KR102060672B1 - 경화성 에폭시수지와 고내열성 고분자를 이용한 코일용 셀프본딩성 탑코팅제 소재 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 코일용 셀프본딩성 탑코팅제 소재 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 코일의 최외각에 코팅되어 코일의 표면물성을 만족하면서 제품으로 적용된 후 가열시 표면층의 경화성 수지가 용융 및 확산되면서 경화반응이 수반되어 코일선들을 자체적으로 강하게 접착시킬 수 있는 경화성 에폭시수지와 고내열성 고분자가 배합 처방된 코일용 셀프본딩성 탑코팅제 소재 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
이러한 본 발명은 고온에서 고접착 강도를 가지는 탑코팅제 소재에 있어서, 경화성 에폭시수지 및 가소성 수지를 포함하여 형성되는 것으로, 코일의 최외각 표면에 제공된 후 130℃ 이상으로 승온시 경화성 에폭시수지가 용융 확산되면서 경화반응이 수반되어 자체적으로 접착되는 것을 특징으로 하는 경화성 에폭시수지와 고내열성 고분자를 이용한 코일용 셀프본딩성 탑코팅제 소재 및 이의 제조방법을 기술적 요지로 한다.
이러한 본 발명은 고온에서 고접착 강도를 가지는 탑코팅제 소재에 있어서, 경화성 에폭시수지 및 가소성 수지를 포함하여 형성되는 것으로, 코일의 최외각 표면에 제공된 후 130℃ 이상으로 승온시 경화성 에폭시수지가 용융 확산되면서 경화반응이 수반되어 자체적으로 접착되는 것을 특징으로 하는 경화성 에폭시수지와 고내열성 고분자를 이용한 코일용 셀프본딩성 탑코팅제 소재 및 이의 제조방법을 기술적 요지로 한다.
Description
본 발명은 코일용 셀프본딩성 탑코팅제 소재 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 코일의 최외각에 코팅되어 코일의 표면물성을 만족하면서 제품으로 적용된 후 가열시 표면층의 경화성 수지가 용융 및 확산되면서 경화반응이 수반되어 코일선들을 자체적으로 강하게 접착시킬 수 있는 경화성 에폭시수지와 고내열성 고분자가 배합 처방된 코일용 셀프본딩성 탑코팅제 소재 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
현재 생산전력의 절반 이상을 모터가 사용하고 있으며, 특히 다양하고 새로운 분야(예컨대 EV, 선박, 철도, 드론과 같은 수송분야)에서 구동력 발생을 위해 고출력 모터의 활용이 크게 증가되고 있기 때문에 모터의 효율향상, 경량화, 신뢰성(수명) 증대는 매우 중요해지고 있다.
모터, 변압기, 발전기와 같은 전력기기용 코일은 금속선으로 되어있으며, 외측부에 고분자의 절연바니쉬로 코팅되어 있다. 여기서 코팅막의 소재에는 절연성(내전압/서지내구성), 열내구성(열전도성/열분해온도), 기계적 특성(유연성/인성/접착성) 등이 요구된다. 이러한 코팅막의 소재는 금속도체 표면과의 결합력이 중요한 프라이머층, 전기절연성이 우수한 절연층, 본딩성/유연성/윤활성이 요구되는 탑코팅층으로 구성된다.
이때 구리나 알루미늄 등의 금속선과 같은 금속도체에 코팅되는 절연바니쉬는 코팅막(표면평활성)이 균일하게 형성되어야 하고, 적절한 신율과 인성을 가져 전력기기 제조과정에서의 벤딩과 꼬임으로 인한 기계적 파괴가 일어나지 않도록 해야 한다.
최근 내열성이 우수한 폴리아미드이미드(PAI, polyamideimide)가 고내열등급(N, C종; 200℃ 이상)용 절연바니쉬로 사용되고 있는 가운데, 코일의 적용제품이 고집적화 및 고출력화(고전압화)되고, 인버터로 제어되는 모터나 대형 발전기의 사용이 증가되면서 절연소재의 성능향상이 요구되고 있음에 따라, 코일 절연소재의 내열성, 열전도성, 절연성(아크내구성) 등의 물성 향상을 위하여 고순도 실리카졸을 하이브리드한 절연바니쉬가 상업적으로 사용되고 있다.
그런가 하면 모터의 소형화/경량화, 고효율화가 요구되면서 코일의 고집적화가 필요하여 금속도체 형상이 환형에서 각형으로 전환되고 있는데, 각형코일이 적용된 제품에서는 집속된 코일 틈사이로 에폭시수지의 함침을 통해 본딩하기는 어려워지기 때문에 각형코일에서 셀프본딩성을 갖는 탑코팅제의 수요가 증가하고 있다.
현재 셀프본딩성 탑코팅제로 내열성, 유연성, 인성 등이 우수한 페녹시수지나 아로마틱 아마이드 등의 가소성 수지가 주로 사용되고 있는데, 전력기기의 소형화(고집적화)/고출력화가 진행되면서 고온에 노출되는 빈도가 증가하여 고온에서 코일 간의 접착력 저하가 문제되고 있다. 이런 문제로 유연성이 문제되지 않는 범위에서 내열성을 높이거나 적정 가교밀도를 갖는 분자 간의 화학반응이 필요해지고 있다.
