CN104478233A - 一种与ito共价键接的电致变色聚苯胺衍生物薄膜的制备方法 - Google Patents

一种与ito共价键接的电致变色聚苯胺衍生物薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种与ITO共价键接的电致变色聚苯胺衍生物薄膜的制备方法。本发明以易于与ITO表面羟基反应的4-氨基苄基膦酸、过硫酸铵、苯胺或取代苯胺为原料。首先，对ITO玻璃表面进行清洗和羟基化处理；其次，将ITO玻璃用4-氨基苄基膦酸修饰，使修饰剂以共价键的形式结合到玻璃表面；最后，使用化学氧化法制得与ITO共价键接的电致变色聚苯胺衍生物薄膜。此方法简单，产物组成均匀且易于控制，可进行大规模制备。所获得的薄膜表面平整，与ITO玻璃结合紧密，附着力强且不会脱落。可用于电致变色器件、新型红外发射器件、聚合物电极等领域。

Description

一种与ITO共价键接的电致变色聚苯胺衍生物薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于薄膜制备技术领域，具体是涉及一种与ITO共价键接的电致变色聚苯胺衍生物薄膜的制备方法。
背景技术
电致变色是指在外加电场的作用下，材料的光学性能(透射率、反射率、吸收率和发射率等)在可见光波长范围内产生稳定的可逆变化。电致变色材料作为一种绿色环保、节能低碳的新型功能材料，在智能窗、无眩反光镜、信息储存器、显示器、电子束印刷技术、传感器及军事伪装等领域具有非常广阔的应用前景。
有机导电聚合物变色材料具有化合物结构可设计、纯度高、材料质量轻、毒性小和制造成本低等优点，引起了人们极大的关注。作为众多导电高分子材料中的一种，聚苯胺具有良好的导电性、环境稳定性以及低廉的价格，并且原料易得、合成方法简单，成为电致变色材料领域的研究热点。但由于聚苯胺的溶解性能、可加工性能较差，限制了其应用与发展。通过将苯胺与其它单体共聚或在苯胺结构中引入一定的取代基生成聚苯胺衍生物来进行聚苯胺的结构改性和修饰，可有效改善以上缺陷。
聚苯胺薄膜的制备方法主要有电化学法和化学氧化法。电化学法由于电极的限制，难以制备大面积电致变色膜。化学氧化法是在酸性介质中采用氧化剂使苯胺单体氧化聚合原位制备聚苯胺薄膜的一种方法。目前，现有聚苯胺电致变色器件中普遍存在薄膜与ITO玻璃表面粘附不牢的问题。聚苯胺薄膜与ITO玻璃基底的附着力不好会导致聚苯胺与电极接触不紧密、导电性差、容易脱落等缺陷，从而极大地限制了其在固态大面积电致变色器件中的应用。
专利CN102531409A公布了一种氯化铈掺杂聚苯胺电致变色薄膜及其制备方法，该方法采用电化学聚合法，故难以制备大面积均匀薄膜。专利CN102129915A公布了一种染料敏化太阳能电池中透明聚苯胺薄膜的制备方法，该方法可制备出高透明、高电导率的聚苯胺薄膜，但存在薄膜附着力不佳的缺点。专利CN103966583A公布了一种柔性金薄膜表面电致变色聚苯胺膜的制备方法。该方法简单，易于操作，所得薄膜表面平整，解决了大面积均匀成膜的问题，但由于聚苯胺与金表面之间通过非共价键作用而结合在一起，故粘附力没有共价键强。
本发明采用化学氧化法制备与导电电极中铟锡氧化物(ITO)共价键接的聚苯胺衍生物电致变色薄膜，不仅可以增加电极与薄膜之间的结合力，而且可以改善聚合物的成膜性，解决制备大面积均匀聚苯胺衍生物薄膜的问题。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的上述技术问题，提供了一种与ITO共价键接的电致变色聚苯胺衍生物薄膜的制备方法。
本发明的制备方法包括以下步骤：
(1)ITO玻璃的预处理
将ITO玻璃基底依次在有机溶剂和超纯水中进行超声清洗，超声清洗温度为25-50℃，清洗时间为20-60min，有机溶剂为丙酮、四氢呋喃、乙醇、甲醇或其混合物；然后放入含有碳酸盐的甲醇与超纯水的混合溶液中浸泡10-50min，碳酸盐的浓度为0.1-1mol·L-1；最后用大量超纯水和有机溶剂冲洗，再在体积比为1:2:10(28wt％氨水:30wt％双氧水:超纯水)的溶液中加热至60-80℃，保温0.5-1h，使ITO玻璃表面羟基化。最后用去离子水冲洗数遍，置于干燥箱中烘干备用。
(2)ITO玻璃表面修饰
向100ml的烧杯中加入适量溶剂，加热温度控制为25-50℃；然后向溶剂中加入适量修饰剂，搅拌30-60min，修饰剂浓度为0.1-5mmol·L-1；将清洗干净的ITO玻璃浸入修饰剂溶液中，浸渍时间24-48h；用四氢呋喃、甲苯或去离子水冲洗玻璃片，干燥后在氩气保护下加热24-48h，使修饰剂以共价键的形式结合到玻璃表面，温度为100-220℃。待其冷却至室温后取出，将ITO玻璃在三乙胺、四氢呋喃、丙酮、甲苯、乙醇或甲醇的混合物中超声处理10-30min；然后分别用四氢呋喃、乙醇、甲苯、去离子水或其混合物冲洗，在氮气中干燥后备用。
(3)与ITO玻璃表面共价键接的聚苯胺衍生物薄膜的制备
