CN111253856B - 一种耐高温及电晕的聚酰亚胺漆包线漆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种耐高温及电晕的聚酰亚胺漆包线漆及其制备方法，该漆包线漆组分按重量份数计包括：聚酰胺酸盐70～80份，聚甲基丙烯酸甲酯5～15份，纳米氮化铝1～5份，碳纳米管0～2份，且不为0；其中，所述聚酰胺酸盐为聚酰胺酸与N,N‑二甲基乙醇胺反应所得，且二者的重量比为2:1；所述纳米氮化铝纯度﹥99%；所述碳纳米管为单壁管。其制备方法，包括制备聚酰胺酸盐、与纳米材料复合、热亚胺化等步骤。本发明漆包线漆，与导体的粘附性好，耐热温度高，从而耐电晕性好；本发明方法，采用机械搅拌结合超声波搅拌，分多次加料，漆液均匀，细腻，减少涂漆工艺时产生颗粒凸起，提升漆包线表面的平滑度，减小电晕产生的几率，具有非常好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种耐高温及电晕的聚酰亚胺漆包线漆及其制备方法。
技术背景
漆包线是绕组线的一个主要品种，一般由导体和绝缘层两部组成，其应用领域包括电感线圈、电磁线圈、交直流电机、汽车工业等等，且大多用于大功率高负荷运行的电机，这不仅对漆包线的耐热绝缘性能要求较高，且对漆包线的耐电晕的性能要求很高。
电晕，英文为electronic corona，其产生的原因是由于导体不平滑，产生不均匀的电场，当电压升高到一定值时，发生放电，形成电晕。电晕的危害在于，其会产生热效应和臭氧及氦的氧化物污染环境，同时会使线圈内局部温度升高，导致胶粘剂变质、碳化，进而使漆包线股线松散、短路，绝缘老化，引起有功损耗增加生产成本，而且缩短电机等电器故障甚至报废，增加维修及设备成本。
导体不平滑的原因除了与漆包线导线本身表面光滑度和工艺有关，其表面包覆的漆包线漆也是非常重要的原因之一。漆包线线漆的分散均匀程度、粘度等性能，决定漆包线包漆工艺过程上漆的均匀度及整个导体的光滑度。因此，研发出优质的漆包线漆是实现制备耐高温及电晕漆包线的首要工作。
发明内容
针对上述存在的问题及为了达到上述的目的，本发明提供一种耐高温及电晕的聚酰亚胺漆包线漆及其制备方法。具体技术方案如下：
一种耐高温及电晕的聚酰亚胺漆包线漆，该漆包线漆组分按重量份数计包括：聚酰胺酸盐70～80份，聚甲基丙烯酸甲酯5～15份，纳米氮化铝1～5份，碳纳米管0～2份，且不为0；其中，所述聚酰胺酸盐为聚酰胺酸与N,N-二甲基乙醇胺反应所得，且二者的重量比为2:1；所述纳米氮化铝纯度﹥99％；所述碳纳米管为单壁管。
前述的耐高温及电晕的聚酰亚胺漆包线漆的制备方法，包括步骤如下：
第一步：制备聚酰胺酸盐：首先将聚酰胺酸与极性溶液混合形成聚酰胺酸溶液，然后在氮气保护的情况下将N,N-二甲基乙醇胺逐步加入到聚酰胺酸溶液中，搅拌1～1.5h，直至最终形成均一黄色的溶液，然后将该均黄色溶液加入丙酮溶液中沉淀，再将获得的沉淀物真空干燥后，获得聚酰胺酸盐；
第二步：与纳米材料复合：将第一步中制备的聚酰胺酸盐再次溶解在极性溶液中，高速机械搅拌40～50min后，分批加入聚甲基丙烯酸甲酯、纳米氮化铝和碳纳米管，并使用超声搅拌分撒均匀，获得复合溶液；
第三步：热亚胺化：将第二步中制备的复合溶液于室温下静置20min后，进行梯度升温将酰亚胺化后，用聚甲基丙烯酸甲酯溶液调节符复合溶液的固含量及粘度，获得所述的耐高温及电晕的聚酰亚胺漆包线漆。
作为优选的技术方案的，第一、二步中，所述的极性溶液为DMAc溶液。
作为优选的技术方案的，第二步中，所述的机械搅拌速度均为3000～5000rpm；所述超声搅拌频率为25～50kHz。
