KR100962914B1 - 고내열 절연 전선 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 폴리(디페닐에테르 벤조비스이미다졸) 고분자로 형성된 절연층을 포함하는 고내열성 절연 전선과 이를 위한 폴리(디페닐에테르 벤조비스이미다졸) 수지 조성물, 그리고 상기 조성물을 이용한 전선 피복용 바니시에 관한 것이다. 본 발명의 고내열성 절연 전선은 할로겐 원소를 포함하지 않으면서 250℃ 이상의 온도에서 종래 기술에 따른 내열 전선보다 더 안정적인 사용이 가능하며, 내마모성도 뛰어나기 때문에, 전기 기기에 사용되는 자기 코일, 모터용 고내열 권선, 특히 하이브리드 전기 자동차(HEV) 모터용 전선이나, 항공 장비용, 함정 장비용, 군 통신장비용 내열 전선으로 적합하다.
폴리(디페닐에테르 벤조비스이미다졸), 고내열성

Description

고내열 절연 전선{HIGHLY HEAT-RESISTANT ELECTRICAL WIRE}
본 발명은 고내열 절연 전선의 절연층을 이루는 수지 조성물과 이 조성물을 이용한 고내열 전선에 관한 것이다. 더 구체적으로 본 발명은 250℃ 이상의 온도에서 사용 가능한 전선에 관한 것이다.
전기와 전자 기기가 소형화, 고밀도화면서 전기 장비의 부품에 쓰이는 전선의 내열성 요구 조건이 까다로와지고 있으며, 전통적으로 발열량이 많은 전기 제품에 쓰이던 내열 전선도 제품의 대용량화, 안전성 강화 경향에 따라 더한층 내열성을 높여야 하는 상황을 맞고 있다. 예를 들어 전기 기기에 사용되는 자기 코일, 모터용 고내열 권선, 특히 하이브리드 전기 자동차(hybrid electric vehicle, HEV) 모터용 전선이나, 항공 장비용, 함정 장비용, 군 통신장비용 및 전기/전자 하니스(harness)용으로서의 전선은, 초경량화를 위하여 절연 피복의 절연 두께를 얇게 하면서도 고온, 고열과 같은 매우 가혹한 조건에서도 사용이 가능해야 하는 등의 전기적, 기계적, 화학적 성능이 우수해야 한다.
종래 기술에서는 이러한 고내열성과 화학적 안정성을 뒷받침하기 위하여 불소 수지를 주성분으로 하는 절연층을 사용하거나, 폴리에스터이미드, 폴리이미드, 폴리아미드이미드지 수지를 사용하여 왔다.
그러나 테트라플루오로에틸렌 등의 불소 수지는 할로겐 원소인 불소를 포함하므로 환경 규제와 안전성 요건이 강화되는 현 상황에서는 앞으로 허용되는 사용 분야가 점점 줄어들 전망이므로 바람직하지 않으며, 폴리에스테르이미드, 폴리아미드이미드, 폴리이미드의 경우는 사용 가능한 온도가 각각 약 180℃, 200℃, 220℃로서, 원하는 수준의 내열성을 갖추는데 한계가 있었다.
이 때문에 해당 분야에서는 250℃ 이상의 온도에서 안정적으로 사용 가능한 고내열 절연 전선에 관한 연구를 계속하여 왔으며, 현재까지 만족할만한 결과를 얻지는 못한 실정이다.
본 발명의 기술적 과제는, 할로겐 원소를 포함하지 않으면서 250℃ 이상의 온도에서 사용 가능하며, 내마모성이 뛰어난 고내열성 전선의 피복 절연층용 수지 조성물과 피복용 바니시 및 이를 이용한 절연 전선을 제공하는 것이다.
이러한 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명자들은 폴리(디페닐에테르 벤조비스이미다졸) 고분자를 포함하는 절연 전선용 내열 조성물을 제공한다. 본 발명에서는 아울러 이러한 내열 조성물을 이용한 전선 피복용 바니시도 함께 제공한다. 본 발명에 따른 바니시는 폴리(디페닐에테르 벤조비스이미다졸) 고분자를 포함하는 고형분 및 용매를 포함하고, 상기 고형분 농도는 5 내지 40 중량%인 것이 특징이다.
