CN111592850A - 改性硅烷胶黏剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种改性硅烷胶黏剂及其制备方法和应用。该改性硅烷胶黏剂按照重量份包括如下组分：80‑95份硅烷改性聚醚预混料、0.2‑3份除水剂、0.5‑5份偶联剂、0.05‑0.2份催化剂；硅烷改性聚醚预混料包括10‑30份第一硅烷改性聚醚、10‑30份第二硅烷改性聚醚、20‑50份填料、0‑3份光稳定剂、0.2‑2份交联剂、0‑1.5份抗氧剂。采用如式(Ⅰ)和(Ⅱ)的硅烷改性聚醚按照特定配比形成硅烷改性聚醚预混料并进一步配制成的密封胶具有较高的导热性，能够迅速降低电池工作时产生的热量，减少高温对电池性能的破坏。

Description

改性硅烷胶黏剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及电池技术领域，尤其是涉及一种改性硅烷胶黏剂及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，随着科技的进步，人民的生活水平得到了显著提高，动力电池在人们日常生活 中的应用范围越来越广。在动力电池的生产组装过程中，金属外壳表面通常会通过胶黏剂贴 覆一层用于绝缘保护的PET薄膜。常见的动力电池胶黏剂为环氧树脂类或丙烯酸酯类，这些 胶黏剂具有较好的粘接性能，相对优异的耐候性，但阻燃性能一般。为了提高动力电池胶黏 剂的阻燃性，通常会在胶黏剂中加入阻燃剂。但在动力电池组装生产的胶粘过程中，阻燃剂 的添加容易产生液体溢出、表面粘合强度下降的问题，从而会影响动力电池的外观，而且在 长期使用过程中，阻燃剂易外渗，容易造成短路或起火，存在极大的安全隐患。
为解决该问题，研究人员提出了一种包括硅烷改性聚醚、液态阻燃剂、环氧树脂等组成 的双组分胶黏剂。利用环氧树脂与硅烷改性聚醚的共混改性，使得液态阻燃剂能够稳定分散 于内部，同时保留了环氧树脂对塑料基材的粘接强度。但这种胶黏剂在实际使用过程中导热 性能较差，电池工作时的热量无法排出，使得电池容易因高温而损坏。因此，有必要提供一 种导热性更好的胶黏剂。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种导热性较 好的改性硅烷胶黏剂及其制备方法和应用。
第一方面，本发明的一个实施例提供了一种改性硅烷胶黏剂，该改性硅烷胶黏剂按照重 量份包括如下组分：80-95份硅烷改性聚醚预混料、0.2-3份除水剂、0.5-5份偶联剂、0.05-0.2 份催化剂；硅烷改性聚醚预混料包括10-30份第一硅烷改性聚醚、10-30份第二硅烷改性聚醚、 20-50份填料、0-3份光稳定剂、0.2-2份交联剂、0-1.5份抗氧剂；
第一硅烷改性聚醚包含如式(Ⅰ)的聚合物：
Figure BDA0002495720440000011
第二硅烷改性聚醚为如式(Ⅱ)的聚合物：
Figure BDA0002495720440000021
其中：
R1表示包含2-4个碳原子的直链或支链二价亚烷基，
p为0或1，
m选自1、2、3，
n为整数，使得式(Ⅰ)的聚合物的数均分子量为5000g/mol至20000g/mol，
A1和A2分别独立选自直链烷基或支链烷基，使得式(Ⅱ)的聚合物在25℃时的黏度为 3000mPa·s至60000mPa·s。
本发明实施例的改性硅烷胶黏剂至少具有如下有益效果：
采用如式(Ⅰ)和(Ⅱ)的硅烷改性聚醚按照特定配比形成硅烷改性聚醚预混料并进一 步配制成的密封胶具有较高的导热性，能够迅速降低电池工作时产生的热量，减少高温对电 池性能的破坏。
根据本发明的一些实施例的改性硅烷胶黏剂，式(Ⅰ)的聚合物的数均分子量为8000g/mol 至16000g/mol。
根据本发明的一些实施例的改性硅烷胶黏剂，第一硅烷改性聚醚选自GENIOSILSTP-E10、GENIOSIL STP-E15、GENIOSIL STP-E30、GENIOSIL STP-E35、GENIOSIL STP-XB502。
GENIOSIL STP-E为德国WACKER公司利用硅烷封端聚醚杂化技术生产的一系列如式 (Ⅰ)的聚合物。
GENIOSIL STP-E10采用α-二甲氧基硅烷进行封端(p为1，m为1)，其具有约为8889g/mol 的数均分子量；GENIOSIL STP-E15同样采用γ-三甲氧基硅烷进行封端(p为0，m为3)，其 数均分子量与GENIOSIL STP-E10大致相当；
GENIOSIL STP-E30采用α-二甲氧基硅烷进行封端(p为1，m为1)，其具有约为14493g/mol的数均分子量；GENIOSIL STP-E35同样采用γ-三甲氧基硅烷进行封端(p为0，m为3)，其数均分子量与GENIOSIL STP-E30大致相当；