作为优选的技术方案的，第二步中，所述分批加入聚甲基丙烯酸甲酯、纳米氮化铝和碳纳米管，具体操作为：首先，将聚甲基丙烯酸甲酯、纳米氮化铝分别等分为5份，将碳纳米管等分为3份；然后按如下顺序依次加入及搅拌：1/5聚甲基丙烯酸甲酯，25kHz频率超声搅拌15～20min→1/5纳米氮化铝，28kHz频率超声搅拌15～20min→1/3碳纳米管，40kHz频率超声搅拌15～20min→2/5聚甲基丙烯酸甲酯，30kHz频率超声搅拌15～20min→2/5纳米氮化铝，30kHz频率超声搅拌15～20min→1/3碳纳米管，40kHz频率超声搅拌15～20min→2/5聚甲基丙烯酸甲酯，30kHz频率超声搅拌15～20min→2/5纳米氮化铝，30kHz频率超声搅拌15～20min→1/3碳纳米管，40kHz频率超声搅拌15～20min。
作为优选的技术方案的，第三步中，所述热亚胺化程序：室温40℃，保持2h→升温至80℃，保持2h→升温至160℃，保持1h→然后升温到250℃，保持1h→最后升温至300℃，保持1h。每次升温用时20min，均匀升温。
作为优选的技术方案的，第三步中，所述聚甲基丙烯酸甲酯溶液浓度为5％～8％。
作为优选的技术方案的，第三步中，所述耐高温及电晕的聚酰亚胺漆包线漆的总固含量为15～30％，35℃下粘度为1.65～2.25dl/g。
本发明的有益效果是：
将聚酰胺酸盐作为制备聚酰亚胺的前体，实现溶液法制备聚酰亚胺漆包线漆，且过程中加入了聚甲基丙烯酸甲酯、纳米氮化铝和碳纳米管；其中聚甲基丙烯酸甲酯可提高漆包线的绝缘性能，及漆液的粘度及稠度，利于漆液包覆在导体表面；纳米氮化铝属类金刚石氮化物，其最高可耐2200℃高温，其导热性好，热膨胀系数小，具有良好的耐热冲击性，可降低漆包线的热膨胀系数，提高耐热性，从而耐电晕的电压冲击；加入的碳纳米管有效地将聚酰亚胺、聚甲基丙烯酸甲酯和纳米氮化铝联合起来，提高漆包线漆的总体任性及与导体表面的契合度，减小因电晕导致漆包线股线松散、短路风险。另外，本发明方法，采用机械搅拌结合超声波搅拌，分多次加料，时制备的其溶液均匀，细腻，减少涂漆工艺时产生颗粒凸起，提升漆包线表面的平滑度，减小电晕产生的几率，具有非常好的应用前景。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例1～3为制备耐高温及电晕的聚酰亚胺漆包线漆，实施例4为效果例。
实施例1
本实施例是制备耐高温及电晕的聚酰亚胺漆包线漆，该漆包线漆组分按重量份数计包括：聚酰胺酸盐70份，聚甲基丙烯酸甲酯5份，纳米氮化铝1～5份，碳纳米管0.1份；其中，所述聚酰胺酸盐为聚酰胺酸与N,N-二甲基乙醇胺反应所得，且二者的重量比为2:1；所述纳米氮化铝纯度﹥99％；所述碳纳米管为单壁管。具体的制备方法，包括步骤如下：
第一步：制备聚酰胺酸盐：首先将聚酰胺酸与极性溶液DMAc混合形成聚酰胺酸溶液，然后在氮气保护的情况下将N,N-二甲基乙醇胺逐步加入到聚酰胺酸溶液中，350rpm速度下搅拌1h，直至最终形成均一黄色的溶液，然后将该均黄色溶液加入丙酮溶液中沉淀，再将获得的沉淀物真空干燥后，获得聚酰胺酸盐；
第二步：与纳米材料复合：将第一步中制备的聚酰胺酸盐再次溶解在极性溶液中，以3500rpm的速度高速机械搅拌45min后，分批加入聚甲基丙烯酸甲酯、纳米氮化铝和碳纳米管，并使用频率为25kHz的超声搅拌分撒均匀，获得复合溶液。所述分批加入聚甲基丙烯酸甲酯、纳米氮化铝和碳纳米管，具体操作为：首先，将聚甲基丙烯酸甲酯、纳米氮化铝分别等分为5份，将碳纳米管等分为3份；然后按如下顺序依次加入及搅拌：1/5聚甲基丙烯酸甲酯，25kHz频率超声搅拌15min→1/5纳米氮化铝，28kHz频率超声搅拌15min→1/3碳纳米管，40kHz频率超声搅拌15min→2/5聚甲基丙烯酸甲酯，30kHz频率超声搅拌15min→2/5纳米氮化铝，30kHz频率超声搅拌15min→1/3碳纳米管，40kHz频率超声搅拌15min→2/5聚甲基丙烯酸甲酯，30kHz频率超声搅拌15min→2/5纳米氮化铝，30kHz频率超声搅拌15min→1/3碳纳米管，40kHz频率超声搅拌15min。
