TWI698519B - 導熱性片及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明係含有基質樹脂及導熱性粒子之導熱性片，且相對於基質樹脂成分100體積份，含有200體積份以上之導熱性粒子，基質樹脂成分於不含導熱性粒子之狀態下，交聯反應後之聚合物黏度於25℃為500 Pa・s以下，導熱性片之導熱率為2.0 W/m・K以上，初始厚度1.5 mm之導熱性片之50%壓縮負載值於以壓縮速度5.0 mm/min進行壓縮時，最大負載值為100 kPa以上，且1分鐘後之負載值大於0 kPa且為100 kPa以下。藉此，提供一種導熱率較高且穩定負載值較低而且柔軟之導熱性片。

Description

導熱性片及其製造方法
本發明係關於一種導熱率較高且穩定負載值較低而且柔軟之導熱性片及其製造方法。
近年來，CPU等半導體之性能提昇顯著，伴隨於此，發熱量亦變得很大。因此，於如發熱之電子零件安裝散熱體，並使用導熱性片以改善半導體與散熱部之密接性。但是，近年來，伴隨機器之小型化、高性能化，對導熱性片要求高導熱率及穩定負載值較低而且柔軟之特性。於專利文獻1中，提出使硬化前之導熱性聚矽氧組成物之黏度於23℃為800 Pa・s以下，而改良壓縮性、絕緣性、導熱性等。於專利文獻2中，提出藉由使導熱性填料之平均粒徑為特定者來提昇對電子零件之密接性、追隨性。於專利文獻3中，提出於導熱性片表面形成凹凸而提高柔軟性從而提昇對電子零件之追隨性。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2013-147600號公報 [專利文獻2]日本特開2003-253136號公報 [專利文獻3]日本特開2001-217360號公報
[發明所欲解決之課題]
但是，以往之導熱性片於穩定負載值及柔軟性方面存在問題，被要求進一步改善。 本發明為了解決上述以往之問題，提供一種導熱率較高且穩定負載值較低而且柔軟之導熱性片及其製造方法。 [解決課題之技術手段]
本發明之導熱性片含有基質樹脂及導熱性粒子，其特徵在於：相對於上述基質樹脂成分100體積份，含有200體積份以上之上述導熱性粒子，上述基質樹脂成分於不含導熱性粒子之狀態下，交聯反應後之聚合物黏度於25℃為500 Pa・s以下，上述導熱性片之導熱率為2.0 W/m・K以上，初始厚度1.5 mm之導熱性片之50%壓縮負載值於以壓縮速度5.0 mm/min進行壓縮時，最大負載值為100 kPa以上，且1分鐘後之負載值大於0 kPa且為100 kPa以下。
本發明之製造方法係上述導熱性片之製造方法，其特徵在於： 將下述組成之複合物進行片成形並加熱硬化。 （A）基礎聚合物成分：於1分子中含有平均2個以上且與分子鏈兩末端之矽原子鍵結之烯基的直鏈狀有機聚矽氧烷：100體積份 （B）交聯成分：於1分子中含有平均2個以上之與矽原子鍵結之氫原子的有機氫化聚矽氧烷相對於上述A成分中之與矽原子鍵結之烯基1莫耳未達3莫耳之量 （C）觸媒成分：相對於A成分，以金屬原子重量計為0.01～1000 ppm （D）導熱性粒子：相對於A成分100體積份，為200體積份以上 [發明之效果]
