JP2010006923A - 熱伝導性シリコーン組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)23℃における粘度が10〜100mPa・sであり、トリアルコキシシリル基とアルケニル基を有するシロキサンオリゴマー:100重量部、(B)異なる3種の平均粒径を有する熱伝導性充填剤:1000〜3000重量部、(C)白金系触媒、(D)ポリオルガノハイドロジェンシロキサン:(A)成分のアルケニル基1個に対してSiH基が0.5〜2.0個となる量、(E)接着性付与剤:1.0〜10重量部を含有する。
【選択図】なし
Description
(B)(B1)平均粒径が10μm以上、50μm未満のアルミニウム粉末または酸化アルミニウム、(B2)平均粒径が1μm以上、10μm未満のアルミニウム粉末または酸化アルミニウムおよび(B3)平均粒径が0.1μm以上、1μm未満の酸化アルミニウムをそれぞれ含む熱伝導性充填剤1000〜3000重量部(但し、(B1)は(B)成分全体の50〜70vol%となる量、(B2)は(B)成分全体の10〜30vol%となる量、(B3)は(B)成分全体の10〜30vol%となる量である。)と、
(C)白金系触媒の触媒量と、(D)1分子中にケイ素原子に結合した水素原子を3個以上有するポリオルガノハイドロジェンシロキサンを、(A)成分のアルケニル基1個に対してケイ素原子に結合した水素原子が0.5〜2.0個となる量、および(E)接着性付与剤1.0〜10重量部を含有することを特徴としている。
(A)成分のアルケニル基含有シロキサンオリゴマーは、アルケニル基を末端の一部に有しており、さらにトリメトキシシリル基を有する。(A)成分は、後述する(B)成分である熱伝導性充填剤の表面処理剤(ウェッター)としての働きをし、熱伝導性充填剤を多量に配合しても、組成物に良好な流動性と作業性を付与する。また(A)成分は、(C)成分である白金系触媒の存在下で(D)成分であるSi−H基を有する架橋剤(ポリオルガノハイドロジェンシロキサン)と付加反応を行う。
(B)成分の熱伝導性充填剤は、組成物に熱伝導性を付与する成分であり、特定の平均粒径を有する3種類のアルミニウム粉末または酸化アルミニウム粉末を併用する。すなわち、(B)成分としては、(B1)平均粒径が10μm以上、50μm未満のアルミニウム粉末または酸化アルミニウム粉末、(B2)平均粒径が1μm以上、10μm未満のアルミニウム粉末または酸化アルミニウム粉末、(B3)平均粒径が0.1μm以上、1μm未満の酸化アルミニウム粉末をそれぞれ使用する。本組成物に電気絶縁性が要求される場合には、(B1)成分、(B2)成分および(B3)成分は全て酸化アルミニウム粉末であることが好ましい。
(C)成分としては、ヒドロシリル化反応に用いる触媒として周知の白金系触媒を使用することができる。白金系触媒としては、例えば白金黒、塩化第二白金、塩化白金酸、塩化白金酸と一価アルコールとの反応物、塩化白金酸とオレフィン類やビニルシロキサンとの錯体、白金ビスアセトアセテートなどが挙げられる。
(D)成分のポリオルガノハイドロジェンシロキサンは架橋剤であり、1分子中にケイ素原子に結合した水素原子を3個以上有する。この水素原子は、分子鎖末端のケイ素原子に結合していても、分子鎖中間のケイ素原子に結合していても、両者に結合していてもよい。
R2 pHqSiO[4−(p+q)]/2
で示されるものが用いられる。
(E)成分は接着性付与剤であり、以下に示す(a)、(b)および(c)成分からなる群から選ばれる1種以上の有機ケイ素化合物を使用することができる。
本発明の熱伝導性シリコーン組成物は、上記(A)〜(E)の各成分を基本成分とし、これに必要に応じて本発明の目的を損なわない範囲で、補強性シリカ、難燃性付与剤、耐熱性向上剤、可塑剤、着色剤等を添加してもよい。また、トリアリルイソシアヌレートのような反応調節剤を添加することもできる。
