TW202214816A - 導熱性聚矽氧凝膠組成物、導熱性聚矽氧凝膠片及其製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明之導熱性聚矽氧凝膠組成物包含下述A～D成分。A：分子鏈之兩末端各具有1個乙烯基，且動黏度為1～600 mm
2/s之直鏈狀有機聚矽氧烷；B：一分子中存在3個以上Si-H基，且Si-H基之含量為0.05～6 mol/kg之直鏈狀有機聚矽氧烷：B成分中之Si-H基數/A成分中之乙烯基數＝0.2～0.5之量；C：鉑觸媒：觸媒量；D：導熱性填充劑：將A與B之合計量設為100質量份時，為300～1000質量份。
Description
本發明係關於一種適合介置於電性、電子零件等之發熱部與散熱體之間之導熱性聚矽氧凝膠組成物、導熱性聚矽氧凝膠片及其製造方法。
近年來，CPU等半導體之性能提升令人矚目，發熱量亦隨之變得龐大。於半導體等會發熱之電子零件安裝散熱體，並使用導熱性聚矽氧凝膠片以改善半導體與散熱體之密接性。習知之導熱性聚矽氧硬化物因填充導熱性填料，而存在以下問題：作為基質樹脂之聚矽氧聚合物之比率減少，使聚矽氧聚合物原本之回復性受損。於專利文獻1～2中提出了一種導熱性聚矽氧凝膠片，其以特定之有機聚矽氧烷作為原料，該特定之有機聚矽氧烷含有與非末端之矽原子鍵結之烯基。於專利文獻3中提出了一種散熱間隔件，其係聚矽氧固化物中含有二氧化矽被覆氮化鋁粉末而得。
先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本特開2016-11322號公報
專利文獻2：日本特開2011-16923號公報
專利文獻3：日本特開平11-121953號公報
[發明所欲解決之課題]
然而，習知之導熱性聚矽氧凝膠片於滿足柔軟性與高回復性這種相反性質之方面存在問題。
本發明為了解決上述習知問題，提供一種能滿足柔軟性與高回復性這種相反性質之導熱性聚矽氧凝膠組成物、導熱性聚矽氧凝膠片及其製造方法。
[解決課題之技術手段]
本發明之導熱性聚矽氧凝膠組成物係包含下述成分之組成物：
A：分子鏈之兩末端各具有1個乙烯基，且動黏度為1～600 mm
2/s之直鏈狀有機聚矽氧烷；
B：一分子中存在3個以上Si-H基，且Si-H基之含量為0.05～6 mol/kg之直鏈狀有機聚矽氧烷：成為B成分中之Si-H基數/A成分中之乙烯基數＝0.2～0.5之量；
C：鉑族系金屬觸媒：觸媒量；
D：導熱性填充劑：將A與B之合計量設為100質量份時，為300～1000質量份，且包含下述D1及D2；
D1：50～400質量份之下述球形氧化鋁，其係平均粒徑1～5 μm之至少一種球形氧化鋁，且利用R
aSi(OR')
4-a（其中，R為碳數8～12之未經取代或經取代之有機基，R'為碳數1～4之烷基，a為0或1）對上述氧化鋁之一部分或整體進行了表面處理；
D2：平均粒徑10～100 μm之至少一種球形氧化鋁100～950質量份。
本發明之導熱性聚矽氧凝膠片係上述組成物之硬化片，且導熱率為1 W/m・K以上，Asker C硬度為30以下，回復率為20%以上。
本發明之導熱性聚矽氧凝膠片之製造方法包括將包含上述A～D成分之組成物進行均勻混合，進行片成形並實施熱硬化。
[發明之效果]
根據本發明，可提供一種能夠兼顧柔軟性與高回復性這種相反性質之導熱性聚矽氧凝膠組成物、導熱性聚矽氧凝膠片及其製造方法。
本發明之導熱性聚矽氧凝膠組成物包含下述A-D。
A：分子鏈之兩末端各具有1個乙烯基，且動黏度為1～600 mm
2/s之直鏈狀有機聚矽氧烷
B：一分子中存在3個以上Si-H基，且Si-H基之含量為0.05～6 mol/kg之直鏈狀有機聚矽氧烷：成為B成分中之Si-H基數/A成分中之乙烯基數＝0.2～0.5之量
C：鉑族系金屬觸媒：觸媒量
