CN108440968A - 一种高导热氮化铝硅胶垫及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高导热氮化铝硅胶垫及其制备方法，将硬脂酸或其盐加入到溶剂中，加入氮化铝粉体，搅拌使氮化铝充分分散；加入聚山梨酯类表面活性剂和笼型聚倍半硅氧烷，经搅拌、抽滤、洗净、烘干得到改性氮化铝粉体；将100~150份乙烯基封端二甲基硅油、20~60份氢基硅油、5~30份改性氮化铝粉体、0.5~3.5份添加剂经混料器中混合，真空脱泡机脱泡处理，压延机压延，再烘烤得到所需的导热硅胶垫片。本发明的有益效果是：将氮化铝粉末经过表面改性处理，不仅使得氮化铝粉末与水分隔绝开，保持了其良好的导热性，而且笼型聚倍半硅氧烷改性后的氮化铝粉体与硅油的相容性好，使其能在硅油中分散均匀形成良好的导热通路，从而大幅度提高了硅胶垫的导热性。

Description

一种高导热氮化铝硅胶垫及其制备方法
技术领域
本发明涉及导热材料领域，尤其涉及一种高导热氮化铝硅胶垫及其制备方法。
背景技术
随着微电子技术的发展，电子元件向薄、轻、小、多功能化方向发展，元件组装密度越来越高，发热元件的散热已成为一个突出问题。如果积聚的热量不能及时散出，将导致元件工作温度升高，直接影响到各种高精密设备的寿命和可靠性。因此，为了更好降低设备的热阻，提高整体传热能力，需要在传热部件和散热部件之间使用热界面材料。导热硅胶材料既是其中一种具有优异绝缘性、传热性能材料。
统计资料表明，电子元器件温度每升高2℃，其可靠性下降10％，温度降低8℃，电子元器件的寿命将增加一倍。因此，热界面材料在信息技术领域所扮演的角色越来越重要。如何进一步提高热界面材料的传导性及降低热阻，仍是目前电子封装与散热工程所面临的一个相当重要的课题。目前，制备导热硅胶材料的一个重要途径是将导热填料如氮化硼、氮化铝、氧化铝、氧化锌、氧化镁等填充到合成橡胶—如有机硅中。但是，硅胶导热材料同样存在热膨胀系数较大的问题，将会对电子元件的组成部分造成较大压力，导致元件变形、损坏，因此如何降低膨胀系数是导热硅胶材料面临的重要问题。
氮化铝因其具有高导热率对于单晶，其理论值为320W/(m·K)，其实际值仍可达100～280W/(m·K)，相当于氧化铝的5～10倍，高强度、高体积电阻率、高绝缘耐压、低介电损耗、热膨胀系数与硅匹配等优良特性，已成为目前最有希望的新一代高导热陶瓷电子基板和封装材料。因此，对氮化铝陶导热材料的研制，将会给电子技术领域，尤其是集成电路的发展带来革命性的影响。
发明内容
为克服现有技术中硅胶导热材料存在的热膨胀系统较大、导热系数不足、稳定性不足等会对电子元件造成较大压力，导致元件变形、损坏等问题，本发明提供了一种高导热氮化铝硅胶垫，按重量份计包括如下原料组份：
优选地，所述改性氮化铝粉体的尺寸小于3微米。
优选地，所述添加剂为偶联剂、抗氧化剂、稳定剂、消泡剂中的一种或两种以上的混合物。
优选地，所述偶联剂是硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂。
本发明还提供了一种上述高导热氮化铝硅胶垫的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将硬脂酸或硬脂酸盐加入到溶剂中，搅拌使硬脂酸或硬脂酸盐溶解，然后加入氮化铝粉体，继续搅拌，使氮化铝充分分散后，静置1～3h，得到混合溶液；
步骤二：在步骤一中的混合溶液中加入聚山梨酯类表面活性剂和笼型聚倍半硅氧烷，在60～80℃的加热条件下，搅拌2～6h后将混合物抽滤并用乙醇洗干净，将清洗后的氮化铝粉末烘干即得到改性氮化铝粉体；
步骤三：将乙烯基封端二甲基硅油、氢基硅油、改性氮化铝粉体、添加剂按比例加入到混料器中，混合均匀后得到导热浆料；
步骤四：将步骤三的导热浆料经过真空脱泡机脱泡处理后，经厚度调至200微米的精密压延机压延，120～150℃烘烤10～30分钟后得到所需的导热硅胶垫。
