CN114373586B - 漆包线及其制备方法、用电设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种漆包线及其制备方法、用电设备。该漆包线的制备方法中，将聚醚酮酮树脂通过涂覆挤出在导体表面形成包覆层，然后冷却处理，得到漆包线，其中，控制聚醚酮酮树脂的结晶度小于20％，冷却处理的冷却速率为30℃/min～300℃/min。如此，可以减缓聚醚酮酮树脂在涂覆挤出过程中的结晶速率，可以避免出现脆裂的现象，且形成的包覆层与导体的密合性高，制得的漆包线在使用过程中不容易脆裂剥落，提高了漆包线的使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于电力技术领域，具体涉及一种漆包线及其制备方法、用电设备。
背景技术
随着科技技术的发展，小型化、高速化成为新能源汽车电机的主要发展趋势，而小型化要求电机功率密度有大幅度提升，目前新能源汽车驱动电机的峰值功率密度仅达到3.2～3.3kw/kg，远没有达到其相关标准要求的4kw/kg。此外，高速化则对电机的散热功能提出更高要求，冷却方式也倾向于采用油冷，其中，扁线电机可以使冷却油最大的可能接触热源，以提高散热速度，由此，要求扁线电机采用的漆包线在绝缘的条件下，还要对有机油有足够高的耐性。
聚醚酮酮(PEKK)是一种新型特种工程塑料，被誉为“金字塔顶尖”的材料，具有优异的机械性能、绝缘性、自润滑性、抗化学腐蚀性、耐高温性和抗辐射性等，在化工防腐、航空航天、电子电器、汽车、医疗器械等领域均有广泛应用，是制备漆包线的理想绝缘材料。然而，目前制得的聚醚酮酮漆包线在实际应用中发现，存在漆包层容易脆裂剥落的问题，进而影响使用寿命与安全，且需要加入额外的流动助剂，生产效率低，成本高。
因此，现有技术仍有待改进。
发明内容
基于此，本发明提供了一种漆包线及其制备方法、用电设备，该漆包线的制备方法在保证绝缘性能基本不受影响的基础上，能提高漆包线抗脆裂剥落性能，从而提高漆包线的使用寿命。
本发明的技术方案如下。
本发明的一个方面，提供了一种漆包线的制备方法，包括如下步骤：
通过涂覆挤出将聚醚酮酮树脂包覆在导体表面形成包覆层，然后冷却处理，得到漆包线；
所述聚醚酮酮树脂的结晶度小于20％；
所述冷却处理的冷却速率为30℃/min～300℃/min。
在其中一些实施例中，所述冷却处理的冷却速率为200℃/min～300℃/min。
在其中一些实施例中，所述聚醚酮酮树脂的特性粘数为0.1dL/g～3dL/g。
在其中一些实施例中，所述涂覆挤出的步骤中，控制所述导体的温度小于100℃。
在其中一些实施例中，所述涂覆挤出的步骤采用涂覆挤出机进行，其中，所述涂覆挤出机的温度按照物料前进方向依次为：270℃～290℃、300℃～320℃、320℃～330℃和315℃～320℃，口模温度为315℃～320℃。
在其中一些实施例中，所述聚醚酮酮树脂的制备单体包括对苯二甲酰氯与间苯二甲酰氯，以所述对苯二甲酰氯与所述间苯二甲酰氯的物质的量之和为基准，所述对苯二甲酰氯的物质的量的百分数为70％～30％。
在其中一些实施例中，在所述涂覆挤出的步骤之前，还包括对所述聚醚酮酮树脂进行干燥的步骤；所述干燥的温度为120℃～150℃，时间为3小时～8小时。
在其中一些实施例中，所述包覆层的厚度为0.01mm～0.1mm；和/或
所述导体为金属线，所述导体的外直径为0.03mm～2.44mm。
本发明的另一方面，提供一种漆包线的制备方法，采用如上所述的漆包线的制备方法制得。
