CN112755651B - 一种多组合功能性静电纺亚微米纤维空气过滤材料及其制备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种多组合功能性静电纺亚微米纤维空气过滤材料及其制备。该材料为纺粘非织造布、亚微米纤维/微球复合膜、纺粘非织造布依次排列的“三明治”结构。该制备方法为：功能性附加的低浓度静电纺丝溶液制备，功能性附加的高浓度静电纺丝溶液制备，功能性附加的静电喷雾聚合物溶液制备，亚微米纤维复合膜/非织造布复合材料制备，亚微米纤维空气过滤材料制备。该制备方法工艺参数简单可控，制备的过滤材料具有良好的结构可调控性。

Description

一种多组合功能性静电纺亚微米纤维空气过滤材料及其制备
技术领域
本发明属于空气过滤材料及其制备领域，特别涉及一种多组合功能性静电纺亚微米纤维空气过滤材料及其制备方法。
背景技术
雾霾天气的主要污染源PM2.5(粒径小于2.5μm的颗粒) 由于其粒径小可以长时间漂浮在空气中，携带细菌病毒重金属等物质进入人体肺部，增加了呼吸疾病及心脏疾病的发病率，严重危害着人类的身体健康。过滤作为一种防护措施，可以有效抵御空气污染给人们带来的不利影响。目前，市场上大量使用的是玻璃纤维或熔喷非织造布制造的空气过滤材料，其纤维尺寸大、孔隙率低、孔径大，不能精确过滤PM2.5颗粒物，并且存在过滤阻力大、容尘量小、使用寿命短、功能性单一等问题，因此，亟需开发一种新型高效低阻空气过滤材料。
静电纺亚微米纤维具有纤维直径小、孔隙率高、比表面积大、孔径小、纤维堆积密度均匀、孔道连通性好等优点，将其与无纺布基材结合可制备出理想的空气过滤材料。但由于亚微米纤维膜结构单一、堆积密实，在提高滤效的同时其过滤阻力也会显著的增加。并且随着对纤维过滤材料的质量及使用寿命要求的不断提高，传统单一型纤维滤材逐渐不能满足应用要求，研发人员开始将复合技术引入到高性能空气过滤材料加工中，尤其是采用不同粗细纤维层加工制成的梯度结构复合滤材以提高滤效降低滤阻。专利CN104524868A公开了“一种纳米纤维膜复合无纺布基材的梯度过滤材料”，该梯度滤材包括表层过滤材料以及内侧深度过滤材料，表层过滤材料为亚微米纤网，深度过滤材料包括多层非织造布。采用亚微米纤网与熔喷无纺布、针刺无纺布及加固的梭织网眼布选择性复合，制备多层复合梯度过滤材料，具有高效低阻特性。但其梯度结构滤材为传统纤维类(直径为微米级，孔径大)与亚微米纤维的复合，不能精细过滤直径在1μm以下的颗粒物，且亚微米纤维层的结构单一，依然存在滤效和滤阻同步增加的问题。Zhang等(Zhang S,Tang N,Cao L,et al.Highlyintegrated polysulfone/polyacrylonitrile/polyamide-6air filter for multi-level physical sieving airborne particles[J].ACS Appl.Mater.Interfaces,2016(42):29062-29072.)通过静电纺不同溶液体系制备了孔径沿厚度方向梯度变化的PSU/PAN/PA-6复合过滤膜，多层物理筛分气溶胶颗粒，其中对 300nm气溶胶粒子的过滤效率达到99.992％，滤阻低至118Pa，品质因子达到0.08Pa-1。但其制备工艺繁琐，不能一次成型，限制其市场化应用。且静电纺亚微米纤维材料产量低一直是制约其工业化生产的技术难点，以上方法与专利均未解决静电纺亚微米纤维过滤材料不能批量化生产的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种多组合功能性静电纺亚微米纤维空气过滤材料及其制备方法，以克服现有技术中静电纺亚微米纤维过滤材料亚微米纤维层的结构单一以及制备工艺繁琐、制备产量低的缺陷。
