CN117210122A - 一种耐水解易加工的聚酰亚胺清漆及绝缘电线 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种耐水解易加工的聚酰亚胺清漆及绝缘电线，所述聚酰亚胺清漆固化后形成的聚酰亚胺绝缘膜耐水解性优异，加工容易，因而有效改善了所得绝缘电线用于油冷电动机的可靠性。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种耐水解易加工的聚酰亚胺清漆及绝缘电线。
背景技术
对于电动机线圈所使用绝缘电线的绝缘膜，已广泛使用聚酰亚胺树脂。虽然聚酰亚胺树脂的耐热性优异，并且具有良好的绝缘性能，但采用这种树脂作为电动机绝缘电线的绝缘膜材料时，限制其应用的一个重要瓶颈就是耐水解性差。由于其在使用过程中易与水汽发生反应，在高湿度的环境中，水分从结构有缺陷的部位被吸收进绝缘膜中并使其膨胀，因此无法达到应用的要求。
为了解决上述问题，研发人员提出了采用聚酰胺酰亚胺等耐水解性相对优异的材料作为绝缘膜材料，但是，一方面这种材料提高耐水解性的幅度有限，另一方面，这种材料通常采用刚性芳香环结构的单体，加工上比较困难。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种耐水解易加工的聚酰亚胺清漆及绝缘电线，所述聚酰亚胺清漆固化后形成的聚酰亚胺绝缘膜耐水解性优异，加工容易，因而有效改善了所得绝缘电线用于油冷电动机的可靠性。
本发明提出的一种耐水解易加工的聚酰亚胺清漆，所述聚酰亚胺清漆包括由二胺单体与二酐单体缩聚而成的聚酰胺酸；所述二胺单体包括下述结构式(1)所示的二胺：
H2N-R-NH2 (1)
其中，R为如下基团中的至少一种：
本发明中，采用含有柔性醚基的二胺缩聚形成聚酰胺酸，其作为聚酰亚胺的前体固化后可在所形成的聚酰亚胺绝缘膜的主链中引入柔性基团结构，由此提高了所得聚酰亚胺绝缘膜与导体之间的粘附性，改善其水解性的同时，还提高了溶解性，降低了熔体粘度，提高了加工性，降低了含有萘环等刚性结构参与缩聚反应的加工难度。
优选地，所述二胺单体还包括下述结构式(2)所示的二胺：
本发明中，还采用含有硅氧基的二胺缩聚形成聚酰胺酸，其固化后进一步在所形成的聚酰亚胺绝缘膜的主链中引入硅氧基的结构，同样可以显著提高聚其涂覆时的热稳定性、成型加工性、柔韧性以及和导体的粘附性，由此进一步提高了聚酰亚胺绝缘膜的耐水解性。
优选地，所述结构式(2)的二胺是将4-氨基苯乙烯与四甲基二硅氧烷进行加成反应后得到；
优选地，所述加成反应是在氯铂酸的催化条件下进行。
优选地，所述结构式(1)和结构式(2)所示的二胺摩尔比为2-5:1。
优选地，所述二胺单体还包括4，4'-二氨基二苯醚、2，2'-二(三氟甲基)-4，4'-二氨基联苯、对苯二胺或4，4'-二氨基联苯中的至少一种。
优选地，所述二酐单体为3，3'，4，4'-二苯甲酮四甲酸二酐、4，4'-氧双邻苯二甲酸酐、4，4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐、3，3'，4，4'-联苯四甲酸二酐或均苯四甲酸二酐中的至少一种。
优选地，所述聚酰亚胺清漆还包括二氧化硅；
优选地，所述二氧化硅的用量是所述聚酰胺酸的5-20wt％。
优选地，所述聚酰亚胺清漆还包括有机溶剂；
优选地，所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或N，N-二甲基甲酰胺中的至少一种。
优选地，所述聚酰亚胺清漆的固含量为20-40wt％。
本发明还提出一种绝缘电线，包括由上述聚酰亚胺清漆涂布在导体外周面并固化形成的聚酰亚胺绝缘膜。
本发明中，采用含有柔性醚基和硅氧基的二胺缩聚形成聚酰亚胺，在聚酰亚胺的刚性主链中引入柔性单元，改善了聚酰亚胺用于绝缘膜的耐水解性，同时提高了加工性，因此是一种非常有应用价值的高分子材料，可广泛应用在电动汽车的油冷电机中。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明，但是应该明确提出这些实施例用于举例说明，但是不解释为限制本发明的范围。