本发明的又一方面，提供一种用电设备，所述用电设备包括如上的漆包线。
在其中一些实施例中，上述用电设备为扁线电机。
上述漆包线的制备方法中，将聚醚酮酮树脂通过涂覆挤出在导体表面形成包覆层，然后冷却处理。其中，控制聚醚酮酮树脂的结晶度小于20％，如此，可以减缓聚醚酮酮树脂在涂覆挤出过程中的结晶速率，并同时控制冷却处理的冷却速率，使其快速降温，可以避免出现脆裂的现象，且形成的包覆层与导体的密合性高，制得的漆包线在使用过程中不容易脆裂剥落，提高了漆包线的使用寿命。
上述漆包线的制备方法中，采用涂覆挤出工艺，可连续进行，且工艺简单，适合大规模工业生产。
上述漆包线采用上述制备方法制得，该漆包线在使用过程中不容易脆裂剥落，使用寿命高。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述，并给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明中的词语“优选地”、“更优选地”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。此外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
当本文中公开一个数值范围时，上述范围视为连续，且包括该范围的最小值及最大值，以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地，当范围是指整数时，包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外，当提供多个范围描述特征或特性时，可以合并该范围。换言之，除非另有指明，否则本文中所公开之所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。
传统技术中，采用非晶态聚醚酮酮与流动助剂的混料通过静电喷涂的方式在导体上形成包覆层，但此方法制得的聚醚酮酮漆包线中导体金属线与聚醚酮酮树脂层之间会形成多层结构，密合性变差，层与层之间容易剥离，在使用过程中容易脆裂剥落。
为了解决此问题，本发明的技术人员突破传统技术的禁锢，创造性地提出采用聚醚酮酮树脂通过涂覆挤出方式制备漆包线，并在研究中发现：通过控制聚醚酮酮树脂的结晶度以控制涂覆挤出过程中聚醚酮酮树脂结晶速率，同时控制冷却速率，进而可避免出现脆裂的现象。
本发明的一实施方式提供了一种漆包线的制备方法，包括如下步骤S10。
步骤S10、通过涂覆挤出将聚醚酮酮树脂包覆在导体表面形成包覆层，然后冷却处理，得到漆包线；聚醚酮酮树脂的结晶度小于20％；冷却处理的冷却速率为30℃/min～300℃/min。
聚醚酮酮的主链结构中的重复单元含有两个酮键和一个醚键，属特种高分子材料，具有耐高温、耐化学药品腐蚀等物理化学性能。
上述漆包线的制备方法中，将聚醚酮酮树脂通过涂覆挤出在导体表面形成包覆层，其中，控制聚醚酮酮树脂的结晶度小于20％，然后冷却处理。如此，可以减缓聚醚酮酮树脂在涂覆挤出过程中的结晶速率，并同时控制冷却处理的冷却速率，使其快速降温，可以避免出现脆裂的现象，提高制品的良率，且形成的包覆层与导体的密合性高，制得的漆包线在使用过程中不容易脆裂剥落，提高了漆包线的使用寿命。
上述漆包线的制备方法中，采用涂覆挤出工艺，可连续进行，且工艺简单，适合大规模工业生产。
在其中一些实施例中，上述聚醚酮酮树脂的制备单体包括对苯二甲酰氯与间苯二甲酰氯，以对苯二甲酰氯与间苯二甲酰氯的物质的量之和为基准，对苯二甲酰氯的物质的量的百分数为70％～30％。
