CN115926473A - 一种低出油导热凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及导热凝胶制备领域，且公开了一种低出油导热凝胶及其制备方法，包括以下步骤：取基础硅油100g，加入质量分数为15×10‑6的铂催化剂，混合均匀形成A组分；取基础硅油80g、交联剂3g、扩链剂15g及乙炔基环己醇2g，混合均匀形成B组分；按m(A):m(B)＝1:1的比例将A组分与B组分进行混合，并加入导热填料，将其搅拌均匀，置于真空鼓风干燥箱中进行脱泡，时间为5～10分钟，得到导热凝胶胶料，通过加入改性氧化铝，有利于在保证导热凝胶导热系数的同时降低导热凝胶的渗油率，改性后的氧化铝导热系数比未改性的氧化铝要好，由于改性后的氧化铝和硅油的接触效果要好，更利于构建导热通路，流速更大。
Description
技术领域
本发明涉及导热凝胶制备领域，更具体地涉及一种低出油导热凝胶及其制备方法。
背景技术
电子器件运行中功率的损耗主要转化为热能，从而造成电子设备温度的上升和热应力的增加，严重影响电子器件的可靠性和使用寿命，所以需要将这些多余热能量尽快散出去，在这个散热的过程中，热界面材料就起到了至关重要的作用，热界面材料主要用于填补电子器件与散热器接触时产生的微空隙及表面凹凸不平的孔洞，减少热传递的热阻，目前市场上常见的热界面材料就有导热硅凝胶。
但是在长时间的使用过程中，因受到长时间的加热和挤压，导热凝胶会出现出油现象，少量的出油属于正常情况，并不影响导热凝胶的正常使用，但出油量过多则容易使渗出的油吸附在发热体和散热器上，从而影响发热体和散热器正常的使用，降低发热体与散热器的正常使用性能。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷，本发明提供了一种低出油导热凝胶及其制备方法，以解决上述背景技术中存在的问题。
本发明提供如下技术方案：一种低出油导热凝胶及其制备方法，包括以下步骤：
S1：准备原料：基础硅油、交联剂、扩链剂、铂催化剂、乙炔基环己醇、导热填料；
S2：取基础硅油100g，加入质量分数为15×10-6的铂催化剂，混合均匀形成A组分；
S3：取基础硅油80g、交联剂3g、扩链剂15g及乙炔基环己醇2g，混合均匀形成B组分；
S4：按m(A):m(B)＝1:1的比例将A组分与B组分进行混合，并加入导热填料，将其搅拌均匀，置于真空鼓风干燥箱中进行脱泡，时间为5～10分钟，得到导热凝胶胶料。
进一步的，所述基础硅油为α，ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷，其黏度为300～5000mPa·s，乙烯基质量分数为0.16％～0.54％。
进一步的，所述导热填料为Al2O3。
进一步的，所述交联剂侧含氢硅油，活性氢质量分数0.1％。
进一步的，所述扩链剂端含氢硅油，活性氢质量分数0.05％。
进一步的，所述乙炔基环己醇纯度99％。
进一步的，所述S2、S3步骤中组分A与组分B的拌和混合速度为500rpm，时间为0.5h，所述S4步骤中的搅拌速度为2000rpm，搅拌时间为2～2.5h。
进一步的，一种低出油导热凝胶及其制备方法，包括以下步骤：
S1：准备原料：基础硅油、交联剂、扩链剂、铂催化剂、乙炔基环己醇、导热填料、生胶；
S2：取基础硅油100g，加入质量分数为15×10-6的铂催化剂，混合均匀形成A组分；
S3：取基础硅油80g、交联剂3g、扩链剂15g及乙炔基环己醇2g，混合均匀形成B组分；
S4：按m(A):m(B)＝1:1的比例将A组分与B组分进行混合，并加入导热填料与生胶，将其搅拌均匀，置于真空鼓风干燥箱中进行脱泡，时间为5～10分钟，得到导热凝胶胶料。
进一步的，所述导热填料为硅烷偶联剂改性氧化铝，其制备方法如下：
S1：取十二烷基三乙氧基硅烷偶联剂30g，乙醇溶液和水溶液共100g，其中乙醇与水的体积比为90:10，制得溶液Ⅰ；
S2：将粒径为30μm的铝粉1000g加入到溶液Ⅰ中进行表面处理，将化学反应温度设置为80℃，反应时间为2h；
S3：化学反应彻底后经过乙醇洗与真空干燥，制得硅烷偶联剂改性氧化铝。
进一步的，所述生胶的比例为基础硅油质量的40％。
本发明的技术效果和优点：