本發明藉由相對於基質樹脂成分100體積份，含有200體積份以上之上述導熱性粒子，上述基質樹脂成分於不含導熱性粒子之狀態下，交聯反應後之聚合物黏度於25℃為500 Pa・s以下，上述導熱性片之導熱率為2.0 W/m・K以上，初始厚度1.5 mm之導熱性片之50%壓縮負載值於以壓縮速度5.0 mm/min進行壓縮時，最大負載值為100 kPa以上，且1分鐘後之負載值大於0 kPa且為100 kPa以下，可提供一種導熱率較高且穩定負載值較低而且柔軟之導熱性片。尤其是，藉由基質樹脂成分於不含導熱性粒子之狀態下，交聯反應後之聚合物黏度於25℃為500 Pa・s以下，而導熱率較高，穩定負載值較低，壓縮緩和較大，藉由緩慢壓縮，可以低負載夾持，對夾持體之損傷較小，由於負載值較低而且柔軟，對電子零件之凹凸之追隨性良好，藉由亦有初始負載值，片之操作性良好。
本發明係含有基質樹脂及導熱性粒子之導熱性片。基質樹脂係設為熱固性樹脂。該基質樹脂成分於不含導熱性粒子之狀態下，交聯反應後之聚合物黏度於25℃為500 Pa・s以下。藉此，改善壓縮特性，成為穩定負載值較低而且柔軟之導熱性片。具體而言，初始厚度1.5 mm之導熱性片之50%壓縮負載值於以壓縮速度5.0 mm/min進行壓縮時，最大負載值為100 kPa以上，且1分鐘後之負載值大於0 kPa且為100 kPa以下。較佳為上述最大負載值為250 kPa以上，更佳為400 kPa以上。又，1分鐘後之負載值較佳為0.5～50 kPa，更佳為0.5～30 kPa。以往，為了降低負載值而添加有未反應油，由此存在滲油（oil bleeding）之問題，但本發明不添加未反應油，因此不存在滲油之問題。
相對於基質樹脂成分100體積份，含有200體積份以上之導熱性粒子。藉此，導熱率成為2.0 W/m・K以上。較佳為相對於基質樹脂成分100體積份，導熱性粒子為250體積份以上，更佳為300體積份以上。又，為了維持片形狀，較佳為相對於基質樹脂成分100體積份，含有1000體積份以下之導熱性粒子。進而較佳為相對於基質樹脂成分100體積份，導熱性粒子為900體積份以下，更佳為800體積份以下。
上述基質樹脂成分較佳為聚矽氧聚合物。聚矽氧聚合物之耐熱性較高，亦具有柔軟性，作為散熱片具有良好之特性。聚矽氧聚合物可使用加成硬化型、過氧化物硬化型、縮合型等，其中，較佳為使用觸媒成分之加成硬化型聚矽氧聚合物。
上述基質樹脂成分於不含導熱性粒子之狀態下，交聯反應後之聚合物黏度較佳為1～300 Pa・s，更佳為1～150 Pa・s。藉此，成為進而較佳之穩定負載值之柔軟性。
導熱性粒子較佳為選自金屬氧化物、金屬氫氧化物、氮化鋁、氮化硼及二氧化矽中之至少一種。其原因在於：該等導熱性粒子之導熱性較高，電絕緣性亦較高。上述導熱性粒子較佳為經矽烷化合物、鈦酸鹽化合物、鋁酸鹽化合物、或其部分水解物表面處理。藉此，可防止硬化觸媒或交聯劑之失活，可提昇儲存穩定性。
以上述導熱性粒子之總量為母體參數時，較佳為平均粒徑30～100 μm之導熱性粒子為50 vol%以上，平均粒徑未達30 μm之導熱性粒子為50 vol%以下。進而較佳為平均粒徑30～100 μm之導熱性粒子為60 vol%以上，平均粒徑未達30 μm之導熱性粒子為40 vol%以下。若如此設定，則可於大粒子之間無間隙地填充小粒子而提高導熱性。
上述平均粒徑30～100 μm之導熱性粒子較佳為真球狀。只要為真球狀，則容易與基質樹脂之有機聚矽氧烷混合。又，平均粒徑未達30 μm之導熱性粒子較佳為不定形。若為不定形，則可無間隙地填充至大粒子之真球狀導熱性粒子之間而提高導熱性。
導熱性片較佳為將下述組成之複合物進行片成形並進行交聯而獲得。 （A）基礎聚合物成分：於1分子中含有平均2個以上且與分子鏈兩末端之矽原子鍵結之烯基的直鏈狀有機聚矽氧烷：100體積份 （B）交聯成分：於1分子中含有平均2個以上之與矽原子鍵結之氫原子的有機氫化聚矽氧烷相對於上述A成分中之與矽原子鍵結之烯基1莫耳未達3莫耳之量 （C）觸媒成分：相對於A成分，以金屬原子重量計為0.01～1000 ppm （D）導熱性粒子：相對於A成分100體積份，為200體積份以上（相對於A成分100質量份，較佳為400～3000質量份） 上述片之加熱硬化條件較佳為溫度90～120℃、時間5～180分鐘。