进一步优选地，对苯二甲酰氯的物质的量的百分数为50％～70％。
通过调控对苯二甲酰氯与间苯二甲酰氯的比例，以调控制得的聚醚酮酮的结晶度。
在其中一些实施例中，对苯二甲酰氯和间苯二甲酰氯的物质的量之比为60:40或50:50。
在其中一些实施例中，上述聚醚酮酮树脂的制备原料还包括二苯醚；进一步的，对苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯和二苯醚的物质的量之比(0.3～0.6):(0.4～0.7)：(1～1.2)。
在其中一些实施例中，上述聚醚酮酮树脂的特性粘数为0.1dL/g～3dL/g，优选0.2dL/g～2.5dL/g，更优选0.7dL/g～1.1dL/g。
需要说明的是，上述特性粘数是采用98wt％浓硫酸作溶剂、于37℃下进行粘度测试后计算得出。其他测试条件、操作方法及计算过程参考标准GB/T1632-1993，在此不再赘述。
可理解，根据马克-毫温克经验公式：特性粘数[η]与粘度平均分子量M之间的函数关系式是[η]＝KMα。
其中，K与α是与温度及溶剂有关的常数，即在测试温度及溶剂相同的基础上，聚合物的特性粘数[η]与粘度平均分子量M成正比，换言之，特性粘数[η]的相对大小可表示粘度平均分子量M的相对大小。
因此，上述制备方法中，控制聚醚酮酮树脂的特性粘数[η]即控制聚醚酮酮树脂的粘度平均分子量M，以进一步避免涂覆挤出过程中出现脆裂的现象，提高制品的良率，进一步提高形成的包覆层与导体的密合性，制得的漆包线在使用过程中不容易脆裂剥落，提高了漆包线的使用寿命。
在其中一些实施例中，上述聚醚酮酮树脂的制备步骤包括如下步骤：
于保护性气氛下，将对苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯、二苯醚与溶剂混合，在催化剂的作用下进行聚合反应，得到聚醚酮酮树脂。
上述催化剂包括路易斯酸和路易斯碱中的至少一种。
进一步地，路易斯酸选自无水氯化铝、氯化锂、氯化铁、氯化锌、四氯化锡及四氯化钛中的至少一种；路易斯碱选自N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺中的至少一种。
在一具体的示例中，上述催化剂为AlCl3和NMP的混合物。
进一步地，先将催化剂及溶剂搅拌均匀，得到第一反应液，然后在第一温度下将对苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯及二苯醚加入至第一反应液中并反应，再升温至第二温度反应进行反应，反应完毕后淬灭，得到聚醚酮酮树脂。
进一步地，第一温度为-20℃～0℃；第二反应温度为10℃～30℃；在第一温度下反应的时间为0.5h～2h，在第二温度下反应的时间为2h～8h。
在一具体示例中，上述溶剂为二氯乙烷。
在其中一些实施例中，在淬灭的步骤后，还包括对淬灭后的产物进行清洗、干燥的步骤。
进一步地，清洗的步骤中，依次采用甲醇、去离子水进行；干燥步骤的温度为120℃～150℃，干燥至恒重为止。
可理解，本申请中的聚醚酮酮树脂可以采用符合上述结晶度条件的现有的聚醚酮酮树脂商品，也可以采用上述制备方法自制。
上述聚醚酮酮树脂的结晶度大于0且小于20％。
优选地，上述聚醚酮酮树脂的结晶度大于5且小于20％。
在其中一些实施例中，上述结晶度为采用DSC测试获得的结晶度。
进一步优选地，冷却处理的冷却速率为200℃/min～300℃/min。
通过控制冷却处理的冷却速率，使形成包覆层的导体快速降温，以进一步避免包覆层出现脆裂。