实施例1
一种耐水解易加工的聚酰亚胺清漆，其制备方法包括：
在氮气氛围下，将55.26g(0.15mol)4，4-双(4-氨基苯氧基)联苯和18.63g(0.05mol)结构式(2)所示的二胺溶解在150mLN，N-二甲基乙酰胺(DMAC)中，搅拌至溶解完全后加入64.45g(0.2mol)3，3'，4，4'-二苯甲酮四甲酸二酐，再搅拌至溶解完全，室温下继续搅拌反应24h，得到聚酰胺酸溶液，向该聚酰胺酸溶液中加入13.83g二氧化硅(平均粒径30nm)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)均质分散2h后再研磨3h，到固含量为30wt％的均相溶液，即为所述聚酰亚胺清漆；
其中，所述结构式(2)所示的二胺采用下述方法制备得到：将0.01mol/L的氯铂酸-异丙醇溶液加入到20倍重量的4-氨基苯乙烯中，加热回流下滴加0.5倍4-氨基苯乙烯重量的四甲基二硅氧烷，滴加完毕后在100℃下继续反应3h，结束后蒸除溶剂，即得到所述结构式(2)所示的二胺。
实施例2
一种耐水解易加工的聚酰亚胺清漆，其制备方法包括：
在氮气氛围下，将43.85g(0.15mol)1，4-二(4-氨苯氧基)苯和18.63g(0.05mol)结构式(2)所示的二胺溶解在150mLN，N-二甲基乙酰胺(DMAC)中，搅拌至溶解完全后加入64.45g(0.2mol)3，3'，4，4'-二苯甲酮四甲酸二酐，再搅拌至溶解完全，室温下继续搅拌反应24h，得到聚酰胺酸溶液，向该聚酰胺酸溶液中加入13.83g二氧化硅(平均粒径30nm)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)均质分散2h后再研磨3h，到固含量为30wt％的均相溶液，即为所述聚酰亚胺清漆；
其中，所述结构式(2)所示的二胺采用下述方法制备得到：将0.01mol/L的氯铂酸-异丙醇溶液加入到20倍重量的4-氨基苯乙烯中，加热回流下滴加0.5倍4-氨基苯乙烯重量的四甲基二硅氧烷，滴加完毕后在100℃下继续反应3h，结束后蒸除溶剂，即得到所述结构式(2)所示的二胺。
实施例3
一种耐水解易加工的聚酰亚胺清漆，其制备方法包括：
在氮气氛围下，将55.26g(0.15mol)4，4-双(4-氨基苯氧基)联苯和18.63g(0.05mol)结构式(2)所示的二胺溶解在150mLN，N-二甲基乙酰胺(DMAC)中，搅拌至溶解完全后加入62.04g(0.2mol)4，4'-氧双邻苯二甲酸酐，再搅拌至溶解完全，室温下继续搅拌反应24h，得到聚酰胺酸溶液，向该聚酰胺酸溶液中加入13.83g二氧化硅(平均粒径30nm)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)均质分散2h后再研磨3h，到固含量为30wt％的均相溶液，即为所述聚酰亚胺清漆；
其中，所述结构式(2)所示的二胺采用下述方法制备得到：将0.01mol/L的氯铂酸-异丙醇溶液加入到20倍重量的4-氨基苯乙烯中，加热回流下滴加0.5倍4-氨基苯乙烯重量的四甲基二硅氧烷，滴加完毕后在100℃下继续反应3h，结束后蒸除溶剂，即得到所述结构式(2)所示的二胺。
实施例4
一种耐水解易加工的聚酰亚胺清漆，其制备方法包括：
在氮气氛围下，将34.84g(0.1mol)4，4-双(4-氨基苯氧基)联苯、10.01g(0.05mol)4，4'-二氨基二苯醚和18.63g(0.05mol)结构式(2)所示的二胺溶解在150mLN，N-二甲基乙酰胺(DMAC)中，搅拌至溶解完全后加入64.45g(0.2mol)3，3'，4，4'-二苯甲酮四甲酸二酐，再搅拌至溶解完全，室温下继续搅拌反应24h，得到聚酰胺酸溶液，向该聚酰胺酸溶液中加入13.83g二氧化硅(平均粒径30nm)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)均质分散2h后再研磨3h，到固含量为30wt％的均相溶液，即为所述聚酰亚胺清漆；