以下，對各成分進行說明。 （1）基礎聚合物成分（A成分） 基礎聚合物成分係於一分子中含有2個以上之與矽原子鍵結之烯基的有機聚矽氧烷，含有2個以上之烯基的有機聚矽氧烷係本發明之聚矽氧橡膠組成物中之主劑（基礎聚合物成分）。該有機聚矽氧烷於一分子中具有2個以上之乙烯基、烯丙基等碳原子數2～8、尤其是2～6之與矽原子鍵結之烯基作為烯基。就作業性、硬化性等而言，較理想為黏度於25℃為10～100,000 mPa・s、尤其是100～10,000 mPa・s。
具體而言，使用下述通式（化1）所表示之於1分子中含有平均2個以上且與分子鏈兩末端之矽原子鍵結之烯基的有機聚矽氧烷。其係側鏈經烷基封阻之直鏈狀有機聚矽氧烷。就作業性、硬化性等而言，較理想為25℃之黏度為10～100,000 mPa・s者。再者，該直鏈狀有機聚矽氧烷亦可為於分子鏈中含有少量支鏈狀結構（三官能性矽氧烷單元）者。
[化1]
Figure 02_image001
式中，R 1係彼此相同或異種之不具有脂肪族不飽和鍵之未經取代或經取代一價烴基，R 2係烯基，k係0或正整數。此處，作為R 1之不具有脂肪族不飽和鍵之未經取代或經取代之一價烴基，例如較佳為碳原子數1～10、尤其是1～6者，具體而言，可列舉：甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、第三丁基、戊基、新戊基、己基、環己基、辛基、壬基、癸基等烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等芳基；苄基、苯基乙基、苯基丙基等芳烷基；以及該等基之氫原子之一部分或全部經氟、溴、氯等鹵素原子、氰基等取代者例如氯甲基、氯丙基、溴乙基、三氟丙基等鹵素取代烷基、氰基乙基等。作為R 2之烯基，例如較佳為碳原子數2～6、尤其是2～3者，具體而言，可列舉乙烯基、烯丙基、丙烯基、異丙烯基、丁烯基、異丁烯基、己烯基、環己烯基等，較佳為乙烯基。於通式（化1）中，k通常為滿足0≦k≦10000之0或正整數，較佳為5≦k≦2000、更佳為滿足10≦k≦1200之整數。
作為A成分之有機聚矽氧烷，亦可併用於一分子中具有3個以上、通常為3～30個、較佳為3～20個左右之例如乙烯基、烯丙基等碳原子數2～8、尤其是2～6之與矽原子鍵結之烯基的有機聚矽氧烷。分子結構可為直鏈狀、環狀、支鏈狀、三維網狀之任一種分子結構。較佳為主鏈由二有機矽氧烷單元之重複構成且分子鏈兩末端經三有機矽烷氧基封阻之25℃之黏度為10～100,000m Pa・s、尤其是100～10,000m Pa・s之直鏈狀有機聚矽氧烷。
烯基可與分子之任一部分鍵結。例如，亦可包含與分子鏈末端或者分子鏈非末端（分子鏈中途）之矽原子鍵結者。其中，就作業性、硬化性等而言，較理想為下述通式（化2）所表示之於分子鏈兩末端之矽原子上分別具有1～3個烯基（其中，於與該分子鏈末端之矽原子鍵結之烯基以兩末端合計未達3個之情形時，至少具有1個與分子鏈非末端（分子鏈中途）之矽原子鍵結之烯基（例如作為二有機矽氧烷單元中之取代基）的直鏈狀有機聚矽氧烷）且如上所述25℃之黏度為10～100,000m Pa・s者。再者，該直鏈狀有機聚矽氧烷亦可為於分子鏈中含有少量支鏈狀結構（三官能性矽氧烷單元）者。
[化2]
Figure 02_image003
