CN108276777A - 一种高弹力导热硅胶片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高弹力导热硅胶片的制备方法，制备方法包括：将高乙烯基硅油与双乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷在真空捏合机中，一次真空捏合，再加入超细导热填料，二次真空捏合，捏合均匀后再分别加入含氢硅油、抑制剂、铂金催化剂和表面改性剂，最后，通过加压成型方试制得高拉力回弹导热硅胶片，导热硅胶片具有优异的回弹性，保证了导热界面的空气完全挤出，最大限度的降低热阻，可广泛应用与散热器底部或框架、高速硬盘驱动器、汽车发动机控制装置、半导体自动试验设备等。

Description

一种高弹力导热硅胶片及其制备方法
技术领域
本发明涉及导热材料技术领域，更具体地，涉及一种玻璃纤维布与导热硅胶等混炼粘合加工构成的导热垫片。
背景技术
导热硅胶片是以硅胶为基材的导热介质复合材料，又称为导热硅胶垫，导热矽胶片，软性导热垫等等。硅胶片作为导热材料，已经在电子设备领域得到广泛应用，其具有一定的柔韧性、优良的绝缘性、压缩性、表面天然的粘性，不同生产厂家其导热硅胶片的制作生产流程存在一定的差异：以一般固体有机硅胶为原料的导热材料，导热硅胶片生产工艺过程主要包括：原材料准备→塑炼→混炼→成型硫化→休整裁切→检验等五个步骤。其中，塑炼和混炼工艺对材料的合成起到至关重要的作用。
现有技术CN 103342896 A公开了一种耐高温导热硅胶片及其制备方法，其特征在于组分比例如下：乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷50～80份、乙烯基封端的甲基苯基硅油20～50份、含氢硅油0.3～10份、铂金催化剂2～6份、抑制剂0.2～0.6份、耐热添加剂5～100份、导热粉体：400～1200份。其制备方法包含：先将乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷与乙烯基封端的甲基苯基硅油在捏合机中混合均匀；加入分批加入处理过的或者未处理的导热粉体及耐热添加剂，待其混合均匀后加入含氢硅油、抑制剂，催化剂；混合均匀并在成型机中热固化成片材。该发明提供的耐热硅胶片在250℃，1000h老化，仍然能够有良好的使用性，即硬度、导热系数变化在可接受的范围内。
再有，现有技术CN 103113846 B公开了一种导热硅胶片材及制备方法，该导热硅胶片材是由聚硅氧烷、导热粉体、表面改性剂、交联剂、铂催化剂、抑制剂按10～50：20～600：0.1～5：0.2～2：0.01～1：0.0001～0.01的重量份混合并模压而成的片状体。制备方法包括：a、将聚硅氧烷、交联剂、表面改性剂、导热粉体、铂催化剂和抑制剂按比例依次加入反应釜，搅拌30～50分钟，得到混合物料；b、将混合物料灌注到框形模具中，并将上表面刮平；c、把装有混合物料的模具放入烤箱中，在80～150℃温度下固化5～20分钟，成型后得到预定厚度，一面带粘性，另一面不带粘性的导热硅胶片材。该发明可使导热硅胶片材无需二次工序处理即具有单面粘性的特性，同时一次成型工艺保证了工艺处理的均匀性。
发明内容
本发明设计目的是：针对本领域已有的导热硅胶片产品技术情况，我们研发设计后提出一种高弹力导热硅胶片及其制备方法，其能够降增加导热硅胶片本身的抗撕裂强度，也能改善导热硅胶片的导热性能。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种高弹力导热硅胶片的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：将高乙烯基硅油与双乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷在真空捏合机中，一次真空捏合；
步骤S2：再加入超细导热填料，二次真空捏合；
步骤S3：捏合均匀后再分别加入含氢硅油、抑制剂、铂金催化剂和表面改性剂；
步骤S4：最后，通过加压成型方试制得高拉力回弹导热硅胶片。
其中，所述步骤S2中的所述超细导热填料为微米级氧化铝、微米级硅微粉、纳米级氧化铝和纳米级氮化物中的一种或多种组合，所述抑制剂为炔基环已醇或炔醇类化合物中的一种(可以使乙烯基组份和硅氢组份混合后常温下长时间不交联或延迟交联)。
进一步地，所述步骤S1中的所述一次真空捏合时间为55-100min。
进一步地，所述步骤S2中的所述二次真空捏合时间为50-120min。
进一步地，所述表面改性剂为含有链烯基的硅烷偶联剂(通式：YSiX3，Y为非水解基团，包括链烯基，以及末端的碳官能基；X为可水解基团)。
依照上述方法，本发明提出一种高弹力导热硅胶片，包括导热硅胶片本体，所述导热硅胶片本体由以下按重量份计算加入的原料捏合制备而成：
进一步地，所述高乙烯基硅油粘度范围为1600～2500mPa·s。
进一步地，所述双乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷粘度范围为18～25mPa·s。