에폭시수지는 단독으로 경화시 수축으로 인하여 정교한 성형품의 제조가 어렵고 유연성이 부족하여 코일의 셀프본딩성 탑코팅제로 사용하기에는 한계가 있다. 하지만 고온조건에서 화학적 안정성, 접착성, 유연성(인성) 등이 우수한 폴리아미드이미드(PAI)나 우레탄변성 폴리아미드이미드(PUAI) 및 페녹시수지들과 혼합 처방이 되면 에폭시수지들도 코일의 셀프본딩성 탑코팅제로써의 물성을 만족하게 됨에도 불구하고, 이와 관련된 기술개발은 아직 미미한 실정이다.
최근까지 절연층으로 유무기 나노하이브리드 바니쉬 소재의 적용을 통해 코일의 내열성, 내코로나성(서지내구성), 가공성을 향상시키는 방법과 기술에 관한 특허는 다수 출원되어 있다.
관련 국내외 주요 특허로는 '내마모 특성이 강화된 에나멜 동선 피복용 폴리아미드이미드수지용액의 제조방법(등록번호: 10-0644338)', '자기접착성 에나멜(ENAMELE) 전선과 이것을 사용한 밀폐형 압축기 모우터(등록번호: 10-0051846)', 'Insulated wire(등록번호: US5393612)' 등이 있다.
이와 관련된 종래 기술들을 검토한 결과, 미국 GE사는 폴리에스터, PAI 바니쉬에 나노입자를 분산시켜 코로나 억제용 에나멜선을 상용화한바 있고, 듀퐁사는 전기 자동차용 전동기의 부분방전 억제용으로 무기필러를 5% 정도 합성한 에나멜 코일을 개발한바 있다.
일본 히다찌케이블의 경우, 고점적형 하이브리드 절연전선을 다양하게 개발하여 최고 72%로 고점적이 가능한 고효율 모터를 개발하기도 하였다. 그리고 후루가와, 히다찌케이블 등에서는 최근 나노복합기술을 기반으로 하여 인버터 구동 전동기의 코로나를 억제할 수 있는 에나멜 전선을 개발하였다.
국내의 경우, 기존 전동기용 권선은 폴리우레탄계(PUE), 폴리에스터계(PE), 폴리에스터이미드계(PEI) 및 폴리아미드이미드계(PAI) 등의 단일 수지를 단층 또는 이중으로 에나멜 처리하여 용도에 따라 선택하여 생산되고 있다. 최근 냉동기 또는 에어컨 컴프레셔용의 고온내구성(200℃)을 갖는 자기윤활형(self lubricated type) 권선이 개발되고 있다.
고윤활성과 자기융착성을 모두 가진 탑코팅제의 개발을 위해, 낮은 표면에너지를 갖는 폴리디메틸실록산(PDMS, polydimethylsiloxane)과 PAI로 결합된 공중합체(copolymer)로 탑코팅제로 만들면 상분리되는 문제점을 효과적으로 줄일 수 있다. 이와 관련해, 실리콘이 포함된 PAI-PDMS-PAI의 triblock copolymer를 고윤활성을 가진 탑코팅제로 적용된 기술이 출원되기도 하였다.
따라서 에폭시수지는 접착성과 절연성은 우수하지만 코팅성막성과 유연성이 부족하여 단독으로 코일용 탑코팅제로 사용하기에는 어려움이 있지만, 고내열성, 고온 접착성, 유연성 등이 우수한 가소성 수지들이 에폭시수지와 브렌드되면 우수한 셀프본딩성 탑코팅제로 활용이 기대되는데 이러한 기술은 아직 없으므로, 이를 개발하기 위한 연구가 절실히 요구되는 시점이다.
본 발명은 상기한 문제점을 해소하기 위하여 발명된 것으로, 다양한 경화성 에폭시수지, 경화제, 우레탄변성 폴리아미드이미드 및 페녹시수지로 배합 처방된 후 코일의 최외각 표면에 코팅됨으로써, 코일의 표면도막물성을 만족할 수 있을 뿐만 아니라, 코일이 전력기기에 적용된 다음 130℃ 이상으로 가열시 경화성 에폭시수지가 용융 확산되면서 경화반응이 수반되어 코일선들 간에 접착이 일어나 150℃ 이상의 고온에서 강한 접착 강도를 가지도록 경화성 에폭시수지와 고내열성 고분자를 혼합한 코일용 셀프본딩성 탑코팅제 소재 및 이의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 고온에서 고접착 강도를 가지는 탑코팅제 소재에 있어서, 에폭시 주제와, 유기산기를 갖는 에폭시 경화제를 혼합한 경화성 에폭시수지 20~70wt%; 가소성 수지인 우레탄변성 폴리아미드이미드(PUAI, polyurethaneamideimide) 1~30wt%; 및 가소성 수지인 페녹시수지 20~75wt%를 포함하여 형성되되, 상기 에폭시 주제 및 상기 에폭시 경화제가 상기 우레탄변성 폴리아미드이미드 및 상기 페녹시수지에 브렌드(blend)된 바니쉬 상태로 각형코일의 최외각 표면에 코팅된 후, 130℃에서 상기 경화성 에폭시수지가 용융 확산되면서 경화반응이 수반되어 자체적으로 접착됨으로써, 150~160℃의 고온에 노출되더라도 상기 각형코일의 선 간에 접착력을 가져 별도의 함침소재로 상기 각형코일의 선 간을 본딩(bonding)할 필요가 없는 것을 특징으로 하는 경화성 에폭시수지와 고내열성 고분자를 이용한 코일용 셀프본딩성 탑코팅제 소재를 기술적 요지로 한다.