式中，R 3係彼此相同或異種之未經取代或經取代一價烴基且至少1個為烯基。R 4係彼此相同或異種之不具有脂肪族不飽和鍵之未經取代或經取代一價烴基，R 5係烯基，l、m係0或正整數。此處，作為R 3之一價烴基，較佳為碳原子數1～10、尤其是1～6者，具體而言，可列舉：甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、第三丁基、戊基、新戊基、己基、環己基、辛基、壬基、癸基等烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等芳基；苄基、苯基乙基、苯基丙基等芳烷基；乙烯基、烯丙基、丙烯基、異丙烯基、丁烯基、己烯基、環己烯基、辛烯基等烯基；或該等基之氫原子之一部分或全部經氟、溴、氯等鹵素原子、氰基等取代者例如氯甲基、氯丙基、溴乙基、三氟丙基等鹵素取代烷基或氰基乙基等。
又，作為R 4之一價烴基，亦較佳為碳原子數1～10、尤其是1～6者，可例示與上述R 1之具體例相同者，但不含烯基。作為R 5之烯基，例如較佳為碳數2～6、尤其是碳數2～3者，具體而言，可例示與上述式（化1）之R 2相同者，較佳為乙烯基。
l、m通常為滿足0＜l+m≦10000之0或正整數，較佳為5≦l+m≦2000、更佳為滿足10≦l+m≦1200且0＜l/（l+m）≦0.2、較佳為0.0011≦l/（l+m）≦0.1之整數。
（2）交聯成分（B成分） 本發明之B成分之有機氫化聚矽氧烷係作為交聯劑發揮作用者，係藉由該成分中之SiH基與A成分中之烯基進行加成反應（矽氫化）而形成硬化物者。該有機氫化聚矽氧烷只要為於一分子中具有2個以上之與矽原子鍵結之氫原子（即，SiH基）者即可，該有機氫化聚矽氧烷之分子結構可為直鏈狀、環狀、支鏈狀、三維網狀結構之任一種，可使用一分子中之矽原子之數量（即，聚合度）為2～1000、尤其是2～300左右者。
氫原子鍵結之矽原子之位置並無特別限制，可為分子鏈之末端亦可為非末端（中途）。又，作為氫原子以外之與矽原子鍵結之有機基，可列舉與上述通式（化1）之R 1相同之不具有脂肪族不飽和鍵之未經取代或經取代一價烴基。
作為B成分之有機氫化聚矽氧烷，可例示下述結構者。
[化3]
Figure 02_image005
上述式中，R 6係彼此相同或異種之氫、烷基、苯基、環氧基、丙烯醯基、甲基丙烯醯基、烷氧基，至少2個為氫。L係0～1,000之整數、尤其是0～300之整數，M係1～200之整數。
（3）觸媒成分（C成分） C成分之觸媒成分係促進本組成物之第一階段之硬化之成分。作為C成分，可使用矽氫化反應所使用之觸媒。例如可列舉鉑黑、氯化第二鉑酸（platinum (II) chloride acid）、氯鉑酸、氯鉑酸與一元醇之反應物、氯鉑酸與烯烴類或乙烯基矽氧烷之錯合物、雙乙醯乙酸鉑等鉑系觸媒、鈀系觸媒、銠系觸媒等鉑族金屬觸媒。C成分之摻合量只要為硬化所需之量即可，可根據所需之硬化速度等適當調整。較佳為相對於A成分，以金屬原子重量計添加0.01～1000 ppm。
（4）導熱性粒子（D成分） D成分之導熱性粒子較佳為相對於作為基質成分之A成分100體積份添加200體積份以上（相對於A成分100質量份，較佳為400～3000質量份）。藉此，可保持導熱率較高。作為導熱粒子，較佳為選自氧化鋁、氧化鋅、氧化鎂、氮化鋁、氮化硼、氫氧化鋁及二氧化矽中之至少一種。可使用形狀為球狀、鱗片狀、多面體狀等各種形狀者。於使用氧化鋁之情形時，較佳為純度99.5質量%以上之α-氧化鋁。導熱性粒子之比表面積較佳為0.06～10 m 2/g之範圍。比表面積係BET比表面積，測定方法係依據JIS R1626。於使用平均粒徑之情形時，較佳為0.1～100 μm之範圍。粒徑之測定係藉由雷射繞射光散射法測定依據體積基準之累積粒度分佈之D50（中值粒徑）。作為該測定器，例如有堀場製作所公司製造之雷射繞射/散射式粒子分佈測定裝置LA-950S2。