GENIOSIL STP-XB502包含聚合物1和聚合物2的混合物：
聚合物1具有如式(Ⅰ)的结构式，p为1，m为1，-[OR1]n-基团源自聚乙二醇，数均 分子量越为14000g/mol；
聚合物2为数均分子量约为800g/mol的以甲氧基封端的倍半硅氧烷(CAS：1211908-05-2)。
根据本发明的一些实施例的改性硅烷胶黏剂，第一硅烷改性聚醚包括组分a和组分b， 组分a为GENIOSIL STP-XB502，组分b选自GENIOSIL STP-E30、GENIOSIL STP-E35。换言之，组分b可以选择STP-E30和STP-E35中的一种或两种。采用上述两种组分与式(Ⅱ) 的第二硅烷改性聚醚组合得到的胶黏剂有较为优良的综合性能，对高聚物绝缘薄膜的粘接效果更显著，同时，耐高低温性能，在双85实验中不会直接造成粘接破坏，抗拉伸性能也更高。另外，阻燃性能良好，克服了现有技术中大量添加阻燃剂的胶黏剂在动力电池组装生产的胶 粘过程中因为渗胶等影响电池的质量品质，使动力电池的使用寿命缩短灯问题，而且避免了 因为阻燃剂易外渗而影响动力电池正常工作的稳定性。
根据本发明的一些实施例的改性硅烷胶黏剂，第一硅烷改性聚醚包括5～25份的组分a和 5～25份的组分b，组分a和组分b的总份数不超过30份。采用该配比的组分a和b，能够使 胶黏剂的综合性能获得较大程度的提升，特别是其耐高低温和耐湿热性能。
根据本发明的一些实施例的改性硅烷胶黏剂，式(Ⅱ)的聚合物在25℃时的黏度为7000mPa·s至26000mPa·s。
根据本发明的一些实施例的改性硅烷胶黏剂，第二硅烷改性聚醚选自KERILON200D、 KERILON 120K、KERILON 370、RISUN 12000DS。KERILON为泰州瑞洋立泰公司生产的硅烷改性聚醚。
根据本发明的一些实施例的改性硅烷胶黏剂，第二硅烷改性聚醚选自KERILON200D、 KERILON 370。
根据本发明的一些实施例的改性硅烷胶黏剂，交联剂选自甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙 氧基硅烷、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯。
根据本发明的一些实施例的改性硅烷胶黏剂，偶联剂选自N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧 基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、 γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷。
根据本发明的一些实施例的改性硅烷胶黏剂，催化剂选自二乙酸二丁基锡、二乙酸二辛 基锡、辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、双乙酰丙酮基二丁基锡。
根据本发明的一些实施例的改性硅烷胶黏剂，填料选自纳米碳酸钙、云母粉、氢氧化铝、 高岭土、气相白炭黑、炭黑、硅微粉。
根据本发明的一些实施例的改性硅烷胶黏剂，光稳定剂选自Tinuvin99-2、Tinuvin928、Tinuvin292、Tinuvin99-2、Tinuvin928、Tinuvin326、Tinuvin770、Tinuvin5050、Tinuvin765、 Tinuvin5151、Tinuvin5060、Tinuvin327、Tinuvin329。
第二方面，本发明的一个实施例提供了上述改性硅烷胶黏剂的制备方法，该制备方法包 括以下步骤：
将第一硅烷改性聚醚、第二硅烷改性聚醚、填料、光稳定剂、交联剂、抗氧剂在真空条 件下混匀，得硅烷改性聚醚预混料；
将硅烷改性聚醚预混料与除水剂、偶联剂、催化剂在真空条件下混匀，得改性硅烷胶黏 剂。
第三方面，本发明的一个实施例提供了一种锂电池，该锂电池包括壳体，壳体依次包括 金属层、胶黏剂层和绝缘薄膜层，胶黏剂层由包括上述的改性硅烷胶黏剂的原料制成。利用 该胶黏剂制备得到的锂电池壳体，绝缘薄膜层和金属层之间能够适应电池工作状态下的长时 间高温等老化，保证外壳的稳定绝缘。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地 理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不 是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获 得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种改性硅烷胶黏剂，该改性硅烷胶黏剂按照重量份数包括以下组分原料：
第一硅烷改性聚醚：15份GENIOSIL STP-XB-502、15份GENIOSIL STP-E35；
