JP4794719B2 - 自己融着性絶縁電線 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明はモータや発電機などのコイルとして好適に使用される自己融着性絶縁電線に関するものである。
さらに詳しくは本発明は特に耐熱性を必要とするコイルに適した自己融着性絶縁電線に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
一般に電気絶縁物で被覆された絶縁電線は各種の電気機器に対して大量に使用されている。近年この電気機器の製造における絶縁電線のコイル加工工程において、特にモータや発電機といった高温で使用される電気機器の製造において自己融着絶縁電線の需要が増大している。これはコイル巻き加工後に通常はワニス含浸処理が施されるがこのような処理工程を省くことができるためである。自己融着絶縁電線は従来、主として電気通信機器(例えばテレビのブラウン管内で使用される偏向ヨークコイル)用コイルに使用されていた。この種の電線は電線の最外層に熱可塑性樹脂を主体とする自己融着層を設けたものであり、用いられる熱可塑性樹脂としてはポリビニルブチラール樹脂、共重合ポリアミド樹脂、フェノキシ樹脂、ポリビニルホルマール樹脂、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂などが挙げられる。
しかしこの種の従来の自己融着絶縁電線をより高温で使用されるモータおよび発電機に適用した場合、耐熱性に乏しいため機器温度が150℃以上になると融着層が軟化して接着力が大幅に低下し、コイルが変形する、あるいはコイルがばらける等の不具合が生じる。このような高温下での接着力低下を防止した例として特開昭61−168668号では融着層に芳香族ポリエーテルスルホンを主体とし樹脂を用いたものが開発されている。しかしポリエーテルスルホンの軟化温度が200℃以上であり、自己融着により十分な固着力を得るには加熱温度を230℃以上に上げなければならず、接着作業の困難性、また絶縁層の熱劣化をまねくおそれがあった。
またこの固着力を得るための加熱温度を幾分下げ、かつ、高温下での接着力の低下を防いだ例として特開昭62−11777号に例示されている技術がある。
これは融着層に芳香族−脂肪族系のポリアミド樹脂を使用したもので、加熱温度は180〜200℃で十分な固着力を示し、かつ高温下での接着力の低下も少ない。しかしながらこのポリアミド樹脂の欠点としてまだ高温時の接着力が不足しており、150℃の高温下では十分な接着力を示すが180℃になると融着層が溶けてしまいコイルがばらける等の不具合が生じる。また脂肪族成分のアミド結合部があるため、水分を含みやすく機器の使用環境によってはコイルの変形が起こるおそれがある。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
このように従来の自己融着性絶縁電線は高温下で使用される場合、高温時の接着力の低下を防ぐものはあるが、このためには自己融着工程の温度がかなり高くなり接着作業性の低下、および絶縁層の劣化を引き起こすおそれがある。本発明はこのような難点を克服するためになされたもので、200℃以下の温度で接着(自己融着)でき、その接着力が180℃での高温下でも維持できる自己融着性絶縁電線を提供することを目的とする。
【0004】
【課題を解決するための手段】
本発明者はこのような自己融着性絶縁電線を得るため、鋭意検討を重ねた結果、特定の構成成分よりなるポリイミド樹脂の塗料を融着層に適用することにより、上記の目的が達成されることを見いだし本発明に至った。
すなわち本発明は、
(1)酸成分とジイソシアネート成分とを重合反応させて得られたポリイミド樹脂からなる自己融着性層を有する絶縁電線であって、反応させる上記酸成分が酸成分中に、酸無水物としてエチレングリコールビス(アンヒドロトリメリテート)を80〜100mol%の範囲内で含み、残部がこれ以外の酸成分としてピロメリット酸二無水物、ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、及び4,4’−オキシジフタル酸二無水物から選ばれた少なくとも1種であり、反応させる上記ジイソシアネート成分が、該成分中にヘキサメチレンジイソシアネートを30〜50mol%及び残部が芳香族ジイソシアネートを含み、得られた樹脂の塗料を導体上に直接または他の絶縁層を介して塗布焼き付けしたことを特徴とする自己融着性絶縁電線、
