CN115449224B - 一种球形钛酸钡/球形氧化铝/硅橡胶导热吸波复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种球形钛酸钡/球形氧化铝/硅橡胶导热吸波复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种球形钛酸钡/球形氧化铝/硅橡胶导热吸波复合材料及其制备方法，属于吸波材料技术领域。本发明使用硅橡胶作为导热吸波材料的基体，在本发明中，乙烯基硅油和含氢硅油在催化剂的催化作用下发生加成反应，形成交联网状结构；本发明以球形钛酸钡、球形氧化铝分别作为吸波剂和导热填料，其具有良好的填充性能，能够均匀分散填充于硅橡胶的交联网状结构中，对硅橡胶的力学性能影响小，在高填充下所得导热吸波复合材料具有良好的导热性能、吸波性能和力学性能。

Description

一种球形钛酸钡/球形氧化铝/硅橡胶导热吸波复合材料及其 制备方法
技术领域
本发明涉及吸波材料技术领域，特别涉及一种球形钛酸钡/球形氧化铝/硅橡胶导热吸波复合材料及其制备方法。
背景技术
以半导体元件为代表的电子器件尺寸越来越小，功率不断提升，发热量也不断提高，同时，在密闭环境中的大量电子元件工作时产生电磁辐射，对周围设备造成的电磁干扰问题也越来越严重。导热吸波材料兼具高导热和吸波性能，可以将电子元件产生的热量快速导出，同时吸收或屏蔽产生的电磁杂波，成为解决电子设备高效散热和电磁兼容问题最有效的材料。
现有导热吸波材料主要是在高分子材料基体(如橡胶、热固性或热塑性树脂)中添加铁氧体、羰基铁、羰基镍、石墨、碳纤维等吸波剂和氧化镁、氮化铝、氮化硼等导热填料，由于以上种类的吸波剂和导热填料填充性能差，高填充时(吸波剂和导热填料的质量含量≥90％)会造成体系粘度剧增，使得高分子材料基体成型困难、力学强度低，影响其在实际中的应用。若降低导热填料和吸波剂其中一种的添加量，则使得导热吸波材料的导热性能与吸波性能存在此消彼长的矛盾，难以实现材料导热性能和吸波性能的同步提升，无法满足敏感电子器件对材料兼具电磁波吸收功能和高效热传导能力的要求。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种球形钛酸钡/球形氧化铝/硅橡胶导热吸波复合材料及其制备方法，本发明能够实现导热填料和吸波剂的高填充，所得导热吸波复合材料兼具良好的导热性能、吸波性能和力学性能。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种球形钛酸钡/球形氧化铝/硅橡胶导热吸波复合材料，由包括以下质量份的原料制备得到：
优选的，所述乙烯基硅油为端乙烯基硅油；所述乙烯基硅油中乙烯基的含量为0.8～2.0mol％，所述乙烯基硅油的粘度为300～1000mPa·s。
优选的，所述含氢硅油的含氢量为0.08～0.18wt％。
优选的，所述球形氧化铝的球形率≥95％，中位粒径D50为10～150μm。
优选的，所述球形钛酸钡的球形率≥95％，中位粒径D50为2～50μm。
优选的，所述硅橡胶抑制剂为乙炔基环己醇、马来酸二乙酯、偶氮二甲苯、2,2’-联吡啶中的一种或几种；
所述催化剂为有机铂催化剂和/或氮配位过渡金属催化剂；
所述硅烷偶联剂为长链烷烃基硅烷偶联剂。
本发明提供了上述球形钛酸钡/球形氧化铝/硅橡胶导热吸波复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将球形氧化铝、球形钛酸钡与硅烷偶联剂混合，进行硅烷改性，得到硅烷改性的球形氧化铝和硅烷改性的球形钛酸钡；
将硅烷改性的球形氧化铝、硅烷改性的球形钛酸钡、乙烯基硅油、含氢硅油、硅橡胶抑制剂和催化剂混合，得到混合料；
将所述混合料进行固化成型，得到球形钛酸钡/球形氧化铝/硅橡胶导热吸波复合材料。
优选的，所述硅烷改性的温度为70～100℃，时间为2～5min。
优选的，所述固化成型的温度为80～120℃，时间为20～40min。