具体地，上述冷却处理在冷却系统中进行，进一步地，冷却系统可以采用风冷系统或水冷系统。
在其中一些实施例中，在涂覆挤出的步骤中，控制导体的温度小于100℃。
通过控制导体的温度，可以进一步避免包覆层出现脆裂。
在其中一些实施例中，涂覆挤出的步骤采用涂覆挤出机进行，其中，涂覆挤出机的温度按照物料前进方向依次为：270℃～290℃、300℃～320℃、320℃～330℃和315℃～320℃，口模温度为315℃～320℃。
在其中一些实施例中，在涂覆挤出的步骤之前，还包括对聚醚酮酮树脂进行干燥的步骤。
对聚醚酮酮树脂进行干燥，以除去聚醚酮酮树脂中的水分。
在其中一些实施例中，干燥的温度为120℃～150℃，时间为3小时～8小时。
在其中一些实施例中，制得的漆包线可进一步经牵引机与缠绕机缠绕在支撑体上，获得漆包线线圈制品，可直接安装在用电设备中。
在其中一些实施例中，包覆层的厚度为0.01mm～0.1mm。
在其中一些实施例中，导体为金属线，导体的直径为0.03mm～2.44mm。
本发明一实施方式，还提供一种漆包线，采用如上所述的漆包线的制备方法制得。
上述漆包线采用上述制备方法制得，该漆包线在使用过程中不容易脆裂剥落，使用寿命高。
本发明一实施方式，提供一种用电设备，该用电设备包括如上所述的漆包线。
上述漆包线的使用寿命高，从而可以提高用电设备的使用寿命。
在其中一些实施例中，上述用电设备为扁线电机。
上述漆包线采用聚醚酮酮树脂形成包覆层，具有优异的绝缘和耐化学腐蚀性及防脆裂剥落性能，有利于提高扁线电机的使用寿命。
下面将结合具体的实施例对本发明进行了说明，但本发明并不局限于下述实施例，应当理解，所附权利要求概括了本发明的范围，在本发明构思的引导下本领域的技术人员应意识到，对本发明的各实施例所进行的一定的改变，都将被本发明的权利要求书的精神和范围所覆盖。
具体实施例
实施例1
(1)聚醚酮酮粉体的制备：在装有磁力搅拌、氮气导管的1000mL三口瓶中分别加入500g AlCl3、500mL二氯乙烷、125mL N-甲基吡咯烷酮，温度降至-12℃，一边搅拌一边加入121.8g对苯二甲酰氯(T)、81.2g间苯二甲酰氯(I)和160mL二苯醚，在此温度下反应1.5小时，然后升温至室温24℃反应15小时，反应结束后，加入100mL甲醇淬灭得到白色胶体。将白色胶体打碎后用甲醇、去离子水依次清洗，最后将产物置于烘箱中150℃烘4h至恒重，得到聚醚酮酮树脂粉体(T/I＝60/40)。
经DSC测试，制得的聚醚酮酮树脂粉体的结晶度为8.21％；
特性粘数测试：称量1g聚醚酮酮粉体，加入100ml98wt％浓硫酸，于37℃下进行粘度测试，其他测试条件、操作方法及计算过程参考标准GB/T 1632-1993：测得聚醚酮酮树脂的特性粘数为0.9dL/g。
(2)将步骤(1)中干燥的聚醚酮酮粉体加入涂覆挤出机中，安装上外径为2mm的铜线导体，设置包覆层的厚度为0.1mm，挤出机按照物料前进方向的温度依次为：一区温度290℃，二区温度320℃，三区温度330℃，四区温度320℃，口模温度设置为320℃，聚醚酮酮树脂经过挤出机挤出后涂覆在铜丝外表面以形成包覆层，经过300℃/min的水冷系统快速冷却，得到漆包线，可进一步经牵引机与缠绕机缠绕形成制品，最终可以安装在扁线电机。
(3)重复上述步骤(2)100次，制得100批次漆包线，检查制得的漆包线是否出现脆裂，没出现脆裂的为良品，以良品的批次数与100的比值作为良品率，具体结果请见表1。