本发明提供一种静电纺亚微米纤维空气过滤材料，所述材料为纺粘非织造布、亚微米纤维/微球复合膜、纺粘非织造布依次排列的“三明治”结构；所述亚微米纤维/微球复合膜为：膜的孔径及面密度呈现梯度差异的粗/细静电纺亚微米纤维层作为上下层，微球层作为中间层，形成三维立体结构；所述亚微米纤维/微球复合膜含有抗菌剂或防蚊虫助剂。
所述粗/细静电纺亚微米纤维层中细纤维层直径为100-350nm，粗纤维层直径为300-620nm。
所述微球层的球直径为0.7-3μm。
所述纺粘非织造布直径为10-40μm，克重为8-130g m-2，初始过滤效率为1-10％。
本发明还提供一种静电纺亚微米纤维空气过滤材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚合物加入溶剂中，搅拌，分别得到高浓度、低浓度静电纺丝聚合物溶液，分别加入抗菌剂或防蚊虫助剂，继续搅拌，得到功能性附加的低浓度静电纺丝溶液、功能性附加的高浓度静电纺丝溶液，其中高浓度静电纺丝聚合物溶液质量百分浓度为14-40wt％，低浓度静电纺丝聚合物溶液质量百分浓度为10-20wt％，纺丝溶液中抗菌剂或防蚊虫助剂的质量分数为 2-20wt％；
(2)将聚合物加入溶剂中，搅拌，得到质量百分浓度为3-9wt％的静电喷雾聚合物溶液，加入抗菌剂或防蚊虫助剂，继续搅拌，得到功能性附加的静电喷雾聚合物溶液，其中功能性附加的静电喷雾聚合物溶液中抗菌剂或防蚊虫助剂的质量分数为2-20wt％，静电喷雾聚合物溶液浓度低于步骤(1)中制备的低浓度静电纺丝聚合物溶液浓度；
(3)采用可独立操控的多模块无针式静电纺丝装置，模块按照基布行进方向排列，顺序依次为模块一、模块二、模块三、模块四、模块五，将步骤(1)中功能性附加的高浓度静电纺丝溶液放置在模块一和模块五中的无针式喷头上，将步骤(1)中功能性附加的低浓度静电纺丝溶液放置在模块二和模块四中的无针式喷头上，将步骤(2)功能性附加的静电喷雾聚合物溶液放置在模块三的无针式喷头上，通过静电纺丝和静电喷雾同步纺丝，以传送带上的纺粘非织造布为接收基材，得到亚微米纤维/微球复合膜/非织造布复合材料；
(4)将步骤(3)中亚微米纤维复合膜/非织造布复合材料中亚微米纤维复合膜表面覆盖一层纺粘非织造布，粘合处理，得到静电纺亚微米纤维空气过滤材料。
所述步骤(1)和(2)中聚合物为聚丙烯腈、聚乙烯吡咯烷酮、聚偏氟乙烯、聚氨酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚砜、聚己内酯、聚己内酰胺、壳聚糖中的一种或几种。
所述步骤(1)和(2)中溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、丙酮、四氢呋喃、二甲基亚砜、二氯甲烷、乙醇、甲酸、乙酸中的一种或几种。
所述步骤(1)和(2)中抗菌剂为有机抗菌剂或无机抗菌剂，所述有机抗菌剂包括香草醛、乙基香草醛类化合物、咪唑类、噻唑类、异噻唑酮衍生物、季铵盐类、双呱类、酚类中的一种或几种，所述无机抗菌剂包括氧化锌、氧化铜、磷酸二氢铵、碳酸锂中的一种或几种。
所述步骤(1)和(2)中防蚊虫助剂为天然驱蚊物质，所述天然驱蚊物质包括丁香油、冬青油、樟脑油、薰衣草油、除虫菊油、艾叶油中的一种或几种。
所述步骤(1)和(2)中搅拌为：水浴加热电动搅拌3-8h，温度为40-75℃。
所述步骤(1)和(2)中继续搅拌为：电动搅拌3-6h，温度为室温。