導熱性粒子亦可併用平均粒徑不同之至少2種無機粒子。其原因在於：若如此設定，則可於大粒徑之間填埋小粒徑之導熱性無機粒子，而以接近最密填充之狀態進行填充，從而使導熱性變高。
無機粒子較佳為利用R aSi（OR'） 3 － a（R係碳數1～20之未經取代或經取代有機基，R'係碳數1～4之烷基，a係0或1）所表示之矽烷化合物或其部分水解物進行表面處理。關於R aSi（OR'） 3 － a（R係碳數1～20之未經取代或經取代有機基，R'係碳數1～4之烷基，a係0或1）所表示之烷氧基矽烷化合物（以下簡稱作「矽烷」），作為一例，有甲基三甲氧基矽烷、乙基三甲氧基矽烷、丙基三甲氧基矽烷、丁基三甲氧基矽烷、戊基三甲氧基矽烷、己基三甲氧基矽烷、己基三乙氧基矽烷、辛基三甲氧基矽烷、辛基三乙氧基矽烷、癸基三甲氧基矽烷、癸基三乙氧基矽烷、十二烷基三甲氧基矽烷、十二烷基三乙氧基矽烷、十六烷基三甲氧基矽烷、十六烷基三乙氧基矽烷、十八烷基三甲氧基矽烷、十八烷基三乙氧基矽烷等矽烷化合物。上述矽烷化合物可使用一種或將兩種以上混合使用。作為表面處理劑，亦可併用烷氧基矽烷及單末端矽烷醇矽氧烷。此處所謂之表面處理除了共價鍵以外，亦包含吸附等。
（5）其他成分 可於本發明之組成物中視需要摻合上述以外之成分。例如，亦可添加鐵丹等無機顏料、為了填料之表面處理等目的之烷基三烷氧基矽烷等。作為為了填料表面處理等目的而添加之材料，亦可添加含烷氧基之聚矽氧。 [實施例]
以下，使用實施例進行說明。本發明並不限定於實施例。 ＜壓縮負載＞ 壓縮負載之測定方法係依據ASTM D575-91：2012。圖1係本發明之一實施形態所使用之壓縮負載測定裝置的示意性側面剖視圖。該壓縮負載測定裝置1具備試樣台2及荷重元6，於鋁板3與5之間夾持導熱性片試樣4，如圖1所示般進行安裝，利用荷重元6進行壓縮直至規定之厚度為止。記錄厚度之50%壓縮時之負載值之最大負載值、將該壓縮保持1分鐘後之負載值。 測定條件 試樣：圓形（直徑28.6 mm、厚度1.5 mm） 壓縮率：50% 鋁板尺寸：圓形（直徑28.6 mm）（壓縮面） 壓縮速度：5 mm/min 壓縮方式：TRIGGER方式（將感知到負載2 N之點作為測定開始位置之方式） 測定裝置：Aikoh Engineering製造，MODEL-1310NW（荷重元200 kf） ＜導熱率＞ 導熱性片之導熱率係利用Hot Disk（依據ISO/CD 22007-2）進行測定。如圖2A所示，該導熱率測定裝置11以2個導熱性片試樣13a、13b夾持聚醯亞胺膜製感測器12，對感測器12施加恆定功率，使其恆定發熱，根據感測器12之溫度上升值對熱特性進行分析。感測器12之前端14之直徑為7 mm，如圖2B所示，構成電極之雙重螺旋結構，於下部配置有施加電流用電極15及電阻值用電極（溫度測定用電極）16。導熱率係利用以下之式（數1）算出。
[數1]
Figure 02_image007
λ：導熱率（W/m・K） P 0：恆定功率（W） r：感測器之半徑（m） τ：
Figure 02_image009
α：試樣之熱擴散率（m 2/s） t：測定時間（s） D（τ）：無因次化之τ之函數 ΔT（τ）：感測器之溫度上升（K） ＜黏度＞ 依據JIS K7117-1：1999 測定裝置：布魯克菲爾德型旋轉黏度計C型（主軸編號隨著黏度變更） 旋轉速度：10 RPM 測定溫度：25℃