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한편 상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 유기산기를 갖는 에폭시 경화제를 합성하는 제1단계; 에폭시 주제와 상기 에폭시 경화제를 혼합하여 경화성 에폭시수지를 제조하는 제2단계; 및 상기 경화성 에폭시수지에 가소성 수지를 혼합하여 고온에서 고접착 강도를 가지는 탑코팅제 소재를 형성하는 제3단계;를 포함하는 것으로, 상기 제3단계의 탑코팅제 소재는, 상기 경화성 에폭시수지 20~70wt%; 상기 가소성 수지인 우레탄변성 폴리아미드이미드(PUAI, polyurethaneamideimide) 1~30wt%; 및 상기 가소성 수지인 페녹시수지 20~75wt%를 포함하여 형성되되, 상기 에폭시 주제 및 상기 에폭시 경화제가 상기 우레탄변성 폴리아미드이미드 및 상기 페녹시수지에 브렌드(blend)된 바니쉬 상태로 각형코일의 최외각 표면에 코팅된 후, 130℃에서 상기 경화성 에폭시수지가 용융 확산되면서 경화반응이 수반되어 자체적으로 접착됨으로써, 150~160℃의 고온에 노출되더라도 상기 각형코일의 선 간에 접착력을 가지게 되어 별도의 함침소재로 상기 각형코일의 선 간을 본딩(bonding)할 필요가 없는 것을 특징으로 하는 경화성 에폭시수지와 고내열성 고분자를 이용한 코일용 셀프본딩성 탑코팅제 소재의 제조방법을 기술적 요지로 한다.
바람직하게는 상기 제2단계에서는, 유기산 경화제 및 유기산 무수물 경화제 중 어느 하나 이상을 더 혼합하는 것을 특징으로 한다.
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상기 과제의 해결 수단에 의한 본 발명에 따른 경화성 에폭시수지와 고내열성 고분자를 이용한 코일용 셀프본딩성 탑코팅제 소재 및 이의 제조방법은 다음과 같은 효과가 있다.
첫째, 우수한 코팅특성을 가질 뿐만 아니라 화학적, 기계적, 열적 특성이 우수하여 코일의 탑코팅제로 적용 가능하므로, 모터, 변압기, 발전기 등의 절연 신뢰성과 효율을 향상시키는 효과가 있다.
둘째, 코일이 적용된 전력기기나 부품이 일정 이상의 온도가 되면 경화성 에폭시수지가 용융 확산되어 가교반응 과정을 거치면서 셀프본딩성을 가지게 됨으로써, 함침공정을 없앨 수 있어 공정시간의 대폭적인 단축과 에너지절감 및 생산현장의 환경개선을 달성하는 효과가 있다.
셋째, 내열성과 고온 접착성이 우수한 셀프본딩성 탑코팅제는 새로운 수요처로 부각되고 있는 EV, 선박, 드론, 고속철 등의 전류 용량이 큰 곳에서도 장수명화가 가능함으로써, 차세대 제품에서도 활용 가능한 효과가 있다.
넷째, 셀프본딩성 탑코팅제는 환형코일 뿐만 아니라 전력기기들의 고집적화(소형화)를 위해 사용되는 각형코일에도 적용 가능한 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 순서도.
도 2는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 유기산 에폭시 경화제 용액.
도 3은 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 에폭시수지의 주제 및 경화제가 혼합된 용액.
도 4는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 PUAI 용액.
도 5는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 셀프본딩성 탑코팅제.
도 6은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 탑코팅제의 접착성 평가 모식도.
도 7은 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 탑코팅제가 코팅된 코일.
도 8은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 셀프본딩성 평가용 코일시편.
도 9는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 경화장비.
도 10은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 접착강도 측정 시험장비.
도 11은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 평각선 검사 결과의 그래프.
도 12는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 둥근선 검사 결과의 그래프.
도 2는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 유기산 에폭시 경화제 용액.
도 3은 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 에폭시수지의 주제 및 경화제가 혼합된 용액.
도 4는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 PUAI 용액.
도 5는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 셀프본딩성 탑코팅제.
도 6은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 탑코팅제의 접착성 평가 모식도.
도 7은 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 탑코팅제가 코팅된 코일.
도 8은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 셀프본딩성 평가용 코일시편.
도 9는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 경화장비.
도 10은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 접착강도 측정 시험장비.
도 11은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 평각선 검사 결과의 그래프.
도 12는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 둥근선 검사 결과의 그래프.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부한 도면을 참조하여 상세하게 설명하면 다음과 같다.