所述步骤(3)中静电纺丝和静电喷雾的工艺参数为：纺丝电压45-70kV，传送带的传送速度0.1-20m min-1，喷头与传送带间距离8-30cm，喷头横移速度5-12m min-1，供液速度 5-1000mL h-1，环境温度18-35℃，环境湿度20-60％；整个纺丝机密闭，密闭空间中设有温度、湿度检测与自动调控装置，纺丝喷头与横移机构相连，纺丝喷头与输液管相连，输液管另一端连接供液装置，整个纺丝过程中，供液装置持续稳定地向喷头供液，确保纺丝连续进行，实现静电纺纳米纤维材料批量化生产。
所述步骤(4)中粘合处理为热风粘合，采用平网热风穿透式粘合工艺进行复合加工，热风温度为120-140℃，处理时间为2-15min。该粘合方式对亚微米纤维的破坏小，处理后的复合材料仍能保持高效低阻特点，同时滤材的强力有了较大提高。
本发明还提供一种静电纺亚微米纤维空气过滤材料在空气过滤中的应用。
本发明采用无针式静电纺丝喷头，避免了多个单针头静电纺丝针头与针头之间电场相互干扰，导致制得的纤维膜均匀性差的问题；本发明使用可独立操控的多个模块静电纺丝装置，每个模块可以单独选择不同的纺丝液以及相关的纺丝参数(纺丝电压、喷头横移速度、纺丝液的供液速度、纺丝距离等)，通过静电纺丝制备纤维直径在亚微米范围内可呈现多种不同尺寸、纤维膜沉积厚度不同导致的纤维膜孔径、面密度、孔隙率呈现梯度差异的亚微米纤维膜，通过静电喷雾可均匀的喷制直径在纳米及微米范围的小球。
本发明制备的亚微米纤维过滤材料孔径小、孔隙率大，梯度结构的存在使得空气过滤材料具有三维立体结构，可以逐级过滤不同尺寸的颗粒物，提高了过滤的精度。
本发明采用静电纺丝与静电喷雾相结合技术，高/低浓度(10-40％)聚合物溶液经过静电纺丝后形成直径在亚微米范围内100-620nm的粗/细不同的亚微米纤维层，并对不同直径纤维层进行厚度比变换，纺制纤维膜的孔径及面密度呈现梯度差异的粗/细亚微米纤维复合过滤材料，材料内部形成空间网状曲折微孔具有高效低阻的特点，各层的纤维直径在亚微米级范围内呈现窄分布且厚度均匀；静电喷雾微米球层为直径为微米级的小球作为中间层，可进一步提高纤维膜的蓬松度，降低了气流通过的阻力，不同粗细的纤维层在颗粒物过滤中能够分别过滤不同尺寸颗粒物，各层纤网作用得到最大发挥，达到高效低阻过滤，延长使用寿命，且过滤性能稳定，增加其容尘量，生产效率高，实现亚微米纤维复合过滤材料的批量化生产，在空气过滤领域有非常好的应用前景。
有益效果
(1)本发明制备的过滤材料具有三维立体梯度结构、空间网状曲折微孔以及良好的结构可调控性，过滤材料幅宽为1.6m，可以批量生产滤材，产量可达6-900m h-1，该过滤材料对数量中值直径为75nm NaCl颗粒的过滤效率可达99.999％，过滤阻力仅为50-250Pa，通过本发明提供的方法对亚微米纤维膜结构进行优化后，与普通单一结构亚微米纤维过滤材料相比，在相同过滤效率下，过滤阻力降低了20-40％。
(2)本发明采用无针式静电纺丝喷头，通过静电纺丝技术，创新性的制备了梯度结构静电纺亚微米纤维/静电喷雾微球复合膜，一步成型获得了多组合功能性高效低阻亚微米纤维过滤材料，在降低滤阻的同时提高过滤效率，并且对细菌病毒具有抑菌性/驱蚊虫防蚊虫的作用。
(3)本发明工艺参数简单可控，制备的多组合功能性亚微米纤维过滤材料具有良好的结构可调控性，可通过调节静电纺丝喷头的横移速度实现铺网的均匀性、接收装置的传送速度对纤维材料堆砌密度、孔径和孔隙率进行精确调控。
附图说明
图1为本发明多组合功能性静电纺亚微米纤维空气过滤材料制备流程图；
图2为本发明实施例1中制备的多组合功能性静电纺亚微米纤维复合膜过滤后迎风面的 SEM电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
