CN111919292B - 导热性片材及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的导热性片材是包含基体树脂和导热性粒子的导热性片材，相对于基体树脂成分100体积份，包含200体积份以上的导热性粒子，基体树脂成分以不含导热性粒子的状态进行交联反应后的聚合物粘度在25℃下为500Pa·s以下，导热性片材的热导率为2.0W/m·K以上，关于初期厚度为1.5mm的导热性片材的50％压缩载荷值，以压缩速度5.0mm/min进行压缩时，最大载荷值为100kPa以上，并且1分钟后的载荷值大于0kPa且为100kPa以下。由此，提供热导率高并且稳态载荷值低而柔软的导热性片材。
Description
技术领域
本发明涉及热导率高、并且稳态载荷值低而柔软的导热性片材及其制造方法。
背景技术
近年来的CPU等半导体的性能提高惊人，伴随于此，发热量也变得巨大。因此，在发热那样的电子部件上安装散热体，为了改善半导体与散热部的密合性而使用了导热性片材。但是，近年来，伴随着设备的小型化、高性能化，对于导热性片材，要求高的热导率及稳态载荷值低且柔软的特性。在专利文献1中，提出了将固化前的导热性有机硅组合物的粘度在23℃下设定为800Pa·s以下，从而改良压缩性、绝缘性、导热性等。在专利文献2中，提出了通过将导热性填料的平均粒径设定为特定的粒径，从而提高与电子部件的密合性、追随性。在专利文献3中，提出了在导热性片材表面形成凹凸而提高柔软性，提高对电子部件的追随性。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2013-147600号公报
专利文献2：日本特开2003-253136号公报
专利文献3：日本特开2001-217360号公报
发明内容
发明所要解决的课题
但是，以往的导热性片材在稳态载荷值和柔软性方面存在问题，要求进一步的改善。
本发明为了解决上述以往的问题，提供热导率高、并且稳态载荷值低而柔软的导热性片材及其制造方法。
用于解决课题的手段
本发明的导热性片材的特征在于，其是包含基体树脂和导热性粒子的导热性片材，相对于上述基体树脂成分100体积份，包含200体积份以上的上述导热性粒子，上述基体树脂成分以不含导热性粒子的状态进行交联反应后的聚合物粘度在25℃下为500Pa·s以下，上述导热性片材的热导率为2.0W/m·K以上，关于初期厚度为1.5mm的导热性片材的50％压缩载荷值，以压缩速度5.0mm/min进行压缩时，最大载荷值为100kPa以上，并且1分钟后的载荷值大于0kPa且为100kPa以下。
本发明的制造方法的特征在于，其是上述的导热性片材的制造方法，将下述组成的混合物进行片材成形，并进行加热固化。
(A)基础聚合物成分：在1分子中含有平均2个以上且键合在分子链两末端的硅原子上的烯基的直链状有机聚硅氧烷：100体积份
(B)交联成分：在1分子中含有平均2个以上的键合在硅原子上的氢原子的有机氢聚硅氧烷，相对于上述A成分中的硅原子键合烯基1摩尔为低于3摩尔的量
(C)催化剂成分：相对于A成分以金属原子重量计为0.01～1000ppm
(D)导热性粒子：相对于A成分100体积份为200体积份以上
发明效果
本发明中，相对于基体树脂成分100体积份包含200体积份以上的上述导热性粒子，上述基体树脂成分以不含导热性粒子的状态进行交联反应后的聚合物粘度在25℃下为500Pa·s以下，上述导热性片材的热导率为2.0W/m·K以上，关于初期厚度为1.5mm的导热性片材的50％压缩载荷值，以压缩速度5.0mm/min进行压缩时，最大载荷值为100kPa以上，并且1分钟后的载荷值大于0kPa且为100kPa以下，由此，能够提供热导率高、并且稳态载荷值低而柔软的导热性片材。特别是通过基体树脂成分以不含导热性粒子的状态进行交联反应后的聚合物粘度在25℃下为500Pa·s以下，从而热导率高，稳态载荷值低，压缩缓和大，通过缓慢地进行压缩，能够以低载荷夹持，对夹持体的损伤变小，由于载荷值低而柔软，因此对电子部件的凹凸的追随性良好，通过还存在初期载荷值，使得片材的操作性良好。