1.本发明通过加入40％的生胶，有利于降低导热凝胶的渗油率，当生胶的比例逐渐增大时，导热凝胶的流速变小，渗油率变小，因为树脂整体的粘度上升，因此当导热凝胶的导热填料是改性氧化铝时，将硅油生胶比例控制在一定比例时可以使导热凝胶达到较好的状态，并且能够随着不同的要求进行相对应的调整进而达到所需要的要求。
2.本发明通过加入改性氧化铝，有利于在保证导热凝胶导热系数的同时降低导热凝胶的渗油率，改性后的氧化铝导热系数比未改性的氧化铝要好，由于改性后的氧化铝和硅油的接触效果要好，更利于构建导热通路，同时在保持较好的导热系数的同时，渗油率也更低，流速更高，且导热填料如果是改性后的氧化铝时，比未改性的氧化铝所制备的导热凝胶在保持渗油率相同的情况下，流速更大。
具体实施方式
下面将结合本发明，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，另外，在以下的实施方式中记载的各结构的形态只不过是例示，本发明所涉及的一种低出油导热凝胶及其制备方法并不限定于在以下的实施方式中记载的各结构，在本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施方式都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明提供了一种低出油导热凝胶，包括以下步骤：
S1：准备原料：基础硅油、交联剂、扩链剂、铂催化剂、乙炔基环己醇、导热填料；
S2：取基础硅油100g，加入质量分数为15×10-6的铂催化剂，混合均匀形成A组分；
S3：取基础硅油80g、交联剂3g、扩链剂15g及乙炔基环己醇2g，混合均匀形成B组分；
S4：按m(A):m(B)＝1:1的比例将A组分与B组分进行混合，并加入导热填料，将其搅拌均匀，置于真空鼓风干燥箱中进行脱泡，时间为5～10分钟，得到导热凝胶胶料。
在一个优选的实施方式中，所述基础硅油为α，ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷，其黏度为300～5 000mPa·s，乙烯基质量分数为0.16％～0.54％，其中选用黏度500mPa·s的基础聚合物时，密着力相对最好。
在一个优选的实施方式中，所述导热填料为Al2O3。
在一个优选的实施方式中，所述交联剂侧含氢硅油，活性氢质量分数0.1％，随着交联剂中氢含量的增加，导热硅凝胶的密着力先增加再减低，选用氢含量为0.1％的含氢硅油，密着力相对最好。
在一个优选的实施方式中，所述扩链剂端含氢硅油，活性氢质量分数0.05％。
在一个优选的实施方式中，所述乙炔基环己醇纯度99％。
在一个优选的实施方式中，所述S2、S3步骤中组分A与组分B的拌和混合速度为500rpm，时间为0.5h，所述S4步骤中的搅拌速度为2000rpm，搅拌时间为2～2.5h，使其充分反应。
在一个优选的实施方式中，所述一种低出油导热凝胶及其制备方法，包括以下步骤：
S1：准备原料：基础硅油、交联剂、扩链剂、铂催化剂、乙炔基环己醇、导热填料、生胶；
S2：取基础硅油100g，加入质量分数为15×10-6的铂催化剂，混合均匀形成A组分；
S3：取基础硅油80g、交联剂3g、扩链剂15g及乙炔基环己醇2g，混合均匀形成B组分；
S4：按m(A):m(B)＝1:1的比例将A组分与B组分进行混合，并加入导热填料与生胶，将其搅拌均匀，置于真空鼓风干燥箱中进行脱泡，时间为5～10分钟，得到导热凝胶胶料。
在一个优选的实施方式中，所述导热填料为硅烷偶联剂改性氧化铝，其制备方法如下：
S1：取十二烷基三乙氧基硅烷偶联剂30g，乙醇溶液和水溶液共100g，其中乙醇与水的体积比为90:10，制得溶液Ⅰ；
S2：将粒径为30μm的铝粉1000g加入到溶液Ⅰ中进行表面处理，将化学反应温度设置为80℃，反应时间为2h；
S3：化学反应彻底后经过乙醇洗与真空干燥，制得硅烷偶联剂改性氧化铝。
在一个优选的实施方式中，所述生胶的比例为基础硅油质量的40％，此时导热凝胶的渗油率最低。
实施例2
本发明提供了一种低出油导热凝胶及其制备方法，包括以下步骤：
S1：准备原料：基础硅油、交联剂、扩链剂、铂催化剂、乙炔基环己醇、导热填料、生胶；
S2：取基础硅油100g，加入质量分数为15×10-6的铂催化剂，混合均匀形成A组分；
S3：取基础硅油80g、交联剂3g、扩链剂15g及乙炔基环己醇2g，混合均匀形成B组分；
S4：按m(A):m(B)＝1:1的比例将A组分与B组分进行混合，并加入导热填料与生胶，将其搅拌均匀，置于真空鼓风干燥箱中进行脱泡，时间为5～10分钟，得到导热凝胶胶料。
