CN116705399B - 一种抗剥离聚醚醚酮车用线缆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种抗剥离聚醚醚酮车用线缆及其制备方法，包括导体芯层，还包括依次包覆在所述导体芯层外周表面的中间层和外层；所述中间层的厚度为30‑50μm，所述外层的厚度为200‑250μm；所述中间层的材料为含氟聚芳醚酮，所述外层的材料为聚醚醚酮；本发明在含氟聚芳醚酮使用量较少的前提下可使聚醚醚酮与无氧铜扁线之间抗剥离效果有明显提升，且弯曲、扭转性能均能达到要求，能够满足车用线缆的要求。
Description
技术领域
本发明涉及线缆制造技术领域，具体涉及一种抗剥离聚醚醚酮车用线缆及其制备方法。
背景技术
车用线缆主要应用在汽车发电机、车载微电机以及新能源汽车的驱动电机和连接线排等。聚醚醚酮(PEEK)具有耐高低温、柔韧性佳、化学性能极为稳定、电气特性良好、介电强度优异、耐辐照、绝缘、自熄性等一系列优异的综合性能，在新产品的初代起了至关重要的作用，可以完全满足油冷驱动电机的特殊要求。然而，纯PEEK材料的低附着性以及与浸渍漆的不相容性(难附着)限制了其在线缆中的应用。
现有技术中为了解决低附着的问题，通常采用聚酰胺或聚酰胺酰亚胺等作为中间粘结层。例如专利CN104170024A制备了聚醚醚酮抗变频器浪涌绝缘电线，其在导体的外周具有聚酰亚胺或聚酰胺酰亚胺漆包烧结层，在漆包烧结层的外侧具有聚醚醚酮或改性聚醚醚酮或尼龙66或聚苯硫醚或聚芳醚腈挤出包覆的树脂层。然而其需要昂贵的聚酰亚胺或聚酰胺酰亚胺作为中间层材料，且需要对设备进行改造。又如专利CN111554443A制备了聚醚醚酮电磁线，其在导体的外周具有220级聚酰胺酰亚胺绝缘漆或240级聚酰亚胺绝缘漆，在绝缘漆的外侧具有聚醚醚酮树脂。虽然该工艺无需额外对漆包机进行改造且其制备的电磁线能满足现有厂家及客户对PEEK漆包线的生产加工及使用需求，但是该工艺对无氧铜扁线需要经过十八道次以上220级聚酰胺酰亚胺绝缘漆或240级聚酰亚胺绝缘漆涂覆烘烤，直至漆膜到达指定厚度，工艺较为繁琐，且仍然需要昂贵的聚酰胺或聚酰胺酰亚胺作为中间层。因此需要开发一种成本较低、工艺简单且粘结效果好、抗剥离效果佳的车用线缆。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种抗剥离聚醚醚酮车用线缆及其制备方法。本发明通过将含氟聚芳醚酮作为中间层能够有效将导体与聚醚醚酮粘结，形成的线缆在含氟聚芳醚酮较低的包覆量下具有较好的抗剥离效果，且工艺简单、制备成本较低。
为了达到以上技术效果，本发明通过以下技术方案实现：
一种抗剥离聚醚醚酮车用线缆，包括导体芯层，以及依次包覆在所述导体芯层外周表面的中间层和外层；
所述中间层的厚度为30-50μm，所述外层的厚度为200-260μm；
所述中间层的材料为含氟聚芳醚酮，所述外层的材料为聚醚醚酮；
所述含氟聚芳醚酮具有如下(a)、(b)、(c)、(d)其中一种化学结构：
进一步地，所述导体芯层的材料为无氧铜扁线，氧含量低于10ppm；
所述中间层的层数为至少一层，所述外层的层数为至少一层。
进一步地，(a)化学结构的化合物其数均分子量Mn介于20000-40000之间、分子量分布指数介于1.6-2.6，400℃时熔融液粘度在80-150Pa.s；
(b)化学结构的化合物其数均分子量Mn介于25000-48000之间、分子量分布指数介于1.5-2.7，400℃时熔融液粘度在80-160Pa.s；
