CN104262558A - 一种低熔融粘度电子级酚醛树脂的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种低熔融粘度电子级酚醛树脂的制造方法，将甲醛总重量份的80～90%与催化剂、酚类、辅助溶剂一起加入到反应器中，搅拌混合均匀，升温至65～100℃，反应2～10小时，保温30～60分钟，然后滴加剩余的10～20%的甲醛，滴加完后继续保温30～60分钟；反应结束后，用去离子水水洗3～8次，在真空环境下脱水处理；采用水蒸气蒸馏，蒸馏后的物料通过薄膜蒸发器进行精制处理，即得成品。本发明制得的酚醛树脂由于具有低熔融粘度，游离酚少、分子量分散比低，因而流动性能好，通过增加填充剂的量，可以降低封装材料的线膨胀系数、降低吸湿率、提高阻燃性等，从而能满足特殊规程产品的封装要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于环保型电子封装材料的固化剂的酚醛树脂的制备，特别是一种低熔融粘度电子级酚醛树脂的制造方法。
背景技术
线性苯酚酚醛树脂是最早在电子领域得到应用的酚醛树脂之一，由于其卓越的耐热性、电绝缘性和阻燃性，且用于环氧树脂固化剂其固化后产品具有耐热性能好、收缩率低、尺寸稳定、电性能优良等特性，在电子领域的塑封材料和覆铜板行业中有着广泛的应用。
电子封装技术对电子封装材料的性能要求随着集成度的提高，对电子封装材料提出了具有更好的耐热性，成形收缩率小，热导率高，硬化速度快，流动性及填充性好，飞边少等更高的要求。因此，对用于环氧塑封料固化剂的酚醛树脂相应的也提出了更高的要求。
目前，一般用于环氧塑封料固化剂的酚醛树脂的低熔融度酚醛树脂，分子量分布宽，小分子含量高，造成其产品飞边多，粘模，密实性差等诸多不良缺陷，难易满足特殊规格产品的封装要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种操作方便、制备简单的低熔融粘度电子级酚醛树脂的制造方法。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的，本发明是一种低熔融粘度电子级酚醛树脂的制造方法，其特点是，其步骤如下:
（1）将甲醛总重量份的80～90%与催化剂、酚类、辅助溶剂一起加入到反应器中，其中酚类与甲醛的摩尔比为1：0.5～0.8，所述催化剂的质量为酚类质量的5～15%，所述辅助溶剂的质量为酚类质量的5～20%，所述的催化剂为磷酸；前述原料在反应器中高速搅拌15～20分钟，使其充分混合后再降低转速，升温至65～100℃，反应2～10小时，保温30～60分钟，然后滴加剩余的10～20%的甲醛，滴加完后继续保温30～60分钟；
（2）反应结束后，用去离子水对反应后的物料水洗3～8次，除去催化剂，在真空环境下脱水处理；采用水蒸气蒸馏，分离游离酚和小分子产物，蒸馏后的物料通过薄膜蒸发器进行精制处理，即得成品。
本发明所述的低熔融粘度电子级酚醛树脂的制造方法中，所述辅助溶剂的质量为酚类质量的8～12%。
本发明所述的低熔融粘度电子级酚醛树脂的制造方法中，所述催化剂的质量为酚类质量的8～13%。
本发明所述的低熔融粘度电子级酚醛树脂的制造方法中，在步骤（2）中，精制处理时薄膜蒸发器内部压力≤100pa。
本发明所述的低熔融粘度电子级酚醛树脂的制造方法中，在步骤（1）中，原料在反应器中升温至75～85℃，反应4～6小时。
本发明所述的低熔融粘度电子级酚醛树脂的制造方法中，所述的酚类为苯酚或邻甲酚。
本发明所述的低熔融粘度电子级酚醛树脂的制造方法中，所述的磷酸为有机磷酸。
本发明所述的低熔融粘度电子级酚醛树脂的制造方法中，所述的辅助溶剂为甲醇、乙醇或丙醇。
本发明制得的酚醛树脂具有如下特性：其数均分子量为：200 ～ 400 、分散比既重均分子量（Mw）/ 数均分子量（Mn）为1.1以下、并且150℃下的熔融粘度为：100～200mpa.s、软化点：75℃～85℃、游离酚＜0.1%的电子级酚醛树脂。
所得的酚醛树脂的特性根据下述的试验方法来测定得到。
（1） 分散比
采用美国沃特世（Waters）STM-15高效凝胶渗透色谱（GPC）
柱形：2 ×多孔菌柱串联，溶剂：四氢呋喃(THF)，流速：1毫升/分钟， 检测器：RI，标准：窄聚苯乙烯校准。测定求出重均分子量（Mw）和数均分子量（Mn），求出分散比（Mw/ Mn）。
（2） 软化点：按GB/T 4507方法进行测定所得。
（3） 粘度：采用美国（Brookfield）CAP2000+H锥板式粘度计，150℃时进行测定所得。
（4） 游离酚：采用日本（岛津）GC--14C 气相色谱仪，内标法进行测定所得。
与现有技术相比，本发明制得的酚醛树脂由于具有分散比既重均分子量（Mw）/ 数均分子量（Mn）低，和低的熔融粘度，游离酚少、分子量分散比低，因而流动性能好，通过增加填充剂的量，可以降低封装材料的线膨胀系数、降低吸湿率、提高阻燃性等，从而能满足特殊规程产品的封装要求。
附图说明
图1为实施例1制备的低熔融粘度电子级酚醛树脂的分子量分布曲线。