进一步地，所述抑制剂为炔基环已醇或炔醇类化合物中的一种(可以使乙烯基组份和硅氢组份混合后常温下长时间不交联或延迟交联)。
进一步地，所述超细导热填料为微米级氧化铝、微米级硅微粉、纳米级氧化铝和纳米级氮化物中的一种或多种组合。
其产品性能参数如下：
性能 测试方法 范围 单位
导热系数Thermal Conductivity ASTM D5470 4.8±0.2 W/m-k
厚度Thickness ASTM D374 0.5to 12 mm
耐温范围Continuous use Temp EN344 -50～250 ℃
硬度Hardness ASTM D2240 10－30 Shore C
抗拉强度Tensile Strength ASTM D412 55±5 kg/cm2
密度Density ASTM D792 2.76±0.05 g/cm3
体积电阻Resistance ASTM D257 ≥2.95x1014 Ω·cm
介电常数Permittivity ASTM D150 12±0.1 C^2/(N*M^2)
阻燃性Flammability UL-94 U.L.94V0 --
耐电压Breakdown Voltage ASTM D149 >5.0 KV/mm
实施本发明的高弹力导热硅胶片以及其制备方法，具有下有益效果：
1.导热硅胶片具有优异的回弹性，保证了导热界面的空气完全挤出，最大限度的降低热阻，同时还起到绝缘、减震、密封、降噪等作用，能够满足设备小型化及超薄化的设计要求；
2.加工性能好，不粘结密封面、拆卸容易，价格便宜，使用寿命长，可广泛应用与散热器底部或框架、高速硬盘驱动器、RDRAM内存模块、微型热管散热器、汽车发动机控制装置、通讯硬件便携式电子装置、半导体自动试验设备等。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案以具体实施例进行清楚、完整地描述。
实施例1：
本实施例采用如下技术方案：一种高弹力导热硅胶片的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：将高乙烯基硅油与双乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷在真空捏合机中，一次真空捏合；
步骤S2：再加入超细导热填料，二次真空捏合；
步骤S3：捏合均匀后再分别加入含氢硅油、抑制剂、铂金催化剂和表面改性剂；
步骤S4：最后，通过加压成型方试制得高拉力回弹导热硅胶片。
其中，所述步骤S2中的所述超细导热填料为微米级氧化铝、微米级硅微粉的组合，所述抑制剂为炔基环已醇。
进一步的方案是，所述步骤S1中的所述一次真空捏合时间为60min。
进一步的方案是，所述步骤S2中的所述二次真空捏合时间为50min。
进一步的方案是，所述表面改性剂为含有乙烯基的硅烷偶联剂。
依照上述方法，本发明提出一种高弹力导热硅胶片，包括导热硅胶片本体，所述导热硅胶片本体由以下按重量份计算加入的原料捏合制备而成：
进一步的方案是，所述高乙烯基硅油粘度为1800mPa·s。
进一步的方案是，所述双乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷粘度为180mPa·s。
进一步的方案是，所述抑制剂为炔基环已醇。
进一步的方案是，所述超细导热填料为微米级氧化铝、微米级硅微粉的组合。
实施例2：
本实施例采用如下技术方案：一种高弹力导热硅胶片的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：将高乙烯基硅油与双乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷在真空捏合机中，一次真空捏合；
步骤S2：再加入超细导热填料，二次真空捏合；
步骤S3：捏合均匀后再分别加入含氢硅油、抑制剂、铂金催化剂和表面改性剂；
步骤S4：最后，通过加压成型方试制得高拉力回弹导热硅胶片。
其中，所述步骤S2中的所述超细导热填料为微米级硅微粉、纳米级氧化铝的组合，所述抑制剂为炔基环已醇。
进一步的方案是，所述步骤S1中的所述一次真空捏合时间为90min。
进一步的方案是，所述步骤S2中的所述二次真空捏合时间为110min。
进一步的方案是，所述表面改性剂为含有乙烯基的硅烷偶联剂。
依照上述方法，本发明提出一种高弹力导热硅胶片，包括导热硅胶片本体，所述导热硅胶片本体由以下按重量份计算加入的原料捏合制备而成：
进一步的方案是，所述高乙烯基硅油粘度为2400mPa·s。
进一步的方案是，所述双乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷粘度为25mPa·s。
进一步的方案是，所述抑制剂为炔基环已醇。
进一步的方案是，所述超细导热填料为微米级硅微粉、纳米级氧化铝的组合。
实施例3：