본 발명에서는 또한 도체와 상기 도체를 감싸는 절연층을 포함하여 이루어지며, 폴리(디페닐에테르 벤조비스이미다졸) 고분자로 형성된 절연층을 갖춘 것을 특징으로 하는 내열 절연 전선을 제공한다.
본 발명에 따른 폴리(디페닐에테르 벤조비스이미다졸) 절연 전선은 250℃를 상회하는 높은 내열성과 뛰어난 내마모성을 갖추고 있기 때문에 모터용 권선, 알터네이터용 전선 등 고내열성이 필요한 전선의 절연층으로 적합하다.
본 발명에 따른 고내열성 절연 전선의 절연층은 폴리(디페닐에테르 벤조비스이미다졸)(poly(diphenylethere benzobisimidazole)) 고분자(이하 PDPEBI로 약칭한다)를 포함하는 것이 특징이다. 본 발명에 따른 PDPEBI 수지는 반복 단위 내에 벤조비스이미다졸 고리, 그에 이어진 두 개의 파라페닐렌(para-phenylene) 단위를 포함하는데, 이 두 개의 파라페닐렌 단위에는 에테르 산소가 개재되어 있다. 본 발명에 따른 PDPEBI 수지의 한 가지 예를 화학식 1에 나타내었다.
Figure 112008036825916-pat00001
본 발명에 따른 PDPEBI 수지를 제조하는 방법은 특별히 어느 한 가지 방법에 구애되는 것은 아니지만, 아래 화학식 2와 같은 방식이 한 가지 바람직한 합성예가 될 수 있다. 이 방식에서는 치환되거나 치환되지 않은 테트라아미노벤젠 모노머와 치환되거나 치환되지 않은 디카복실디페닐에테르 모노머를 축합 중합시켜 본 발명에 따른 PDPEBI 고분자를 얻을 수 있다.
Figure 112008036825916-pat00002
상기 화학식에서 R1, R2 , Rm, Rn은 수소, 탄소 수 1 내지 4의 알킬기, 비닐기, 아크릴기, 메타크릴기 및 수산기로 이루어지는 군에서 선택되는 작용기로서, 각 R1, R2 , Rm, Rn은 서로 같거나 다를 수 있다. 디카복실디페닐아미드 분자에서 Rm과 Rn은 에테르 산소를 기준으로 벤젠 고리의 양쪽 오르토 위치나 양쪽 메타 위치 중 어느 곳이라도 치환될 수 있다.
본 발명에 따른 PDPEBI 고분자는 분자량이 10,000~100,000인 것이 바람직하다. PDPEBI 고분자의 분자량이 상기 범위 내에 있을 때는 점도 특성이 양호하여 바람직하지만, 분자량이 10,000 미만이면 점도가 너무 낮아서 피복 작업시 흘러내림 때문에 원활한 피복이 어려워지며, 분자량이 100,000을 초과하면 점도가 너무 높아져서 피복 작업시 너무 많이 묻어나오기 때문에 좋지 않다.
화학식 2로 나타난 합성예에서 축합 중합 반응을 위하여 탈수제를 첨가하여 생성되는 물을 제거할 필요가 있는데, 탈수제로는 오산화인(P2O5)과 치환된 술폰산메틸인 CX3SO3H(여기서 X는 수소 또는 플루오르)를 포함하는 탈수제를 사용하거나, 폴리인산(polyphosphoric acid, PPA) 탈수제, 혹은 인산과 오산화인의 혼합 탈수제를 사용하는 것이 바람직하다.
이렇게 얻은 본 발명의 PDPEBI 수지는 바니시(varnish)의 형태로 전선용 도전체 위에 피복·소부(燒付)되어 고내열성 절연 전선의 절연층을 이룬다. PDPEBI는 피복·소부를 위하여 적절한 용매 속에 용해되어 바니시를 형성하는데, 이때 바니시용 용매로는 디메틸아세트아미드(DMA), 디메틸포름아미드(DMF), N-메틸피롤리돈(NMP) 등의 염기성 용매가 바람직하다. 바니시 내 PDPEBI 고형분의 농도는 1~80 중량%로 할 수 있는데, 더 바람직하게는 5~40 중량%가 적당하다. 상기 바니시 내 PDPEBI 고형분 농도가 5 중량% 미만일 때는 절연 수지층을 이루는 PDPEBI의 양이 적어서 내열·내마모성을 만족시킬 수 없거나, 과량의 용매를 이용하게 되며, 고형분의 농도가 40 중량%를 넘을 경우는 바니시의 점도가 과도해져서 원활한 피복·소부가 어렵게 된다.