（實施例1） （1）基質樹脂成分 使用二液室溫硬化聚矽氧聚合物作為基質樹脂成分。於該二液室溫硬化聚矽氧聚合物之A液中預先添加有基礎聚合物成分及鉑系金屬觸媒，於B液中預先添加有基礎聚合物成分及交聯成分。於不含導熱性粒子之狀態下將A液與B液混合並使其硬化時，交聯反應後之聚合物黏度為30 Pa・s（25℃）。未硬化之二液室溫硬化聚矽氧聚合物係設為100質量份（將組成物整體設為100 vol%時為20.5 vol%）。 （2）導熱性粒子 將作為導熱性粒子之氧化鋁設為1500質量份（將組成物整體設為100 vol%時為79.5 vol%）。 氧化鋁之詳細內容如下所述。 （i）真球狀、平均粒徑75 μm之氧化鋁設為900質量份（將組成物整體設為100 vol%時為48.5 vol%） （ii）不定形、平均粒徑2.2 μm之氧化鋁設為400質量份（將組成物整體設為100 vol%時為20.5 vol%） （iii）不定形、平均粒徑0.6 μm之氧化鋁設為200質量份（將組成物整體設為100 vol%時為10.5 vol%） （3）導熱性片成形 將上述未硬化之二液室溫硬化聚矽氧聚合物與導熱性粒子均勻混合，並夾於聚酯（PET）膜，壓延至厚度1.5 mm，於100℃進行120分鐘硬化處理。 （4）導熱性片之物性 所獲得之導熱性片其導熱率5.5 W/mK、最大負載值450 kPa、1分鐘後負載值6 kPa、負載值條件：50%壓縮、壓縮速度5 mm/min。導熱性片之厚度為1.5 mm。
（實施例2） 除了改變聚矽氧聚合物以外，與實施例1同樣地進行實驗。 （1）基礎聚合物：交聯反應後聚合物黏度100 Pa・s（25℃） （2）導熱性粒子 將作為導熱性粒子之氧化鋁設為1500質量份（將組成物整體設為100 vol%時為79.5 vol%）。 氧化鋁之詳細內容如下所述。 （i）真球狀、平均粒徑75 μm之氧化鋁設為900質量份（將組成物整體設為100 vol%時為48.5 vol%） （ii）不定形、平均粒徑2.2 μm之氧化鋁設為400質量份（將組成物整體設為100 vol%時為20.5 vol%） （iii）不定形、平均粒徑0.6 μm之氧化鋁設為200質量份（將組成物整體設為100 vol%時為10.5 vol%） （3）導熱性片之物性 所獲得之導熱性片其導熱率5.2 W/mK、最大負載值500 kPa、1分鐘後負載值12 kPa、負載值條件：50%壓縮、壓縮速度5 mm/min。導熱性片之厚度為1.5 mm。
（實施例3） 除了改變聚矽氧聚合物及填料以外，與實施例1同樣地進行實驗。 （1）基礎聚合物：交聯反應後聚合物黏度100 Pa・s（25℃） （2）導熱性粒子 將作為導熱性粒子之氧化鋁設為1500質量份（將組成物整體設為100 vol%時為79.5 vol%）。 氧化鋁之詳細內容如下所述。 （i）真球狀、平均粒徑37 μm之氧化鋁設為900質量份（將組成物整體設為100 vol%時為48.5 vol%） （ii）不定形、平均粒徑2.2 μm之氧化鋁設為400質量份（將組成物整體設為100 vol%時為20.5 vol%） （iii）不定形、平均粒徑0.6 μm之氧化鋁設為200質量份（將組成物整體設為100 vol%時為10.5 vol%） （3）導熱性片之物性 所獲得之導熱性片其導熱率4.5 W/mK、最大負載值900 kPa、1分鐘後負載值20 kPa、負載值條件：50%壓縮、壓縮速度5 mm/min。導熱性片之厚度為1.5 mm。