D：導熱性填充劑：將A與B之合計量設為100質量份時，為300～1000質量份，且包含下述D1及D2
D1：50～400質量份之下述球形氧化鋁，其係平均粒徑1～5 μm之至少一種球形氧化鋁，且利用R
aSi(OR')
4-a（其中，R為碳數8～12之未經取代或經取代之有機基，R'為碳數1～4之烷基，a為0或1）所表示之矽烷偶合劑對上述氧化鋁之一部分或整體進行了表面處理
D2：平均粒徑10～100 μm之至少一種球形氧化鋁100～950質量份
關於本發明之導熱性聚矽氧凝膠組成物，藉由製成包含上述A～D成分之組成物，可兼顧柔軟性與高回復性這種相反性質。即，藉由使上述A成分之動黏度成為1～600 mm
2/s，且使B成分之Si-H基之含量成為0.05～6 mol/kg，於將上述A成分與上述B成分以成為B成分中之Si-H基數/A成分中之乙烯基數＝0.2～0.5之量摻合時，硬化後之交聯密度得到最佳化，可表現出柔軟性與高回復性。
若A成分之動黏度高於上述範圍，則交聯點間距離變長，回復性降低；若低於上述範圍，則交聯點間距離變短，柔軟性受損。
若B成分之Si-H基之含量處於上述範圍內，則有容易調整硬度，容易提升硬化物之回復性之優點。若濃度低於上述範圍，則回復率容易變差；若濃度高於上述範圍，則添加少量便會使硬度變高，無法獲得柔軟之硬化物。
又，藉由添加特定之導熱性填充劑，可表現出柔軟性與高回復性。
本發明之導熱性聚矽氧凝膠片，藉由製成使包含上述A～D成分之組成物硬化而成之片，可兼顧柔軟性與高回復性這種相反性質。即，導熱率為1 W/m・K以上，Asker C硬度為30以下，回復率為20%以上，既柔軟，回復性又高。本發明之製造方法可效率良好地合理且廉價地製造上述導熱性聚矽氧凝膠片。
上述A成分較佳為直鏈狀有機聚矽氧烷，其於分子鏈之兩末端各具有1個乙烯基，且側鏈為烷基、苯基等有機基、或其等之組合。再者，該直鏈狀有機聚矽氧烷亦可為分子中含有少量支鏈狀結構（三官能性矽氧烷單位）者。作為一例，可列舉至少兩末端為二甲基乙烯基矽烷氧基，且主鏈為二甲基聚矽氧烷之化合物。動黏度為1～600 mm
2/s，更佳為50～550 mm
2/s，進而較佳為100～500 mm
2/s。動黏度記載於廠商目錄等中，其係利用烏氏黏度計所測得之於25℃之動黏度。藉由使上述A成分之動黏度成為1～600 mm
2/s，且使B成分之Si-H基之含量成為0.05～6 mol/kg，於將上述A成分與上述B成分以成為B成分中之Si-H基數/A成分中之乙烯基數＝0.2～0.5之量摻合時，硬化後之交聯密度得到最佳化，可表現出柔軟性與高回復性。
作為上述A成分之具體例，例如可列舉：分子鏈兩末端經二甲基乙烯基矽烷氧基封端之二甲基聚矽氧烷、分子鏈兩末端經甲基苯基乙烯基矽烷氧基封端之二甲基聚矽氧烷、分子鏈兩末端經二甲基乙烯基矽烷氧基封端之二甲基矽氧烷-甲基苯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端經二甲基乙烯基矽烷氧基封端之二甲基矽氧烷-甲基乙烯基矽氧烷共聚物、及分子鏈兩末端經二甲基乙烯基矽烷氧基封端之甲基(3,3,3-三氟丙基)聚矽氧烷等。其等可單獨使用，或將兩種以上組合而使用。
上述B成分係一分子中存在3個以上Si-H基之有機氫聚矽氧烷。上述有機氫聚矽氧烷係作為對具有烯基之A成分進行加成反應之交聯劑發揮功能。若一分子中Si-H基未達3個，則未能形成三維交聯結構，無法作為上述交聯劑發揮功能。又，直鏈狀有機聚矽氧烷之Si-H基之含量為0.05～6 mol/kg，更佳為0.05～5 mol/kg，進而較佳為0.05～2 mol/kg。若Si-H基之含量處於上述範圍內，則有容易調整硬度，容易提升硬化物之回復性之優點。若濃度低於上述範圍，則回復率容易變差；若濃度高於上述範圍，則添加少量便會使硬度變高，而無法獲得柔軟之硬化物。