JP2009203373A - 熱伝導性シリコーン組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)1分子中にケイ素原子結合アルケニル基を平均0.6個以上2個未満有し、23℃における粘度が0.01〜0.5Pa・sのポリオルガノシロキサン100重量部と、(B)熱伝導性充填剤200〜5000重量部と、(C)1分子中にケイ素原子結合水素原子を平均3個以上有するポリオルガノハイドロジェンシロキサンを、前記(A)成分中のアルケニル基1個に対して水素原子が0.2〜2個となる量と、(D)1分子中にケイ素原子結合加水分解性基(アルコキシ基)を1個有し、かつアルケニル基を含有しないポリオルガノシロキサン10〜80重量部、および(E)白金系触媒の触媒量をそれぞれ含有する。
【選択図】なし
Description
(A)成分のアルケニル基含有ポリオルガノシロキサンは、1分子中にケイ素原子に結合したアルケニル基を(A)成分全体の平均で0.6個以上2個未満有するものである。アルケニル基としては、ビニル基、アリル基、ブテニル基、ペテニル基、ヘキセニル基等の炭素原子数2〜6の基が挙げられ、好ましくはビニル基である。
(B)成分は、本発明の組成物に熱伝導性を付与するための熱伝導性充填剤であり、金属粉体、金属酸化物、窒化物、ケイ化物、人工ダイヤモンド等が挙げられる。より具体的には、アルミナ(酸化アルミニウム)、酸化亜鉛、シリカ(酸化ケイ素)、酸化マグネシウム、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、金属粉体、炭化ケイ素、ダイヤモンド、水酸化アルミニウム、カーボン等が例示される。1種を単独でまたは2種以上を混合して用いることができる。
(C)成分のポリオルガノハイドロジェンシロキサンは架橋剤であり、1分子中にケイ素原子に結合した水素原子を平均して3個以上有する。この水素原子は、分子鎖末端のケイ素原子に結合していても、分子鎖中間のケイ素原子に結合していても、両者に結合していてもよい。
R5 pHqSiO[4−(p+q)]/2
で示されるものが用いられる。
(D)成分であるポリオルガノシロキサンは、(B)成分である熱伝導性充填剤を高充填しても組成物の流動性を保ち、該組成物に良好な取扱い性を付与するものであり、1分子中にケイ素原子に結合した加水分解性基であるアルコキシ基を1個有し、かつアルケニル基を含有しない加水分解性基含有ポリオルガノシロキサンである。下記一般式(3):
(E)成分としては、ヒドロシリル化反応に用いる触媒として周知の白金系触媒を使用することができる。白金系触媒としては、例えば白金黒、塩化第二白金、塩化白金酸、塩化白金酸と一価アルコールとの反応物、塩化白金酸とオレフィン類やビニルシロキサンとの錯体、白金ビスアセトアセテート等が挙げられる。
本発明の熱伝導性シリコーン組成物は、上記(A)〜(E)の各成分を基本成分とし、これらに必要に応じて本発明の目的を損なわない範囲で、補強性シリカ、難燃性付与剤、耐熱性向上剤、可塑剤、着色剤、接着性付与剤等を添加してもよい。
本発明の熱伝導性シリコーン組成物を製造する場合において、各成分の添加順序は特に限定されるものではないが、例えば、ベースポリマーである(A)成分と(B)成分である熱伝導性充填剤、およびウェッター成分である(D)加水分解性基含有ポリオルガノシロキサンを、後述する混練機で混練した後、(E)成分である白金系触媒と(C)成分である架橋剤、および必要に応じてその他の任意成分を添加して混練することが好ましい。混練機としては、周知の装置を使用することができ、必要に応じて加熱手段および冷却手段を備えたプラネタリーミキサー、3本ロール、ニーダー、品川ミキサー等が挙げられる。これらを単独でまたは組み合わせて使用することができる。
(A−1)〜(A−4)を混合した(A)成分全体としての粘度は、23℃において回転粘度計を用いて測定した。
実施例1〜3で得られたシリコーン組成物40mlを、容量50mlの耐熱ガラス製ビーカーに採り、125℃の熱風乾燥機中で1時間加熱して硬化させることにより、ゲル状物(シリコーンゲル)を得た。このゲル状物を室温に冷却した後、ASTM D1403に拠り1/4コーンを用いて針入度を測定した。
比較例1〜4で得られたシリコーン組成物を注型し、125℃の熱風乾燥機中で1時間加熱して硬化させることにより、厚さ6mmのシート状の硬化物を作製した。このシートの硬さを、JIS K6253に拠りタイプAデュロメータを用いて測定した。
実施例1〜3および比較例1,2で得られたシリコーン組成物を深さ2.5cmの型に流し込み、125℃の熱風乾燥機中で1時間加熱して硬化させた。硬化物を室温に冷却した後、熱線法に従い、京都電子工業(株)社製の熱伝導率計(商品名:QTM−500)を用いて熱伝導率を測定した。