【0006】
(2)導体上に第1の絶縁層としてポリエステルイミド樹脂系塗料またはポリアミドイミド樹脂系塗料を塗布焼き付けし、この上に直接または他の絶縁層を介して(1)項記載のポリイミド樹脂系塗料を塗布焼き付け自己融着性層を形成したことを特徴とする自己融着性絶縁電線、および
(3)自己融着性層を形成する前記ポリイミド樹脂系塗料にポリエチレンワックスを添加したことを特徴とする(1)又は(2)項記載の自己融着性絶縁電線
を提供するものである。
【0007】
【発明の実施の形態】
本発明の前記の自己融着性層に使用するポリイミド樹脂系塗料について詳しく説明する。
ポリイミド系樹脂は従来より耐熱性が高く、成型加工に使用されるものでもガラス転移温度が250℃以上と高く、通常、自己融着性を示さなかった。本発明者はポリイミド系樹脂の分子構造に着目し、樹脂のガラス転移温度が200℃以下になれば自己融着性を示すことを見いだした。本発明の自己融着性を示すポリイミド系樹脂は共重合体であり、原料としての酸成分、ジイソシアネート成分の成分比をある範囲に設定することによってはじめて自己融着性が発現される。ポリイミド系樹脂塗料の原料のうち酸成分中には、エチレングリコールビス(アンヒドロトリメリテート)をモル比で80mol%以上100mol%以下、好ましくは85mol%以上100mol%以下で含有させる。エチレングリコールビス(アンヒドロトリメリテート)が80mol%未満ではガラス転移温度が200℃を越えてしまい、自己融着性を示さなくなる。エチレングリコールビス(アンヒドロトリメリテート)以外の酸成分としてはピロメリット酸二無水物、ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、4,4’−オキシジフタル酸二無水物等が挙げられる。
【0008】
原料としての第2の成分であるジイソシアネート成分のうち、ヘキサメチレンジイソシアネート成分を全体の30〜50mol%含有させることで低温での融着性に優れたポリイミド系樹脂塗料が得られる。上記以外のジイソシアネートとしては芳香族系のものが使用される。ジイソシアネートの例として4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート、4,4’−ジフェニルエーテルジイソシアネート、3,3’−ジメチル−4,4’−ビフェニルジイソシアネート、トリレンジイソシアネート等が挙げられる。ヘキサメチレンジイソシアネートの含有割合を全体の30〜50mol%とした理由は、この成分が30mol%未満の場合、低温時の融着性が十分でなく、実用に適した接着力が得られなくなり、50mol%を越えて含有させた場合、高温雰囲気中での接着力が低下し、特に180℃の雰囲気下でその低下が著しくなるからである。本発明の自己融着性層に用いるポリイミド樹脂系塗料を製造する方法自体は従来公知の方法で行うことができる。
【0009】
その好ましい実施態様を示すと、原料としてジイソシアネートを使用する場合、有機極性溶剤中で80〜160℃の反応温度で反応中遊離してくる炭酸ガスを系外に放出しながら加熱縮合を行う。一般にジイソシアネートの反応性は高いため特に触媒は必要としない。有機極性溶媒としてはN,N−ジメチルアセトアミド、N,N−ジメチルホルムアミド、N−メチル−2−ピロリドン等が使用される。
【0010】
本発明のポリイミド系樹脂に各種の配合材を添加することができる。本発明のポリイミド樹脂は基本的には熱可塑性であるが分子末端にカルボキシル基およびアミノ基を有しているため、ブロック型イソシアネート、フェノール樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂等を配合して架橋させ熱硬化型とすることができる。熱硬化型とすることにより高温中での接着力をさらに高めることができる。また各種の滑剤を本発明のポリイミド樹脂に配合し、絶縁電線としたときの表面の滑り性を向上させることができる。滑剤の例としては、低分子量ポリエチレンワックス、シリコーン樹脂、フッ素樹脂、天然ワックスとしてのろうエステル類が挙げられる。