(4)热冲击实验：选用步骤(3)中没出现脆裂的漆包线，将缠绕好的漆包线至于200℃的烘箱中4h，观察有无开裂现象。
击穿电压测试请参考标准GB/T 4074.5-2008、软化击穿温度测试请参考标准JB/T4279.8-2008、绝缘强度测试请参考标准GB/T 15479-1995。
实施例2
(1)聚醚酮酮粉体的制备：在装有磁力搅拌、氮气导管的1000mL三口瓶中分别加入500g AlCl3、500mL二氯乙烷、125mL N-甲基吡咯烷酮，温度降至-12℃，一边搅拌一边加入对苯二甲酰氯(T)、间苯二甲酰氯(I)和160mL二苯醚，其中T/I的摩尔数比＝50/50，在此温度下反应1.5小时，然后升温至室温反应15小时，反应结束后，加入100mL甲醇淬灭得到白色胶体。将白色胶体打碎后用甲醇、去离子水依次清洗，最后将产物置于烘箱中150℃烘4h至恒重，得到聚醚酮酮树脂粉体。
经DSC测试，制得的聚醚酮酮树脂粉体的结晶度为3.42％；特性粘数测试同实施例1步骤(1)，经测试，聚醚酮酮树脂的特性粘数为0.5dL/g。
(2)将步骤(1)中干燥的聚醚酮酮粉体加入涂覆挤出机中，安装上外径为2mm的铜线导体，设置包覆层的厚度为0.1mm，挤出机按照物料前进方向的温度依次为：一区温度290℃，二区温度320℃，三区温度330℃，四区温度320℃，口模温度设置为320℃，聚醚酮酮树脂经过挤出机挤出后涂覆在铜丝外表面以形成包覆层，经过300℃/min的水冷系统快速冷却，得到漆包线，可进一步经牵引机与缠绕机缠绕形成制品，最终可以安装在扁线电机。
(3)重复上述步骤(2)100次，制得100批次漆包线，检查制得的漆包线是否出现脆裂，没出现脆裂的为良品，以良品的批次数与100的比值作为良品率，具体结果请见表1。
(4)热冲击实验：选用步骤(3)中没出现脆裂的漆包线，将缠绕好的漆包线至于200℃的烘箱中4h，观察有无开裂现象，具体结果请见表1。
实施例3
实施例3与实施例1基本相同，不同之处仅在于:实施例3步骤(2)中经过100℃/min的水冷系统快速冷却。
其余步骤和工艺条件与实施例1相同。
实施例4
实施例4与实施例1基本相同，不同之处仅在于:实施例5步骤(1)中制得的聚醚酮酮树脂的特性粘数为0.1dL/g。
其余步骤和工艺条件与实施例1相同。
对比例1
(1)聚醚酮酮粉体的制备：在装有磁力搅拌、氮气导管的1000mL三口瓶中分别加入500g AlCl3、500mL二氯乙烷、125mL N-甲基吡咯烷酮，温度降至-12℃，一边搅拌一边加入对苯二甲酰氯(T)、间苯二甲酰氯(I)和160mL二苯醚，其中T/I的摩尔数比＝80/20，在此温度下反应1.5小时，然后升温至室温反应15小时，反应结束后，加入100mL甲醇淬灭得到白色胶体。将白色胶体打碎后用甲醇、去离子水依次清洗，最后将产物置于烘箱中150℃烘4h至恒重，得到聚醚酮酮树脂粉体。
经DSC测试，制得的聚醚酮酮树脂粉体的结晶度为27.29％；特性粘数测试同实施例1步骤(1)，经测试，聚醚酮酮树脂的特性粘数为2.2dL/g。
(2)将步骤(1)中干燥的聚醚酮酮粉体加入涂覆挤出机中，安装上外径为2mm的铜线导体，设置包覆层的厚度为0.1mm，挤出机按照物料前进方向的温度依次为：一区温度290℃，二区温度320℃，三区温度330℃，四区温度320℃，口模温度设置为320℃，聚醚酮酮树脂经过挤出机挤出后涂覆在铜丝外表面以形成包覆层，经过300℃/min的水冷系统快速冷却，得到漆包线，可进一步经牵引机与缠绕机缠绕形成制品，最终可以安装在扁线电机。