具体实施方式
以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
实施例1，一种低熔融粘度电子级酚醛树脂的制造方法，在具备温度计、调速搅拌装置、冷凝器、滴加漏斗的1000ml四口玻璃反应器内加入：376 g苯酚、220g(37%)甲醛、40g磷酸、38g甲醇，加完后开高速搅拌20分钟后，调低搅拌转速、升温，当温度达到80℃时，保温反应4小时，然后在30分钟内连续滴加完剩余的24g甲醛，加完后保温反应30分钟，反应结束。接着向反应器内加入300g去离子水，进行水洗，水洗5次后脱水升温，当温度达到100℃时开始水蒸气蒸馏，蒸馏8小时后将蒸馏后的物料连续加入薄膜蒸发器进行精制，精制期间蒸发器内压力≤100pa。精制后得：酚醛树脂350g。其性能指标：软化点：81℃；粘度：1.652P；游离酚：0.023%。
将实施例1所制得的酚醛树脂分成等量的A、B两组分别测试分子量，其分布曲线图见附图1，分子量如下列表格所示：
实施例2，一种低熔融粘度电子级酚醛树脂的制造方法，在具备温度计、调速搅拌装置、冷凝器、滴加漏斗的1000ml四口玻璃反应器内加入：376 g苯酚、204g(37%)甲醛、40g磷酸、45g甲醇，加完后开高速搅拌20分钟后，调低搅拌转速、升温，当温度达到80℃时，保温反应4小时，然后在30分钟内连续滴加完剩余的23g甲醛，加完后保温反应30分钟，反应结束。接着向反应器内加入300g去离子水，进行水洗，水洗5次后脱水升温，当温度达到100℃时开始水蒸气蒸馏，蒸馏8小时后将蒸馏后的物料连续加入薄膜蒸发器进行精制，精制期间蒸发器内压力≤100pa。精制后得：酚醛树脂 331g。其性能指标：软化点：78℃；粘度：1.120P；游离酚：0.031%。
实施例3，一种低熔融粘度电子级酚醛树脂的制造方法，在具备温度计、调速搅拌装置、冷凝器、滴加漏斗的1000ml四口玻璃反应器内加入：376 g苯酚、234g(37%)甲醛、40g磷酸、35g甲醇，加完后开高速搅拌20分钟后，调低搅拌转速、升温，当温度达到80℃时，保温反应4小时，然后在30分钟内连续滴加完剩余的26g甲醛，加完后保温反应30分钟，反应结束。接着向反应器内加入300g去离子水，进行水洗，水洗5次后脱水升温，当温度达到100℃时开始水蒸气蒸馏，蒸馏8小时后将蒸馏后的物料连续加入薄膜蒸发器进行精制，精制期间蒸发器内压力≤100pa。精制后得：酚醛树脂 357g。其性能指标：软化点：82.7℃；粘度：1.979P；游离酚：0.018%。
实施例4，一种低熔融粘度电子级酚醛树脂的制造方法，其步骤如下:
（1）将甲醛总重量份的85%与磷酸、苯酚、甲醇一起加入到反应器中，其中酚类与甲醛的摩尔比为1：0.65，所述催化剂的质量为酚类质量的10%，所述辅助溶剂的质量为酚类质量的12%；前述原料在反应器中搅拌混合均匀，升温至80℃，反应5小时，保温45分钟，然后滴加剩余的15%的甲醛，滴加完后继续保温45分钟；
（2）反应结束后，用去离子水对反应后的物料水洗6次，除去磷酸，在真空环境下脱水处理；采用水蒸气蒸馏，分离游离酚和小分子产物，蒸馏后的物料通过薄膜蒸发器进行精制处理，即得成品。
Claims (8)
1.一种低熔融粘度电子级酚醛树脂的制造方法，其特征在于，其步骤如下:
（1）将甲醛总重量份的80～90%与催化剂、酚类、辅助溶剂一起加入到反应器中，其中酚类与甲醛的摩尔比为1：0.5～0.8，所述催化剂的质量为酚类质量的5～15%，所述辅助溶剂的质量为酚类质量的5～20%，所述催化剂为磷酸；前述原料在反应器中搅拌混合均匀，升温至65～100℃，反应2～10小时，保温30～60分钟，然后滴加剩余的10～20%的甲醛，滴加完后继续保温30～60分钟；
（2）反应结束后，用去离子水对反应后的物料水洗3～8次，除去催化剂，在真空环境下脱水处理；采用水蒸气蒸馏，分离游离酚和小分子产物，蒸馏后的物料通过薄膜蒸发器进行精制处理，即得成品。
2.根据权利要求1所述的低熔融粘度电子级酚醛树脂的制造方法，其特征在于，所述辅助溶剂的质量为酚类质量的8～12%。
3.根据权利要求1所述的低熔融粘度电子级酚醛树脂的制造方法，其特征在于，所述催化剂的质量为酚类质量的8～13%。
4.根据权利要求1所述的低熔融粘度电子级酚醛树脂的制造方法，其特征在于，在步骤（2）中，精制处理时薄膜蒸发器内部压力≤100pa。
5.根据权利要求1所述的低熔融粘度电子级酚醛树脂的制造方法，其特征在于，在步骤（1）中，原料在反应器中升温至75～85℃，反应4～6小时。
6.根据权利要求1-5任一项所述的低熔融粘度电子级酚醛树脂的制造方法，其特征在于，所述的酚类为苯酚或邻甲酚。
7.根据权利要求1-5任一项所述的低熔融粘度电子级酚醛树脂的制造方法，其特征在于，所述的磷酸为有机磷酸。
8.根据权利要求1-5任一项所述的低熔融粘度电子级酚醛树脂的制造方法，其特征在于，所述的辅助溶剂为甲醇、乙醇或丙醇。
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