使用酸溶液配制苯胺或取代苯胺溶液和引发剂溶液，酸溶液浓度为0.1-2mol·L-1；苯胺或取代苯胺溶液浓度为0.01-1mol·L-1，引发剂溶液浓度为0.01-1mol·L-1。取适量苯胺或取代苯胺溶液加入反应瓶，温度控制为0-120℃，将步骤(2)制得的被修饰剂以共价键链接的ITO玻璃浸入苯胺或取代苯胺溶液；向反应瓶中缓慢滴加引发剂溶液，进行化学氧化反应。苯胺或取代苯胺溶液体积50-500ml，引发剂溶液体积10-500ml，反应温度0-120℃，反应时间1-10h，在ITO玻璃表面得到与其共价键接的电致变色聚苯胺衍生物薄膜。
所述步骤(1)中的溶剂为丙酮、四氢呋喃、乙醇、甲醇或其混合物；碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾或其混合物。
所述步骤(2)中的修饰剂为4-氨基苄基膦酸、苯胺甲基三乙氧基硅烷、4-苯胺基三乙氧基硅烷及其它含4-氨基苯基的膦酸或硅烷。
所述步骤(3)中的酸溶液为盐酸、硫酸、樟脑磺酸、聚苯乙烯磺酸或聚(2-丙烯酰胺-2-甲基-1-丙磺酸)；所述的引发剂为过硫酸铵、双氧水、氯化铁或过氧化苯甲酰。
本发明采用化学氧化法制备与ITO玻璃表面共价键接的聚苯胺衍生物薄膜，工艺简单，可进行大规模制备。通过控制修饰剂的浓度、反应温度、苯胺或取代苯胺溶液浓度和引发剂用量，获得了高质量的聚苯胺衍生物薄膜。
本发明的有益效果为：
1.整个工艺过程安全，且操作流程易于掌握。
2.产物组成易于控制，所得薄膜表面平整。
3.所得聚苯胺衍生物薄膜与ITO玻璃结合紧密，附着力强且不会脱落。
4.聚苯胺衍生物薄膜具有良好的导电性，电致变色循环寿命长，响应速度快。
附图说明
图1为与ITO玻璃共价键接的聚苯胺薄膜的XPS谱图。
具体实施方式
下面结合附图以及实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例一：
与ITO玻璃表面共价键接的聚苯胺薄膜的制备：
(1)ITO玻璃基底的预处理
将ITO玻璃基底依次在丙酮、乙醇和超纯水中进行超声清洗，然后放入含有碳酸钾的甲醇与超纯水的混合溶液中浸泡30min，碳酸钾的浓度为0.5mol·L-1。ITO玻璃用大量超纯水冲洗后，再在体积比为1:2:10(28wt％氨水:30wt％双氧水:超纯水)的溶液中加热至60℃，保温1h，使ITO玻璃表面羟基化。用去离子水冲洗并干燥后，得到表面羟基化的ITO基片。
(2)ITO玻璃表面修饰
向100ml的烧杯中加入50ml四氢呋喃，升温至40℃。向溶剂中加入适量4-氨基苄基膦酸，搅拌30min，溶液浓度为3mmol·L-1。
将步骤(1)得到的ITO玻璃浸入修饰剂溶液中，浸渍时间24h，用去离子水冲洗玻璃片，干燥后在氩气保护下加热48h，温度为180℃。待其冷却至室温后取出，将ITO玻璃在三乙胺和乙醇中超声处理30min；然后分别用乙醇、去离子水冲洗，得到被修饰的ITO玻璃。
(3)与ITO玻璃表面共价键接的聚苯胺薄膜的制备
使用1mol·L-1盐酸溶液配制苯胺溶液和引发剂溶液。苯胺溶液浓度为0.2mol·L-1；引发剂选过硫酸铵，其浓度为0.2mol·L-1。
取50ml苯胺溶液加入反应瓶中，冰水浴降温至5℃，将步骤(2)制得的被修饰的ITO玻璃浸入苯胺溶液；向反应瓶中滴加50ml引发剂溶液，30min滴完，进行化学氧化反应。反应温度5℃，反应时间3h。
实施例二：
与ITO基底共价键接的聚邻甲氧基苯胺薄膜的制备：
(1)ITO玻璃基底的预处理
将ITO玻璃基底依次在丙酮、乙醇和超纯水中进行超声清洗，然后放入含有碳酸钾的甲醇与超纯水的混合溶液中浸泡30min，碳酸钾的浓度为0.5mol·L-1。ITO玻璃用大量超纯水冲洗后，再在体积比为1:2:10(28wt％氨水:30wt％双氧水:超纯水)的溶液中加热至60℃，保温1h，使ITO玻璃表面羟基化。用去离子水冲洗并干燥后，得到表面羟基化的ITO基片。
(2)ITO玻璃表面修饰
向100ml的烧杯中加入50ml甲苯，温度控制为25℃。向溶剂中加入适量苯胺甲基三乙氧基硅烷，搅拌30min，溶液浓度为1mmol·L-1。
将步骤(1)得到的ITO玻璃浸入修饰剂溶液中，浸渍时间24h，用适量甲苯冲洗玻璃片，干燥后在氩气保护下加热24h，温度为100℃。待其冷却至室温后取出，将ITO玻璃在甲苯中超声处理30min；然后再用甲苯冲洗，得到被修饰的ITO玻璃。
(3)与ITO玻璃表面共价键接的聚邻甲氧基苯胺薄膜的制备
使用0.5mol·L-1樟脑磺酸溶液配制邻甲氧基苯胺溶液和引发剂溶液。邻甲氧基苯胺溶液浓度为0.2mol·L-1；引发剂选用过氧化苯甲酰，其浓度为0.2mol·L-1。
取50ml邻甲氧基苯胺溶液加入反应瓶，冰水浴降温至5℃，将步骤(2)制得的被修饰的ITO玻璃浸入邻甲氧基苯胺溶液；向反应瓶中滴加50ml引发剂溶液，30min滴完，反应温度维持在25℃，反应时间3h。