第二硅烷改性聚醚：15份KERILON 200D；
填料：16份三氧化二铝、30份氢氧化铝；
光稳定剂：0.3份Tinuvin765；
抗氧剂：0.3份BASF1076；
交联剂：0.5份正硅酸甲酯；
除水剂：2份乙烯基三甲氧基硅烷；
偶联剂：0.7份N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、0.5份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧 基硅烷；
催化剂：0.5份二乙酸二丁基锡。
该改性硅烷胶黏剂的制备方法如下：
(1)30份氢氧化铝和16份三氧化二铝预先在135℃下脱水2小时。
(2)将15份GENIOSIL STP-XB-502、15份GENIOSIL STP-E35、15份KERILON 200D、30份氢氧化铝、16份三氧化二铝、0.3份BASF1076、0.3份Tinuvin765和0.5份正硅酸甲酯 加入到搅拌釜中，真空搅拌2h使其混合均匀并脱水，真空保护降温至45℃以下，得硅烷改 性聚醚预混料。
(3)在硅烷改性聚醚预混料中依次加入2份乙烯基三甲氧基硅烷、0.7份N-β-(氨乙基)-γ- 氨丙基三甲氧基硅烷、0.5份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、0.5份二乙酸二丁基锡，真 空搅拌60min，即得分散均匀具有触变性的改性硅烷胶黏剂。
实施例2
本实施例提供一种改性硅烷胶黏剂，该改性硅烷胶黏剂按照重量份数包括以下组分原料：
第一硅烷改性聚醚：10份GENIOSIL STP-E15、20份GENIOSIL STP-E35；
第二硅烷改性聚醚：15份KERILON 120K；
填料：10份三氧化二铝、36份氢氧化铝；
光稳定剂：0.3份Tinuvin5050、0.3份Tinuvin327；
交联剂：0.5份甲基三乙氧基硅烷；
除水剂：2份乙烯基三甲氧基硅烷；
偶联剂：1.0份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、0.5份γ-氨丙基三乙氧基硅烷；
催化剂：0.5份二乙酸二辛基锡。
实施例3
本实施例提供一种改性硅烷胶黏剂，该改性硅烷胶黏剂按照重量份数包括以下组分原料：
第一硅烷改性聚醚：20份GENIOSIL STP-XB502、10份GENIOSIL STP-E30；
第二硅烷改性聚醚：15份KERILON 370；
填料：11份三氧化二铝、35份氢氧化铝；
光稳定剂：0.3份Tinuvin765；
抗氧剂：0.3份BASF1076；
交联剂：0.5份正硅酸甲酯；
除水剂：2份乙烯基三甲氧基硅烷；
偶联剂：1.0份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、0.5份γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基 硅烷；
催化剂：1.0份辛酸亚锡。
实施例4
本实施例提供一种改性硅烷胶黏剂，该改性硅烷胶黏剂按照重量份数包括以下组分原料：
第一硅烷改性聚醚：12份GENIOSIL STP-XB502、17份GENIOSIL STP-E15；
第二硅烷改性聚醚：15份KERILON 12000DS；
填料：12份三氧化二铝、34份氢氧化铝；
光稳定剂：0.3份Tinuvin5050、0.3份Tinuvin770；
交联剂：0.5份甲基三乙氧基硅烷；
除水剂：2份乙烯基三甲氧基硅烷；
偶联剂：1.0份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、0.7份N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷；
催化剂：1.0份二月桂酸二丁基锡。
实施例5
本实施例提供一种改性硅烷胶黏剂，该改性硅烷胶黏剂按照重量份数包括以下组分原料：
第一硅烷改性聚醚：20份GENIOSIL STP-E10、10份GENIOSIL STP-E35；
第二硅烷改性聚醚：15份KERILON 120K；
填料：16份纳米碳酸钙、30份三氧化二铝；
光稳定剂：0.3份Tinuvin765、0.3份Tinuvin327；
交联剂：0.5份正硅酸甲酯；
除水剂：2份乙烯基三甲氧基硅烷；
偶联剂：1.0份γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、0.7份N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧 基硅烷；
催化剂：0.5份双乙酰丙酮基二丁基锡。
实施例6