主要试剂来源：聚合物聚丙烯腈、聚乙烯吡咯烷酮、聚偏氟乙烯、聚氨酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚砜、聚己内酯、聚己内酰胺、壳聚糖由上海金山石化有限公司提供；溶剂N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、丙酮、四氢呋喃、二甲基亚砜、二氯甲烷、乙醇、甲酸、乙酸购于国药集团化学试剂有限公司；有机抗菌剂香草醛、乙基香草醛类化合物、咪唑类、噻唑类、异噻唑酮衍生物、季铵盐类、双呱类、酚类，无机抗菌剂包括氧化锌、氧化铜等采购于康业生物科技有限公司。天然驱蚊物质丁香油、冬青油、樟脑油、薰衣草油、除虫菊油、艾叶油购买于江西百草药业有限公司。所有材料和化学品均按原样使用，未经进一步处理。
样品过滤性能的测试条件：采用TSI 8130自动滤料仪对所制备的亚微米纤维复合膜的过滤性能进行测试。测试过程中采用NaCl气溶胶颗粒，数量中值直径为75nm，风速为16-85 L/min，测试面积为100cm2，每次测试时间为10s，得出样品对颗粒物的透过率及对空气的阻力，其中透过率可转换为过滤效率。每个样品测试3次，计算阻力和过滤效率的平均值。
抑菌率的测试条件：将10mg的样品在1mL含10CFU/mL细菌培养物的肉汤中于37℃孵育24h，没有添加抗菌剂的细菌培养物用作对照样。然后统计菌落个数，按照公式
Figure BDA0002878872140000051
驱避率的测试条件：按照GB/T 30126里面的防蚊效果测试方法，取空白试样和驱蚊面料裁剪至合适的试验尺寸，取30只攻击力合格的雌性蚊虫于试验装置中，观察2min内蚊虫落在空白试样和驱蚊面料上的数量；计算趋避率。防蚊效果评级标准为：A级，趋避率>70％； B级，50％≤趋避率≤70％；C级，30％<趋避率<50％。
实施例1
本实施例提供一种多组合功能性静电纺亚微米纤维空气过滤材料，该过滤材料为纺粘非织造布、亚微米纤维复合膜、纺粘非织造布依次排列的“三明治”结构，亚微米纤维膜为梯度结构静电纺亚微米纤维膜与静电喷雾微米球复合膜，其中静电纺梯度结构亚微米纤维膜结构为：纤维直径在亚微米范围内、膜的孔径及面密度呈现梯度差异的粗/细静电纺亚微米纤维层，作为上下层；静电喷雾微米球层为直径为微米级的小球作为中间层，形成三维立体结构。其中静电纺亚微米纤维粗/细各层的纤维直径为100-200nm(细纤维层)、300-400nm(粗纤维层)，微球层的球直径为0.7-1.2μm，梯度复合膜的克重为～2g m-2。所用纺粘非织造布，其组成纤维直径为15μm，克重为25g m-2，纺粘非织造布初始过滤效率为3％。
上述过滤材料的批量化制备方法，具体步骤为：
第一步：将聚丙烯腈粉末置于真空干燥箱中，在60℃下真空干燥6h。
第二步：将干燥后的聚丙烯腈粉末溶于N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，水浴加热电动搅拌4h，温度70℃，配成质量分数分别为3wt％、10.5wt％、14wt％的聚丙烯腈高、低浓度溶液。
第三步：将第二步制备的溶液中分别添加有机硅季胺盐/薰衣草油，其质量分数为2wt％，电动搅拌3h，室温。