优选的，所述固化成型前，还包括对所述混合料进行预成型；所述预成型为压延成型。
本发明提供了一种球形钛酸钡/球形氧化铝/硅橡胶导热吸波复合材料，由包括以下质量份的原料制备得到：乙烯基硅油100份；含氢硅油2～4份；球形氧化铝500～1000份；球形钛酸钡1000～1500份；硅烷偶联剂3～5份；硅橡胶抑制剂0.1～0.5份；催化剂1～2份。本发明使用液体硅橡胶作为导热吸波材料的基体，在本发明中，乙烯基硅油和含氢硅油在催化剂的催化作用下发生加成反应，形成交联网状结构；本发明以球形钛酸钡、球形氧化铝分别作为吸波剂和导热填料，其具有良好的填充性能，能够均匀分散填充于硅橡胶的交联网状结构中，对硅橡胶的力学性能影响小，即使在高填充下所得导热吸波复合材料仍具有良好的力学性能。实施例结果表明，本发明所得球形钛酸钡/球形氧化铝/硅橡胶导热吸波复合材料的导热系数为2.51～3.63W/m·K，有效吸收频宽为3.7～6.7GHz，吸收峰值为-28.6～-40.4dB；所得球形钛酸钡/球形氧化铝/硅橡胶导热吸波复合材料的断裂伸长率为92～135％。
本发明提供了上述球形钛酸钡/球形氧化铝/硅橡胶导热吸波复合材料的制备方法，此法操作简单，适合工业化批量生产。
具体实施方式
本发明提供了一种球形钛酸钡/球形氧化铝/硅橡胶导热吸波复合材料，由包括以下质量份的原料制备得到：
以质量份数计，本发明提供的球形钛酸钡/球形氧化铝/硅橡胶导热吸波复合材料的制备原料包括100份的乙烯基硅油。在本发明中，所述乙烯基硅油优选为为端乙烯基硅油；所述乙烯基硅油中乙烯基的含量优选为0.8～2.0mol％，更优选为1～1.5mol％；所述乙烯基硅油的粘度优选为300～1000mPa·s，更优选为500～800mPa·s。
以所述乙烯基硅油的质量份数为基准，本发明提供的球形钛酸钡/球形氧化铝/硅橡胶导热吸波复合材料的制备原料包括2～4份的含氢硅油，优选为3份。在本发明中，所述含氢硅油的含氢量优选为0.08～0.18wt％，更优选为0.1～0.15wt％。在本发明中，乙烯基硅油和含氢硅油在催化剂的催化作用下发生加成反应，形成交联网状结构，构成导热吸波复合材料的高分子基体。
以所述乙烯基硅油的质量份数为基准，本发明提供的球形钛酸钡/球形氧化铝/硅橡胶导热吸波复合材料的制备原料包括500～1000份的球形氧化铝。在本发明中，所述球形氧化铝的纯度优选≥99.5％。在本发明中，所述球形氧化铝的球形率优选≥95％，更优选≥98％；中位粒径D50优选为10～150μm，更优选为30～120μm，更优选为50～100μm。在本发明中，所述球形氧化铝为单一粒径的球形氧化铝或多种粒径混配的球形氧化铝。在本发明中，所述球形氧化铝作为导热填料能够赋予导热吸波复合材料良好的导热性能。
以所述乙烯基硅油的质量份数为基准，本发明提供的球形钛酸钡/球形氧化铝/硅橡胶导热吸波复合材料的制备原料包括1000～1500份的球形钛酸钡。在本发明中，所述球形钛酸钡的纯度优选≥99.5％。在本发明中，所述球形钛酸钡的球形率优选≥95％，更优选≥98％；中位粒径D50优选为2～50μm，更优选为5～40μm，进一步优选为10～30μm。在本发明中，所述球形钛酸钡为单一粒径的球形钛酸钡或多种粒径混配的球形钛酸钡。在本发明中，所述球形钛酸钡作为吸波剂能够赋予导热吸波复合材料良好的吸波性能。本发明通过控制球形钛酸钡、球形氧化铝的粒度级配可以实现导热吸波复合材料的高填充。
以所述乙烯基硅油的质量份数为基准，本发明提供的球形钛酸钡/球形氧化铝/硅橡胶导热吸波复合材料的制备原料包括3～5份的硅烷偶联剂，优选为4份。在本发明中，所述硅烷偶联剂优选为长链烷烃基硅烷偶联剂，更优选为正癸基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷和十六烷基三甲氧基硅烷中的一种或几种。在本发明中，所述硅烷偶联剂的作用是对球形钛酸钡和球形氧化铝进行硅烷改性，提高其与硅橡胶中的相容性。