말하자면, 코일용 셀프본딩성 탑코팅제 소재는 고온에서 고접착 강도를 가지는 것으로, 경화성 에폭시수지, 가소성 수지인 우레탄변성 폴리아미드이미드(PUAI, polyurethaneamideimide) 및 페녹시수지를 포함하여 형성됨으로써, 코일의 최외각 표면에 제공된 후 130℃ 이상으로 승온시 상기 경화성 에폭시수지가 용융 확산되면서 경화반응이 수반되어 자체적으로 접착되는 것이 특징이다.
다시 말하자면, 에폭시수지의 에폭사이드기와 화학적으로 반응하여 가교되도록 분자 내에 다수 개의 유기산기가 존재하는 다관능 유기산 에폭시 경화제를 합성하는 제1단계와, 다양한 에폭시 주제들과 다양한 경화제들의 최적 배합을 통해 우수한 내열성(high Tg)과 고온 접착력을 갖도록 경화성 에폭시수지를 제조하는 2단계와, 경화성 에폭시수지에 유연성, 내열성, 고온 접착성, 코팅성을 향상시키는 우레탄변성 폴리아미드이미드(PUAI)와 페녹시(Phenoxy)수지를 혼합하는 제3단계를 통하여 제조된 셀프본딩성 탑코팅제가 코일의 최외각 표면에 코팅됨으로써, 코일의 기본 물성인 열적/기계적 특성을 만족하면서 특정 이상의 온도(100~230℃, 더욱 바람직하게는 130~160℃)로 가열시 용융가교를 통해서 셀프본딩성과 고온 접착성 확보의 달성이 가능하다.
코일이 특정 온도환경에 노출되어 코일선 간의 접착강도가 문제되지 않는 경우는 셀프본딩성 탑코팅제로 Tg가 90℃(이 온도 이상에서는 접착력이 현저히 저하됨)인 페녹시수지를 무가교상태로 사용하여 왔지만, 적용된 전력기기들이 100℃ 이상의 고온에 노출되는 경우가 많아지면서 접착력이 문제가 되고 있다. 이에 따라 고온 접착력 향상을 위해서 페녹시수지의 말단을 블록된 이소시아네이트로 캡핑하거나 페녹시수지의 -OH기를 이용하여 셀프본딩시 가교를 유도하면 열처리시 가교반응이 수반되면서 Tg가 높아지고 인성강도가 높아지는 효과가 있다.
폴리아미드이미드(PAI)수지는 Tg가 250℃로 매우 높고 접착력도 우수한 편이지만 130℃ 온도조건에서 코일선들이 부착되게 셀프본딩 반응을 유도할 수는 없기 때문에, 페녹시수지의 Tg를 높혀 고온 접착력을 항상시키는 첨가제로 폴리아미드이미드(PAI)수지를 사용하는 것은 가능하나, 일반 PAI는 페녹시수지와 브렌드가 되지 않지만 우레탄으로 변성된 우레탄변성 폴리아미드이미드(PUAI)는 브렌드가 가능하여 첨가제로 사용할 수 있다.
상기의 셀프본딩성 탑코팅제로 사용하기 위한 에폭시 소재는 높은 Tg(150℃ 이상), 내열성, 접착성, 유연성(저경화밀도), 고온경화(130℃ 이상) 등의 물성을 확보해야 되는데, 에폭시 주제들은 경화밀도 조절이 가능하도록 관능기 수와 분자량을 고려하여 선택해야 하고, 경화제들로는 100℃ 이하의 저온에서는 경화반응이 진행되지 않는 유기산이나 유기산 무수물을 사용하는 것이 바람직하다.
단지 유기산 또는 유기산 무수물 경화제들은 대부분 저분자들이고 유기용매에 대한 용해도가 좋지 않으며, 에폭시 주제 및 가소성 수지와의 브렌드 특성이 좋지 않아 용매가 증발되면서 고체화되는 과정에 분자적 상분리가 일어날 수가 있고, 물질 자체의 용융온도가 높아 셀프본딩시 효과적으로 경화반응에 참여가 어려워 고체절연막이 벤딩이나 휨 변형시 크랙이 발생하게 되면 미반응된 경화제의 미세분말이 떨어져 나오기도 한다. 이런 이유로, 적절한 크기의 분자량을 갖는 다관능 유기산 또는 산무수물 경화제들의 적절한 배합 처방이 권장되고 있다.
상술된 에폭시 주제와 경화제들은 당량적으로 반응하기 때문에 계산된 배합 처방이 요구되고, 이들 배합조건을 유지하면서 가소성인 우레탄변성 폴리아미드이미드(PUAI) 및 페녹시수지들과의 혼합처방이 진행되어야 하며, 최종적으로는 코팅 작업성, 피막균일성, 유연성, 셀프본딩 접착성, 내열성 등의 특성을 만족하여야 한다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 순서도이다. 도 1을 참조하면, 에폭시수지계와 PUAI 및 페녹시수지로 합성되는 탑코팅제를 제조하는 방법을 확인할 수 있으며, 그 내용은 하기에서 설명하기로 한다.
먼저, 제1단계는 유기산기를 갖는 에폭시 경화제를 합성하는 단계이다.
즉 제1단계는 에폭시수지와 경화반응성을 갖도록 한 분자 내에 관능기가 다수 존재하는 다관능 유기산 에폭시 경화제를 합성하는 단계이다.