第四步：采用多模块无针式静电纺丝装置，蘑菇头状纺丝喷头，模块1、5的喷头均注满14wt％的聚丙烯腈高浓度溶液，模块2、4的喷头均注满10.5wt％的聚丙烯腈低浓度溶液，模块3的喷头注满3wt％的聚丙烯腈倍低浓度溶液，通过静电纺丝和静电喷雾技术制备得到纤维直径及面密度呈现梯度差异的粗/细亚微米纤维膜、以及纳米纤维/微球复合层。以传送带上的纺粘非织造布为接收基材，整个纺丝过程在密闭的空间中进行，纺丝电压分别为55kV(一、三、五模块)、60kV(二、四模块)，喷头与滚筒间距离20cm，喷头横移速度10mmin-1，供液速度110mL h-1，基布传送速度0.7m min-1，环境温度30℃，环境湿度25％。
第五步：在第四步得到的多组合功能性亚微米纤维/纺粘非织造布材料表面再覆盖一层非织造布，形成纺粘非织造布与亚微米纤维相间排列的“三明治”结构，产量为42mh-1。然后经过热风粘合处理，采用平网热风穿透式粘合工艺进行复合加工，热风温度为130℃，处理时间为10min，得到多组合功能性静电纺亚微米纤维空气过滤材料。
本实施例多组合功能性静电纺亚微米纤维空气过滤材料对数量中值直径为75nmNaCl颗粒的过滤效率可达99.5％，过滤阻力为65.8Pa，容尘量为0.265，明显优于单一结构静电纺亚微米纤维材料的容尘量(0.0186)；放置1个月后，该样品的滤效依旧高于99％，滤阻为65Pa，表明所制备的样品过滤性能稳定；对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑制率可达70％；对淡色库蚊的驱避率达60％以上，击倒、灭杀均达到B级。
图2为多组合功能性静电纺亚微米纤维空气过滤材料过滤颗粒物后的SEM图，可以明显看出微球层夹在粗细纤维层中间，颗粒物附着在亚微米纤维的表面。
实施例2
本实施例提供一种多组合功能性静电纺亚微米纤维空气过滤材料，根据实施例1，静电纺亚微米纤维粗/细各层的纤维直径为150-270nm(细纤维层)、350-480nm(粗纤维层)，微球层的球直径为1.0-2.0μm，梯度复合膜的克重为～3g m-2，其余均与实施例1相同。
上述过滤材料的批量化制备方法，具体步骤为：
第一步：将聚丙烯腈粉末置于真空干燥箱中，在60℃下真空干燥6h；
第二步：将干燥后的聚丙烯腈粉末溶于N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，水浴加热电动搅拌4h，温度70℃，配成质量分数分别为5wt％、12wt％、16wt％的聚丙烯腈高、低浓度溶液。
第三步：将第二步制备的溶液中分别添加有机硅季胺盐/薰衣草油，其质量分数为4wt％，电动搅拌3h，室温。
第四步：采用多模块无针式静电纺丝装置，蘑菇头状纺丝喷头，模块1、5的喷头均注满 16wt％的聚丙烯腈高浓度溶液，模块2、4的喷头均注满12wt％的聚丙烯腈低浓度溶液，模块3的喷头注满5wt％的聚丙烯腈低浓度溶液，通过静电纺丝和静电喷雾技术制备得到纤维直径及面密度呈现梯度差异的粗/细亚微米纤维膜、以及直径为微米级的小球层。以传送带上的纺粘非织造布为接收基材，整个纺丝过程在密闭的空间中进行，纺丝电压分别为55kV(一、三、五模块)、60kV(二、四模块)，喷头与滚筒间距离20cm，喷头横移速度9m min-1，供液速度100mL h-1，基布传送速度0.6m min-1，环境温度30℃，环境湿度25％。
第五步：在第四步得到的多组合功能性亚微米纤维/纺粘非织造布材料表面再覆盖一层非织造布，形成纺粘非织造布与亚微米纤维相间排列的“三明治”结构，产量为36mh-1。然后经过热风粘合处理，采用平网热风穿透式粘合工艺进行复合加工，热风温度为135℃，处理时间为7min，得到多组合功能性静电纺亚微米纤维空气过滤材料。