本实施例采用如下技术方案：一种高弹力导热硅胶片的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：将高乙烯基硅油与双乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷在真空捏合机中，一次真空捏合；
步骤S2：再加入超细导热填料，二次真空捏合；
步骤S3：捏合均匀后再分别加入含氢硅油、抑制剂、铂金催化剂和表面改性剂；
步骤S4：最后，通过加压成型方试制得高拉力回弹导热硅胶片。
其中，所述步骤S2中的所述超细导热填料为纳米级氧化铝和纳米级氮化物的组合，所述抑制剂为炔基环已醇。
进一步的方案是，所述步骤S1中的所述一次真空捏合时间为75min。
进一步的方案是，所述步骤S2中的所述二次真空捏合时间为95min。
进一步的方案是，所述表面改性剂为含有乙烯基的硅烷偶联剂。
依照上述方法，本发明提出一种高弹力导热硅胶片，包括导热硅胶片本体，所述导热硅胶片本体由以下按重量份计算加入的原料捏合制备而成：
进一步的方案是，所述高乙烯基硅油粘度为2000mPa·s。
进一步的方案是，所述双乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷粘度为20mPa·s。
进一步的方案是，所述抑制剂为炔基环已醇。
进一步的方案是，所述超细导热填料为纳米级氧化铝和纳米级氮化物的组合。
综合以上三种实施例的具体方案说明，将经过该方法制备的产品进行如发明内容所述的检测方法检测获得的性能参数如下：
性能 实施例1 实施例2 实施例3 单位
导热系数Thermal Conductivity 4.86 4.98 5.07 W/m-k
厚度Thickness 3.65 3.45 3.52 mm
耐温范围Continuous use Temp -48～+252 -51～+249 -50～+254 ℃
硬度Hardness 14 16 21 Shore C
抗拉强度Tensile Strength 53 56 58 kg/cm2
密度Density 2.76 2.74 2.78 g/cm3
体积电阻Resistance 3.12x1014 3.07x1014 3.13x1014 Ω·cm
介电常数Permittivity 12 12 12 C^2/(N*M^2)
阻燃性Flammability U.L.94 V0 U.L.94 V0 U.L.94 V0 --
耐电压Breakdown Voltage 6.2 6.3 6.3 KV/mm
实施本发明的高弹力导热硅胶片以及其制备方法，具有下有益效果：
1.导热硅胶片具有优异的回弹性，保证了导热界面的空气完全挤出，最大限度的降低热阻，同时还起到绝缘、减震、密封、降噪等作用，能够满足设备小型化及超薄化的设计要求；
2.加工性能好，不粘结密封面、拆卸容易，价格便宜，使用寿命长，可广泛应用与散热器底部或框架、高速硬盘驱动器、RDRAM内存模块、微型热管散热器、汽车发动机控制装置、通讯硬件便携式电子装置、半导体自动试验设备等。
上面对本发明的实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种高弹力导热硅胶片的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：将高乙烯基硅油与双乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷在真空捏合机中，一次真空捏合，
步骤S2：再加入超细导热填料，二次真空捏合，
步骤S3：捏合均匀后再分别加入含氢硅油、抑制剂、铂金催化剂和表面改性剂，
步骤S4：最后，通过加压成型方试制得高拉力回弹导热硅胶片，
其特征在于：所述步骤S2中的所述超细导热填料为微米级氧化铝、微米级硅微粉、纳米级氧化铝和纳米级氮化物中的一种或多种组合，所述抑制剂为炔基环已醇或炔醇类化合物中的一种。
2.如权利要求1所述的高弹力导热硅胶片的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的所述一次真空捏合时间为55-100min。
3.如权利要求1所述的高弹力导热硅胶片的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中的所述二次真空捏合时间为50-120min。
4.如权利要求1所述的高弹力导热硅胶片的制备方法，其特征在于：所述表面改性剂为含有链烯基的硅烷偶联剂。
5.根据权利要求1所述的高弹力导热硅胶片的制备方法，提出一种高弹力导热硅胶片，包括导热垫片本体，其特征在于：所述导热硅胶片本体是由以下按重量份计算加入的原料捏合制备而成：
6.如权利要求5所述的高弹力导热硅胶片，其特征在于：所述高乙烯基硅油粘度范围为1600～2500mPa·s。
7.如权利要求5所述的高弹力导热硅胶片，其特征在于：所述双乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷粘度范围为18～25mPa·s。
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