附图说明
图1是本发明的一个实施例中使用的压缩载荷测定装置的示意性侧面剖视图。
图2A-B是表示本发明的一个实施例中使用的热导率的测定方法的说明图。
具体实施方式
本发明是包含基体树脂和导热性粒子的导热性片材。基体树脂设定为热固性树脂。该基体树脂成分以不含导热性粒子的状态进行交联反应后的聚合物粘度在25℃下设定为500Pa·s以下。由此，改善压缩特性，成为稳态载荷值低而柔软的导热性片材。具体而言，关于初期厚度为1.5mm的导热性片材的50％压缩载荷值，以压缩速度5.0mm/min进行压缩时，最大载荷值为100kPa以上，并且1分钟后的载荷值大于0kPa且成为100kPa以下。优选上述最大载荷值为250kPa以上，更优选为400kPa以上。另外，1分钟后的载荷值优选为0.5～50kPa，更优选为0.5～30kPa。以往为了降低载荷值而添加未反应油，由此存在渗油的问题，但本发明由于不添加未反应油，因此没有渗油的问题。
相对于基体树脂成分100体积份，包含200体积份以上的导热性粒子。由此，热导率成为2.0W/m·K以上。优选相对于基体树脂成分100体积份，导热性粒子为250体积份以上，更优选为300体积份以上。另外，为了维持片材形状，相对于基体树脂成分100体积份，优选包含1000体积份以下的导热性粒子。进一步优选相对于基体树脂成分100体积份，导热性粒子为900体积份以下，更优选为800体积份以下。
上述的基体树脂成分优选为有机硅聚合物。有机硅聚合物耐热性高，还具有柔软性，作为散热片材具有良好的特性。有机硅聚合物可以使用加成固化型、过氧化物固化型、缩合型等，其中优选为使用催化剂成分的加成固化型有机硅聚合物。
上述的基体树脂成分以不含导热性粒子的状态进行交联反应后的聚合物粘度优选为1～300Pa·s，更优选为1～150Pa·s。由此，成为进一步优选的稳态载荷值的柔软性。
导热性粒子优选为选自金属氧化物、金属氢氧化物、氮化铝、氮化硼及二氧化硅中的至少一种。这是由于这些导热性粒子的导热性高，电绝缘性也高。上述导热性粒子优选通过硅烷化合物、钛酸盐化合物、铝酸盐化合物、或其部分水解物进行表面处理。由此，能够防止固化催化剂或交联剂的失活，能够提高储藏稳定性。
在将上述导热性粒子的总计量设定为分母时，优选平均粒径为30～100μm的导热性粒子为50vol％以上，平均粒径低于30μm的导热性粒子设定为50vol％以下。进一步优选平均粒径为30～100μm的导热性粒子为60vol％以上，平均粒径低于30μm的导热性粒子为40vol％以下。若这样设定的话，则能够在大粒子之间无间隙地填充小粒子而提高导热性。
上述平均粒径为30～100μm的导热性粒子优选为圆球状。如果为圆球状则容易与基体树脂的有机聚硅氧烷混合。另外，平均粒径低于30μm的导热性粒子优选为无定形。若为无定形，则能够在大粒子的圆球状导热性粒子之间无间隙地填充而提高导热性。
导热性片材优选将下述组成的复合物进行片材成形并进行交联而获得。
(A)基础聚合物成分：在1分子中含有平均2个以上且键合在分子链两末端的硅原子上的烯基的直链状有机聚硅氧烷：100体积份
(B)交联成分：在1分子中含有平均2个以上的键合在硅原子上的氢原子的有机氢聚硅氧烷，相对于上述A成分中的硅原子键合烯基1摩尔为低于3摩尔的量
(C)催化剂成分：相对于A成分以金属原子重量计为0.01～1000ppm
(D)导热性粒子：相对于A成分100体积份为200体积份以上(相对于A成分100质量份优选为400～3000质量份)
上述片材的加热固化条件优选为温度90～120℃、时间5～180分钟。
以下，对各成分进行说明。
(1)基础聚合物成分(A成分)