本实施例多组合功能性静电纺亚微米纤维空气过滤材料对数量中值直径为75nmNaCl颗粒的过滤效率可达99.9％，过滤阻力为98Pa；容尘量为0.272，明显优于单一结构静电纺亚微米纤维材料的容尘量(0.0186)；放置1个月后，该样品的滤效为99.5％，滤阻为97.6Pa，表明所制备的样品过滤性能稳定；对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑制率可达80％；对淡色库蚊的驱避率达75％以上，击倒、灭杀均达到A级。
实施例3
本实施例提供一种多组合功能性静电纺亚微米纤维空气过滤材料，根据实施例1，静电纺亚微米纤维粗/细各层的纤维直径为250-320nm(细纤维层)、380-550nm(粗纤维层)，微球层的球直径为1.5-2.5μm，梯度复合膜的克重为～4g m-2，其余均与实施例1相同。
上述过滤材料的批量化制备方法，具体步骤为：
第一步：将聚丙烯腈粉末置于真空干燥箱中，在60℃下真空干燥6h。
第二步：将干燥后的聚丙烯腈粉末溶于N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，水浴加热电动搅拌4h，温度70℃，配成质量分数分别为7wt％、14wt％、18wt％的聚丙烯腈高、低浓度溶液。
第三步：将第二步制备的溶液中分别添加有机硅季胺盐/薰衣草油，其质量分数为6wt％，电动搅拌4h，室温。
第四步：采用多模块无针式静电纺丝装置，蘑菇头状纺丝喷头，模块1、5的喷头均注满 18wt％的聚丙烯腈高浓度溶液，模块2、4的喷头均注满14wt％的聚丙烯腈低浓度溶液，模块3的喷头注满7wt％的聚丙烯腈低浓度溶液，通过静电纺丝和静电喷雾技术制备得到纤维直径及面密度呈现梯度差异的粗/细亚微米纤维膜、以及直径为微米级的小球层。以传送带上的纺粘非织造布为接收基材，整个纺丝过程在密闭的空间中进行，纺丝电压分别为55kV(一、三、五模块)、65kV(二、四模块)，喷头与滚筒间距离20cm，喷头横移速度8m min-1，供液速度110mL h-1，基布传送速度0.5m min-1，环境温度30℃，环境湿度25％；
第五步：在第四步得到的多组合功能性亚微米纤维/纺粘非织造布材料表面再覆盖一层非织造布，形成纺粘非织造布与亚微米纤维相间排列的“三明治”结构，产量为30mh-1。然后经过热风粘合处理，采用平网热风穿透式粘合工艺进行复合加工，热风温度为138℃，处理时间为5min，得到多组合功能性静电纺亚微米纤维空气过滤材料。
本实施例多组合功能性静电纺亚微米纤维空气过滤材料对数量中值直径为75nmNaCl颗粒的过滤效率可达99.99％，过滤阻力为180Pa；容尘量为0.28，明显优于单一结构静电纺亚微米纤维材料的容尘量(0.0186)；放置1个月后，该样品的滤效为99.9％，滤阻为179Pa，表明所制备的样品过滤性能稳定；对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑制率可达90％；对淡色库蚊的驱避率达80％以上，击倒、灭杀均达到A级。
实施例4
实施例提供一种多组合功能性静电纺亚微米纤维空气过滤材料，根据实施例1，静电纺亚微米纤维粗/细各层的纤维直径为280-350nm(细纤维层)、400-620nm(粗纤维层)，微球层的球直径为1.8-3.0μm，梯度复合膜的克重为～5g m-2，其余均与实施例1相同。
上述过滤材料的批量化制备方法，具体步骤为：
第一步：将聚丙烯腈粉末置于真空干燥箱中，在60℃下真空干燥6h；
第二步：将干燥后的聚丙烯腈粉末溶于N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，水浴加热电动搅拌4h，温度70℃，配成质量分数分别为9wt％、16wt％、20wt％的聚丙烯腈高、低浓度溶液；