B成分中之Si-H基數/A成分中之乙烯基數＝0.2～0.5之量，更佳為0.25～0.45，進而較佳為0.3～0.4。較佳為，B成分之除Si-H基以外之有機基為烷基、苯基等、或其等之組合之直鏈狀有機聚矽氧烷。再者，該直鏈狀有機聚矽氧烷亦可為分子中含有少量支鏈狀結構（三官能性矽氧烷單位）者。作為一例，可列舉Si-H基以外之有機基為二甲基者。作為具體例，可列舉：分子鏈兩末端經三甲基矽烷氧基封端之二甲基矽氧烷-甲基氫矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端經三甲基矽烷氧基封端之二甲基矽氧烷-甲基氫矽氧烷-甲基苯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端經二甲基氫矽烷氧基封端之二甲基矽氧烷-甲基氫矽氧烷共聚物、及分子鏈兩末端經二甲基氫矽烷氧基封端之甲基氫矽氧烷-甲基苯基矽氧烷共聚物等。有機氫聚矽氧烷可單獨使用一種，亦可將兩種以上組合而使用。
上述B成分之直鏈狀有機聚矽氧烷之動黏度較佳為1～10000 mm
2/s，更佳為3～9000 mm
2/s，進而較佳為3～8000 mm
2/s，進而更佳為5～6000 mm
2/s，進而更佳為10～3000 mm
2/s，進而更佳為20～1000 mm
2/s。動黏度記載於廠商目錄等中，其係利用烏氏黏度計所測得之於25℃之動黏度。
上述C成分之觸媒成分係促進本組成物之硬化之成分。作為C成分，可使用矽氫化反應中所使用之觸媒。例如可列舉：鉑黑、六氯鉑酸、氯鉑酸、氯鉑酸與一元醇之反應物、氯鉑酸與烯烴類或乙烯基矽氧烷之錯合物、雙(乙醯丙酮)鉑等鉑系觸媒、鈀系觸媒、銠系觸媒等鉑族系金屬觸媒。C成分之摻合量只要為硬化所需之量即可，可根據所需之硬化速度等進行適宜調整。較佳為相對於A成分，以金屬原子重量計添加0.01～1000 ppm。
上述D成分為導熱性填充劑，於將A與B之合計量設為100質量份時，添加300～1000質量份。D成分之更佳之添加量為400～900質量份，進而較佳為500～800質量份。
上述D成分包含下述D1及D2。
D1：50～400質量份之下述球形氧化鋁，其係平均粒徑1～5 μm之至少一種球形氧化鋁，且利用R
aSi(OR')
4-a（其中，R為碳數8～12之未經取代或經取代之有機基，R'為碳數1～4之烷基，a為0或1）所表示之矽烷偶合劑對上述氧化鋁之一部分或整體進行了表面處理
D2：平均粒徑10～100 μm之至少一種球形氧化鋁100～950質量份
藉由將D1（平均粒徑1～5 μm之經表面處理之球形氧化鋁）與D2（平均粒徑10～100 μm之球形氧化鋁）加以組合，而將小粒子填充至大粒子之間，能夠以接近最密填充之狀態進行填充，可在保持柔軟性與高回復性之同時提升導熱率。又，藉由使用氧化鋁（alumina），可廉價地製造上述導熱性聚矽氧凝膠片。平均粒徑係於藉由雷射繞射光散射法進行之粒度分佈測定中，以體積基準來計之累積粒度分佈之D50（中值徑）。作為該測定器，例如有堀場製作所公司製造之雷射繞射/散射式粒子分佈測定裝置LA-950S2。
又，就抑制因上述C成分之觸媒成分之吸附而產生之消耗，及實現上述最密填充之觀點而言，相對於上述D1成分100質量份，上述D2成分較佳為200～500質量份。
上述D1成分係利用上述矽烷偶合劑對其一部分或整體進行了表面處理之球形氧化鋁。矽烷偶合劑可預先與球形氧化鋁混合而進行預處理，亦可於將基礎聚合物（上述A成分及上述B成分）、硬化觸媒（上述C成分）及球形氧化鋁加以混合時進行添加（整體摻合法，integral blend method）。整體摻合法時，較佳為相對於平均粒徑1～5 μm之球形氧化鋁100質量份，添加0.01～10質量份之矽烷偶合劑。藉由進行表面處理，而有以下效果：容易填充至基礎聚合物中，並且防止硬化觸媒吸附至D1成分，防止產生硬化阻礙。其有益於提升保存穩定性。又，藉由利用上述矽烷偶合劑對作為導熱性填料之球形氧化鋁進行表面處理，可使回復性提升。