(c)化学结构的化合物其数均分子量Mn介于16000-32000之间、分子量分布指数介于1.8-2.9，400℃时熔融液粘度在90-170Pa.s；
(d)化学结构的化合物其数均分子量Mn介于28000-48000之间、分子量分布指数介于1.6-2.5，400℃时熔融液粘度在90-150Pa.s。
上述抗剥离聚醚醚酮车用线缆的制备方法，包括如下步骤：
准备导体芯层的材料，在其外周表面以溶液浸渍法、熔融浸渍法或挤出包覆法将含氟聚芳醚酮包覆至少一层作为中间层，形成半成品，再以挤出包覆法将聚醚醚酮包覆至少一层于所述半成品外周表面作为外层，从而获得抗剥离聚醚醚酮车用线缆。
进一步地，所述溶液浸渍法具体是：将所述含氟聚芳醚酮溶解在有机溶剂中得到涂覆液，将所述导体芯层的材料经过所述涂覆液的浸渍涂覆，然后取出烘干，重复浸渍-烘干过程多次获得半成品。
再进一步地，所述有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、四氢呋喃中的一种或多种；所述涂覆液中含氟聚芳醚酮的质量浓度为10-30％。
进一步地，所述熔融浸渍法具体是：加热所述含氟聚芳醚酮至350℃以上并使其熔融，得到熔融液，将所述导体芯层的材料经过所述熔融液的浸渍涂覆，然后取出冷却，重复浸渍-冷却过程多次获得半成品。
进一步地，所述中间层的挤出包覆法具体是：设置挤出机的各区温度分别如下，上料区130～170℃，沿挤出方向的挤出一区280～300℃、挤出二区330～360℃、挤出三区360～400℃，机头温度与挤出三区温度保持一致，等待各区升温到位并保温30分钟后上料，同时放线，将中间层的材料挤包在导体芯层的材料外周获得半成品。
进一步地，所述外层的挤出包覆法具体是：设置挤出机的各区温度分别如下，上料区130～170℃，沿挤出方向的挤出一区280～300℃、挤出二区330～360℃、挤出三区360～400℃，机头温度与挤出三区温度保持一致，等待各区升温到位并保温30分钟后上料，同时放线，将外层的材料挤包在所述半成品外周获得线缆。
有益技术效果：
本发明的车用线缆结构设计为在无氧铜扁线外先包覆低介电常数的含氟聚芳醚酮中间层，再包覆聚醚醚酮外层，通过设计四种化学结构的含氟聚芳醚酮，其对铜丝具有较好的粘附力的同时对聚醚醚酮具有较好的相容性，在含氟聚芳醚酮使用量较少的前提下使得聚醚醚酮与无氧铜扁线之间抗剥离效果有明显提升，且弯曲、扭转性能均能达到要求，PDIV值超过2200Vp，达到800V扁线电机的要求，能够满足车用线缆的要求。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的数值不限制本发明的范围。对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法应当被视为说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。
以下实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照国家标准测定；若没有相应的国家标准，则按照通用的国际标准、或相关企业提出的标准要求进行。除非另有说明，否则所有的份数为重量份，所有的百分比为重量百分比。
以下案例所用聚醚醚酮由山东君昊高性能聚合物有限公司提供，颗粒尺寸为200目-3mm，熔融指数5-16g/10min(400℃，2.16kg)，400℃熔体粘度120-410Pa.s，其结构为：