（實施例4） 除了改變聚矽氧聚合物及填料以外，與實施例1同樣地進行實驗。 （1）基礎聚合物：交聯反應後聚合物黏度60 Pa・s（25℃） （2）導熱性粒子 將作為導熱性粒子之氧化鋁設為900質量份（將組成物整體設為100 vol%時為69.3 vol%）。 氧化鋁之詳細內容如下所述。 （i）真球狀、平均粒徑75 μm之氧化鋁設為600質量份（將組成物整體設為100 vol%時為46.2 vol%） （ii）不定形、平均粒徑2.2 μm之氧化鋁設為300質量份（將組成物整體設為100 vol%時為23.1 vol%） （3）導熱性片之物性 所獲得之導熱性片其導熱率3.2 W/mK、最大負載值150 kPa、1分鐘後負載值2 kPa、負載值條件：50%壓縮、壓縮速度5 mm/min。導熱性片之厚度為1.5 mm。
（比較例1） 除了改變聚矽氧聚合物以外，與實施例1同樣地進行實驗。 （1）基礎聚合物：交聯反應後聚合物黏度1200 Pa・s（25℃） （2）導熱性粒子 將作為導熱性粒子之氧化鋁設為1500質量份（將組成物整體設為100 vol%時為79.5 vol%）。 氧化鋁之詳細內容如下所述。 （i）真球狀、平均粒徑75 μm之氧化鋁設為900質量份（將組成物整體設為100 vol%時為48.5 vol%） （ii）不定形、平均粒徑2.2 μm之氧化鋁設為400質量份（將組成物整體設為100 vol%時為20.5 vol%） （iii）不定形、平均粒徑0.6 μm之氧化鋁設為200質量份（將組成物整體設為100 vol%時為10.5 vol%） （3）導熱性片之物性 所獲得之導熱性片其導熱率5.2 W/mK、最大負載值1800 kPa、1分鐘後負載值170 kPa、負載值條件：50%壓縮、壓縮速度5 mm/min。導熱性片之厚度為1.5 mm。
（比較例2） 除了改變聚矽氧聚合物及填料以外，與實施例1同樣地進行實驗。 （1）基礎聚合物：交聯反應後聚合物黏度60 Pa・s（25℃） （2）導熱性粒子 將作為導熱性粒子之氧化鋁設為450質量份（將組成物整體設為100 vol%時為52.9 vol%）。 氧化鋁之詳細內容如下所述。 （i）真球狀、平均粒徑75 μm之氧化鋁設為300質量份（將組成物整體設為100 vol%時為35.3 vol%） （ii）不定形、平均粒徑2.2 μm之氧化鋁設為150質量份（將組成物整體設為100 vol%時為17.6 vol%） （3）導熱性片之物性 所獲得之導熱性片其導熱率1.5 W/mK、最大負載值30 kPa、1分鐘後負載值0 kPa、負載值條件：50%壓縮、壓縮速度5 mm/min。導熱性片之厚度為1.5 mm。 將以上之條件及結果彙總於表1中。
[表1]
   實施例1 實施例2 實施例3 實施例4 比較例1 比較例2
基質樹脂成分添加量（vol%） 100 100 100 100 100 100
僅基質樹脂成分之交聯後黏度（Pa・s，於25℃） 30 30 100 60 1200 60
導熱性粒子 真球狀30-100 μm（vol%） 48.5 48.5 48.5 46.2 48.5 35.3
不定形1-10 μm（vol%） 20.5 20.5 20.5 23.1 20.5 17.6
不定形未達1 μm（vol%） 10.5 10.5 10.5 0 10.5 0
總添加量（vol%） 79.5 79.5 79.5 69.3 79.5 52.9
片之導熱率（W/m・K） 5.5 5.2 4.5 3.2 5.2 1.5
片之最大負載值（kPa） 450 500 900 150 1800 30