내용인즉 에폭시수지와 130℃ 이상의 고온에서 경화반응이 시작되고 경화된 소재의 열적, 기계적, 전기적 특성이 우수한 경화제로는 유기산 또는 유기산 무수물들이 있는데, 일반적으로 사용되고 있는 이들 경화제들은 저분자 물질들로 되어 있어 경화시 주로 딱딱한 소재적 물성을 갖는다. 따라서 본 단계에서는 PUAI의 원료인 TMA을 사용하여 우레탄과 이미드 구조를 가지면서 유기산 관능기를 여러 개 포함하는 다관능 유기산 에폭시 경화제를 합성하였다.
유기산 에폭시 경화제로는 PUAI와의 브렌드성 및 주절연재인 PAI와의 코팅성/접착성 등을 고려하여 TMA와 TDI로부터 TMA-TDI dimer 2M을 합성하고, 여기에 DMBA 1M을 첨가하여 pentamer형태인 3개의 유기산을 가진 TMA-TDI-DMBA-TDI-TMA 구조를 갖는 에폭시 경화제를 합성하였다.
<3관능 유기산 에폭시 경화제 합성>
질소분위기 하에서 TMA(1.006M) 193.27g, TDI(1M) 174.16g, NMP 485.15g을 투입 후, 55~60℃에서 교반하면서 균일하게 녹여 85℃까지 승온시키면 이미드화 반응이 진행되면서 CO2 기포가 발생한다. 3시간 정도 후 기포발생이 되지 않으면서 반응이 종료되는데, 여기에 DMPA(0.5M) 67.07g을 NMP 426.01g에 용해시킨 액체를 약 30분간 소분하여 투입하며 반응열이 85~105℃가 넘지 않도록 합성한다. 소분 투입이 종료되면 적외선 분광기를 이용해 이소시아네이트 피크 소멸을 확인하며 반응을 종료한다.
도 2는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 유기산 에폭시 경화제 용액이다. 도 2를 참조하면, 합성된 다관능 유기산 에폭시 경화제(pentamer)의 사진임을 확인할 수 있다.
<2관능 유기산 에폭시 경화제 합성>
2개의 관능기를 가진 다른 경화제로, TMA와 glycine을 반응시켜 에폭시 경화제를 합성한다.
즉 질소분위기 하에서 TMA(1M) 192.13g, Glycine(1M) 75.07g, NMP 373.77g을 투입하여 100~120℃에서 교반하면서 균일하게 녹인 후, 150~160℃에서 발생되는 H2O 증기를 고형분이 50wt%가 되도록 오일펌프 감압기를 이용해 충분히 제거하면서 합성한다.
코일의 유연성을 만족하면서 내열성, 고온 접착력, 셀프본딩성 등의 특성 만족을 위해 여러가지 구조를 갖는 다양한 종류의 에폭시 주제들과 경화제들의 배합 처방이 필연적으로 요구되며, 특히 유연성과 고온 접착력은 상보관계에 있는 물성이므로, 모든 물성을 동시에 만족시키기 위해서 단분자성 유기산 경화제만을 사용하기에는 한계가 있다.
셀프본딩시의 에폭시 경화반응은 고체절연막 상태에서 가열시 용융확산이 되는데, 고체에 가까운 고점성 상태에서 소재 내부에 존재하는 반응기들이 모두 반응에 참여하기는 불가능하므로, 반응에 참여하지 못하는 에폭시나 경화제들이 재료 내부에 존재하여도 별다른 문제가 발생하지 않는 물질들로 처방되어야 한다.
다음으로, 제2단계는 에폭시 경화제와 에폭시 주제를 혼합하여 경화성 에폭시수지를 제조하는 단계이다.
도 3은 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 에폭시수지의 주제 및 경화제가 혼합된 용액이다. 도 3을 참조하면, 에폭시수지의 주제 및 경화제가 배합 처방된 사진임을 확인할 수 있다.
이러한 경화성 에폭시수지는 에폭시 주제와 에폭시 경화제와의 혼합으로 우수한 내열성(high Tg)과 고온 접착력을 가지는 특징이 있다.
말하자면, 에폭시수지와 경화제는 반응성 관능기들간의 화학반응(경화반응)에 의해 고체가 되는데, 이때 사용되는 관능기 수들의 최적량의 조합을 위해서 에폭시 주제 및 경화제 물질들의 당량값을 이용하여 배합하는 것이 바람직하며, 본 발명의 셀프본딩성 탑코팅제에 사용된 물질들을 표 1에 정리하였다.
에폭시 주제와 에폭시 경화제의 배합 처방을 위해서는 원료물질들의 당량값을 참조하여 주제와 경화제의 당량비가 1:1이 되게 하거나, 실제 고체반응에서 경화제의 양을 10~20% 정도 과량으로 첨가하여 빠른 시간에 효과적으로 경화반응이 완성되도록 한다.
에폭시 주제는 분자량이 적어 표 1에 기재된 것처럼 액체인 YD 128(국도화학), 분자량이 증가되어 고체인 YD 014/YD 017, 다관능(KD 1014) BPA 등의 수지가 사용될 수 있다. 유연성과 고온 접착력을 만족하기 위해서 에폭시수지 분자량의 크기 조절뿐만 아니라 3관능 에폭시 주제들도 복합적으로 처방될 수 있고, 경화제도 분자량 크기와 경화밀도가 각기 다른 3종의 유기산 또는 산무수물 경화제도 복합적으로 혼합될 수 있다.