分别按照实施例1～5的配比及以下对比例1～3的配比，采用实施例1的制备方法进行胶 黏剂的制备，制备完成后对胶黏剂的性能进行测定。对比例1～3的配比如下表1所示，性能 测定的结果如下表2和表3所示。
表1.对比例1～3的配比
Figure BDA0002495720440000061
Figure BDA0002495720440000071
表2.实施例性能检测结果
Figure BDA0002495720440000072
表3.对比例性能检测结果
Figure BDA0002495720440000073
Figure BDA0002495720440000081
由表2和表3的测试结果可见，本发明实施例1～5采用式(Ⅰ)和式(Ⅱ)的硅烷改性聚醚的搭配，两者性能相互配合，相对于对比例1～3具有明显更高的导热系数。同时，实施例1～4还具有较高的阻燃等级。进一步，本发明实施例1和3的胶黏剂采用GENIOSIL STP-XB502和GENIOSIL STP-E30、GENIOSIL STP-E35作为第一硅烷改性聚醚与式(Ⅱ) 的第二硅烷改性聚醚配合，交联固化后形成的胶黏剂具有更加突出的耐高低温、耐湿热、耐 老化性能，同时粘接性能更好，可满足动力电池粘接密封的长期稳定工作的要求。
上面对本发明实施例作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所述技术领域普 通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。此外， 在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

Claims (10)

1.一种改性硅烷胶黏剂，其特征在于，按照重量份包括如下组分：80-95份硅烷改性聚醚预混料、0.2-3份除水剂、0.5-5份偶联剂、0.05-0.2份催化剂；所述硅烷改性聚醚预混料包括10-30份第一硅烷改性聚醚、10-30份第二硅烷改性聚醚、20-50份填料、0-3份光稳定剂、0.2-2份交联剂、0-1.5份抗氧剂；
所述第一硅烷改性聚醚包含如式(Ⅰ)的聚合物：
Figure FDA0002495720430000011
所述第二硅烷改性聚醚为如式(Ⅱ)的聚合物：
Figure FDA0002495720430000012
其中：
R1表示包含2-4个碳原子的直链或支链二价亚烷基，
m选自1、2、3，
n为整数，使得式(Ⅰ)的聚合物的数均分子量为5000g/mol至20000g/mol，
A1和A2分别独立选自直链烷基或支链烷基，使得式(Ⅱ)的聚合物在25℃时的黏度为3000mPa·s至60000mPa·s。
2.根据权利要求1所述的改性硅烷胶黏剂，其特征在于，式(Ⅰ)的聚合物的数均分子量为8000g/mol至16000g/mol。
3.根据权利要求2所述的改性硅烷胶黏剂，其特征在于，所述第一硅烷改性聚醚选自GENIOSIL STP-E10、GENIOSIL STP-E15、GENIOSIL STP-E30、GENIOSIL STP-E35、GENIOSILSTP-XB502。
4.根据权利要求3所述的改性硅烷胶黏剂，其特征在于，所述第一硅烷改性聚醚包括组分a和组分b，所述组分a为GENIOSIL STP-XB502，所述组分b选自GENIOSIL STP-E30、GENIOSIL STP-E35。
5.根据权利要求4所述的改性硅烷胶黏剂，其特征在于，所述第一硅烷改性聚醚包括5～25份的所述组分a和5～25份的所述组分b，所述组分a和所述组分b的总份数不超过30份。
6.根据权利要求1所述的改性硅烷胶黏剂，其特征在于，式(Ⅱ)的聚合物在25℃时的黏度为7000mPa·s至26000mPa·s。
7.根据权利要求6所述的改性硅烷胶黏剂，其特征在于，所述第二硅烷改性聚醚选自KERILON 200D、KERILON 120K、KERILON 370、RISUN 12000DS。
8.根据权利要求7所述的改性硅烷胶黏剂，其特征在于，所述第二硅烷改性聚醚选自KERILON 200D、KERILON 370。
9.权利要求1至8任一项所述的改性硅烷胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将第一硅烷改性聚醚、第二硅烷改性聚醚、填料、光稳定剂、交联剂、抗氧剂在真空条件下混匀，得硅烷改性聚醚预混料；
将所述硅烷改性聚醚预混料与除水剂、偶联剂、催化剂在真空条件下混匀，得所述改性硅烷胶黏剂。
10.一种锂电池，其特征在于，包括壳体，所述壳体依次包括金属层、胶黏剂层和绝缘薄膜层，所述胶黏剂层由包括权利要求1至8任一项所述的改性硅烷胶黏剂的原料制成。
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