本实施例中，需要具体说明的是：导热填料为硅烷偶联剂改性氧化铝，生胶的比例为基础硅油质量的15％。
实施例3
本发明提供了一种低出油导热凝胶及其制备方法，包括以下步骤：
S1：准备原料：基础硅油、交联剂、扩链剂、铂催化剂、乙炔基环己醇、导热填料、生胶；
S2：取基础硅油100g，加入质量分数为15×10-6的铂催化剂，混合均匀形成A组分；
S3：取基础硅油80g、交联剂3g、扩链剂15g及乙炔基环己醇2g，混合均匀形成B组分；
S4：按m(A):m(B)＝1:1的比例将A组分与B组分进行混合，并加入导热填料与生胶，将其搅拌均匀，置于真空鼓风干燥箱中进行脱泡，时间为5～10分钟，得到导热凝胶胶料。
本实施例中，需要具体说明的是：导热填料为硅烷偶联剂改性氧化铝，生胶的比例为基础硅油质量的25％。
实施例4
本发明提供了一种低出油导热凝胶及其制备方法，包括以下步骤：
S1：准备原料：基础硅油、交联剂、扩链剂、铂催化剂、乙炔基环己醇、导热填料、生胶；
S2：取基础硅油100g，加入质量分数为15×10-6的铂催化剂，混合均匀形成A组分；
S3：取基础硅油80g、交联剂3g、扩链剂15g及乙炔基环己醇2g，混合均匀形成B组分；
S4：按m(A):m(B)＝1:1的比例将A组分与B组分进行混合，并加入导热填料与生胶，将其搅拌均匀，置于真空鼓风干燥箱中进行脱泡，时间为5～10分钟，得到导热凝胶胶料。
本实施例中，需要具体说明的是：导热填料为硅烷偶联剂改性氧化铝，生胶的比例为基础硅油质量的35％。
实施例5
本发明提供了一种低出油导热凝胶及其制备方法，包括以下步骤：
S1：准备原料：基础硅油、交联剂、扩链剂、铂催化剂、乙炔基环己醇、导热填料、生胶；
S2：取基础硅油100g，加入质量分数为15×10-6的铂催化剂，混合均匀形成A组分；
S3：取基础硅油80g、交联剂3g、扩链剂15g及乙炔基环己醇2g，混合均匀形成B组分；
S4：按m(A):m(B)＝1:1的比例将A组分与B组分进行混合，并加入导热填料与生胶，将其搅拌均匀，置于真空鼓风干燥箱中进行脱泡，时间为5～10分钟，得到导热凝胶胶料。
本实施例中，需要具体说明的是：导热填料为300g的硅烷偶联剂改性氧化铝，生胶的比例为基础硅油质量的40％。
实施例6
本发明提供了一种低出油导热凝胶及其制备方法，包括以下步骤：
S1：准备原料：基础硅油、交联剂、扩链剂、铂催化剂、乙炔基环己醇、导热填料、生胶；
S2：取基础硅油100g，加入质量分数为15×10-6的铂催化剂，混合均匀形成A组分；
S3：取基础硅油80g、交联剂3g、扩链剂15g及乙炔基环己醇2g，混合均匀形成B组分；
S4：按m(A):m(B)＝1:1的比例将A组分与B组分进行混合，并加入导热填料与生胶，将其搅拌均匀，置于真空鼓风干燥箱中进行脱泡，时间为5～10分钟，得到导热凝胶胶料。
本实施例中，需要具体说明的是：导热填料为420g的硅烷偶联剂改性氧化铝，生胶的比例为基础硅油质量的40％。
实施例7
本发明提供了一种低出油导热凝胶及其制备方法，包括以下步骤：
S1：准备原料：基础硅油、交联剂、扩链剂、铂催化剂、乙炔基环己醇、导热填料、生胶；
S2：取基础硅油100g，加入质量分数为15×10-6的铂催化剂，混合均匀形成A组分；
S3：取基础硅油80g、交联剂3g、扩链剂15g及乙炔基环己醇2g，混合均匀形成B组分；
S4：按m(A):m(B)＝1:1的比例将A组分与B组分进行混合，并加入导热填料与生胶，将其搅拌均匀，置于真空鼓风干燥箱中进行脱泡，时间为5～10分钟，得到导热凝胶胶料。
本实施例中，需要具体说明的是：导热填料为300g的Al2O3，生胶的比例为基础硅油质量的40％。
实施例8
本发明提供了一种低出油导热凝胶及其制备方法，包括以下步骤：
S1：准备原料：基础硅油、交联剂、扩链剂、铂催化剂、乙炔基环己醇、导热填料、生胶；
S2：取基础硅油100g，加入质量分数为15×10-6的铂催化剂，混合均匀形成A组分；
S3：取基础硅油80g、交联剂3g、扩链剂15g及乙炔基环己醇2g，混合均匀形成B组分；
S4：按m(A):m(B)＝1:1的比例将A组分与B组分进行混合，并加入导热填料与生胶，将其搅拌均匀，置于真空鼓风干燥箱中进行脱泡，时间为5～10分钟，得到导热凝胶胶料。
本实施例中，需要具体说明的是：导热填料为420g的Al2O3，生胶的比例为基础硅油质量的40％。