본 발명에 따른 PDPEBI 바니시는 PDPEBI 고분자와 용매 외에, 용도에 따라 적절하게 선택되는 첨가 성분을 더 포함할 수 있다. 이러한 첨가 성분의 예로는 PDPEBI 고분자의 중합도가 낮을 경우 첨가되는 라디칼 중합 개시제, 동산화 방지 제, 증점제, 계면활성제 등이 있다. 이들 첨가 성분의 양은 상기 고형분 내 PDPEBI 수지 100 중량부에 대하여 0.5~10 중량부인 것이 적절하다.
본 발명에 따른 PDPEBI 절연 전선은 구리 등의 도전성 재료로 이루어진 도체층과 이를 둘러싸는 PDPEBI 절연층을 포함하여 이루어진다. 상기 도체층과 절연층 외에 절연 전선을 구성하는 통상적인 기타 구성 요소(여타 피복층과 쉬스층, 편조 등)를 포함할 수 있다. 항공용, 군사용 등 특수 분야용 전선의 경우, 이밖에 해당 용도에 맞게 적절한 구성을 추가적으로 갖출 수 있다.
이하 실시예를 들어 본 발명을 더 구체적으로 설명한다. 본 발명이 속하는 분야의 평균적 기술자는 아래 실시예에 기재된 실시 태양 외에 여러 가지 다른 형태로 본 발명을 변경할 수 있으며, 이하 실시예는 본 발명을 예시할 따름이지 본 발명의 기술적 사상의 범위를 아래 실시예 범위로 한정하기 위한 의도라고 해석해서는 아니된다.
본 발명에 따른 PDPEBI 절연층을 갖춘 절연 전선의 성능을 평가하기 위하여 실시예와 비교예 절연 수지 조성물을 제조하고, 이를 구리선에 피복하여 PDPEBI 절연층을 가지는 절연 전선 시편을 제조하였다.
실시예 1
실시예 절연층의 PDPEBI를 합성하기 위하여 테트라아미노벤젠 10 mmol에 폴리인산 50 g을 가하고 120℃에서 30분 동안 가열하였다. 그 후 디카복실디페닐에테르 10 mmol을 더하여 170℃에서 6시간 동안 중합시켜 상기 화학식 1에 나타낸 PDPEBI을 제조하였다. 이 PDPEBI를 NMP 용매에 녹여 농도가 15 중량%가 되도록 하여 절연층 형성용 바니시를 제조하였다. 지름 1.000 mm의 나동선에 바니시를 통상적인 방법을 사용하여 피복하고 소부하여 절연 전선을 제조하였다.
실시예 2
환류 장치가 있는 반응기에 용매로 N-메틸피롤리돈과 크실렌을 70:30 중량부를 써서 4,4'-디페닐메탄 디이소시아네이트(MDI)와 트리멜리트산 무수물(TMA)을 1 대 1.04 몰 비로 반응시켜 폴리아미드이미드 바니시를 제조하였다.
제1절연층으로 제조한 폴리아미드이미드 바니시를 두께가 5 마이크로미터 되게 도포하고 이 제1절연층 위에 제2절연층으로 PDPEBI를 도포하는 것 외에는 실시예 1과 같다.
실시예 3
제1절연층으로 실시예 2에서 제조한 폴리아미드이미드 바니시를 15마이크로미터 되게 도포하고 이 제1절연층 위에 제2절연층으로 PDPEBI를 도포하는 것 외에는 실시예 1과 같다.
비교예 1
지름 1.4mm 되는 나동선을 사용하여 절연층으로서 상기 실시예 2에서 제조한 폴리아미드이미드 바니시를 사용하여 통상적인 방법으로 피복하고 소부하여 절연 전선을 제조하였다.