作為上述矽烷偶合劑，例如有：辛基三甲氧基矽烷、辛基三乙氧基矽烷、癸基三甲氧基矽烷、癸基三乙氧基矽烷、十二烷基三甲氧基矽烷、十二烷基三乙氧基矽烷等矽烷化合物。上述矽烷化合物可使用一種，或將兩種以上混合而使用。作為表面處理劑，可將烷氧基矽烷、與單末端矽烷醇基矽氧烷或單末端三甲氧基矽基聚矽氧烷加以併用。此處所述之表面處理除了包括共價鍵結以外亦包括吸附等。
上述D2之球形氧化鋁可採用平均粒徑10 μm以上且未達50 μm之球形氧化鋁、及平均粒徑50 μm以上且100 μm以下之球形氧化鋁之至少兩種。藉此，能以更接近最密填充之狀態進行填充。
上述D2成分可利用R
aSi(OR')
4-a（R為碳數1～20之未經取代或經取代之有機基，R'為碳數1～4之烷基，a為0或1）所表示之矽烷化合物或其部分水解物、或者含烷氧基之聚矽氧進行表面處理。作為上述烷氧基矽烷化合物（以下，簡稱為「矽烷」），例如有：甲基三甲氧基矽烷、乙基三甲氧基矽烷、丙基三甲氧基矽烷、丁基三甲氧基矽烷、戊基三甲氧基矽烷、己基三甲氧基矽烷、己基三乙氧基矽烷、辛基三甲氧基矽烷、辛基三乙氧基矽烷、癸基三甲氧基矽烷、癸基三乙氧基矽烷、十二烷基三甲氧基矽烷、十二烷基三乙氧基矽烷、十六烷基三甲氧基矽烷、十六烷基三乙氧基矽烷、十八烷基三甲氧基矽烷、十八烷基三乙氧基矽烷等矽烷化合物。上述矽烷化合物可使用一種，或將兩種以上混合而使用。作為表面處理劑，可將烷氧基矽烷與單末端矽烷醇基矽氧烷加以併用。此處所述之表面處理除了包括共價鍵結以外亦包括吸附等。
本發明之導熱性聚矽氧凝膠片之導熱率較佳為1～5 W/m・K，更佳為1.2～4.5 W/m・K，進而較佳為1.5～4 W/m・K。導熱率係藉由下文所述之熱盤法（依據ISO/CD 22007-2）進行測定。
本發明之導熱性聚矽氧凝膠片之Asker C硬度較佳為3～30，更佳為5～28，進而較佳為10～25。Asker C硬度係依據JIS K 7312進行測定。
本發明之導熱性聚矽氧凝膠片之回復率較佳為20～100%，更佳為21～100%，進而較佳為22～100%。回復率係藉由下文所述之方法進行測定。
上述導熱性聚矽氧凝膠片較佳為在目視觀察下未發現發泡。若硬化時發泡，則存在導熱性降低之問題。
本發明之導熱性聚矽氧凝膠片之製造方法係將包含上述A～D成分之組成物進行均勻混合，進行片成形並實施熱硬化。片成形較佳為夾在聚對苯二甲酸乙二酯（PET）膜間進行壓延之方法。片厚較佳為0.1～5.0 mm。熱硬化較佳為在溫度70～150℃進行10～120分鐘熱處理。
於本發明之組成物中，可視需要摻合除上述以外之成分。例如可添加鐵丹、氧化鈦、氧化鈰等耐熱提升劑、阻燃助劑、硬化延遲劑等。作為硬化延遲劑，有乙炔基環己醇等。亦可基於著色、調色之目的而添加有機或無機粒子顏料。
實施例
以下，使用實施例進行說明。本發明並不限於實施例。各種參數係藉由下述方法進行測定。
＜硬度＞
測定JIS K 7312中所規定之Asker C硬度。
＜回復率＞
回復率係利用厚度12 μm之聚醯亞胺膜夾著縱20 mm、橫20 mm、厚度3 mm之聚矽氧凝膠片，使用1.5 mm之間隔件壓縮至1.5 mm之厚度，於壓縮狀態下在溫度150℃之烘箱內放置24小時。24小時後取出上述片並立即解除壓縮，於室溫下靜置1小時後，測定上述片之厚度，根據下述計算式算出。
回復率（%）＝[（L2－L1）/（L3－L1）]×100
其中，L1：間隔件厚度（1.5 mm）；L2：試驗後之樣品厚度；L3：試驗前之樣品厚度
＜導熱率＞