基础聚合物成分是在一分子中含有2个以上的键合在硅原子上的烯基的有机聚硅氧烷，含有2个以上烯基的有机聚硅氧烷为本发明的硅橡胶组合物中的主剂(基础聚合物成分)。该有机聚硅氧烷中，作为烯基，在一分子中具有2个以上的乙烯基、烯丙基等碳原子数为2～8、特别是2～6的键合在硅原子上的烯基。从作业性、固化性等出发，优选粘度在25℃下为10～100,000mPa·s、特别是100～10,000mPa·s。
具体而言，使用下述通式(化学式1)所表示的在1分子中含有平均2个以上且键合在分子链两末端的硅原子上的烯基的有机聚硅氧烷。为侧链被烷基封链的直链状有机聚硅氧烷。25℃下的粘度为10～100,000mPa·s的有机聚硅氧烷从作业性、固化性等出发是优选的。需要说明的是，该直链状有机聚硅氧烷也可以是在分子链中含有少量的支链状结构(三官能性硅氧烷单元)的有机聚硅氧烷。
[化学式1]
式中，R1为彼此相同或异种的不具有脂肪族不饱和键的非取代或取代一价烃基，R2为烯基，k为0或正的整数。其中，作为R1的不具有脂肪族不饱和键的非取代或取代的一价烃基，例如优选碳原子数为1～10、特别是1～6的一价烃基，具体而言，可列举出甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基、戊基、新戊基、己基、环己基、辛基、壬基、癸基等烷基、苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等芳基、苄基、苯基乙基、苯基丙基等芳烷基、以及将这些基团的氢原子的一部分或全部用氟、溴、氯等卤素原子、氰基等取代而得到的基团例如氯甲基、氯丙基、溴乙基、三氟丙基等卤素取代烷基、氰乙基等。作为R2的烯基，例如优选碳原子数为2～6、特别是2～3的烯基，具体而言，可列举出乙烯基、烯丙基、丙烯基、异丙烯基、丁烯基、异丁烯基、己烯基、环己烯基等，优选为乙烯基。在通式(1)中，k一般为满足0≤k≤10000的0或正的整数，优选为满足5≤k≤2000、更优选为满足10≤k≤1200的整数。
作为A成分的有机聚硅氧烷，也可以并用在一分子中具有3个以上、通常3～30个、优选3～20个左右的例如乙烯基、烯丙基等碳原子数为2～8、特别是2～6的键合在硅原子上的烯基的有机聚硅氧烷。分子结构可以是直链状、环状、支链状、三维网状中的任一种分子结构。优选为主链包含二有机硅氧烷单元的重复、分子链两末端被三有机硅烷氧基封链的25℃下的粘度为10～100,000mPa·s、特别是100～10,000mPa·s的直链状有机聚硅氧烷。
烯基只要键合在分子的某一部分上即可。例如也可以包含键合在分子链末端或分子链非末端(分子链途中)的硅原子上的烯基。其中，下述通式(化学式2)所表示的在分子链两末端的硅原子上分别具有1～3个烯基(其中，在键合在该分子链末端的硅原子上的烯基在两末端合计低于3个的情况下，具有至少1个键合在分子链非末端(分子链途中)的硅原子上的烯基(例如作为二有机硅氧烷单元中的取代基)的直链状有机聚硅氧烷)、并且也如上文所述的那样25℃下的粘度为10～100,000mPa·s的有机聚硅氧烷从作业性、固化性等出发是优选的。需要说明的是，该直链状有机聚硅氧烷也可以是在分子链中含有少量的支链状结构(三官能性硅氧烷单元)的直链状有机聚硅氧烷。
[化学式2]
式中，R3为彼此相同或异种的非取代或取代一价烃基，至少1个为烯基。R4为彼此相同或异种的不具有脂肪族不饱和键的非取代或取代一价烃基，R5为烯基，l、m为0或正的整数。其中，作为R3的一价烃基，优选碳原子数为1～10、特别是1～6的一价烃基，具体而言，可列举出甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基、戊基、新戊基、己基、环己基、辛基、壬基、癸基等烷基、苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等芳基、苄基、苯基乙基、苯基丙基等芳烷基、乙烯基、烯丙基、丙烯基、异丙烯基、丁烯基、己烯基、环己烯基、辛烯基等烯基、或将这些基团的氢原子的一部分或全部用氟、溴、氯等卤素原子、氰基等取代而得到的基团例如氯甲基、氯丙基、溴乙基、三氟丙基等卤素取代烷基或氰乙基等。