다음으로, 제3단계는 경화성 에폭시수지에 가소성 수지인 우레탄변성 폴리아미드이미드(PUAI, polyurethaneamideimide) 및 페녹시수지를 혼합하여 탑코팅제를 형성하는 단계이다.
상세하게는, 가소성의 우레탄변성 폴리아미드이미드와 페녹시수지는 건조된 상태에서 안정된 고체도막을 형성시키고, 유연성 및 인성을 갖게 하는 특징이 있다. 단 여기서의 가소성 수지는 고내열성 고분자를 의미한다.
앞선 단계에서의 에폭시 주제와 에폭시 경화제는 용매에 용해된 우레탄변성 폴리아미드이미드 및 페녹시수지들과 브렌드된 상태로 코팅됨으로써, 건조시 고체도막 내부에 존재하다가 100℃ 이상에서 용융 및 확산되면서 인접한 코일선 간에 융착이 일어나고, 130℃ 이상에서 에폭시 주제와 에폭시 경화제 간에 경화반응이 수반되어 고온에서도 강한 접착력을 갖도록 하는데 기여한다.
정확히 말하여, 제3단계를 통해 제조된 탑코팅제는 100~230℃ 범위 내에서 셀프본딩이 이루어질 수 있는데, 더욱 바람직한 온도는 130~200℃이다. 만약 130℃ 미만이면 경화반응이 미흡하고 셀프본딩 강도 특성이 부족하며, 200℃를 초과하면 장시간 경화시킬시 부분적으로 열화가 진행될 수 있으므로, 130~200℃ 온도 범위 내에서 셀프본딩되도록 하는 것이 바람직하다.
우선 폴리아미드이미드(PAI)의 경우, 변형온도(Tg 250℃)와 열분해온도(TGA 380℃)가 우수하여 탑코팅제의 내열성 향상 및 셀프본딩성 부여를 위해 에폭시수지와의 융합이 필요하다. 하지만 TMA(trimellitic anhydride)와 MDI(methylene diphenyl diisocyanate)로 합성되어 가장 보편적으로 사용되고 있는 PAI는 에폭시수지와 브렌드되지 않으므로 소량의 glycol를 이용하여 우레탄기로 변성된 폴리아미드이미드를 합성하여 사용한다.
이처럼 우레탄변성 폴리아미드이미드(PUAI)를 사용한 이유는 폴리아미드이미드(PAI)수지는 Tg가 250℃로 매우 높기 때문에 180℃ 이하로 낮추어야 하고, 페녹시수지와 브렌드가 되도록 하기 위함이며, 본 발명에서는 Isocyanate excess PAI를 합성하는 중간에 Di-Glycol를 처리하여 PUAI를 합성하였다.
<우레탄변성 고유연 PUAI 합성>
질소분위기의 반응기에서 TMA(1M) 192.13g과 MDI(1.12M) 280.28g, NMP 608.61g을 50~60℃에서 교반하면서 균일하게 녹인 후, 85℃로 가열하면 반응이 진행되면서 CO2 기포가 발생하게 된다. 약 2.5시간 반응시킨 후, 약 30분간 105℃로 승온하여 Psorb(0.14M) 20.46g, NMP 253.59g을 균일하게 녹인 용액을 약 30분간 드롭으로 첨가하고, 105~120℃로 승온하면서 PUAI 고분자를 합성하였다. 점도계를 이용하여 요구하는 점도에 이르게 되면 MEKO(0.45M) 39.20g, NMP 45.33g을 투입하여 반응을 종료하였다.
도 4는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 PUAI 용액이다. 도 4를 참조하면, 상기의 과정을 통하여 합성된 글리콜변성 PUAI 합성고분자 용액 사진임을 확인할 수 있다.
표 2는 PUAI 합성에 사용 가능한 원료물질들을 나타낸 것이다.
이어서 셀프본딩성 탑코팅제가 150℃ 이상의 고온 접착특성 만족을 위한 배합 처방의 핵심인자들은 에폭시 주제와 경화제의 종류별 배합 처방, 가소성 수지인 페녹시수지와 PUAI 함량 등이다. 이에 따른 본 발명의 탑코팅제 조성범위는 경화성 에폭시수지 20~70wt%, 우레탄변성 폴리아미드이미드(PUAI, polyurethaneamideimide) 1~30wt% 및 페녹시수지 20~75wt%로 이루어질 수 있으며, 더욱 바람직하게는 경화성 에폭시수지 25~50wt%, 우레탄변성 폴리아미드이미드 5~20wt% 및 페녹시수지 40~70wt%으로 이루어질 수 있다.
경화성 에폭수지가 20wt% 미만이면 탑코팅제에 우수한 내열성과 고온 접착력을 부여할 수 없고 70wt%를 초과하면 경화밀도가 높아져 코팅막이 딱딱해져 꼬임이나 벤딩 변형이 발생시 크랙이 발생하는 문제점이 있다.