以下案例所用导体芯层的材料为无氧铜，是经过拉拔、退火的无氧铜扁线，氧含量小于10ppm，扁线截面大小为3mm×1mm。
以下案例中包覆的材料层厚度采用在线测厚仪监控。
制备例1
含氟聚芳醚酮的化学结构如下：
(a)化合物的制备过程参照文献获得：《含三氟甲基聚芳醚酮的合成与表征》，工程塑料应用[J]，2012年，第40卷，第1期，P73-76页；(a)化合物具体的数均分子量Mn为34800、分子量分布指数为2.56，400℃时熔融液粘度在144Pa·s。
(b)化合物的制备过程参照文献:《Poly(Aryl Ether Ketones)Bearing AlkylSide Chains》，High Performance Polymers[J]，2001年，第13卷，第2期，P117-121页；(b)化合物具体的数均分子量Mn为32600、分子量分布指数为2.65，400℃时熔融液粘度在155Pa·s。
(c)化合物的制备过程参照文献:《Synthesis and characterization offluorinated polyetherketones prepared from decafluorobenzophenone》，Polymer[J]，1997年，38期，8卷，P1989-1995页；(c)化合物具体的数均分子量Mn为26400、分子量分布指数为2.85，400℃时熔融液粘度在166Pa·s。
(d)化合物的制备过程参照文献《New aromatic poly(ether-ketone)scontaining hexafluoroisopropylidene groups》，Polymer[J]，Bulletin，2001年，第47期，第1卷，P1-8页；(d)化合物具体的数均分子量Mn为29800、分子量分布指数为2.45，400℃时熔融液粘度在132Pa·s。
实施例1
一种抗剥离聚醚醚酮车用线缆，包括导体芯层，以及依次包覆在所述导体芯层外周表面的中间层和外层；
所述中间层厚度40±2μm，所述外层厚度256±4μm；
所述中间层的材料为(a)化学结构的含氟聚芳醚酮，所述外层的材料为聚醚醚酮；
上述线缆的制备方法包括如下步骤：
(1)准备无氧铜扁线作为导体芯层的材料，准备事先经过烘干的(a)化学结构的含氟聚芳醚酮作为中间层材料，准备事先经过烘干的聚醚醚酮作为外层材料；
(2)溶液浸渍法制备中间层得到半成品：将(a)化学结构的含氟聚芳醚酮溶解在N,N-二甲基甲酰胺中形成质量浓度为30％的涂覆液，使无氧铜扁线经过该涂覆液的浸渍涂覆，然后于烘道内烘烤除去有机溶剂，形成具有(a)化学结构的含氟聚芳醚酮的中间层，重复浸渍-烘烤过程至中间层达到设计厚度，得到半成品；
(3)挤出包覆法制备外层得到线缆：设置挤出机的各区温度分别如下，上料区150℃，沿挤出方向的挤出一区280℃、挤出二区340℃、挤出三区380℃，机头温度与挤出三区温度保持一致，等待各区升温到位并保温30分钟后上料，同时放线，将聚醚醚酮挤包在所述半成品外周获得设计厚度的外层，冷却收卷后得到抗剥离聚醚醚酮车用线缆。
实施例2
一种抗剥离聚醚醚酮车用线缆，包括导体芯层，以及依次包覆在所述导体芯层外周表面的中间层和外层；
所述中间层厚度40±2μm，所述外层厚度256±4μm；
所述中间层的材料为(b)化学结构的含氟聚芳醚酮，所述外层的材料为聚醚醚酮；
上述线缆的制备方法包括如下步骤：
(1)准备无氧铜扁线作为导体芯层的材料，准备事先经过烘干的(b)化学结构的含氟聚芳醚酮作为中间层材料，准备事先经过烘干的聚醚醚酮作为外层材料；