第三步：热亚胺化：将第二步中制备的复合溶液于室温下静置20min后，进行梯度升温将酰亚胺化后，用5％聚甲基丙烯酸甲酯溶液调节符复合溶液的固含量及粘度，获得所述的耐高温及电晕的聚酰亚胺漆包线漆。所述热亚胺化程序：室温40℃，保持2h→升温至80℃，保持2h→升温至160℃，保持1h→然后升温到250℃，保持1h→最后升温至300℃，保持1h。每次升温用时20min，均匀升温。最终制得的耐高温及电晕的聚酰亚胺漆包线漆的总固含量为18.2％，35℃下粘度为1.74dl/g。
实施例2
本实施例也是制备耐高温及电晕的聚酰亚胺漆包线漆，该漆包线漆组分按重量份数计包括：聚酰胺酸盐75份，聚甲基丙烯酸甲酯10份，纳米氮化铝2份，碳纳米管0.5份；与实施例1一样，所述聚酰胺酸盐也是聚酰胺酸与N,N-二甲基乙醇胺反应所得，且二者的重量比为2:1；所述纳米氮化铝纯度﹥99％；所述碳纳米管为单壁管。具体的制备方法也与实施例1相同，区别在于：
第一步中：制备聚酰胺酸盐：将N,N-二甲基乙醇胺逐步加入到聚酰胺酸溶液后，搅拌速度为400pm，下搅拌时间1.5h；
第二步中：与纳米材料复合：聚酰胺酸盐再次溶解在极性溶液中，以4500rpm的速度高速机械搅拌45min；分批加入聚甲基丙烯酸甲酯、纳米氮化铝和碳纳米管的具体操作为：首先，将聚甲基丙烯酸甲酯、纳米氮化铝分别等分为5份，将碳纳米管等分为3份；然后按如下顺序依次加入及搅拌：1/5聚甲基丙烯酸甲酯，25kHz频率超声搅拌20min→1/5纳米氮化铝，28kHz频率超声搅拌20min→1/3碳纳米管，40kHz频率超声搅拌20min→2/5聚甲基丙烯酸甲酯，30kHz频率超声搅拌20min→2/5纳米氮化铝，30kHz频率超声搅拌20min→1/3碳纳米管，40kHz频率超声搅拌20min→2/5聚甲基丙烯酸甲酯，30kHz频率超声搅拌20min→2/5纳米氮化铝，30kHz频率超声搅拌20min→1/3碳纳米管，40kHz频率超声搅拌20min。
第三步中：热亚胺化：酰亚胺化后，用7％聚甲基丙烯酸甲酯溶液调节符复合溶液的固含量及粘度，最终制得的耐高温及电晕的聚酰亚胺漆包线漆的总固含量为21.3％，35℃下粘度为1.92dl/g。
实施例3
本实施例同样与实施例1相同制备耐高温及电晕的聚酰亚胺漆包线漆，该漆包线漆组分按重量份数计包括：聚酰胺酸盐80份，聚甲基丙烯酸甲酯15份，纳米氮化铝5份，碳纳米管1.5份；所述聚酰胺酸盐同样为聚酰胺酸与N,N-二甲基乙醇胺反应所得，二者的重量比为2:1；所述纳米氮化铝纯度﹥99％；所述碳纳米管为单壁管。具体的制备方法与实施例1的区别如下：
第一步中：制备聚酰胺酸盐：将N,N-二甲基乙醇胺逐步加入到聚酰胺酸溶液中后，搅拌速度为500rpm，时间1.5h；
第二步中：与纳米材料复合：将聚酰胺酸盐再次溶解在极性溶液中后，以5000rpm的速度高速机械搅拌50min；分批加入聚甲基丙烯酸甲酯、纳米氮化铝和碳纳米管的具体操作为：同样将聚甲基丙烯酸甲酯、纳米氮化铝分别等分为5份，将碳纳米管等分为3份；加料顺序及搅拌条件为：1/5聚甲基丙烯酸甲酯，25kHz频率超声搅拌20min→1/5纳米氮化铝，28kHz频率超声搅拌20min→1/3碳纳米管，40kHz频率超声搅拌20min→2/5聚甲基丙烯酸甲酯，30kHz频率超声搅拌20min→2/5纳米氮化铝，30kHz频率超声搅拌20min→1/3碳纳米管，40kHz频率超声搅拌20min→2/5聚甲基丙烯酸甲酯，30kHz频率超声搅拌20min→2/5纳米氮化铝，30kHz频率超声搅拌20min→1/3碳纳米管，40kHz频率超声搅拌20min。
第三步中：热亚胺化：酰亚胺化后，用8％聚甲基丙烯酸甲酯溶液调节符复合溶液的固含量及粘度，最终制得的耐高温及电晕的聚酰亚胺漆包线漆的总固含量为22.1％，35℃下粘度为2.42dl/g。
实施例4效果例
本实施例是将实施例1～3制备的耐高温及电晕的聚酰亚胺漆包线漆，采用相同的涂漆工艺将其包覆在规格相同的铜芯线上，铜芯线直径为4.75mm；然后根据GB/T27749-2011进行热冲击试验，测定其耐热等级；并根据HG/T3330-2012，测定其绝缘漆漆膜击穿强度，并与市场购买的国内现有的聚酰亚胺漆包线和进口的聚酰亚胺漆包线产品比较。结果如表1所示：