PUAI는 사용하지 않을 수도 있지만 1wt% 미만이면 탑코팅제에 유연성, 내열성 및 코팅성을 만족시키기에 부족한 양이고, PUAI가 30wt%를 초과하면 가교밀도가 낮아져 100℃ 이상으로 온도가 상승되면 자체적으로 강도가 저하되고 본딩접착력이 저하되는 문제점이 있다.
페녹시수지가 20wt% 미만이면 PUAI와 마찬가지로 탑코팅제에 유연성, 내열성 및 코팅성을 만족시킬 수 없고, 75wt%를 초과하면 가교밀도가 낮아져 100℃ 이상으로 온도가 상승되면 자체적으로 강도가 저하되고 본딩접착력이 저하되는 문제점이 있다.
<셀프본딩성 탑코팅제 합성>
도 5는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 셀프본딩성 탑코팅제이다. 도 5를 참조하면, 경화성 에폭시수지, 가소성 수지인 PUAI 및 페녹시수지가 합성되어 완성된 탑코팅제임을 확인할 수 있다.
이렇게 제조된 탑코팅제는 저장성, 코일 금속표면에의 평탄코팅성, 코일의 적용제품 작업을 위한 도막의 유연성과 인성, 제품에 적용한 후 130℃ 이상으로 가열시 용융/확산되고 경화반응이 수반되어 150℃ 이상에서도 코일선 간에 강한 접착력을 갖게 되어 별도의 함침소재로 본딩할 필요가 없이 전력기기 제조에 사용할 수가 있다.
특히 코일선이 누적적으로 쌓이는 모터와 같은 제품에서 코일선 사이에 공극이 존재하면 코일에서 발생하는 열의 전도 및 확산을 통해 냉각되는 효율이 저하되고, 전계 불균일로 공극 부분에서 방전이 발생하여 열화가 더욱 가속될 뿐만 아니라 기계적 진동이 수반되므로 적용제품의 성능이 저하되는 문제점이 있다. 이러한 이유로, 경화성 에폭시수지와 가소성 수지의 혼합을 통해서 최적화된 셀프본딩성 탑코팅제는 함침공정을 없앨 뿐만 아니라 부족한 유연성과 고온 접착물성을 향상시키게 된다.
이러한 셀프본딩성 탑코팅제는 여러가지 원료물질들의 용해특성과 함께 코일에의 코팅성막성을 만족하면서 셀프본딩 조건에서의 고온 접착강도 특성이 가장 중요한데, 구성소재들의 다양한 처방에 따라서 고온 접착력을 평가하였는데 에폭시수지와 PKHH로 처방된 셀프본딩성 탑코팅제는 아래의 표 3과 같다.
도 6은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 탑코팅제의 접착성 평가 모식도이다. 도 6-(a)는 탑코팅제의 셀프본딩 테스트를 측면에서 바라본 모식도이고, 도 6-(b)는 도 6-(a)의 상부에서 바라본 모식도이고, 도 6-(c)는 접착 여부를 나타낸 모식이며, 도 6-(d)는 시료의 측면을 타나낸 모식도이다.
즉 처방된 융합소재의 코팅도막 시편을 이용하여 셀프본딩 샘플의 고온조건에서 접착력 평가실험을 위해서 시편의 제작은 다음과 같이 진행되었다. 구리시트에 본딩소재를 코팅한 후 140℃에서 2시간 동안 건조시키고 코팅면을 서로 마주보게 하여 압착하고 130℃에서 24hr동안 가압상태에서 본딩을 시켰다. 가압 본딩된 샘플들의 실험실적 고온 접착력 특성평가시편과 평가방법은 도 6에 따라 150℃ 이상 각각 해당되는 온도에서 강도특성평가를 행하였다. 이는 표 3에 의해 확인할 수 있다.
특히 탑코팅제를 코일에 코팅하기 위해서는 적절한 점도를 갖는 바니쉬이어야 하는데, 고형분 농도, 고분자 분자량, 용매의 용해력 등에 의해 바니쉬 점도가 결정되며, 고균일/고평탄 코팅막을 형성하기 위해서 점도와 고형분 농도가 코일코팅 작업성을 만족하여야 한다. 이에 따라 하기의 표 4에서와 같이 에폭시 주제와 PKHH(페녹시수지류) 및 PAUI로 처방된 셀프본딩성 탑코팅제로 코일에 코팅될 수 있다.
이러한 표 4를 참조하면, 탑코팅제에 요구되는 유연성, 내열성, 셀프본딩성 등의 물성 향상과 함께 고온 접착강도 물성을 확보하기 위하여 에폭시류와 PKHH/PUAI로 된 탑코팅제를 나타낸 것임을 알 수 있다.
도 7은 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 탑코팅제가 코팅된 코일이다. 도 7을 참조하면, 셀프본딩성 탑코팅제가 코팅된 시제품 코일의 사진을 나타낸 것으로, 탑코팅제가 최외각 표면에 코팅된 코일이다. 이러한 코일을 이용하여 코일선 간의 본딩강도 평가실험을 위해 시트시편이 도 6과 같이 제작되었으며, 코일의 셀프본딩 특성평가는 둥근선은 KSC 3006, 평각선은 IEC 60317, IEC 60851에 따라 진행하였다.