另外，作为R4的一价烃基，也优选碳原子数为1～10、特别是1～6的一价烃基，可例示出与上述R1的具体例子同样的一价烃基，但不包含烯基。作为R5的烯基，例如优选碳数为2～6、特别是碳数2～3的烯基，具体而言可例示出与上述式(化学式1)的R2相同的烯基，优选为乙烯基。
l、m一般为满足0<l+m≤10000的0或正的整数，优选满足5≤l+m≤2000、更优选10≤l+m≤1200、并且0<l/(l+m)≤0.2、优选0.0011≤l/(l+m)≤0.1的整数。
(2)交联成分(B成分)
本发明的B成分的有机氢聚硅氧烷是作为交联剂起作用的成分，是通过该成分中的SiH基与A成分中的烯基进行加成反应(氢硅化)而形成固化物的成分。所述有机氢聚硅氧烷只要是在一分子中具有2个以上键合在硅原子上的氢原子(即SiH基)则可以是任意的有机氢聚硅氧烷，该有机氢聚硅氧烷的分子结构可以是直链状、环状、支链状、三维网状结构中的任一种，可以使用一分子中的硅原子的数目(即聚合度)为2～1000、特别是2～300左右的有机氢聚硅氧烷。
氢原子所键合的硅原子的位置没有特别制约，可以是分子链的末端，也可以是非末端(途中)。另外，作为氢原子以外的键合在硅原子上的有机基团，可列举出与上述通式(化学式1)的R1同样的不具有脂肪族不饱和键的非取代或取代一价烃基。
作为B成分的有机氢聚硅氧烷，可例示出下述结构的有机氢聚硅氧烷。
[化学式3]
上述的式中，R6为彼此相同或异种的氢、烷基、苯基、环氧基、丙烯酰基、甲基丙烯酰基、烷氧基，至少2个为氢。L为0～1,000的整数、特别是0～300的整数，M为1～200的整数。
(3)催化剂成分(C成分)
C成分的催化剂成分是促进本组合物的第一阶段的固化的成分。作为C成分，可以使用氢硅化反应中使用的催化剂。例如可列举出铂黑、氯化铂、氯化铂酸、氯化铂酸与一元醇的反应产物、氯化铂酸与烯烃类或乙烯基硅氧烷的络合物、双乙酰乙酸铂等铂系催化剂、钯系催化剂、铑系催化剂等铂族金属催化剂。C成分的配合量只要是固化所需的量即可，可以根据所期望的固化速度等而适当调整。优选相对于A成分以金属原子重量计添加0.01～1000ppm。
(4)导热性粒子(D成分)
D成分的导热性粒子相对于作为基体成分的A成分100体积份优选添加200体积份以上(相对于A成分100质量份优选为400～3000质量份)。由此能够较高地保持热导率。作为热传导粒子，优选为选自氧化铝、氧化锌、氧化镁、氮化铝、氮化硼、氢氧化铝及二氧化硅中的至少一种。形状可以使用球状、鳞片状、多面体状等各种形状。在使用氧化铝的情况下，优选纯度为99.5质量％以上的α-氧化铝。导热性粒子的比表面积优选为0.06～10m2/g的范围。比表面积为BET比表面积，测定方法按照JIS R1626。在使用平均粒径的情况下，优选为0.1～100μm的范围。粒径的测定通过激光衍射光散射法来测定基于体积基准的累积粒度分布的D50(中值粒径)。作为其测定器，例如有堀场制作所社制的激光衍射/散射式粒子分布测定装置LA-950S2。
导热性粒子也可以将平均粒径不同的至少2种无机粒子并用。这是因为若像这样操作，则小粒径的导热性无机粒子埋入大粒径之间，能够以接近最密填充的状态填充，导热性变高。