(2)溶液浸渍法制备中间层得到半成品：将(b)化学结构的含氟聚芳醚酮溶解在N,N-二甲基乙酰胺中形成质量浓度为20％的涂覆液，使无氧铜扁线经过该涂覆液的浸渍涂覆，然后于烘道内烘烤除去有机溶剂，形成具有(b)化学结构的含氟聚芳醚酮的中间层，重复浸渍-烘烤过程至中间层达到设计厚度，得到半成品；
(3)挤出包覆法制备外层得到线缆：设置挤出机的各区温度分别如下，上料区150℃，沿挤出方向的挤出一区280℃、挤出二区340℃、挤出三区380℃，机头温度与挤出三区温度保持一致，等待各区升温到位并保温30分钟后上料，同时放线，将聚醚醚酮挤包在所述半成品外周获得设计厚度的外层，冷却收卷后得到抗剥离聚醚醚酮车用线缆。
实施例3
一种抗剥离聚醚醚酮车用线缆，包括导体芯层，以及依次包覆在所述导体芯层外周表面的中间层和外层；
所述中间层厚度40±2μm，所述外层厚度256±4μm；
所述中间层的材料为(c)化学结构的含氟聚芳醚酮，所述外层的材料为聚醚醚酮；
上述线缆的制备方法包括如下步骤：
(1)准备无氧铜扁线作为导体芯层的材料，准备事先经过烘干的(c)化学结构的含氟聚芳醚酮作为中间层材料，准备事先经过烘干的聚醚醚酮作为外层材料；
(2)溶液浸渍法制备中间层得到半成品：将(c)化学结构的含氟聚芳醚酮溶解在四氢呋喃中形成质量浓度为10％的涂覆液，使无氧铜扁线经过该涂覆液的浸渍涂覆，然后于烘道内烘烤除去有机溶剂，形成具有(c)化学结构的含氟聚芳醚酮的中间层，重复浸渍-烘烤过程至中间层达到设计厚度，得到半成品；
(3)挤出包覆法制备外层得到线缆：设置挤出机的各区温度分别如下，上料区150℃，沿挤出方向的挤出一区280℃、挤出二区340℃、挤出三区380℃，机头温度与挤出三区温度保持一致，等待各区升温到位并保温30分钟后上料，同时放线，将聚醚醚酮挤包在所述半成品外周获得设计厚度的外层，冷却收卷后得到抗剥离聚醚醚酮车用线缆。
实施例4
一种抗剥离聚醚醚酮车用线缆，包括导体芯层，以及依次包覆在所述导体芯层外周表面的中间层和外层；
所述中间层厚度40±2μm，所述外层厚度256±4μm；
所述中间层的材料为(d)化学结构的含氟聚芳醚酮，所述外层的材料为聚醚醚酮；
上述线缆的制备方法包括如下步骤：
(1)准备无氧铜扁线作为导体芯层的材料，准备事先经过烘干的(d)化学结构的含氟聚芳醚酮作为中间层材料，准备事先经过烘干的聚醚醚酮作为外层材料；
(2)溶液浸渍法制备中间层得到半成品：将(d)化学结构的含氟聚芳醚酮溶解在N-甲基吡咯烷酮中形成质量浓度为25％的涂覆液，使无氧铜扁线经过该涂覆液的浸渍涂覆，然后于烘道内烘烤除去有机溶剂，形成具有(d)化学结构的含氟聚芳醚酮的中间层，重复浸渍-烘烤过程至中间层达到设计厚度，得到半成品；
(3)挤出包覆法制备外层得到线缆：设置挤出机的各区温度分别如下，上料区150℃，沿挤出方向的挤出一区280℃、挤出二区340℃、挤出三区380℃，机头温度与挤出三区温度保持一致，等待各区升温到位并保温30分钟后上料，同时放线，将聚醚醚酮挤包在所述半成品外周获得设计厚度的外层，冷却收卷后得到抗剥离聚醚醚酮车用线缆。
实施例5
一种抗剥离聚醚醚酮车用线缆，包括导体芯层，以及依次包覆在所述导体芯层外周表面的中间层和外层；
所述中间层厚度38±2μm，所述外层厚度254±4μm；
所述中间层的材料为(a)化学结构的含氟聚芳醚酮，所述外层的材料为聚醚醚酮；
上述线缆的制备方法包括如下步骤：
(1)准备无氧铜扁线作为导体芯层的材料，准备事先经过烘干的(a)化学结构的含氟聚芳醚酮作为中间层材料，准备事先经过烘干的聚醚醚酮作为外层材料；