本発明の熱伝導性シリコーン組成物を製造する場合において、各成分の添加順序は特に限定されるものではないが、例えば(A)成分であるアルケニル基含有シロキサンオリゴマーと(B)成分である熱伝導性充填剤を後述する混練機で混練した後、(C)白金系触媒と架橋剤である(D)ポリオルガノハイドロジェンシロキサン、および必要に応じてその他の任意成分を添加して混練することが好ましい。混練機としては、加熱手段および冷却手段を備えたプラネタリーミキサー、3本ロール、ニーダー、品川ミキサー等が挙げられる。これらを単独でまたは組み合わせて使用することができる。
熱伝導性シリコーン組成物の23℃における粘度を、粘度計(商品名:Brookfield Engineering社製、HBT型)を用いて測定した。
実施例1、2および比較例2で得られたシリコーン組成物を深さ2.5cmの型に流し込み、150℃の熱風乾燥機中で1時間加熱して硬化させた。硬化物を室温に冷却した後、京都電子工業(株)社製の熱伝導率計(商品名:QTM−500)を用いて熱伝導率を測定した。
80mm×25mm×2mmの2枚のアルミニウム板を、長辺を10mmだけ重ねて平行に置き、重ねた部分の間に、実施例1、2および比較例2で得られたシリコーン組成物の層(厚さ1mm)を形成した後、150℃で1時間加熱して硬化させ放冷した。こうしてアルミニウム板に対する接着性試験の試料を作製した。また、同様にして、ニッケルメッキ板に対する接着性試験の試料を作製した。こうして得られた試料を引張試験機に装着し、10mm/min.の引張速度で接着性の試験を行い、剥離の有無を調べた。剥離のないものを、接着性良好と評価した。
まず、(A-1)23℃における粘度が0.050Pa・sであり、下記式:
式:(CH3)3SiO[SiH(CH3)O]23[Si(CH3)2O]16Si(CH3)3
で表されるポリオルガノハイドロジェンシロキサン(Si−H基の含有量8.4mmol/g)8.1重量部と、(E-1)γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン2重量部と、(E-2)γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン2重量部、および反応調節剤としてトリアリルイソシアヌレート0.5重量をそれぞれプラネタリーミキサーに添加し、常温(23℃)で30分間均一に混練して、熱伝導性シリコーン組成物を得た。この組成物の特性を測定し、結果を表1に示した。
実施例1の(B1-1)平均粒径18μmの酸化アルミニウム1140重量部を、(B1-2)平均粒径20μmのアルミニウム770重量部に変えた以外は、実施例1と同様にして、熱伝導性シリコーン組成物を得た。この組成物の特性を測定し、結果を表1に示した。
実施例1の(A-1)23℃における粘度が0.050Pa・sであるビニル基含有シロキサンオリゴマー100重量部を、(A-2)式:
実施例1の(A-1)23℃における粘度が0.050Pa・sであるビニル基含有シロキサンオリゴマー100重量部の代わりに、(A-3)23℃における粘度が0.050Pa・sであり、下記式:
実施例1の(B1-1)平均粒径18μmの酸化アルミニウムの配合量を1520重量部とし、(B2)平均粒径3μmの酸化アルミニウムの配合量を190重量部とした。また、(B3)平均粒径0.4μmの酸化アルミニウムの配合量を190重量部とした。それ以外は実施例1と同様に調製しようとしたところ、(B)成分が(A)成分に分散せずに粉状のままであったため、組成物の調製を中止した。
実施例1の(B1-1)平均粒径18μmの酸化アルミニウムの配合量を760重量部とし、(B2)平均粒径3μmの酸化アルミニウムの配合量を570重量部とした。また、(B3)平均粒径0.4μmの酸化アルミニウムの配合量を570重量部とした。それ以外は実施例1と同様に調製しようとしたところ、(B)成分が(A)成分に分散せずに粉状のままであったため、組成物の調製を中止した。