无机粒子优选经RaSi(OR’)3-a(R为碳数为1～20的非取代或取代有机基团，R’为碳数为1～4的烷基，a为0或1)所示的硅烷化合物、或其部分水解物进行表面处理。关于RaSi(OR’)3-a(R为碳数为1～20的非取代或取代有机基团，R’为碳数为1～4的烷基，a为0或1)所示的烷氧基硅烷化合物(以下简称为“硅烷”)，作为一个例子，有甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丁基三甲氧基硅烷、戊基三甲氧基硅烷、己基三甲氧基硅烷、己基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、癸基三甲氧基硅烷、癸基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三乙氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三乙氧基硅烷等硅烷化合物。上述硅烷化合物可以使用一种或将两种以上混合使用。作为表面处理剂，也可以将烷氧基硅烷与单末端硅烷醇硅氧烷并用。这里所谓的表面处理，除了共价键合以外，还包含吸附等。
(5)其他的成分
在本发明的组合物中，根据需要可以配合上述以外的成分。例如也可以添加氧化铁红等无机颜料、用于填料的表面处理等的烷基三烷氧基硅烷等。作为出于填料表面处理等目的而添加的材料，也可以添加含烷氧基的有机硅。
实施例
以下使用实施例进行说明。本发明并不限定于实施例。
<压缩载荷>
压缩载荷的测定方法按照ASTM D575-91：2012。图1是本发明的一个实施方式中使用的压缩载荷测定装置的示意性侧面剖视图。该压缩载荷测定装置1具备试样台2和测力传感器6，在铝板3与5之间夹持导热性片材试样4，如图1那样安装，通过测力传感器6压缩至规定的厚度。记录厚度的50％压缩时的载荷值的最大载荷值、将该压缩保持1分钟后的载荷值。
测定条件
试样：圆形(直径28.6mm、厚度1.5mm)
压缩率：50％
铝板尺寸：圆形(直径28.6mm)(压缩面)
压缩速度：5mm/min
压缩方式：TRIGGER方式(以感知到载荷2N的点作为测定开始位置的方式)
测定装置：Aikoh Engineering Co.,Ltd.制、MODEL-1310NW(测力传感器200kgf)
<热导率>
导热性片材的热导率通过热盘(Hot Disk，依据ISO/CD 22007-2)来进行测定。该热导率测定装置11如图2A中所示的那样，将聚酰亚胺膜制传感器12用两个导热性片材试样13a、13b夹持，对传感器12施加恒功率，使其恒定发热而根据传感器12的温度上升值对热特性进行解析。传感器12的前端14直径为7mm，如图2B中所示的那样成为电极的双螺旋结构，在下部配置有施加电流用电极15和电阻值用电极(温度测定用电极)16。热导率通过以下的式子(数学式1)来算出。
[数学式1]
λ：热导率(W/m·K)
Po：恒功率(W)
r：传感器的半径(m)
τ：
α：试样的热扩散率(m2/s)
t：测定时间(s)
D(τ)：无量纲化的τ的函数
ΔT(τ)：传感器的温度上升(K)
<粘度>
依据JIS K7117-1：1999
测定装置：Brookfield型旋转粘度计C型(转子编号对照粘度来变更)
旋转速度：10RPM
测定温度：25℃
(实施例1)
(1)基体树脂成分
作为基体树脂成分，使用了二液室温固化有机硅聚合物。在该二液室温固化有机硅聚合物的A液中预先添加了基础聚合物成分和铂系金属催化剂，在B液中预先添加了基础聚合物成分和交联成分。若以不含导热性粒子的状态将A液与B液混合并使其固化，则交联反应后的聚合物粘度为30Pa·s(25℃)。未固化的二液室温固化有机硅聚合物设定为100质量份(在将组合物整体设为100vol％时，为20.5vol％)。
(2)导热性粒子
将作为导热性粒子的氧化铝设定为1500质量份(在将组合物整体设为100vol％时，为79.5vol％)。
氧化铝的明细如下。
(i)圆球状、平均粒径为75μm、900质量份(同上，48.5vol％)
(ii)无定形、平均粒径为2.2μm、400质量份(同上，20.5vol％)
(iii)无定形、平均粒径为0.6μm、200质量份(同上，10.5vol％)