(A−1)23℃における粘度が0.1Pa・sであり、1分子中に平均して0.5個のビニル基を有するポリジメチルシロキサン90重量部、(A−3)23℃における粘度が0.03Pa・sであり、1分子中に平均して2個のビニル基を有するポリジメチルポリシロキサン10重量部、(B−1)平均粒径10μmの丸み状のアルミニウム粉580重量部、(B−2)平均粒径0.5μmの丸み状の酸化亜鉛粉670重量部、および(D)下記式:
(CH3)3SiO[SiH(CH3)O]53[Si(CH3)2O]47Si(CH3)3
で表されるポリオルガノハイドロジェンシロキサン(Si−H基の含有量7.8mmol/g)2.4重量部をさらに添加し均一に混練して、熱伝導性シリコーン組成物を得た。この組成物の特性を測定し、結果を表1に示した。
(C)成分であるポリオルガノハイドロジェンシロキサンの配合量を1.5重量部とした以外は、実施例1と同様にして、熱伝導性シリコーン組成物を得た。この組成物の特性を測定し、結果を表1に示した。
(A−1)23℃における粘度が0.1Pa・sであり、1分子中に平均して0.5個のビニル基を有するポリジメチルシロキサン70重量部、(A−4)下記式:
実施例1の(A−1)23℃における粘度が0.1Pa・sで1分子中に平均して0.5個のビニル基を有するポリジメチルポリシロキサン90重量部の代わりに、(A−2)23℃における粘度が0.1Pa・sで1分子中に平均して2個のビニル基を有するポリジメチルシロキサン90重量部を使用した。また、実施例1の(C)成分であるポリオルガノハイドロジェンポリシロキサンの配合量を5.9重量部とした。それ以外は実施例1と同様にして、熱伝導性シリコーン組成物を得た。この組成物の特性を測定し、結果を表1に示した。
実施例1の(A−1)23℃における粘度が0.1Pa・sで1分子中に平均して0.5個のビニル基を有するポリジメチルポリシロキサン90重量部の代わりに、(A−2)23℃における粘度が0.1Pa・sで1分子中に平均して2個のビニル基を有するポリジメチルシロキサン90重量部を使用した。また、実施例1の(C)成分であるポリオルガノハイドロジェンポリシロキサンの配合量を3.6重量部とした。それ以外は実施例1と同様にして、熱伝導性シリコーン組成物を得た。この組成物の特性を測定し、結果を表1に示した。
実施例1の(A−1)23℃における粘度が0.1Pa・sで1分子中に平均して0.5個のビニル基を有するポリジメチルポリシロキサン90重量部の代わりに、(A−2)23℃における粘度が0.1Pa・sで1分子中に平均して2個のビニル基を有するポリジメチルシロキサン90重量部を使用した。また、実施例1の(C)成分であるポリオルガノハイドロジェンポリシロキサンの配合量を3.2重量部とした。それ以外は実施例1と同様にして、熱伝導性シリコーン組成物を得た。この組成物の特性を測定し、結果を表1に示した。
実施例1の(A−1)23℃における粘度が0.1Pa・sで1分子中に平均して0.5個のビニル基を有するポリジメチルポリシロキサンの配合量を100重量部とし、(A−3)23℃における粘度が0.03Pa・sで1分子に平均して2個のビニル基を有するポリジメチルシロキサンの配合量を0重量部とした。また、(C)成分であるポリオルガノハイドロジェンポリシロキサンの配合量を1.3重量部とした。それ以外は実施例1と同様にして、熱伝導性シリコーン組成物を得た。この組成物の特性を測定し、結果を表1に示した。
Claims (4)
- (A)1分子中にケイ素原子に結合したアルケニル基を平均して0.6個以上2個未満有し、23℃における粘度が0.01〜0.5Pa・sであるポリオルガノシロキサン100重量部と、
(B)熱伝導性充填剤200〜5000重量部と、
(C)1分子中にケイ素原子に結合した水素原子を平均して3個以上有するポリオルガノハイドロジェンシロキサンを、前記(A)成分中のアルケニル基1個に対して、本成分中のケイ素原子に結合した水素原子が0.2〜2個となる量と、
(D)1分子中にケイ素原子に結合した加水分解性基であるアルコキシ基を1個有し、かつアルケニル基を含有しないポリオルガノシロキサン10〜80重量部、および
(E)白金系触媒の触媒量
を含有することを特徴とする熱伝導性シリコーン組成物。 - 前記(D)成分は、下記一般式(1):
- 前記(B)成分が、金属粉体、金属酸化物、窒化物、ケイ化物および人工ダイヤモンドから選ばれる充填剤の少なくとも1種であることを特徴とする請求項1または2記載の熱伝導性シリコーン組成物。
- ゲル状、あるいは表面のみ硬化して内部は未硬化の硬化物を形成することを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項記載の熱伝導性シリコーン組成物。
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