비교예 2
지름 1.4mm 되는 나동선을 사용하여 제 1절연층으로 폴리에스터이미드(듀폰 THEIC E 3533) 바니시를 사용하고 제 2절연층으로 상기 실시예 2에서 제조한 폴리아미드이미드 바니시를 사용하여 통상적인 방법으로 피복하고 소부하여 절연 전선을 제조하였다.
비교예 3
지름 1.5mm 되는 나동선을 사용하여 절연층으로서 폴리에스터(Altana DEATHERM T 810) 바니시를 사용하여 통상적인 방법으로 피복하고 소부하여 절연 전선을 제조하였다.
이상과 같이 얻은 실시예와 비교예 절연 전선에 대하여 절연 파괴 강도, 고온 절연 파괴 강도, 내연화 온도, 내열 충격과 외관 등의 물성을 아래와 같이 평가하였다.
외관 : 전선의 외관은 육안검사로 평가하였다.
핀 홀 : KS C 3006 규격의 규정에 따라 측정하였다.
피막 흠성 : KS C 3006 규격의 규정에 따라 측정하였다
절연 파괴 강도 : 전선의 절연 파괴 강도는 JIS C 3005 규격의 규정에 따라 측정하였다.
고온 절연파괴 강도 : 250℃ x 168h 열처리 후 절연파괴 강도 시험을 행하였다.
내연화 온도 : KS C 3006 규격의 규정에 따라 측정하였다.
내열 충격 : 전선의 내열 충격은 KS C 3006 규격의 규정에 따라 측정하였다.
실시예와 비교예에 따라서 제조한 절연 전선에 대한 물성 평가 결과를 아래 표 1에 정리하였다.
단위 실시예 번호 비교예 번호
1 2 3 1 2 3
외관 ━ 양호 양호 양호 양호 양호 양호
완성외경 mm 1.474 1.471 1.472 1.467 1.583 1.604
도체경 mm 1.399 1.401 1.401 1.400 1.499 1.502
피막 두께 mm 0.038 0.036 0.036 0.034 0.042 0.051
핀 홀 갯수 0 0 0 0 0 0
피막흠성 ━ 양호 양호 양호 양호 양호 양호
내마모성 gf 1201 1206 1198 1057 1664 1131
절연파괴 전압 kV 12.2 11.9 12.0 8.20 10.0 8.40
절연파괴 전압(고온) kV 9.50 9.00 10.2 6.00 3.90 ━
내연화 ℃ 445 435 432 399 382 318
내열 충격 ━ 양호 양호 양호 양호 양호 양호
본 발명에 따른 PDPEBI 절연층을 갖춘 실시예 절연 전선은 종래 기술에 따른 비교예 전선과 비교했을 때 외관과 내열 충격 면에서는 대등한 수준이었다. 그러나 본 발명에 따른 실시예 전선은 내연화 온도와 고온 절연 파괴 강도로 정의할 수 있는 내열성 측면에서 종래 기술에 비하여 크게 향상된 성능을 나타내었다.
이상과 같이 본 발명에 따른 실시예를 개시하였다. 본 명세서의 상세한 설명과 실시예에 사용된 용어는 해당 분야에서 평균적인 기술자에게 본 발명을 상세히 설명하기 위한 목적으로 쓰인 것일 뿐, 어느 특정 의미로 한정하거나 청구범위에 기재된 발명의 범위를 제한하기 위한 의도가 아니었음을 밝혀 둔다.

Claims (15)

  1. 폴리(디페닐에테르 벤조비스이미다졸) 고분자를 포함하는 절연 전선용 내열 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 폴리(디페닐에테르 벤조비스이미다졸) 고분자를 이루는 반복 단위는 아래 화학식 3의 구조를 가지는 것을 특징으로 하는 절연 전선용 내열 조성물.
    Figure 112008036825916-pat00003
    이때 상기 화학식에서 R1, R2 , Rm 및 Rn은 수소, 탄소 수 1 내지 4의 알킬기, 비닐기, 아크릴기, 메타크릴기 및 수산기로 이루어지는 군에서 선택되는 작용기로서, 각 R1, R2 , Rm, Rn은 서로 같거나 다를 수 있으며, 상기 Rm과 Rn은 화학식 3의 에테르 산소 원자를 기준으로 오르토와 메타 자리에 놓일 수 있다.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 R1, R2 , Rm 및 Rn은 수소 원자인 것을 특징으로 하는 절연 전선용 내열 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 폴리(디페닐에테르 벤조비스이미다졸) 고분자의 분자량은 10,000~100,000인 것을 특징으로 하는 절연 전선용 내열 조성물.