(3)导热性片材成形
将上述未固化的二液室温固化有机硅聚合物与导热性粒子均匀混合，夹入聚酯(PET)膜中而轧制成厚度1.5mm，在100℃下进行120分钟固化处理。
(4)导热性片材的物性
所得到的导热性片材的热导率5.5W/mK、最大载荷值450kPa、1分钟后载荷值6kPa、载荷值条件：50％压缩、压缩速度5mm/min。导热性片材的厚度为1.5mm。
(实施例2)
除了改变有机硅聚合物以外，与实施例1同样地进行了实验。
(1)基础聚合物：交联反应后聚合物粘度100Pa·s(25℃)
(2)导热性粒子
将作为导热性粒子的氧化铝设定为1500质量份(在将组合物整体设为100vol％时，为79.5vol％)。
氧化铝的明细如下。
(i)圆球状、平均粒径为75μm、900质量份(同上，48.5vol％)
(ii)无定形、平均粒径为2.2μm、400质量份(同上，20.5vol％)
(iii)无定形、平均粒径为0.6μm、200质量份(同上，10.5vol％)
(3)导热性片材的物性
所得到的导热性片材的热导率5.2W/mK、最大载荷值500kPa、1分钟后载荷值12kPa、载荷值条件：50％压缩、压缩速度5mm/min。导热性片材的厚度为1.5mm。
(实施例3)
除了改变有机硅聚合物和填料以外，与实施例1同样地进行了实验。
(1)基础聚合物：交联反应后聚合物粘度100Pa·s(25℃)
(2)导热性粒子
将作为导热性粒子的氧化铝设定为1500质量份(在将组合物整体设为100vol％时，为79.5vol％)。
氧化铝的明细如下。
(i)圆球状、平均粒径为37μm、900质量份(同上，48.5vol％)
(ii)无定形、平均粒径为2.2μm、400质量份(同上，20.5vol％)
(iii)无定形、平均粒径为0.6μm、200质量份(同上，10.5vol％)
(3)导热性片材的物性
所得到的导热性片材的热导率4.5W/mK、最大载荷值900kPa、1分钟后载荷值20kPa、载荷值条件：50％压缩、压缩速度5mm/min。导热性片材的厚度为1.5mm。
(实施例4)
除了改变有机硅聚合物和填料以外，与实施例1同样地进行了实验。
(1)基础聚合物：交联反应后聚合物粘度60Pa·s(25℃)
(2)导热性粒子
将作为导热性粒子的氧化铝设定为900质量份(在将组合物整体设为100vol％时，为69.3vol％)。
氧化铝的明细如下。
(i)圆球状、平均粒径为75μm、600质量份(同上，46.2vol％)
(ii)无定形、平均粒径为2.2μm、300质量份(同上，23.1vol％)
(3)导热性片材的物性
所得到的导热性片材的热导率3.2W/mK、最大载荷值150kPa、1分钟后载荷值2kPa、载荷值条件：50％压缩、压缩速度5mm/min。导热性片材的厚度为1.5mm。
(比较例1)
除了改变有机硅聚合物以外，与实施例1同样地进行了实验。
(1)基础聚合物：交联反应后聚合物粘度1200Pa·s(25℃)
(2)导热性粒子
将作为导热性粒子的氧化铝设定为1500质量份(在将组合物整体设为100vol％时，为79.5vol％)。
氧化铝的明细如下。
(i)圆球状、平均粒径为75μm、900质量份(同上，48.5vol％)
(ii)无定形、平均粒径为2.2μm、400质量份(同上，20.5vol％)
(iii)无定形、平均粒径为0.6μm、200质量份(同上，10.5vol％)
(3)导热性片材的物性
所得到的导热性片材的热导率5.2W/mK、最大载荷值1800kPa、1分钟后载荷值170kPa、载荷值条件：50％压缩、压缩速度5mm/min。导热性片材的厚度为1.5mm。
(比较例2)
除了改变有机硅聚合物和填料以外，与实施例1同样地进行了实验。
(1)基础聚合物：交联反应后聚合物粘度60Pa·s(25℃)
(2)导热性粒子