導熱率係藉由熱盤法（依據ISO/CD 22007-2）進行測定。該導熱率測定裝置1如圖1A所示，利用2個試樣3a、3b夾著聚醯亞胺膜製感測器2，對感測器2施加恆定功率，使其發熱保持固定，自感測器2之溫度上升值來解析熱特性。如圖1B所示，感測器2之前端4為直徑7 mm，且為電極之雙螺旋結構，感測器2之下部配置有施加電流用電極5及電阻值用電極（溫度測定用電極）6。導熱率係根據以下式（數1）算出。
[數1]
λ：導熱率（W/m・K）
P
0：恆定功率（W）
r：感測器之半徑（m）
τ：
α：試樣之熱擴散率（m
2/s）
t：測定時間（s）
D（τ）：經無因次化之τ之函數
∆T（τ）：感測器之溫度上升（K）
（實施例1～4、比較例1～5）
1.原料成分
（1）A成分
（i）分子鏈之兩末端各具有1個乙烯基，且動黏度為350 mm
2/s之直鏈狀二甲基聚矽氧烷
（ii）分子鏈之兩末端各具有1個乙烯基，且動黏度為3500 mm
2/s之直鏈狀二甲基聚矽氧烷
（2）B成分
（i）一分子中存在3個以上Si-H基，且Si-H基之含量為0.67 mol/kg，動黏度為850 mm
2/s之直鏈狀有機聚矽氧烷
（ii）一分子中存在3個以上Si-H基，且Si-H基之含量為0.1 mol/kg，動黏度為6300 mm
2/s之直鏈狀有機聚矽氧烷
（iii）一分子中存在3個以上Si-H基，且Si-H基之含量為6.86 mol/kg，動黏度為20 mm
2/s之直鏈狀有機聚矽氧烷
（3）C成分（觸媒）
使用市售之鉑觸媒。
（4）作為硬化延遲劑，使用乙炔基環己醇。
（5）D成分（導熱性填充劑）
（i）作為D1成分，使用平均粒徑D50為2 μm且比表面積為1.3 m
2/g之球形氧化鋁。關於表面處理劑，相對於球形氧化鋁100 g，下述烷基三烷氧基矽烷之附著量為根據以下式所算出者。
添加量（g）＝1.3×100/（6.02×10
23×13×10
-20/表面處理劑之分子量）
S1：正癸基三甲氧基矽烷（烷基之碳數10）
S2：正十二烷基三甲氧基矽烷（烷基之碳數12）
S3：正十八烷基三甲氧基矽烷（烷基之碳數18）
S4：正丙基三甲氧基矽烷（烷基之碳數3）
（ii）作為D2成分，使用平均粒徑D50為35 μm之球形氧化鋁。
（iii）作為D2成分，使用平均粒徑D50為75 μm之球形氧化鋁。
平均粒徑係於藉由雷射繞射光散射法進行之粒度分佈測定中，以體積基準來計之累積粒度分佈之D50（中值徑）。作為該測定器，例如有堀場製作所公司製造之雷射繞射/散射式粒子分佈測定裝置LA-950S2。
2.混合、成形、硬化方法
將上述成分加以混合，夾在PET膜間壓延至厚度3.0 mm，藉此進行片成形，在溫度100℃使其硬化10分鐘。
對以上述方式獲得之硬化片進行評價。
[表1]
| 實施例1 | 實施例2 | 實施例3 | 實施例4 | |
| A成分：動黏度350 mm 2/s（g） | 93.46 | 71.43 | 93.46 | 66.67 |
| A成分：動黏度3500 mm 2/s（g） | - | - | - | - |
| B成分：Si-H含量0.67 mol/kg（g） | 6.54 | - | 6.54 | - |
| B成分：Si-H含量0.1 mol/kg（g） | - | 28.57 | - | 33.33 |
| B成分：Si-H含量6.86 mol/kg（g） | - | - | - | - |
| C成分：鉑觸媒（g） | 0.30 | 0.30 | 0.30 | 0.30 |
| 硬化延遲劑（g） | 0.02 | 0.02 | 0.02 | 0.02 |
| D1成分：球形氧化鋁，D50＝2 μm（g） | 150 | 150 | 150 | 100 |
| D2成分：球形氧化鋁，D50＝35 μm（g） | 300 | 300 | 300 | 200 |
| D2成分：球形氧化鋁，D50＝75 μm（g） | 300 | 300 | 300 | 200 |