도 8은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 셀프본딩성 평가용 코일시편이다. 도 8을 참조하면, 도 8-(a) 및 도 8-(c)는 둥근선 코일시편을 나타낸 것이고, 도 8-(b) 및 도 8-(d)는 평각선 코일시편을 나타낸 것이다.
도 9는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 경화장비이다. 도 9-(a)는 둥근선 경화 장비(열풍순환식 오븐) 사진이고, 도 9-(b)는 평각선 경화 장비(열풍순환식 오븐) 사진이다.
도 10은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 접착강도 측정 시험장비이다. 도 10을 참조하면, 둥근선 및 평각선의 접착(본딩) 강도 측정을 위한 시험장비 사진을 나타낸 것으로, 도 10-(a)는 둥근선 접착(본딩) 강도를 측정하는 사진이고, 도 10-(b)는 평각선 접착(본딩) 강도를 측정하는 사진이다.
이처럼 탑코팅제로 평각선과 둥근선에 코팅하여 제작된 코일의 고온 접착력 평가 결과는 표 5 및 표 6에 나타내었다.
표 5는 에폭시수지류와 PKHH/PUAI로 혼합된 탑코팅제가 적용된 평각선의 검사 결과를 나타낸 것이다.
도 11은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 평각선 검사 결과의 그래프이다. 도 11을 참조하면, 표 5에서와 같이 탑코팅제를 이용하여 평각선에 코팅된 코일 중 C-2 및 C-3의 고온 접착력이 우수함을 알 수 있다.
표 6은 에폭시수지류와 PKHH/PUAI로 혼합된 탑코팅제가 적용된 평각선의 검사 결과를 나타낸 것이다.
도 12는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 둥근선 검사 결과의 그래프이다. 도 12를 참조하면, 표 6에서와 같이 탑코팅제를 이용하여 둥근선에 코팅된 코일 중 C-2 및 C-3의 고온 접착력이 우수함을 알 수 있다.
단, 이와 같은 코일의 접착(본딩)력 평가는 평가규격 KSC3006, KSM ISO 4593에 따라 상기의 도 9와 같은 장비를 이용하여 진행하였다.
이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다.
따라서 본 발명에 개시된 실시예는 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라, 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것도 아니다.
본 발명의 보호 범위는 특허청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
Claims (6)
- 고온에서 고접착 강도를 가지는 탑코팅제 소재에 있어서,
에폭시 주제와, 유기산기를 갖는 에폭시 경화제를 혼합한 경화성 에폭시수지 20~70wt%;
가소성 수지인 우레탄변성 폴리아미드이미드(PUAI, polyurethaneamideimide) 1~30wt%; 및
가소성 수지인 페녹시수지 20~75wt%를 포함하여 형성되되,
상기 에폭시 주제 및 상기 에폭시 경화제가 상기 우레탄변성 폴리아미드이미드 및 상기 페녹시수지에 브렌드(blend)된 바니쉬 상태로 각형코일의 최외각 표면에 코팅된 후, 130℃에서 상기 경화성 에폭시수지가 용융 확산되면서 경화반응이 수반되어 자체적으로 접착됨으로써, 150~160℃의 고온에 노출되더라도 상기 각형코일의 선 간에 접착력을 가져 별도의 함침소재로 상기 각형코일의 선 간을 본딩(bonding)할 필요가 없는 것을 특징으로 하는 경화성 에폭시수지와 고내열성 고분자를 이용한 코일용 셀프본딩성 탑코팅제 소재. - 삭제
- 유기산기를 갖는 에폭시 경화제를 합성하는 제1단계;
에폭시 주제와 상기 에폭시 경화제를 혼합하여 경화성 에폭시수지를 제조하는 제2단계; 및
상기 경화성 에폭시수지에 가소성 수지를 혼합하여 고온에서 고접착 강도를 가지는 탑코팅제 소재를 형성하는 제3단계;를 포함하는 것으로,
상기 제3단계의 탑코팅제 소재는,
상기 경화성 에폭시수지 20~70wt%;
상기 가소성 수지인 우레탄변성 폴리아미드이미드(PUAI, polyurethaneamideimide) 1~30wt%; 및
상기 가소성 수지인 페녹시수지 20~75wt%를 포함하여 형성되되,
상기 에폭시 주제 및 상기 에폭시 경화제가 상기 우레탄변성 폴리아미드이미드 및 상기 페녹시수지에 브렌드(blend)된 바니쉬 상태로 각형코일의 최외각 표면에 코팅된 후, 130℃에서 상기 경화성 에폭시수지가 용융 확산되면서 경화반응이 수반되어 자체적으로 접착됨으로써, 150~160℃의 고온에 노출되더라도 상기 각형코일의 선 간에 접착력을 가지게 되어 별도의 함침소재로 상기 각형코일의 선 간을 본딩(bonding)할 필요가 없는 것을 특징으로 하는 경화성 에폭시수지와 고내열성 고분자를 이용한 코일용 셀프본딩성 탑코팅제 소재의 제조방법. - 제3항에 있어서,
상기 제2단계에서는,
유기산 경화제 및 유기산 무수물 경화제 중 어느 하나 이상을 더 혼합하는 것을 특징으로 하는 경화성 에폭시수지와 고내열성 고분자를 이용한 코일용 셀프본딩성 탑코팅제 소재의 제조방법. - 삭제
- 삭제
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