优选地，步骤一中所述硬脂酸或硬脂酸盐为硬脂酸、硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸钡、硬脂酸镁中的一种或两种以上的混合物。
优选地，步骤一中所述溶剂为醇类溶剂。
优选地，所述醇类溶剂为乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇中的一种或两种以上的混合物。
优选地，步骤一中所述硬脂酸或硬脂酸与氮化铝粉体的重量为1：(5～20)。
优选地，步骤二中所述聚山梨酯类表面活性剂为吐温20、吐温60或吐温80。
优选地，步骤二中所述聚山梨酯类表面活性剂的重量为所述氮化铝粉体重量的1～4％。
优选地，步骤二中所述笼型聚倍半硅氧烷的量为所述氮化铝粉体重量的1～5％。
优选地，步骤三中所述混料器为高速搅拌器、捏合机或三辊研磨机。
优选地，在步骤三中，使用捏合机进行共混，捏合时间为10～30分钟，拌浆转速为200～600rpm；或使用三辊研磨机进行混料，滚筒转速设置为80～400rpm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)氮化铝粉末与水有很高的反应活性，在潮湿的环境极易与水中羟基形成氢氧化铝，在氮化铝粉末表面形成氧化铝层，氮化铝晶格溶入大量的氧，降低其热导率，给氮化铝的储存、运输及后续的工艺过程带来很大困难。本专利将氮化铝粉末经过表面改性处理，一方面使得氮化铝粉末能够与空气中或操作过程中的水分隔绝开，从而保持了其良好的导热性，另一方面，笼型聚倍半硅氧烷改性后氮化铝粉体与硅油的相容性良好，使其能在硅油中分散均匀形成良好的导热通路，从而大幅度提高了硅胶垫的导热性。
(2)本专利使用改性后的氮化铝粉末作为导热填料大幅度提高了导热硅胶垫的导热性能和机械性能，制得的导热硅胶垫的导热系数达到了7.2±0.4W/(m·K)，撕裂强度达到了17kN/m。
(3)硬脂酸或硬脂酸盐和笼型聚倍半硅氧烷的加入提高了硅胶压延成型时的可加工性，使得到的硅胶垫内部颗粒分布更加均匀，表面更加光滑，不会出现粘辊等问题，降低了压延成型工艺的难度。
(4)经过表面处理后，氮化铝粉末具有较高的稳定性，使得氮化铝导热硅胶垫在存储的过程中与空气中的水分隔开，不会与其发生反应而影响产品的导热性，储存期延长。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例一：
本实施例中高导热氮化铝硅胶垫的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将硬脂酸加入到乙醇与异丙醇的混合溶剂中，搅拌使硬脂酸溶解，然后加入氮化铝粉体，继续搅拌，使氮化铝充分分散后，静置2h，得到混合溶液；其中硬脂酸与氮化铝的重量比为1：10；
步骤二：在步骤一中的混合溶液中加入占氮化铝粉体重量3％的吐温60和占氮化铝粉体重量3％的笼型聚倍半硅氧烷，在60～80℃的加热条件下，搅拌6h后将混合物抽滤并用乙醇洗干净，乙醇可以回收备用，将清洗后的氮化铝粉末烘干即得到改性氮化铝粉体；
步骤三：将120重量份的乙烯基封端二甲基硅油、40重量份的氢基硅油、15重量份的改性氮化铝粉体、1重量份的添加剂按比例加入到捏合机进行共混，捏合时间为20分钟，拌浆转速为400rpm，混合均匀后得到导热浆料；其中添加剂为硅烷偶联剂KH550、抗氧化剂和消泡剂；
步骤四：将步骤三的导热浆料经过真空脱泡机脱泡处理后，经厚度调至200微米的精密压延机压延，130℃烘烤20分钟后得到所需的导热硅胶垫。
实施例二：
本实施例中高导热氮化铝硅胶垫的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将硬脂酸锌加入到乙醇溶剂中，搅拌使硬脂酸锌溶解，然后加入氮化铝粉体，继续搅拌，使氮化铝充分分散后，静置2h，得到混合溶液；其中硬脂酸锌与氮化铝的比例为1：5；
步骤二：在步骤一中的混合溶液中加入占氮化铝粉体重量3％的吐温80和占氮化铝粉体重量1％的笼型聚倍半硅氧烷，在60～80℃的加热条件下，搅拌2h后将混合物抽滤并用乙醇洗干净，乙醇可以回收备用，将清洗后的氮化铝粉末烘干即得到改性氮化铝粉体；