(2)熔融浸渍法制备中间层得到半成品：加热(a)化学结构的所述含氟聚芳醚酮至400℃并使其熔融，得到熔融液，使预热的无氧铜扁线经过所述熔融液的浸渍涂覆，然后于风箱内用冷风快速冷却取出，重复浸渍-冷却过程多次至中间层达到设计厚度，得到半成品；
(3)挤出包覆法制备外层得到线缆：设置挤出机的各区温度分别如下，上料区170℃，沿挤出方向的挤出一区300℃、挤出二区360℃、挤出三区400℃，机头温度与挤出三区温度保持一致，等待各区升温到位并保温30分钟后上料，同时放线，将聚醚醚酮挤包在所述半成品外周获得设计厚度的外层，冷却收卷后得到抗剥离聚醚醚酮车用线缆。
实施例6
一种抗剥离聚醚醚酮车用线缆，包括导体芯层，以及依次包覆在所述导体芯层外周表面的中间层和外层；
所述中间层厚度45±4μm，所述外层厚度246±4μm；
所述中间层的材料为(a)化学结构的含氟聚芳醚酮，所述外层的材料为聚醚醚酮；
上述线缆的制备方法包括如下步骤：
(1)准备无氧铜扁线作为导体芯层的材料，准备事先经过烘干的(a)化学结构的含氟聚芳醚酮作为中间层材料，准备事先经过烘干的聚醚醚酮作为外层材料；
(2)挤出包覆法制备中间层得到半成品：设置挤出机的各区温度分别如下，上料区150℃，沿挤出方向的挤出一区280℃、挤出二区330℃、挤出三区360℃，机头温度与挤出三区温度保持一致，等待各区升温到位并保温30分钟后上料，同时放线(无氧铜扁线经过预热)，使中间层的材料挤包在导体芯层的材料外周，可重复挤包过程至中间层达到设计厚度，得到半成品；
(3)挤出包覆法制备外层得到线缆：设置挤出机的各区温度分别如下，上料区150℃，沿挤出方向的挤出一区280℃、挤出二区340℃、挤出三区380℃，机头温度与挤出三区温度保持一致，等待各区升温到位并保温30分钟后上料，同时放线，将聚醚醚酮挤包在所述半成品外周获得设计厚度的外层，冷却收卷后得到抗剥离聚醚醚酮车用线缆。
对比例1
本对比例的线缆制作过程与实施例1相同，不同之处在于，不存在中间层，而直接使用PEEK对无氧铜扁线进行挤包。
对比例2
本对比例的线缆截面具有两层结构，具体是在导体芯层外周的挤包层，挤包层的重量等于实施例1的中间层与外层重量之和，挤包层中由PEEK与含氟共聚物按照质量比5:1组成，所述含氟共聚物的获得方法参考本申请人申请号为202310735754.0的前期中国专利申请实施例一中过程，所述含氟共聚物的化学结构如下：
所述含氟共聚物中x与y为等摩尔比，相当于采用本发明的(a)化学结构与(c)化学结构的含氟聚芳醚酮进行共聚；
挤包层的挤出包覆方法的工艺参数与实施例1相同。
对以上实施例及对比例线缆的无氧铜扁线与外包覆结构的粘结强度进行测试，结果见下表1。
表1实施例及对比例线缆的无氧铜扁线与外包覆结构的粘结强度
由表1可知，本发明在无氧铜扁线外先包覆低介电常数的含氟聚芳醚酮中间层，再包覆聚醚醚酮外层，本发明四种化学结构的含氟聚芳醚酮对铜丝具有较好的粘结性能，同时含氟聚芳醚酮与聚醚醚酮具有较好的相容性，在含氟聚芳醚酮使用量较少的前提下使得聚醚醚酮与无氧铜扁线之间抗剥离效果有明显提升，且弯曲、扭转性能均能达到要求；PDIV值超过2200Vp，达到800V扁线电机的要求，能够满足车用线缆的要求。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种抗剥离聚醚醚酮车用线缆，包括导体芯层，其特征在于，还包括依次包覆在所述导体芯层外周表面的中间层和外层；