中でも低分子量ポリエチレンワックスが好ましく使用できる。このポリエチレンワックスの添加量は、特に制限するものではないが、自己融着性層中のポリイミド樹脂に対し、好ましくは、3〜15質量%、より好ましくは5〜10質量%である。本発明のポリイミド系樹脂塗料は導体上に直接または他の絶縁層を介して塗布焼き付けして使用する。他の絶縁層を介して塗布焼き付ける場合、下地絶縁層としてはポリエステル樹脂、ポリエステルイミド樹脂、ポリエステルアミドイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリイミド樹脂等が挙げられる。コストの点を考慮するとポリアミドイミド樹脂をオーバーコートしたポリエステルイミド樹脂層の上に本発明に従ってポリイミド系樹脂を塗布焼き付けるのが好ましい。
この場合の絶縁層中の各層の厚さは特に制限はなく、従来のものと特に変わらないが、好ましくは、本発明で規定する自己融着性層の厚さは、0.005〜0.020mm、より好ましくは0.008〜0.015mmである。
【0011】
【実施例】
次に本発明を実施例に基づきさらに詳細に説明する。なお、以下の説明において特に断わらない限り、組成を示す%は質量%を示す。
(自己融着性ポリイミド樹脂系塗料の製造)
(参考例1)
1L容のセパラブルフラスコにエチレングリコールビス(アンヒドロトリメリテート)(TMEG)を164g(0.40mol)、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート(MDI)を60g(0.24mol)、ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)を27.1g(0.16mol)、溶媒としてのN−メチル−2−ピロリドンを379.46g仕込み、140℃まで2時間で昇温させ反応させた。140℃に到達後2時間で系内の粘度が上昇し始め、そのまま5時間反応を続け冷却し、N−メチル−2−ピロリドンを200g加え、樹脂分が27%の目的とするポリイミド樹脂系塗料を得た。
(参考例2)
原料の仕込み組成をエチレングリコ−ルビス(アンヒドロトリメリテート)を164g(0.40mol)、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート50g(0.20mol)、ヘキサメチレンジイソシアネート32.8g(0.20mol)としたこと以外は参考例1と同様にして、目的とするポリイミド樹脂系塗料(樹脂分27%)を得た。
【0012】
(参考例3)
原料の仕込み組成をエチレングリコールビス(アンヒドロトリメリテート)を164g(0.40mol)、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート70g(0.28mol)、ヘキサメチレンジイソシアネート19.7g(0.12mol)としたこと以外は参考例1と同様にして、目的とするポリイミド樹脂系塗料(樹脂分27%)を得た。
(参考例4)
原料の仕込み組成をエチレングリコールビス(アンヒドロトリメリテート)を131.2g(0.32mol)、ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物(BTDA)25.8g(0.08mol)、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート60g(0.24mol)、ヘキサメチレンジイソシアネート26.2g(0.16mol)としたこと以外は参考例1と同様にして、目的とするポリイミド樹脂系塗料(樹脂分26%)を得た。
(参考例5)
原料の仕込み組成をエチレングリコールビス(アンヒドロトリメリテート)を131.2g(0.32mol)、ピロメリット酸二無水物(PMDA)17.4g(0.08mol)、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート60g(0.24mol)、ヘキサメチレンジイソシアネート26.2g(0.16mol)としたこと以外は参考例1と同様にして、目的とするポリイミド樹脂系塗料(樹脂分26%)を得た。
(参考例6)