片之1分鐘後之負載值（kPa） 6 12 20 2 170 0
如表1所示，可確認於實施例1～4中，導熱率較高，穩定負載值較低，壓縮緩和較大，藉由緩慢壓縮，可以低負載夾持，對夾持體之損傷較小，由於負載值較低而且柔軟，對電子零件之凹凸之追隨性良好，藉由亦有初始負載值，片之操作性良好。 [產業上之可利用性]
本發明之導熱性片作為LED、家電等電子零件、包含光通信機器之資訊通信模組、車載用途等之發熱部與散熱部之間之散熱體有用。作為包含半導體之電子零件之散熱體有用。
1:壓縮負載測定裝置 2:試樣台 3、5:鋁板 4:導熱性片試樣 6:荷重元 11:導熱率測定裝置 12:感測器 13a、13b:導熱性片試樣 14:感測器之前端 15:施加電流用電極 16:電阻值用電極（溫度測定用電極）
圖1係本發明之一實施例所使用之壓縮負載測定裝置的示意性側面剖視圖。 圖2A-B係表示本發明之一實施例所使用之導熱率之測定方法的說明圖。
1:壓縮負載測定裝置
2:試樣台
3:鋁板
4:導熱性片試樣
5:鋁板
6:荷重元

Claims (11)

  1. 一種導熱性片， 其含有基質樹脂及導熱性粒子，其特徵在於： 相對於上述基質樹脂成分100體積份，含有200體積份以上之上述導熱性粒子， 上述基質樹脂成分於不含導熱性粒子之狀態下，交聯反應後之聚合物黏度於25℃為500 Pa・s以下， 上述導熱性片之導熱率為2.0 W/m・K以上， 初始厚度1.5 mm之導熱性片之50%壓縮負載值於以壓縮速度5.0 mm/min進行壓縮時，最大負載值為100 kPa以上，且1分鐘後之負載值大於0 kPa且為100 kPa以下。
  2. 如請求項1所述之導熱性片，其中，上述基質樹脂成分為聚矽氧聚合物。
  3. 如請求項1所述之導熱性片，其中，上述基質樹脂成分為加成硬化型聚矽氧聚合物。
  4. 如請求項1所述之導熱性片，其中，上述基質樹脂成分於不含導熱性粒子之狀態下，交聯反應後之聚合物黏度為1～150 Pa・s。
  5. 如請求項1所述之導熱性片，其中，上述導熱性粒子為選自金屬氧化物、金屬氫氧化物、氮化鋁、氮化硼及二氧化矽中之至少一種。
  6. 如請求項1所述之導熱性片，其中，以上述導熱性粒子之總量為母體參數時，平均粒徑30～100 μm之導熱性粒子為50 vol%以上，平均粒徑未達30 μm之導熱性粒子為50 vol%以下。
  7. 如請求項6所述之導熱性片，其中，上述平均粒徑30～100 μm之導熱性粒子為真球狀。
  8. 如請求項6所述之導熱性片，其中，上述平均粒徑未達30 μm之導熱性粒子為不定形。
  9. 如請求項1所述之導熱性片，其中，上述導熱性粒子經矽烷化合物、鈦酸鹽化合物、鋁酸鹽化合物、或其部分水解物表面處理。
  10. 一種導熱性片之製造方法， 其係請求項1至9中任一項所述之導熱性片之製造方法，且將下述組成之複合物進行片成形並加熱硬化： （A）基礎聚合物成分：於1分子中含有平均2個以上且與分子鏈兩末端之矽原子鍵結之烯基的直鏈狀有機聚矽氧烷：100體積份 （B）交聯成分：於1分子中含有平均2個以上之與矽原子鍵結之氫原子的有機氫化聚矽氧烷相對於上述A成分中之與矽原子鍵結之烯基1莫耳未達3莫耳之量 （C）觸媒成分：相對於A成分，以金屬原子重量計為0.01～1000 ppm （D）導熱性粒子：相對於A成分100體積份，為200體積份以上。
  11. 如請求項10所述之導熱性片之製造方法，其中，上述片之加熱硬化條件為溫度90～120℃、時間5～180分鐘。
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