所述中间层的厚度为30-50μm，所述外层的厚度为200-260μm；
所述中间层的材料为含氟聚芳醚酮，所述外层的材料为聚醚醚酮；
所述含氟聚芳醚酮具有如下(a)、(b)、(c)、(d)其中一种化学结构：
2.根据权利要求1所述的一种抗剥离聚醚醚酮车用线缆，其特征在于，所述导体芯层的材料为无氧铜扁线，氧含量低于10ppm；
所述中间层的层数为至少一层，所述外层的层数为至少一层。
3.根据权利要求1所述的一种抗剥离聚醚醚酮车用线缆，其特征在于，(a)化学结构的化合物其数均分子量Mn介于20000-40000之间、分子量分布指数介于1.6-2.6，400℃时熔融液粘度在80-150Pa.s；
(b)化学结构的化合物其数均分子量Mn介于25000-48000之间、分子量分布指数介于1.5-2.7，400℃时熔融液粘度在80-160Pa.s；
(c)化学结构的化合物其数均分子量Mn介于16000-32000之间、分子量分布指数介于1.8-2.9，400℃时熔融液粘度在90-170Pa.s；
(d)化学结构的化合物其数均分子量Mn介于28000-48000之间、分子量分布指数介于1.6-2.5，400℃时熔融液粘度在90-150Pa.s。
4.一种根据权利要求1-3任一项所述的抗剥离聚醚醚酮车用线缆的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
准备导体芯层的材料，在其外周表面以溶液浸渍法、熔融浸渍法或挤出包覆法将含氟聚芳醚酮包覆至少一层作为中间层，形成半成品，再以挤出包覆法将聚醚醚酮包覆至少一层于所述半成品外周表面作为外层，从而获得抗剥离聚醚醚酮车用线缆。
5.根据权利要求4所述的抗剥离聚醚醚酮车用线缆的制备方法，其特征在于，所述溶液浸渍法具体是：将所述含氟聚芳醚酮溶解在有机溶剂中得到涂覆液，将所述导体芯层的材料经过所述涂覆液的浸渍涂覆，然后取出烘干，重复浸渍-烘干过程多次获得半成品。
6.根据权利要求5所述的抗剥离聚醚醚酮车用线缆的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、四氢呋喃中的一种或多种；所述涂覆液中含氟聚芳醚酮的质量浓度为10-30％。
7.根据权利要求4所述的抗剥离聚醚醚酮车用线缆的制备方法，其特征在于，所述熔融浸渍法具体是：加热所述含氟聚芳醚酮至350℃以上并使其熔融，得到熔融液，将所述导体芯层的材料经过所述熔融液的浸渍涂覆，然后取出冷却，重复浸渍-冷却过程多次获得半成品。
8.根据权利要求4所述的抗剥离聚醚醚酮车用线缆的制备方法，其特征在于，所述中间层的挤出包覆法具体是：设置挤出机的各区温度分别如下，上料区130～170℃，沿挤出方向的挤出一区280～300℃、挤出二区330～360℃、挤出三区360～400℃，机头温度与挤出三区温度保持一致，等待各区升温到位并保温30分钟后上料，同时放线，将中间层的材料挤包在导体芯层的材料外周获得半成品。
9.根据权利要求4所述的抗剥离聚醚醚酮车用线缆的制备方法，其特征在于，所述外层的挤出包覆法具体是：设置挤出机的各区温度分别如下，上料区130～170℃，沿挤出方向的挤出一区280～300℃、挤出二区330～360℃、挤出三区360～400℃，机头温度与挤出三区温度保持一致，等待各区升温到位并保温30分钟后上料，同时放线，将外层的材料挤包在所述半成品外周。
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