将作为导热性粒子的氧化铝设定为450质量份(在将组合物整体设为100vol％时，为52.9vol％)。
氧化铝的明细如下。
(i)圆球状、平均粒径为75μm、300质量份(同上，35.3vol％)
(ii)无定形、平均粒径为2.2μm、150质量份(同上，17.6vol％)
(3)导热性片材的物性
所得到的导热性片材的热导率1.5W/mK、最大载荷值30kPa、1分钟后载荷值0kPa、载荷值条件：50％压缩、压缩速度5mm/min。导热性片材的厚度为1.5mm。
将以上的条件和结果汇总于表1中。
[表1]
如由表1表明的那样，确认了：实施例1～4的热导率高，稳态载荷值低，压缩缓和大，通过缓慢地进行压缩，能够以低载荷夹持，对夹持体的损伤小，由于载荷值低而柔软，因此对电子部件的凹凸的追随性良好，通过还存在初期载荷值，片材的操作性良好。
产业上的可利用性
本发明的导热性片材作为LED、家电等电子部件、包含光通信设备的信息通信模块、车载用途等发热部与散热部之间的散热体是有用的。作为包含半导体的电子部件的散热体是有用的。
符号的说明
1 压缩载荷测定装置
2 试样台
3、5 铝板
4 导热性片材试样
6 测力传感器
11 热导率测定装置
12 传感器
13a、13b 导热性片材试样
14 传感器的前端
15 施加电流用电极
16 电阻值用电极(温度测定用电极)
Claims (7)
1.一种导热性片材，其特征在于，其是包含基体树脂和导热性粒子的导热性片材，
所述导热性粒子仅为氧化铝粒子，相对于所述基体树脂成分100质量份，包含400～3000质量份的所述氧化铝粒子，
在将所述氧化铝粒子的总计添加量设定为100vol％时，平均粒径为30～100μm的氧化铝粒子为50vol％以上，平均粒径低于30μm的氧化铝粒子为33～50vol％，
所述平均粒径为30～100μm的氧化铝粒子为圆球状，
所述平均粒径低于30μm的氧化铝粒子为无定形，
所述基体树脂成分以不含导热性粒子的状态进行交联反应后的聚合物粘度在25℃下为500Pa·s以下，
所述导热性片材是交联的，
所述导热性片材的热导率为2.0W/m·K以上，
关于初期厚度为1.5mm的导热性片材的50％压缩载荷值，以压缩速度5.0mm/min进行压缩时，最大载荷值为100kPa以上，并且1分钟后的载荷值大于0kPa且为100kPa以下。
2.根据权利要求1所述的导热性片材，其中，所述基体树脂成分为有机硅聚合物。
3.根据权利要求1所述的导热性片材，其中，所述基体树脂成分为加成固化型有机硅聚合物。
4.根据权利要求1所述的导热性片材，其中，所述基体树脂成分以不含导热性粒子的状态进行交联反应后的聚合物粘度为1～150Pa·s。
5.根据权利要求1所述的导热性片材，其中，所述导热性粒子通过硅烷化合物、钛酸盐化合物、铝酸盐化合物、或其部分水解物进行了表面处理。
6.一种导热性片材的制造方法，其特征在于，其是权利要求1～5中任一项所述的导热性片材的制造方法，
将下述组成的复合物进行片材成形，并进行加热固化，
(A)基础聚合物成分：在1分子中含有平均2个以上且键合在分子链两末端的硅原子上的烯基的直链状有机聚硅氧烷：100质量份，
(B)交联成分：在1分子中含有平均2个以上的键合在硅原子上的氢原子的有机氢聚硅氧烷，相对于所述A成分中的硅原子键合烯基1摩尔，为低于3摩尔的量，
(C)催化剂成分：相对于A成分以金属原子重量计为0.01～1000ppm，
(D)导热性粒子：相对于A成分100质量份为400～3000质量份。
7.根据权利要求6所述的导热性片材的制造方法，其中，所述片材的加热固化条件为温度90～120℃、时间5～180分钟。
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| GR01 | Patent grant | ||
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