| Dl＋2：合計量（g） | 750 | 750 | 750 | 500 |
| D1之表面處理劑 | S1 | S1 | S2 | S1 |
| Si-H基數/乙烯基之比率 | 0.36 | 0.30 | 0.36 | 0.38 |
| 硬度（Asker C） | 18 | 17 | 17 | 20 |
| 回復率（%） | 33 | 23 | 27 | 77 |
| 導熱率（W/m ・K） | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 1.3 |
| 硬化後表面有無發泡 | 無 | 無 | 無 | 無 |
[表2]
| 比較例1 | 比較例2 | 比較例3 | 比較例4 | 比較例5 | |
| A成分：動黏度350 mm 2/s（g） | - | 90.91 | 93.46 | 93.46 | 99.35 |
| A成分：動黏度3500 mm 2/s（g） | 84.75 | - | - | - | - |
| B成分：Si-H含量0.67 mol/kg（g） | - | 9.09 | 6.54 | 6.54 | - |
| B成分：Si-H含量0.1 mol/kg（g） | 15.25 | - | - | - | - |
| B成分：Si-H含量6.86 mol/kg（g） | - | - | - | - | 0.65 |
| C成分：鉑觸媒（g） | 0.30 | 0.30 | 0.30 | 0.30 | 0.30 |
| 硬化延遲劑（g） | 0.02 | 0.02 | 0.02 | 0.02 | 0.02 |
| D1成分：球形氧化鋁，D50＝2 μm（g） | 150 | 150 | 150 | 150 | 150 |
| D2成分：球形氧化鋁，D50＝35 μm（g） | 300 | 300 | 300 | 300 | 300 |
| D2成分：球形氧化鋁，D50＝75 μm（g） | 300 | 300 | 300 | 300 | 300 |
| D1＋2：合計量（g） | 750 | 750 | 750 | 750 | 750 |
| D1之表面處理劑 | S1 | S1 | S3 | S4 | S1 |
| Si-H基數/乙烯基之比率 | 0.36 | 0.52 | 0.36 | 0.36 | 0.36 |
| 硬度（Asker C） | 14 | 46 | 16 | 33 | 17 |
| 回復率（%） | 7 | 48 | 29 | 11 | 15 |
| 導熱率（W/m ・K） | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 2.0 |
| 硬化後表面有無發泡 | 無 | 無 | 有 | 無 | 無 |
根據以上結果，得知以下內容。
（1）實施例1之Si-H含量為0.67 mol/kg，回復率良好。
（2）實施例2之Si-H含量為0.1 mol/kg，回復率良好。
（3）實施例3與實施例1之不同之處在於表面處理劑為十二烷基三甲氧基矽烷，但回復率良好。
（4）實施例4之導熱性填充劑之摻合量低於實施例1～3，因此實施例4之回復率高於實施例1～3。
（5）比較例1使用了動黏度高之兩末端含乙烯基之直鏈狀有機聚矽氧烷，結果回復率變差。
（6）比較例2之Si-H基數/乙烯基之比率為0.52，變硬。
（7）比較例3之表面處理劑為十八烷基三甲氧基矽烷，因此存在硬化時表面發泡之問題。
（8）比較例4之表面處理劑為丙基三甲氧基矽烷，因此變硬，且回復率亦較差。
（9）比較例5之Si-H含量為6.86 mol/kg，回復率較差。
如上所述，確認到實施例1～4可表現出柔軟性與高回復性。
[產業上之可利用性]
本發明之導熱性聚矽氧凝膠組成物及導熱性聚矽氧凝膠片適合介置於電性、電子零件等之發熱部與散熱體之間。