(3)重复上述步骤(2)100次，制得100批次漆包线，检查制得的漆包线是否出现脆裂，没出现脆裂的为良品，以良品的批次数与100的比值作为良品率，具体结果请见表1。
(4)热冲击实验：选用步骤(3)中没出现脆裂的漆包线，将缠绕好的漆包线至于200℃的烘箱中4h，观察有无开裂现象，具体结果请见表1。
对比例2
(1)提供聚醚醚酮树脂粉体，聚醚醚酮树脂粉体的结晶度为18.2％；经测试，聚醚醚酮树脂的特性粘数为1.6dL/g。
后续步骤(2)～(4)：同实施例步骤(2)～(4)。
对比例3
步骤(1)：同实施例1步骤(1)。
步骤(2)：将步骤(1)中干燥的聚醚酮酮粉体，经气流粉碎机研磨成800到1000目的超细粉，经过静电喷涂的方式喷在外径2mm的铜线外表面，后将粘附聚醚酮酮树脂粉体的铜线置于烘箱中设置320℃30min，经冷却后取出，测量厚度、检查有无漏点，再次补喷后重复以上工序，直到涂覆膜的厚度为0.1mm并且无漏点为止，获得漆包线。
后续步骤(3)～(4)：同实施例步骤(3)～(4)。
对比例4
对比例4与实施例1基本相同，不同之处仅在于:实施例3步骤(2)中经过20℃/min的水冷系统快速冷却。
其余步骤和工艺条件与实施例1相同。
表1
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (11)
1.一种漆包线的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
通过涂覆挤出将聚醚酮酮树脂包覆在导体表面形成包覆层，然后冷却处理，得到漆包线；
所述聚醚酮酮树脂的结晶度小于20％；
所述冷却处理的冷却速率为30℃/min～300℃/min；
所述涂覆挤出的步骤采用涂覆挤出机进行，其中，所述涂覆挤出机的温度按照物料前进方向依次为：270℃～290℃、300℃～320℃、320℃～330℃和315℃～320℃，口模温度为315℃～320℃。
2.根据权利要求1所述的漆包线的制备方法，其特征在于，所述冷却处理的冷却速率为200℃/min～300℃/min。
3.根据权利要求1所述的漆包线的制备方法，其特征在于，所述聚醚酮酮树脂的特性粘数为0.1dL/g～3dL/g。
4.根据权利要求1～3任一项所述的漆包线的制备方法，其特征在于，在所述涂覆挤出的步骤中，控制所述导体的温度小于100℃。
5.根据权利要求1～3任一项所述的漆包线的制备方法，其特征在于，所述聚醚酮酮树脂的结晶度大于5％且小于20％。
6.根据权利要求1～3任一项所述的漆包线的制备方法，其特征在于，所述聚醚酮酮树脂的制备单体包括对苯二甲酰氯与间苯二甲酰氯，以所述对苯二甲酰氯与所述间苯二甲酰氯的物质的量之和为基准，所述对苯二甲酰氯的物质的量的百分数为70％～30％。
7.根据权利要求1～3任一项所述的漆包线的制备方法，其特征在于，在所述涂覆挤出的步骤之前，还包括对所述聚醚酮酮树脂进行干燥的步骤；
所述干燥的温度为120℃～150℃，时间为3小时～8小时。
8.根据权利要求1～3任一项所述的漆包线的制备方法，其特征在于，所述包覆层的厚度为0.01mm～0.1mm；和/或
所述导体为金属线，所述导体的外直径为0.03mm～2.44mm。
9.一种漆包线，采用如权利要求1～8任一项所述的漆包线的制备方法制得。
10.一种用电设备，其特征在于，所述用电设备包括如权利要求9所述的漆包线。
11.如权利要求10所述的用电设备，其特征在于，所述用电设备为扁线电机。
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