以所述乙烯基硅油的质量份数为基准，本发明提供的球形钛酸钡/球形氧化铝/硅橡胶导热吸波复合材料的制备原料包括0.1～0.5份的硅橡胶抑制剂，更优选为0.2～0.4份。在本发明中，所述硅橡胶抑制剂优选为乙炔基环己醇、马来酸二乙酯、偶氮二甲苯、2,2’-联吡啶中的一种或几种。在本发明中，所述硅橡胶抑制剂为乙炔基环己醇的作用是控制聚合反应的反应速率。
以所述乙烯基硅油的质量份数为基准，本发明提供的球形钛酸钡/球形氧化铝/硅橡胶导热吸波复合材料的制备原料包括1～2份的催化剂，更优选为1.5份。在本发明中，所述催化剂优选为有机铂催化剂和/或氮配位过渡金属催化剂；在本发明中，所述有机铂催化剂优选为丙烯三氯化铂和/或铂的1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷配合物，所述氮配位过渡金属催化剂优选为氮配位铑、氮配位钯和氮配位铼中的一种或几种。
本发明提供了上述球形钛酸钡/球形氧化铝/硅橡胶导热吸波复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将球形氧化铝、球形钛酸钡与硅烷偶联剂混合，进行硅烷改性，得到硅烷改性的球形氧化铝和硅烷改性的球形钛酸钡；
将硅烷改性的球形氧化铝、硅烷改性的球形钛酸钡、乙烯基硅油、含氢硅油、硅橡胶抑制剂和催化剂混合，得到混合料；
将所述混合料进行固化成型，得到球形钛酸钡/球形氧化铝/硅橡胶导热吸波复合材料。
本发明将球形氧化铝、球形钛酸钡与硅烷偶联剂混合，进行硅烷改性，得到硅烷改性的球形氧化铝和硅烷改性的球形钛酸钡。本发明同时对球形氧化铝、球形钛酸钡进行硅烷改性或者分别对球形氧化铝、球形钛酸钡进行硅烷改性。
本发明优选在高速搅拌机中进行所述混合。在本发明中，所述混合的速率优选为500～2000r/min，更优选为1000～1500r/min。
在本发明中，所述硅烷改性的温度优选为70～100℃，更优选为80～90℃；时间优选为2～5min，更优选为3～4min。
本发明将硅烷改性的球形氧化铝、硅烷改性的球形钛酸钡、乙烯基硅油、含氢硅油、硅橡胶抑制剂和催化剂混合，得到混合料。本发明优选在离心真空脱泡机中进行所述混合。在本发明中，所述混合优选在真空条件下进行，所述混合的真空度优选为-99～-90kPa。
在本发明中，所述混合优选包括依次进行的第一混合、第二混合和第三混合。在本发明中，所述第一混合的速率优选为500～1000rpm，更优选为600～800rpm，时间优选为20～30s，更优选为25s；所述第二混合的速率优选为1500～2500rpm，更优选为1800～2200rpm，时间优选为10～20s，更优选为15s；所述第三混合的速率优选为800～1200rpm，更优选为1000rpm，时间优选为80～100s，更优选为90s。
本发明将所述混合料进行固化成型，得到球形钛酸钡/球形氧化铝/硅橡胶导热吸波复合材料。在本发明中，所述固化成型前，本发明优选对所得混合料进行预成型，所述预成型优选为压延成型。本发明优选将所述混合料于两层离型膜之间进行压延成型。本发明对所述压延成型的具体操作参数没有特殊的要求。
在本发明中，所述固化成型的温度优选为80～120℃，更优选为90～100℃；时间优选为20～40min，更优选为30min。
本发明对所得球形钛酸钡/球形氧化铝/硅橡胶导热吸波复合材料的具体尺寸、厚度没有特殊要求，根据实际使用情况进行相应切割、裁剪即可。
下面结合实施例对本发明提供的球形钛酸钡/球形氧化铝/硅橡胶导热吸波复合材料及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
一种球形钛酸钡/球形氧化铝/硅橡胶导热吸波复合材料，按重量份包括以下组分：
乙烯基硅油100份，含氢硅油4份，球形氧化铝500份，球形钛酸钡1500份，硅烷偶联剂3份，乙炔基环己醇0.1份，铂的1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷配合物1份。