其中，所述结构式(2)所示的二胺采用下述方法制备得到：将0.01mol/L的氯铂酸-异丙醇溶液加入到20倍重量的4-氨基苯乙烯中，加热回流下滴加0.5倍4-氨基苯乙烯重量的四甲基二硅氧烷，滴加完毕后在100℃下继续反应3h，结束后蒸除溶剂，即得到所述结构式(2)所示的二胺。
实施例5
一种耐水解易加工的聚酰亚胺清漆，其制备方法包括：
在氮气氛围下，将51.58g(0.14mol)4，4-双(4-氨基苯氧基)联苯和22.35g(0.06mol)结构式(2)所示的二胺溶解在150mLN，N-二甲基乙酰胺(DMAC)中，搅拌至溶解完全后加入64.45g(0.2mol)3，3'，4，4'-二苯甲酮四甲酸二酐，再搅拌至溶解完全，室温下继续搅拌反应24h，得到聚酰胺酸溶液，向该聚酰胺酸溶液中加入13.83g二氧化硅(平均粒径30nm)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)均质分散2h后再研磨3h，到固含量为30wt％的均相溶液，即为所述聚酰亚胺清漆；
其中，所述结构式(2)所示的二胺采用下述方法制备得到：将0.01mol/L的氯铂酸-异丙醇溶液加入到20倍重量的4-氨基苯乙烯中，加热回流下滴加0.5倍4-氨基苯乙烯重量的四甲基二硅氧烷，滴加完毕后在100℃下继续反应3h，结束后蒸除溶剂，即得到所述结构式(2)所示的二胺。
实施例6
一种耐水解易加工的聚酰亚胺清漆，其制备方法包括：
在氮气氛围下，将58.94g(0.16mol)4，4-双(4-氨基苯氧基)联苯和14.90g(0.04mol)结构式(2)所示的二胺溶解在150mLN，N-二甲基乙酰胺(DMAC)中，搅拌至溶解完全后加入64.45g(0.2mol)3，3'，4，4'-二苯甲酮四甲酸二酐，再搅拌至溶解完全，室温下继续搅拌反应24h，得到聚酰胺酸溶液，向该聚酰胺酸溶液中加入13.83g二氧化硅(平均粒径30nm)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)均质分散2h后再研磨3h，到固含量为30wt％的均相溶液，即为所述聚酰亚胺清漆；
其中，所述结构式(2)所示的二胺采用下述方法制备得到：将0.01mol/L的氯铂酸-异丙醇溶液加入到20倍重量的4-氨基苯乙烯中，加热回流下滴加0.5倍4-氨基苯乙烯重量的四甲基二硅氧烷，滴加完毕后在100℃下继续反应3h，结束后蒸除溶剂，即得到所述结构式(2)所示的二胺。
对比例1
一种耐水解易加工的聚酰亚胺清漆，其制备方法包括：
在氮气氛围下，将40.04g(0.2mol)4，4'-二氨基二苯醚溶解在150mLN，N-二甲基乙酰胺(DMAC)中，搅拌至溶解完全后加入64.45g(0.2mol)3，3'，4，4'-二苯甲酮四甲酸二酐，再搅拌至溶解完全，室温下继续搅拌反应24h，得到聚酰胺酸溶液，向该聚酰胺酸溶液中加入13.83g二氧化硅(平均粒径30nm)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)均质分散2h后再研磨3h，到固含量为30wt％的均相溶液，即为所述聚酰亚胺清漆。
对比例2
一种耐水解易加工的聚酰亚胺清漆，其制备方法包括：
在氮气氛围下，将55.26g(0.15mol)4，4-双(4-氨基苯氧基)联苯和10.01g(0.05mol)4，4'-二氨基二苯醚溶解在150mL N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)中，搅拌至溶解完全后加入64.45g(0.2mol)3，3'，4，4'-二苯甲酮四甲酸二酐，再搅拌至溶解完全，室温下继续搅拌反应24h，得到聚酰胺酸溶液，向该聚酰胺酸溶液中加入13.83g二氧化硅(平均粒径30nm)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)均质分散2h后再研磨3h，到固含量为30wt％的均相溶液，即为所述聚酰亚胺清漆。