步骤三：将100重量份的乙烯基封端二甲基硅油、20重量份的氢基硅油、5重量份的改性氮化铝粉体、0.5重量份的添加剂按比例加入到捏合机进行共混，捏合时间为10分钟，拌浆转速为200rpm，混合均匀后得到导热浆料；其中添加剂为钛酸酯偶联剂、抗氧化剂、稳定剂和消泡剂；
步骤四：将步骤三的导热浆料经过真空脱泡机脱泡处理后，经厚度调至200微米的精密压延机压延，120℃烘烤30分钟后得到所需的导热硅胶垫。
实施例三：
本实施例中高导热氮化铝硅胶垫的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将硬脂酸钙加入到丙醇溶剂中，搅拌使硬脂酸钙溶解，然后加入氮化铝粉体，继续搅拌，使氮化铝充分分散后，静置3h，得到混合溶液；其中硬脂酸钙与氮化铝的重量比为1：20；
步骤二：在步骤一中的混合溶液中加入占氮化铝粉体重量4％的吐温20和占氮化铝粉体重量5％的笼型聚倍半硅氧烷，在60～80℃的加热条件下，搅拌6h后将混合物抽滤并用乙醇洗干净，乙醇可以回收备用，将清洗后的氮化铝粉末烘干即得到改性氮化铝粉体；其中添加剂为抗氧化剂、稳定剂和消泡剂；
步骤三：将150重量份的乙烯基封端二甲基硅油、60重量份的氢基硅油、30重量份的改性氮化铝粉体、3.5重量份的添加剂按比例加入到捏合机进行共混，捏合时间为30分钟，拌浆转速为600rpm，混合均匀后得到导热浆料；
步骤四：将步骤三的导热浆料经过真空脱泡机脱泡处理后，经厚度调至200微米的精密压延机压延，150℃烘烤10分钟后得到所需的导热硅胶垫。
实施例四：
本实施例中高导热氮化铝硅胶垫的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将硬脂酸钡加入到乙醇与丁醇的混合溶剂中，搅拌使硬脂酸钡溶解，然后加入氮化铝粉体，继续搅拌，使氮化铝充分分散后，静置2h，得到混合溶液；其中硬脂酸钡与氮化铝的重量比为1：15；
步骤二：在步骤一中的混合溶液中加入占氮化铝粉体重量2％的吐温80和占氮化铝粉体重量2％的笼型聚倍半硅氧烷，在60～80℃的加热条件下，搅拌5h后将混合物抽滤并用乙醇洗干净，乙醇可以回收备用，将清洗后的氮化铝粉末烘干即得到改性氮化铝粉体；
步骤三：将140重量份的乙烯基封端二甲基硅油、20重量份的氢基硅油、30重量份的改性氮化铝粉体、3重量份的添加剂按比例加入到三辊研磨机进行混料，滚筒转速设置为250rpm,混合时间为45分钟，混合均匀后得到导热浆料；其中添加剂为钛酸酯偶联剂、稳定剂和消泡剂；
步骤四：将步骤三的导热浆料经过真空脱泡机脱泡处理后，经厚度调至200微米的精密压延机压延，120℃烘烤10分钟后得到所需的导热硅胶垫。
实施例五：
本实施例中高导热氮化铝硅胶垫的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将硬脂酸镁加入到异丙醇与丁醇的混合溶剂中，搅拌使硬脂酸镁溶解，然后加入氮化铝粉体，继续搅拌，使氮化铝充分分散后，静置2.5h，得到混合溶液；其中硬脂酸镁与氮化铝的重量比为1：15；
步骤二：在步骤一中的混合溶液中加入占氮化铝粉体重量1.5％的吐温60和占氮化铝粉体重量1.5％的笼型聚倍半硅氧烷，在60～80℃的加热条件下，搅拌4h后将混合物抽滤并用乙醇洗干净，乙醇可以回收备用，将清洗后的氮化铝粉末烘干即得到改性氮化铝粉体；
步骤三：将130重量份的乙烯基封端二甲基硅油、40重量份的氢基硅油、30重量份的改性氮化铝粉体、2重量份的添加剂按比例加入到三辊研磨机进行混料，滚筒转速设置为80rpm,混合时间为60分钟，混合均匀后得到导热浆料；其中添加剂为硅烷偶联剂KH171、抗氧化剂和消泡剂；
步骤四：将步骤三的导热浆料经过真空脱泡机脱泡处理后，经厚度调至200微米的精密压延机压延，135℃烘烤10分钟后得到所需的导热硅胶垫。
实施例六：