第三步：将第二步制备的溶液中分别添加有机硅季胺盐/薰衣草油，其质量分数为8wt％，电动搅拌4h，室温。
第四步：采用多模块无针式静电纺丝装置，蘑菇头状纺丝喷头，模块1、5的喷头均注满 20wt％的聚丙烯腈高浓度溶液，模块2、4的喷头均注满16wt％的聚丙烯腈低浓度溶液，模块3的喷头注满9wt％的聚丙烯腈低浓度溶液，通过静电纺丝和静电喷雾技术制备得到纤维直径及面密度呈现梯度差异的粗/细亚微米纤维膜、以及直径为微米级的小球层。以传送带上的纺粘非织造布为接收基材，整个纺丝过程在密闭的空间中进行，纺丝电压分别为58kV(一、三、五模块)、65kV(二、四模块)，喷头与滚筒间距离20cm，喷头横移速度7m min-1，供液速度100mL h-1，基布传送速度0.45m min-1，环境温度30℃，环境湿度25％；
第五步：在第四步得到的多组合功能性亚微米纤维/纺粘非织造布材料表面再覆盖一层非织造布，形成纺粘非织造布与亚微米纤维相间排列的“三明治”结构，产量为27mh-1。然后经过热风粘合处理，采用平网热风穿透式粘合工艺进行复合加工，热风温度为140℃，处理时间为5min，得到多组合功能性静电纺亚微米纤维空气过滤材料。
本发明多组合功能性静电纺亚微米纤维空气过滤材料对数量中值直径为75nmNaCl颗粒的过滤效率可达99.72％，过滤阻力为95Pa，容尘量为0.259，明显优于单一结构静电纺亚微米纤维材料的容尘量(0.0186)；放置1个月后，该样品的滤效为99.4％，滤阻为94Pa，表明所制备的样品过滤性能稳定；对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑制率可达95％；对淡色库蚊的驱避率达85％以上，击倒、灭杀均达到A级。
中国专利CN108993167A公开了一种抗菌的静电纺丝纳米纤维空气过滤材料的制备及应用，该发明将聚乙烯醇和壳聚糖混合均匀纺丝作为最里层和最外层纳米纤维膜，起到辅助抗菌作用和机械支撑作用；中间层为聚乙烯醇和乙烯基胺#共聚#3#烯丙基#5,5#二甲基海因混合纺丝，起到主要抗菌作用；对纺丝完成的三层纳米纤维膜置于戊二醛蒸汽中进行交联处理。该技术的不足之处在于：单针头静电纺丝制备工艺产量很低，无法实现亚微米纤维膜的产业化，而且制作工艺复杂，成本较高。
中国专利ZL201410108986公开了了高效低阻复合纤维PM2.5过滤膜及静电纺丝制备方法，制备的纤维过滤材料的滤效为95-99.97％，阻力为20-300Pa，但该方法仍未解决过滤膜产量低的缺点。

Claims (10)

1.一种静电纺亚微米纤维空气过滤材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚合物加入溶剂中，搅拌，分别得到高浓度、低浓度静电纺丝聚合物溶液，分别加入抗菌剂或防蚊虫助剂，继续搅拌，得到功能性附加的低浓度静电纺丝溶液、功能性附加的高浓度静电纺丝溶液，其中高浓度静电纺丝聚合物溶液质量百分浓度为14-40wt％，低浓度静电纺丝聚合物溶液质量百分浓度为10-20wt％，纺丝溶液中抗菌剂或防蚊虫助剂的质量分数为2-20wt％；
(2)将聚合物加入溶剂中，搅拌，得到质量百分浓度为3-9wt％的静电喷雾聚合物溶液，加入抗菌剂或防蚊虫助剂，继续搅拌，得到功能性附加的静电喷雾聚合物溶液，其中功能性附加的静电喷雾聚合物溶液中抗菌剂或防蚊虫助剂的质量分数为2-20wt％，静电喷雾聚合物溶液浓度低于步骤(1)中制备的低浓度静电纺丝聚合物溶液浓度；