実施例1の(B1-1)平均粒径18μmの酸化アルミニウムの配合量を950重量部とし、(B2)平均粒径3μmの酸化アルミニウムの配合量を760重量部とした。また、(B3)平均粒径0.4μmの酸化アルミニウムの配合量を190重量部とした。それ以外は実施例1と同様に調製しようとしたところ、(B)成分が(A)成分に分散せずに粉状のままであったため、組成物の調製を中止した。
実施例1の(B1-1)平均粒径18μmの酸化アルミニウムの配合量を1330重量部とし、(B2)平均粒径3μmの酸化アルミニウム380重量部の配合量を95重量部とした。また、(B3)平均粒径0.4μmの酸化アルミニウムの配合量を475重量部とした。それ以外は実施例1と同様にしたところ、(B)成分が(A)成分に分散したがパテ状となったため、組成物の調製を中止した。
実施例1の(B1-1)平均粒径18μmの酸化アルミニウムの配合量を950重量部とし、(B2)平均粒径3μmの酸化アルミニウムの配合量を190重量部とした。また、(B3)平均粒径0.4μmの酸化アルミニウムの配合量を760重量部とした。それ以外は実施例1と同様に調製しようとしたところ、(B)成分が(A)成分に分散せず、粉状のままであったため、組成物の調製を中止した。
実施例1の(B1-1)平均粒径18μmの酸化アルミニウムの配合量を1330重量部とし、(B2)平均粒径3μmの酸化アルミニウムの配合量を475重量部とした。また、(B3)平均粒径0.4μmの酸化アルミニウムの配合量を95重量部とした。それ以外は実施例1と同様に調製しようとしたところ、(B)成分が(A)成分に分散したがパテ状となったため、組成物の調製を中止した。
Claims (4)
- (A)23℃における粘度が10〜100mPa・sであり、下記一般式で表されるアルケニル基含有シロキサンオリゴマー100重量部と、
(B)(B1)平均粒径が10μm以上、50μm未満のアルミニウム粉末または酸化アルミニウム、(B2)平均粒径が1μm以上、10μm未満のアルミニウム粉末または酸化アルミニウムおよび(B3)平均粒径が0.1μm以上、1μm未満の酸化アルミニウムをそれぞれ含む熱伝導性充填剤1000〜3000重量部(但し、(B1)は(B)成分全体の50〜70容量%(vol%)となる量、(B2)は(B)成分全体の10〜30vol%となる量、(B3)は(B)成分全体の10〜30vol%となる量である。)と、
(C)白金系触媒の触媒量と、
(D)1分子中にケイ素原子に結合した水素原子を3個以上有するポリオルガノハイドロジェンシロキサンを、(A)成分のアルケニル基1個に対してケイ素原子に結合した水素原子が0.5〜2.0個となる量、および
(E)接着性付与剤1.0〜10重量部
を含有することを特徴とする熱伝導性シリコーン組成物。 - 前記(E)成分である接着性付与剤は、
下記(a)〜(c)から成る群から選ばれる1種以上の有機ケイ素化合物であることを特徴とする請求項1記載の熱伝導性シリコーン組成物。
(a)ケイ素原子に結合した水素原子を分子中に少なくとも1個と、一般式(I)
(b)ケイ素原子に結合したアルコキシ基を分子中に少なくとも2個と、エポキシ基を分子中に少なくとも1個有する有機ケイ素化合物
(c)ケイ素原子に結合したアルコキシ基を分子中に少なくとも1個と、不飽和二重結合を有する炭化水素基を分子中に少なくとも1個有する有機ケイ素化合物 - 硬化前の23℃における粘度が30〜300Pa・sであることを特徴とする請求項1または2記載の熱伝導性シリコーン組成物。
- 硬化物の熱伝導率が3.0W/(m・K)以上であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項記載の熱伝導性シリコーン組成物。
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