将铜进行铸造，拉伸，拉丝及软化后，得到截面为圆形且平均直径为2mm的导体；将上述实施例和对比例获得的清漆组合物涂布在该导体的外周面上，重复涂布多次后形成所需绝缘皮膜厚度，再置于加热炉中于400℃下烘烤，降至室温后取出，即得到绝缘皮膜厚度为50μm的绝缘电线。对实施例和对比例获得的绝缘电线进行下述方法所示的性能测试，测试结果参照表1。
耐ATF油性：在密封管中加入99.5wt％ATF油+0.5wt％纯水的油水混合物中，所得油水混合物液面高度为容器深度的75％，将绝缘电线作为试样全部浸渍在油水混合物中，在(155℃×40h～-45℃×8h)条件下循环10次；实验开始时，由25℃加热至155℃，升降温速率为2℃/min，实验过程中155℃与-45℃采用温冲直接切换，切换时间小于5min；目视绝缘电线外观，并检查是否破裂。
耐水解性：在密封管中加入0.5wt％ATF油+99.5wt％纯水的油水混合物中，将绝缘电线作为试样浸渍在该油水混合物中，在150℃的恒温烘箱中将密闭好的玻璃管处理1000小时后取出，测试击穿电压，计算出与未处理试样击穿电压对比的保持率。
表1实施例1-6和对比例1-2对应获得的绝缘电线的测试结果
由上表可知，相比于对比例中所述绝缘电线，实施例所述绝缘电线不仅具有较高的耐水解性，而且还有较好的耐ATF油性。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种耐水解易加工的聚酰亚胺清漆，其特征在于，所述聚酰亚胺清漆包括由二胺单体与二酐单体缩聚而成的聚酰胺酸；所述二胺单体包括下述结构式(1)所示的二胺：
H2N-R-NH2 (1)
其中，R为如下基团中的至少一种：
2.根据权利要求1所述耐水解易加工的聚酰亚胺清漆，其特征在于，所述二胺单体还包括下述结构式(2)所示的二胺：
3.根据权利要求2所述耐水解易加工的聚酰亚胺清漆，其特征在于，所述结构式(2)的二胺是将4-氨基苯乙烯与四甲基二硅氧烷进行加成反应后得到；
优选地，所述加成反应是在氯铂酸的催化条件下进行。
4.根据权利要求2或3所述耐水解易加工的聚酰亚胺清漆，其特征在于，所述结构式(1)和结构式(2)所示的二胺摩尔比为2-5:1。
5.根据权利要求1-4任一项所述耐水解易加工的聚酰亚胺清漆，其特征在于，所述二胺单体还包括4，4'-二氨基二苯醚、2，2'-二(三氟甲基)-4，4'-二氨基联苯、对苯二胺或4，4'-二氨基联苯中的至少一种。
6.根据权利要求1-5任一项所述耐水解易加工的聚酰亚胺清漆，其特征在于，所述二酐单体为3，3'，4，4'-二苯甲酮四甲酸二酐、4，4'-氧双邻苯二甲酸酐、4，4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐、3，3'，4，4'-联苯四甲酸二酐或均苯四甲酸二酐中的至少一种。
7.根据权利要求1-6任一项所述耐水解易加工的聚酰亚胺清漆，其特征在于，所述聚酰亚胺清漆还包括二氧化硅；
优选地，所述二氧化硅的用量是所述聚酰胺酸的5-20wt％。
8.根据权利要求1-7任一项所述耐水解易加工的聚酰亚胺清漆，其特征在于，所述聚酰亚胺清漆还包括有机溶剂；
优选地，所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或N，N-二甲基甲酰胺中的至少一种。
9.根据权利要求1-8任一项所述耐水解易加工的聚酰亚胺清漆，其特征在于，所述聚酰亚胺清漆的固含量为20-40wt％。
10.一种绝缘电线，其特征在于，包括由权利要求1-9任一项所述聚酰亚胺清漆涂布在导体外周面并固化形成的聚酰亚胺绝缘膜。
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| CN202311111999.2A CN117210122A (zh) | 2023-08-31 | 2023-08-31 | 一种耐水解易加工的聚酰亚胺清漆及绝缘电线 |
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