1:導熱率測定裝置
2:感測器
3a,3b:試樣
4:感測器之前端
5:施加電流用電極
6:電阻值用電極（溫度測定用電極）
[圖1A-B]係表示本發明之一實施例中之試樣之導熱率之測定方法的說明圖。
1:導熱率測定裝置
2:感測器
3a,3b:試樣
4:感測器之前端
5:施加電流用電極
6:電阻值用電極(溫度測定用電極)
Claims (10)
- 一種導熱性聚矽氧凝膠組成物，其包含： A：分子鏈之兩末端各具有1個乙烯基，且動黏度為1～600 mm 2/s之直鏈狀有機聚矽氧烷； B：一分子中存在3個以上Si-H基，且Si-H基之含量為0.05～6 mol/kg之直鏈狀有機聚矽氧烷：成為B成分中之Si-H基數/A成分中之乙烯基數＝0.2～0.5之量； C：鉑族系金屬觸媒：觸媒量； D：導熱性填充劑：將A與B之合計量設為100質量份時，為300～1000質量份，且包含下述D1及D2； D1：50～400質量份之下述球形氧化鋁，其係平均粒徑1～5 μm之至少一種球形氧化鋁，且利用R aSi(OR') 4-a（其中，R為碳數8～12之未經取代或經取代之有機基，R'為碳數1～4之烷基，a為0或1）對上述氧化鋁之一部分或整體進行了表面處理； D2：平均粒徑10～100 μm之至少一種球形氧化鋁100～950質量份。
- 如請求項1之導熱性聚矽氧凝膠組成物，其中，上述B成分之直鏈狀有機聚矽氧烷之動黏度為1～10000 mm 2/s。
- 如請求項1或2之導熱性聚矽氧凝膠組成物，其中，相對於上述D1成分100質量份，上述D2成分為200～500質量份。
- 如請求項1或2之導熱性聚矽氧凝膠組成物，其中，上述D2之球形氧化鋁包含平均粒徑10 μm以上且未達50 μm之球形氧化鋁、及平均粒徑50 μm以上且100 μm以下之球形氧化鋁之至少兩種。
- 一種導熱性聚矽氧凝膠片，其係請求項1至4中任一項之導熱性聚矽氧凝膠組成物之硬化片，且導熱率為1 W/m・K以上，Asker C硬度為30以下，回復率為20%以上。
- 如請求項5之導熱性聚矽氧凝膠片，其中，上述導熱性聚矽氧凝膠片在目視觀察下未發現發泡。
- 一種導熱性聚矽氧凝膠片之製造方法，其包括將包含下述A～D成分之組成物進行均勻混合，進行片成形並實施熱硬化： A：分子鏈之兩末端各具有1個乙烯基，且動黏度為1～600 mm 2/s之直鏈狀有機聚矽氧烷； B：一分子中存在3個以上Si-H基，且Si-H基之含量為0.05～6 mol/kg之直鏈狀有機聚矽氧烷：成為B成分中之Si-H基數/A成分中之乙烯基數＝0.2～0.5之量； C：鉑族系金屬觸媒：觸媒量； D：導熱性填充劑：將A與B之合計量設為100質量份時，為300～1000質量份，且包含下述D1及D2； D1：50～400質量份之下述球形氧化鋁，其係平均粒徑1～5 μm之至少一種球形氧化鋁，且利用R aSi(OR') 4-a（其中，R為碳數8～12之未經取代或經取代之有機基，R'為碳數1～4之烷基，a為0或1）對上述氧化鋁之一部分或整體進行了表面處理； D2：平均粒徑10～100 μm之至少一種球形氧化鋁100～950質量份。
- 如請求項7之導熱性聚矽氧凝膠片之製造方法，其中，上述B成分之直鏈狀有機聚矽氧烷之動黏度為1～10000 mm 2/s。
- 如請求項7或8之導熱性聚矽氧凝膠片之製造方法，其中，相對於上述D1成分100質量份，上述D2成分為200～500質量份。
- 如請求項7或8之導熱性聚矽氧凝膠片之製造方法，其中，上述D2之球形氧化鋁包含平均粒徑10 μm以上且未達50 μm之球形氧化鋁、及平均粒徑50 μm以上且100 μm以下之球形氧化鋁之至少兩種。
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