其中，乙烯基硅油为端乙烯基硅油，乙烯基含量为2.0mol％，粘度为300mPa·s；
含氢硅油的含氢量为0.18％；
球形氧化铝的纯度＞99.5％，球形度≥95％，球形氧化铝由粒径D50分别为90μm和40μm的两种球形氧化铝按照5:1的比例组成；
球形钛酸钡的纯度＞99.5％，球形率≥95％，粒径D50为2μm。
球形钛酸钡/球形氧化铝/硅橡胶导热吸波复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.将高速搅拌机料筒温度设置70℃，温度达到设定温度后，将球形氧化铝和球形钛酸钡按照添加比例准确称量后放入高速搅拌机中，搅拌混合3min，然后加入硅烷偶联剂再搅拌混合5min，将混合后的物料取出，得到干法硅烷改性的复配球形氧化铝和球形钛酸钡。
S2.在搅拌罐中按配方比例依次加入乙烯基硅油、含氢硅油、乙炔基环己醇、铂金催化剂和S1中得到的干法硅烷改性复配球形氧化铝和球形钛酸钡，将搅拌罐放入离心真空脱泡混合机中，800rpm混合20s，2000rpm混合10s，1000rpm混合90s，混合过程中同时抽真空，真空度为-99kPa，混合完成后得到混合均匀的胶料。
S3.将S2得到的胶料置于两层离型膜之间压延成型，得到样片。
S4.将S3得到的样片在100℃条件下放置20min进行固化成型。
S5.将S4得到的固化成型后的样片进行裁切，得到球形钛酸钡/球形氧化铝/硅橡胶导热吸波复合材料。
实施例2
一种球形钛酸钡/球形氧化铝/硅橡胶导热吸波复合材料，按重量份包括以下组分：
乙烯基硅油100份，含氢硅油3份，球形氧化铝800份，球形钛酸钡1200份，硅烷偶联剂4份，乙炔基环己醇0.2份，铂的1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷配合物1.5份。
其中，乙烯基硅油为端乙烯基硅油，乙烯基含量为1.6mol％，粘度为500mPa·s；
含氢硅油的含氢量为0.18％；
球形氧化铝的纯度＞99.5％，球形度≥95％，中位粒径D50为45μm；
球形钛酸钡的纯度＞99.5％，球形率≥95％，中位粒径D50为5μm。
按照实施例1的方法制备球形钛酸钡/球形氧化铝/硅橡胶导热吸波复合材料。
实施例3
一种球形钛酸钡/球形氧化铝/硅橡胶导热吸波复合材料，按重量份包括以下组分：
乙烯基硅油100份，含氢硅油2份，球形氧化铝1000份，球形钛酸钡1000份，硅烷偶联剂5份，乙炔基环己醇0.5份，铂的1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷配合物2份。
其中，乙烯基硅油为端乙烯基硅油，乙烯基含量为0.8mol％，粘度为1000mPa·s；
含氢硅油的含氢量为0.18％；
球形氧化铝的纯度＞99.5％，球形度≥95％，球形氧化铝由中位粒径D50分别为150μm、70μm和10μm的三种球形氧化铝按照4:1:2的比例组成。
球形钛酸钡的纯度＞99.5％，球形率≥95％，由中位粒径D50分别为5μm和50μm的两种球形钛酸钡按照3:1的比例组成。
按照实施例1的方法制备球形钛酸钡/球形氧化铝/硅橡胶导热吸波复合材料。
对比例1
现有技术中(CN113249031A)一种高导热硅胶吸波片及其制备方法，按照质量份获取以下组分：树脂(分子量12000)60份、羰基铁粉100份、石墨烯10份、交联剂1份、偶联剂0.8份、抗氧化剂1.2份、消泡剂0.3份、润湿剂0.5份、pH调节剂5份；在2℃、真空条件下混合均匀；待搅拌均匀后，加入催化剂，加入溶剂调节粘度，粘度控制在1000mPas，再次搅拌均匀，得到所述浆料；
将配置好的浆料转移至涂布生产线机头进料口，调节刀口间隙至合适范围，开启设备开始涂布，烘干后涂层厚度为2.04mm，得到吸波片，涂刷处理剂，贴合双面胶，裁切成合适尺寸。
对比例2