原料の仕込み組成をエチレングリコールビス(アンヒドロトリメリテート)を164g(0.40mol)、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート20g(0.08mol)、ヘキサメチレンジイソシアネート26.2g(0.16mol)、トリレンジイソシアネート(TDI)27.8g(0.16mol)としたこと以外は参考例1と同様にして、目的とするポリイミド樹脂系塗料(樹脂分26%)を得た。
【0013】
(実施例1)
1.0mmの銅線上に市販のポリアミドイミド系樹脂塗料HI406(日立化成工業社製 商品名)を炉長8mの縦型熱風焼き付け機を用い、6回塗布焼き付けして皮膜厚さが25μmの下地絶縁層を形成させた。
次にこの上に参考例1のポリイミド樹脂系塗料を炉長4.5mの電気式加熱炉で3回塗布焼き付けして皮膜厚さ13μmの上地融着層を形成させ目的とする自己融着性絶縁電線を得た。
(実施例2−6)
下地絶縁層は実施例1と同じものを形成させ、上地融着層を参考例2から参考例6までそれぞれ実施例1と同じ方法で形成し、目的とする自己融着性絶縁電線を得た。
(実施例7)
1.0mmの銅線上に市販のポリエステルイミド樹脂系塗料(アイソミッド(Isomid)40ST 日触スケネクタディ化学株式会社製 商品名)を実施例1の同様の設備で4回塗布焼き付けして皮膜厚さが20μmの下地絶縁層を形成させた。この上に実施例1のポリアミドイミド樹脂系塗料を2回塗布焼き付けし、皮膜厚さが5μmの上地絶縁層を形成させた。次にこの上に参考例1のポリイミド樹脂系塗料を実施例1と同様に皮膜厚さ13μmの上地融着層を形成させ目的とする自己融着性絶縁電線を得た。
【0014】
(比較例 自己融着性塗料の製造)
(比較例塗料1)
原料の仕込み組成をエチレングリコールビス(アンヒドロトリメリテート)を164g(0.40mol)、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート80g(0.32mol)、ヘキサメチレンジイソシアネート13.1g(0.08mol)としたこと以外は参考例1と同様にして、目的とするポリイミド樹脂系塗料(樹脂分27%)を得た。
(比較例塗料2)
原料の仕込み組成をエチレングリコールビス(アンヒドロトリメリテート)を164g(0.40mol)、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート100g(0.4mol)としたこと以外は参考例1と同様にして、目的とするポリイミド樹脂系塗料(樹脂分28%)を得た。
(比較例塗料3)
原料の仕込み組成をエチレングリコールビス(アンヒドロトリメリテート)を164g(0.40mol)、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート20g(0.08mol)、ヘキサメチレンジイソシアネート52.5g(0.32mol)としたこと以外は参考例1と同様にして、目的とするポリイミド樹脂系塗料(樹脂分27%)を得た。
(比較例塗料4)
原料の仕込み組成をエチレングリコールビス(アンヒドロトリメリテート)を98.4g(0.24mol)、ピロメリット酸二無水物34.9g(0.16mol)、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート60g(0.24mol)、ヘキサメチレンジイソシアネート26.2g(0.16mol)としたこと以外は参考例1と同様にして、目的とするポリイミド樹脂系塗料(樹脂分24%)を得た。
(比較例塗料5と自己融着性絶縁電線の作製)
市販の芳香族ポリアミド塗料(商品名 Imidalbond フランス アルカテール社製)を実施例1の下地絶縁層を形成させた絶縁電線上に炉長4.5mの電気式加熱炉を用い、3回塗布焼き付けし、皮膜厚さ13μmの上地融着層を形成し目的とする自己融着性絶縁電線を得た。
(比較例塗料6)
市販のフェノキシ樹脂 YP−50(東都化成社製)100g、市販のポリエーテルサルホン樹脂 ビクトレックス PES(三井化学社製)100g、クレゾール800gを1リットルのセパラブルフラスコに仕込み、80℃で3時間加熱溶解させ、目的とする自己融着性塗料を得た。
【0015】