本实施例中高导热氮化铝硅胶垫的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将硬脂酸加入到乙醇溶剂中，搅拌使硬脂酸溶解，然后加入氮化铝粉体，继续搅拌，使氮化铝充分分散后，静置2h，得到混合溶液；其中硬脂酸与氮化铝的重量比为1：20；
步骤二：在步骤一中的混合溶液中加入占氮化铝粉体重量4％的吐温60和占氮化铝粉体重量5％的笼型聚倍半硅氧烷，在60～80℃的加热条件下，搅拌2h后将混合物抽滤并用乙醇洗干净，乙醇可以回收备用，将清洗后的氮化铝粉末烘干即得到改性氮化铝粉体；
步骤三：将120重量份的乙烯基封端二甲基硅油、20重量份的氢基硅油、5重量份的改性氮化铝粉体、1.5重量份的添加剂按比例加入到三辊研磨机进行混料，滚筒转速设置为400rpm,混合时间为30分钟，混合均匀后得到导热浆料；其中添加剂为硅烷偶联剂KH570，稳定剂，消泡剂；
步骤四：将步骤三的导热浆料经过真空脱泡机脱泡处理后，经厚度调至200微米的精密压延机压延，150℃烘烤10分钟后得到所需的导热硅胶垫。
将上述六组实施例进行导热性能和撕裂强度测试，并与常规氮化铝硅胶垫进行对比，结果如下：
上述说明示出并描述了本发明的优选实施例，如前所述，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种高导热氮化铝硅胶垫，其特征在于，按重量份计包括如下原料组份：
乙烯基封端二甲基硅油 100~150份；
氢基硅油 20~60份；
改性氮化铝粉体 5~30份；
添加剂 0.5~3.5份。
2.根据权利要求1所述的一种高导热氮化铝硅胶垫，其特征在于，所述改性氮化铝粉体的尺寸小于3 微米。
3.根据权利要求1所述的一种高导热氮化铝硅胶垫，其特征在于，所述添加剂为偶联剂、抗氧化剂、稳定剂、消泡剂中的一种或两种以上的混合物。
4.根据权利要求3所述的一种高导热氮化铝硅胶垫，其特征在于，所述偶联剂是硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂。
5.一种根据权利要求1-4任一项所述高导热氮化铝硅胶垫的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：将硬脂酸或硬脂酸盐加入到溶剂中，搅拌使硬脂酸或硬脂酸盐溶解，然后加入氮化铝粉体，继续搅拌，使氮化铝充分分散后，静置1~3h，得到混合溶液；
步骤二：在步骤一中的混合溶液中加入聚山梨酯类表面活性剂和笼型聚倍半硅氧烷，在60~80℃的加热条件下，搅拌2~6h后将混合物抽滤并用乙醇洗干净，将清洗后的氮化铝粉末烘干即得到改性氮化铝粉体；
步骤三：将乙烯基封端二甲基硅油、氢基硅油、改性氮化铝粉体、添加剂按比例加入到混料器中，混合均匀后得到导热浆料；
步骤四：将步骤三的导热浆料经过真空脱泡机脱泡处理后，经厚度调至200微米的精密压延机压延，120~150℃烘烤10~30分钟后得到所需的导热硅胶垫。
6.根据权利要求5所述的一种高导热氮化铝硅胶垫的制备方法，其特征在于，步骤一中所述硬脂酸或硬脂酸盐为硬脂酸、硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸钡、硬脂酸镁中的一种或两种以上的混合物。
7.根据权利要求5所述的一种高导热氮化铝硅胶垫的制备方法，其特征在于，步骤一中所述溶剂为醇类溶剂。
8.根据权利要求7所述的一种高导热氮化铝硅胶垫的制备方法，其特征在于，所述醇类溶剂为乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇中的一种或两种以上的混合物。
9.根据权利要求5所述的一种高导热氮化铝硅胶垫的制备方法，其特征在于，步骤一中所述硬脂酸或硬脂酸与氮化铝粉体的重量比为1：（5~20）。
10.根据权利要求5所述的一种高导热氮化铝硅胶垫的制备方法，其特征在于，步骤二中所述聚山梨酯类表面活性剂为吐温20、吐温60或吐温80。
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