一种钛酸钡/硅橡胶导热吸波复合材料，按重量份包括以下组分：
乙烯基硅油100份，含氢硅油3份，钛酸钡1000份，硅烷偶联剂4份，乙炔基环己醇0.2份，铂的1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷配合物1.5份。
其中，乙烯基硅油为端乙烯基硅油，乙烯基含量为1.6mol％，粘度为500mPa·s；
含氢硅油的含氢量为0.18％；
钛酸钡的纯度＞99.5％，粒径D50为2μm
按照实施例1的方法制备钛酸钡/硅橡胶导热吸波复合材料。
性能测试
将上述实施例1、实施例2和实施例3中制备的球形钛酸钡/球形氧化铝/硅橡胶导热吸波复合材料参照ASTM D5470测试导热系数；参照GB/T 528测试断裂伸长率；采用矢量网络分析仪测试电磁参数(介电常数和磁导率)，根据电磁参数模拟计算电磁波反射损耗。具体测试结果详见下表1。
表1各样片的性能测试结果
由此可知，采用本发明中实施例1、实施例2和实施例3配方制得的球形钛酸钡/球形氧化铝/硅橡胶导热吸波复合材料，其导热系数均在2.5W/mK以上，断裂伸长率≥92％，有效吸收频宽(＜-10dB)最大达到6.7GHz，吸收峰值最低达到-54.5dB，兼具优异的导热性能、优良的电磁波吸收性能和优良的力学强度，满足实际应用的需求。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种球形钛酸钡/球形氧化铝/硅橡胶导热吸波复合材料，由包括以下质量份的原料制备得到：
所述乙烯基硅油为端乙烯基硅油；所述乙烯基硅油中乙烯基的含量为0.8～2.0mol％，所述乙烯基硅油的粘度为300～1000mPa·s；
所述球形氧化铝的球形率≥95％，中位粒径D50为10～150μm；
所述球形钛酸钡的球形率≥95％，中位粒径D50为2～50μm；
所述硅烷偶联剂为长链烷烃基硅烷偶联剂。
2.根据权利要求1所述的球形钛酸钡/球形氧化铝/硅橡胶导热吸波复合材料，其特征在于，所述含氢硅油的含氢量为0.08～0.18wt％。
3.根据权利要求1所述的球形钛酸钡/球形氧化铝/硅橡胶导热吸波复合材料，其特征在于，所述硅橡胶抑制剂为乙炔基环己醇、马来酸二乙酯、偶氮二甲苯、2,2’-联吡啶中的一种或几种；
所述催化剂为有机铂催化剂和/或氮配位过渡金属催化剂。
4.权利要求1～3任意一项所述球形钛酸钡/球形氧化铝/硅橡胶导热吸波复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将球形氧化铝、球形钛酸钡与硅烷偶联剂混合，进行硅烷改性，得到硅烷改性的球形氧化铝和硅烷改性的球形钛酸钡；
将硅烷改性的球形氧化铝、硅烷改性的球形钛酸钡、乙烯基硅油、含氢硅油、硅橡胶抑制剂和催化剂混合，得到混合料；
将所述混合料进行固化成型，得到球形钛酸钡/球形氧化铝/硅橡胶导热吸波复合材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述硅烷改性的温度为70～100℃，时间为2～5min。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述固化成型的温度为80～120℃，时间为20～40min。
7.根据权利要求4或6所述的制备方法，其特征在于，所述固化成型前，还包括对所述混合料进行预成型；所述预成型为压延成型。
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CN114133739A (zh) * 2021-11-23 2022-03-04 华南理工大学 一种硅橡胶吸波复合材料及其制备方法
CN114231039A (zh) * 2021-12-27 2022-03-25 东莞市博恩复合材料有限公司 一种导热吸波垫片及其制备方法

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