  5. 폴리(디페닐에테르 벤조비스이미다졸) 고분자를 포함하는 고형분 및 용매를 함유하고, 상기 고형분 농도는 5 내지 40 중량%인 것을 특징으로 하는 전선 피복용 바니시.
  6. 제5항에 있어서, 상기 폴리(디페닐에테르 벤조비스이미다졸) 고분자를 이루는 반복 단위는 아래 화학식 4의 구조를 가지는 것을 특징으로 하는 전선 피복용 바니시.
    Figure 112008036825916-pat00004
    이때 상기 화학식에서 R1, R2 , Rm 및 Rn은 수소, 탄소 수 1 내지 4의 알킬기, 비닐기, 아크릴기, 메타크릴기 및 수산기로 이루어지는 군에서 선택되는 작용기로서, 각 R1, R2 , Rm, Rn은 서로 같거나 다를 수 있으며, 상기 Rm과 Rn은 화학식 4의 에테르 산소 원자를 기준으로 오르토와 메타 자리에 놓일 수 있다.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 R1, R2 , Rm 및 Rn은 수소 원자인 것을 특징으로 하는 전선 피복용 바니시.
  8. 제5항에 있어서,
    상기 폴리(디페닐에테르 벤조비스이미다졸) 고분자의 분자량은 10,000~100,000인 것을 특징으로 하는 전선 피복용 바니시.
  9. 제5항에 있어서,
    상기 바니시는 라디칼 중합 개시제, 동산화 방지제, 증점제, 소포제, 표면장력 저하제 및 계면활성제로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 하나의 첨가제를 폴리(디페닐아미드 벤조비스이미다졸) 100 중량부에 대하여 0.5~10 중량부 더 포함하는 것을 특징으로 하는 전선 피복용 바니시.
  10. 제5항에 있어서,
    상기 용매는 디메틸아세트아미드(DMA), 디메틸포름아미드(DMF) 및 N-메틸피롤리돈(NMP)으로 이루어지는 군에선 선택되는 것을 특징으로 하는 전선 피복용 바니시.
  11. 도체와
    상기 도체를 감싸는 절연층을 포함하여 이루어진 절연 전선으로서,
    상기 절연층은 폴리(디페닐에테르 벤조비스이미다졸) 고분자로 형성된 것을 특징으로 하는 내열 절연 전선.
  12. 제11항에 있어서, 상기 폴리(디페닐에테르 벤조비스이미다졸) 고분자를 이루는 반복 단위는 아래 화학식 5의 구조를 가지는 것을 특징으로 하는 내열 절연 전선.
    Figure 112008036825916-pat00005
    이때 상기 화학식에서 R1, R2 , Rm 및 Rn은 수소, 탄소 수 1 내지 4의 알킬기, 비닐기, 아크릴기, 메타크릴기 및 수산기로 이루어지는 군에서 선택되는 작용기로서, 각 R1, R2 , Rm, Rn은 서로 같거나 다를 수 있으며, 상기 Rm과 Rn은 화학식 5의 에테르 산소 원자를 기준으로 오르토와 메타 자리에 놓일 수 있다.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 R1, R2 , Rm 및 Rn은 수소 원자인 것을 특징으로 하는 내열 절연 전선.
  14. 제11항에 있어서,
    상기 폴리(디페닐에테르 벤조비스이미다졸) 고분자의 분자량은 10,000~100,000인 것을 특징으로 하는 내열 절연 전선.
  15. 제11항에 있어서,
    상기 절연층은 폴리(디페닐에테르 벤조비스이미다졸) 고분자 100 중량부에 대하여, 라디칼 중합 개시제, 동산화 방지제, 증점제, 소포제, 표면장력 저하제 및 계면활성제로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 하나의 첨가제를 0.5~10 중량부 더 포함하는 것을 특징으로 하는 내열 절연 전선.
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