实验例
将得到的导热凝胶胶料倒入模具，在硫化机内硫化20分钟，温度为120℃，硫化结束后将其制成40mm×40mm×5mm的试片，依据ASTM D5470标准对其进行导热系数测试、用点胶机在90psi的压力下测试1分钟内出胶重量，对其进行流速测试、将制备好的试片称重，重量计为m1，放在滤纸层中，然后放入50℃的烘箱中加热7天，再次稳重，重量计为m2，使用以下公式计算渗油值：渗油值＝(m1-m2)/7.84。
结合实施例1-4所示，得出下表：
结合实施例5-8所示，得出下表：
综上所述，改性后的氧化铝导热系数比未改性的氧化铝要好，由于改性后的氧化铝和硅油的接触效果要好，更利于构建导热通路，同时在保持较好的导热系数的同时，渗油率也更低，流速更高，且导热填料如果是改性后的氧化铝时，比未改性的氧化铝所制备的导热凝胶在保持渗油率相同的情况下，流速更大；同时当生胶的比例逐渐增大时，导热凝胶的流速变小，渗油率变小，因为树脂整体的粘度上升，因此当导热凝胶的导热填料是改性氧化铝时，将硅油生胶比例控制在一定比例时可以使导热凝胶达到较好的状态，并且能够随着不同的要求进行相对应的调整进而达到所需要的要求。
Claims (10)
1.一种低出油导热凝胶，其特征在于：包括以下步骤：
S1：准备原料：基础硅油、交联剂、扩链剂、铂催化剂、乙炔基环己醇、导热填料；
S2：取基础硅油100g，加入质量分数为15×10-6的铂催化剂，混合均匀形成A组分；
S3：取基础硅油80g、交联剂3g、扩链剂15g及乙炔基环己醇2g，混合均匀形成B组分；
S4：按m(A):m(B)＝1:1的比例将A组分与B组分进行混合，并加入导热填料，将其搅拌均匀，置于真空鼓风干燥箱中进行脱泡，时间为5～10分钟，得到导热凝胶胶料。
2.根据权利要求1所述的一种低出油导热凝胶，其特征在于：所述基础硅油为α，ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷，其黏度为300～5 000mPa·s，乙烯基质量分数为0.16％～0.54％。
3.根据权利要求1所述的一种低出油导热凝胶，其特征在于：所述导热填料为Al2O3。
4.根据权利要求1所述的一种低出油导热凝胶，其特征在于：所述交联剂侧含氢硅油，活性氢质量分数0.1％。
5.根据权利要求1所述的一种低出油导热凝胶，其特征在于：所述扩链剂端含氢硅油，活性氢质量分数0.05％。
6.根据权利要求1所述的一种低出油导热凝胶，其特征在于：所述乙炔基环己醇纯度99％。
7.根据权利要求1所述的一种低出油导热凝胶，其特征在于：所述S2、S3步骤中组分A与组分B的拌和混合速度为500rpm，时间为0.5h，所述S4步骤中的搅拌速度为2000rpm，搅拌时间为2～2.5h。
8.根据权利要求1-7任一所述的一种低出油导热凝胶及其制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：准备原料：基础硅油、交联剂、扩链剂、铂催化剂、乙炔基环己醇、导热填料、生胶；
S2：取基础硅油100g，加入质量分数为15×10-6的铂催化剂，混合均匀形成A组分；
S3：取基础硅油80g、交联剂3g、扩链剂15g及乙炔基环己醇2g，混合均匀形成B组分；
S4：按m(A):m(B)＝1:1的比例将A组分与B组分进行混合，并加入导热填料与生胶，将其搅拌均匀，置于真空鼓风干燥箱中进行脱泡，时间为5～10分钟，得到导热凝胶胶料。
9.根据权利要求8所述的一种低出油导热凝胶及其制备方法，其特征在于：所述导热填料为硅烷偶联剂改性氧化铝，其制备方法如下：
S1：取十二烷基三乙氧基硅烷偶联剂30g，乙醇溶液和水溶液共100g，其中乙醇与水的体积比为90:10，制得溶液Ⅰ；
S2：将粒径为30μm的铝粉1000g加入到溶液Ⅰ中进行表面处理，将化学反应温度设置为80℃，反应时间为2h；
S3：化学反应彻底后经过乙醇洗与真空干燥，制得硅烷偶联剂改性氧化铝。
10.根据权利要求8所述的一种低出油导热凝胶及其制备方法，其特征在于：所述生胶的比例为基础硅油质量的40％。
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Legal Events
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