(比較例1)
1.0mmの銅線上に市販のポリアミドイミド系樹脂塗料HI406(日立化成社製)を炉長8mの縦型熱風焼き付け機を用い、6回塗布焼き付けして皮膜厚さが25μmの下地絶縁層を形成させた。
次にこの上に比較例塗料1のポリイミド樹脂系塗料を炉長4.5mの電気式加熱炉で3回塗布焼き付けして皮膜厚さ13μmの上地融着層を形成させ目的とする自己融着性絶縁電線を得た。
(比較例2、3、4、6)
下地絶縁層は実施例1と同じものを形成させ、上地融着層を比較例塗料2、3、4、6をそれぞれ実施例1と同じ方法で形成し、目的とする自己融着性絶縁電線を得た。
上記の各例により得られた絶縁電線の構成と各層の組成を表1及び表2に示した。
ついで得られた自己融着性絶縁電線について以下の試験を実施した。
1)絶縁破壊電圧:JISC3003. 11.に準じて行った。
2)ピンホ−ル:JISC3003.6に準じて行った。ただし試験片をあらかじめ3%伸長したものを使用した。
3)可とう性:JISC3003.8に準じて行った。
4)ヒ−トショック:JISC3003.13に準じて行った。加熱温度は240℃とした。
5)軟化温度:JISC3003.12の交差法で行った。
6)常温接着力:ASTM D−2519に準拠して行った。融着温度は180,200,230℃で恒温そう中で30分加熱させた。
7)高温中接着力:各温度で融着させたヘリカルコイル試験片を150℃、180℃で10分保持させた後、当該温度中での接着力を測定した。
以上の試験結果を表1、表2に示す。
【0016】
【表1】
【0017】
【表2】
【0018】
表1、表2の結果から明らかなように本発明の実施例の電線は比較的低温(180〜200℃)で融着し、十分な接着力を有する。また高温中での接着力(特に180℃)も比較例の電線に比べ優れている。
すなわち、比較例1、2は脂肪族ジイソシアネート成分の含有割合が30mol%未満であり、低温での融着が困難で200℃以下の温度では十分な接着力が得られない。また比較例3では脂肪族ジイソシアネ−トの含有割合が60mol%を越えているため、低温での融着は有利であるが、180℃中での接着力が0.5kgとなり、高温中での接着力が著しく低い。比較例4は酸成分としてPMDAを20mol%を越えて導入しているため、低温での融着性が著しく悪い。比較例5の芳香族ポリアミドは低温での融着性は優れているものの180℃中での接着力が1.0kgと低い。比較例6のポリエーテルサルホンとフェノキシ樹脂のブレンド物は200℃での融着性が2.5kgと低く、低温融着が困難である。
【0019】
【発明の効果】
本発明の自己融着性絶縁電線は180〜200℃での比較的低温での融着が可能で、かつ、高温下(180℃)での接着力が高いので、その工業的価値は大きく、高温下で使用される自動車用電装コイル等に特に適する。
Claims (3)
- 酸成分とジイソシアネート成分とを重合反応させて得られたポリイミド樹脂からなる自己融着性層を有する絶縁電線であって、反応させる上記酸成分が酸成分中に、酸無水物としてエチレングリコールビス(アンヒドロトリメリテート)を80〜100mol%の範囲内で含み、残部がこれ以外の酸成分としてピロメリット酸二無水物、ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、及び4,4’−オキシジフタル酸二無水物から選ばれた少なくとも1種であり、反応させる上記ジイソシアネート成分が、該成分中にヘキサメチレンジイソシアネートを30〜50mol%及び残部が芳香族ジイソシアネートを含み、得られた樹脂の塗料を導体上に直接または他の絶縁層を介して塗布焼き付けしたことを特徴とする自己融着性絶縁電線。
- 導体上に第1の絶縁層としてポリエステルイミド樹脂系塗料またはポリアミドイミド樹脂系塗料を塗布焼き付けし、この上に直接または他の絶縁層を介して請求項1記載のポリイミド樹脂系塗料を塗布焼き付け自己融着性層を形成したことを特徴とする自己融着性絶縁電線。
- 自己融着性層を形成する前記ポリイミド樹脂系塗料にポリエチレンワックスを添加したことを特徴とする請求項1又は2記載の自己融着性絶縁電線。
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