(3)采用可独立操控的多模块无针式静电纺丝装置，模块按照基布行进方向排列，顺序依次为模块一、模块二、模块三、模块四、模块五，将步骤(1)中功能性附加的高浓度静电纺丝溶液放置在模块一和模块五中的无针式喷头上，将步骤(1)中功能性附加的低浓度静电纺丝溶液放置在模块二和模块四的无针式喷头上，将步骤(2)中功能性附加的静电喷雾聚合物溶液放置在模块三的无针式喷头上，通过静电纺丝和静电喷雾同步纺丝，以传送带上的纺粘非织造布为接收基材，得到亚微米纤维/微球复合膜/非织造布复合材料；
(4)将步骤(3)中亚微米纤维/微球复合膜/非织造布复合材料中亚微米纤维/微球复合膜表面覆盖一层纺粘非织造布，粘合处理，得到静电纺亚微米纤维空气过滤材料。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(1)和(2)中聚合物为聚丙烯腈、聚乙烯吡咯烷酮、聚偏氟乙烯、聚氨酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚砜、聚己内酯、聚己内酰胺、壳聚糖中的一种或几种；溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、丙酮、四氢呋喃、二甲基亚砜、二氯甲烷、乙醇、甲酸、乙酸中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(1)和(2)中抗菌剂为有机抗菌剂或无机抗菌剂，所述有机抗菌剂包括香草醛、乙基香草醛类化合物、咪唑类、噻唑类、异噻唑酮衍生物、季铵盐类、双呱类、酚类中的一种或几种，所述无机抗菌剂包括氧化锌、氧化铜、磷酸二氢铵、碳酸锂中的一种或几种；防蚊虫助剂为天然驱蚊物质，所述天然驱蚊物质包括丁香油、冬青油、樟脑油、薰衣草油、除虫菊油、艾叶油中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(1)和(2)中搅拌为：水浴加热电动搅拌3-8h，温度为40-75℃；继续搅拌为：电动搅拌3-6h，温度为室温。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(3)中静电纺丝和静电喷雾的工艺参数为：纺丝电压45-70kV，传送带的传送速度0.1-20m min-1，喷头与传送带间距离8-30cm，喷头横移速度5-12m min-1，供液速度5-1000mL h-1，环境温度18-35℃，环境湿度20-60％。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(4)中粘合处理为热风粘合，采用平网热风穿透式粘合工艺进行复合加工，热风温度为120-140℃，处理时间为2-15min。
7.一种如权利要求1所述方法制备得到的静电纺亚微米纤维空气过滤材料，其特征在于，所述材料为纺粘非织造布、亚微米纤维/微球复合膜、纺粘非织造布依次排列的“三明治”结构；所述亚微米纤维/微球复合膜为：以膜的孔径及面密度呈现梯度差异的粗/细静电纺亚微米纤维层作为上下层，微球层作为中间层，形成三维立体结构；所述亚微米纤维/微球复合膜含有抗菌剂或防蚊虫助剂。
8.根据权利要求7所述静电纺亚微米纤维空气过滤材料，其特征在于，所述粗/细静电纺亚微米纤维层中细纤维层直径为100-350nm，粗纤维层直径为300-620nm；微球层的球直径为0.7-3μm。
9.根据权利要求7所述静电纺亚微米纤维空气过滤材料，其特征在于，所述纺粘非织造布直径为10-40μm，克重为8-130g m-2，初始过滤效率为1-10％。
10.一种如权利要求7所述过滤材料在空气过滤中的应用。
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