表1.耐高温绝缘聚酰亚胺漆包线漆测验结果
由上述表可以看出，本发明方法制得的耐高温及电晕的聚酰亚胺漆包线其耐温性和耐击穿强度远优于国内现有产品，并且大部分产品的性能超过进口产品，因此，本发明制备的漆包线具有非常好的耐高温及电晕效果。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的。此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非只包含一个的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (7)
1.一种耐高温及电晕的聚酰亚胺漆包线漆的制备方法，其特征在于：包括步骤如下：
第一步：制备聚酰胺酸盐：按重量份数计取：聚酰胺酸盐70～80份，聚甲基丙烯酸甲酯5～15份，纳米氮化铝1～5份，碳纳米管0～2份，且不为0；其中，所述聚酰胺酸盐为聚酰胺酸与N,N-二甲基乙醇胺反应所得，且二者的重量比为2:1；所述纳米氮化铝纯度﹥99%；所述碳纳米管为单壁管；
首先将聚酰胺酸与极性溶液混合形成聚酰胺酸溶液，然后在氮气保护的情况下将N,N-二甲基乙醇胺逐步加入到聚酰胺酸溶液中，搅拌1～1.5h，直至最终形成均一黄色的溶液，然后将该均一黄色溶液加入丙酮溶液中沉淀，再将获得的沉淀物真空干燥后，获得聚酰胺酸盐；
第二步：与纳米材料复合：将第一步中制备的聚酰胺酸盐再次溶解在极性溶液中，高速机械搅拌40～50min后，分批加入聚甲基丙烯酸甲酯、纳米氮化铝和碳纳米管，并使用超声搅拌分撒均匀，获得复合溶液；
所述分批加入聚甲基丙烯酸甲酯、纳米氮化铝和碳纳米管，具体操作为：首先，将聚甲基丙烯酸甲酯、纳米氮化铝分别等分为5份，将碳纳米管等分为3份；然后按如下顺序依次加入及搅拌：1/5聚甲基丙烯酸甲酯，25kHz频率超声搅拌15～20min→1/5纳米氮化铝，28kHz频率超声搅拌15～20min→1/3碳纳米管，40kHz频率超声搅拌15～20min→2/5聚甲基丙烯酸甲酯，30kHz频率超声搅拌15～20min→2/5纳米氮化铝，30kHz频率超声搅拌15～20min→1/3碳纳米管，40kHz频率超声搅拌15～20min→2/5聚甲基丙烯酸甲酯，30kHz频率超声搅拌15～20min→2/5纳米氮化铝，30kHz频率超声搅拌15～20min→1/3碳纳米管，40kHz频率超声搅拌15～20min；
第三步：热亚胺化：将第二步中制备的复合溶液于室温下静置20min后，进行梯度升温将酰亚胺化后，用聚甲基丙烯酸甲酯溶液调节复合溶液的固含量及粘度，获得所述的耐高温及电晕的聚酰亚胺漆包线漆。
2.根据权利要求1所述的耐高温及电晕的聚酰亚胺漆包线漆的制备方法，其特征在于：第一、二步中，所述的极性溶液为DMAc溶液。
3.根据权利要求1所述的耐高温及电晕的聚酰亚胺漆包线漆的制备方法，其特征在于：第二步中，所述的机械搅拌速度均为3000～5000rpm；所述超声搅拌频率为25～50kHz。
4.根据权利要求1所述的耐高温及电晕的聚酰亚胺漆包线漆的制备方法，其特征在于：第三步中，所述热亚胺化程序：室温40℃，保持2h→升温至80℃，保持2h→升温至160℃，保持1h→然后升温到250℃，保持1h→最后升温至300℃，保持1h。
5.根据权利要求4所述的耐高温及电晕的聚酰亚胺漆包线漆的制备方法，其特征在于：所述升温，每次用时20min，均匀升温。
6.根据权利要求1所述的耐高温及电晕的聚酰亚胺漆包线漆的制备方法，其特征在于：第三步中，所述聚甲基丙烯酸甲酯溶液浓度为5%～8%。
7.根据权利要求1所述的耐高温及电晕的聚酰亚胺漆包线漆的制备方法，其特征在于：第三步中，所述耐高温及电晕的聚酰亚胺漆包线漆的总固含量为15～30%，35℃下粘度为1.65～2.25dl/g。
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