Claims (4)

1.一种与ITO共价键接的电致变色聚苯胺衍生物薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)ITO玻璃的预处理
将ITO玻璃基底依次在有机溶剂和超纯水中进行超声清洗，超声清洗温度为25-50℃，清洗时间为20-60min，有机溶剂为丙酮、四氢呋喃、乙醇、甲醇或其混合物；然后放入含有碳酸盐的甲醇与超纯水的混合溶液中浸泡10-50min，碳酸盐的浓度为0.1-1mol·L-1；最后用大量超纯水和有机溶剂冲洗，再在一定溶液中对ITO玻璃的表面进行羟基化处理。处理完毕后，用去离子水冲洗数遍，置于干燥箱中烘干备用。
(2)ITO玻璃表面修饰
向100ml的烧杯中加入适量溶剂，加热温度控制为25-50℃；然后向溶剂中加入适量修饰剂，搅拌30-60min，修饰剂浓度为0.1-5mmol·L-1；将清洗干净的ITO玻璃浸入修饰剂溶液中，浸渍时间24-48h；用四氢呋喃、甲苯或去离子水冲洗玻璃片，干燥后在氩气保护下加热24-48h，使修饰剂以共价键的形式结合到玻璃表面，温度为100-220℃。待其冷却至室温后取出，将ITO玻璃在三乙胺、四氢呋喃、丙酮、甲苯、乙醇或甲醇的混合物中超声处理10-30min；然后分别用四氢呋喃、乙醇、甲苯、去离子水或其混合物冲洗，在氮气中干燥后备用。
(3)与ITO玻璃表面共价键接的聚苯胺衍生物薄膜的制备
使用酸溶液配制苯胺或取代苯胺溶液和引发剂溶液，酸溶液浓度为0.1-2mol·L-1；苯胺或取代苯胺溶液浓度为0.01-1mol·L-1，引发剂溶液浓度为0.01-1mol·L-1。取适量苯胺或取代苯胺溶液加入反应瓶，温度控制为0-120℃，将步骤(2)制得的被修饰剂以共价键链接的ITO玻璃浸入苯胺或取代苯胺溶液；向反应瓶中缓慢滴加引发剂溶液，进行化学氧化反应。苯胺或取代苯胺溶液体积50-500ml，引发剂溶液体积10-500ml，反应温度0-120℃，反应时间1-10h，在ITO玻璃表面得到与其共价键接的电致变色聚苯胺衍生物薄膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的溶剂为丙酮、四氢呋喃、乙醇、甲醇或其混合物；碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾或其混合物。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的修饰剂为4-氨基苄基膦酸、苯胺甲基三乙氧基硅烷、4-苯胺基三乙氧基硅烷及其它含4-氨基苯基的膦酸或硅烷。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的酸溶液为盐酸、硫酸、樟脑磺酸、聚苯乙烯磺酸或聚(2-丙烯酰胺-2-甲基-1-丙磺酸)；所述的引发剂为过硫酸铵、双氧水、氯化铁或过氧化苯甲酰。
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