CN108164992B - 导热橡胶材料及其制备方法和导热橡胶片 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种导热橡胶材料及其制备方法和导热橡胶片，涉及导热材料技术领域，所述导热橡胶材料包括按质量百分数计的如下原料：聚氨酯树脂7‑50％，导热粉40‑92％和阻燃剂1‑30％；缓解了目前市场并未出现一种无味、不渗油，长期耐低温的导热橡胶材料的技术问题，达到了通过聚氨酯树脂、导热粉和阻燃粉协同配合，制成的导热橡胶材料不仅导热系数高，热阻低，导热性能好，而且不渗油，能够保持橡胶材料表面的清洁，同时阻燃效果好，不产生刺激性气味，不会对人员的身体健康带来隐患的技术效果。

Description

导热橡胶材料及其制备方法和导热橡胶片
技术领域
本发明涉及导热材料技术领域，尤其是涉及一种导热橡胶材料及其制备方法和导热橡胶片。
背景技术
导热橡胶多用于电子元器件之间，例如可作为电子元器件中的散热结构，包括散热板、导热管等。然而现有技术中，导热硅橡胶存在硅油渗出现象，丙烯酸树脂导热片存在气味重、不耐低温等问题，目前市场上并未出现有一种无味、不渗油、长期耐低温(-40℃5000h以上使用)的导热橡胶材料。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种导热橡胶材料，以缓解了目前市场并未出现一种无味、不渗油，长期耐低温(-40℃5000h以上使用)的导热橡胶材料的技术问题。
本发明提供的一种导热橡胶材料，包括按质量百分数计的如下原料：聚氨酯树脂7-50％，导热粉40-92％和阻燃剂1-30％；
优选地，聚氨酯树脂20-40％，导热粉45-65％和阻燃剂5-25％；
优选地，聚氨酯树脂25-35％，导热粉50-60％和阻燃剂10-20％。
进一步的，所述聚氨酯树脂包括如下原料：聚合物多元醇、多异氰酸酯和多羟基扩链剂；
优选地，所述聚合多元醇为聚醚多元醇和/或聚酯多元醇；
优选地，多异氰酸酯选自二异氰酸酯、三异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、三甲基己烷二异氰酸酯和四甲基苯二甲苯二异氰酸酯中的至少一种；
优选地，所述多羟基扩链剂选自丙二醇、丙三醇、1,4-丁二醇、和1,6-己二醇中的至少一种。
进一步的，导热粉选自氧化铝、氧化锌、氮化铝和氮化硼中的至少一种；
优选地，所述导热粉的粒径为0.5-50μm。
进一步的，所述阻燃剂选自三氧化二锑、氢氧化铝和氢氧化镁中的至少一种；
优选地，所述阻燃剂的粒径为0.5-50μm。
进一步的，所述导热橡胶材料还包括按质量百分数计的助剂0.05-5％；
优选地，所述助剂包括偶联剂、催化剂和色膏中的一种或多种。
进一步的，所述催化剂为铂金催化剂；
优选地，所述铂金催化剂选自铂黑、氯化铂、氯铂酸与一元醇的络合物、氯铂酸与烯烃类的络合物、铂乙烯基硅氧烷的螯合物或乙酰乙酸铂中的至少一种。
进一步的，所述偶联剂为硅烷偶联剂；
优选地，所述硅烷偶联剂选自γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷的至少一种。
本发明的目的之二在于提供上述导热橡胶材料的制备方法，包括如下步骤：
先将导热粉、阻燃剂、聚合物多元醇、多异氰酸酯、多羟基扩链剂和任选的助剂先混炼均匀后，再高温热压成型，即制得导热橡胶材料；
优选地，所述成型温度为75-85℃；
进一步优选地，所述成型温度为80℃。
进一步的，所述导热橡胶材料的制备方法还包括原料的预处理，所述原料的预处理设置原料的混炼前；
优选地，所述原料的预处理包括对导热粉和阻燃剂进行干燥和表面湿法处理；
优选地，所述原料的预处理包括对聚合物多元醇进行真空脱水处理。
本发明的目的之三在于提供一种导热橡胶片，由本发明提供的导热橡胶材料制备而成。
本发明提供的导热橡胶材料通过聚氨酯树脂、导热粉和阻燃粉协同配合，不仅导热系数高，热阻低，导热性能好，而且不渗油，能够保持橡胶材料表面的清洁，同时阻燃效果好，不产生刺激性气味，不会对人员的身体健康带来隐患。
本发明提供的导热橡胶材料的制备方法工艺简单，操作方便，能够适用于工业化大生产。
本发明提供的导热橡胶片由本发明提供的导热橡胶材料制备而成，用于电子原器件的散热结构中，不仅能够将电子元器件产生的热量快速导出，而且不渗油，能够保持橡胶片表面的清洁，同时阻燃效果好，不产生刺激性气味，不会对人员的身体健康带来隐患。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
根据本发明的一个方面，本发明提供了一种导热橡胶材料，包括按质量百分数计的如下原料：聚氨酯树脂7-50％，导热粉40-92％和阻燃剂1-30％。
在本发明提供的导热橡胶材料中，聚氨酯树脂的典型但非限制性的质量百分数为7％、7.5％、8％、9％、10％、12％、15％、18％、20％、22％、25％、28％、30％、32％、35％、38％、40％、42％、45％、48％或50％。
导热粉的典型但非限制性的质量百分数为40％、42％、45％、48％、50％、52％、55％、58％、60％、62％、65％、68％、70％、72％、75％、78％、80％、82％、85％、88％、90％或92％。
阻燃剂的典型但非限制性的质量百分数为1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、12％、15％、18％、20％、22％、25％、28％或30％。
本发明提供的导热橡胶材料通过聚氨酯树脂、导热粉和阻燃粉协同配合，不仅导热系数高，热阻低，导热性能好，而且不渗油，能够保持橡胶材料表面的清洁，同时阻燃效果好，不产生刺激性气味，不会对人员的身体健康带来隐患。
在本发明的一种优选实施方式中，聚氨酯包括如下原料：聚合物多元醇、多异氰酸酯和多羟基扩链剂。
在本发明的一种优选实施方式中，聚氨酯树脂由聚合物多元醇、多异氰酸酯和多羟基扩链剂制备而成。
聚合物多元醇在多异氰酸酯和多羟基扩链剂的作用下进行交联，形成聚氨酯树脂。
在本发明的进一步优选实施方式中，聚合物多元醇为聚醚多元醇和/或聚酯多元醇。
在本发明的该优选实施方式中，聚合物多元醇可以为聚醚多元醇或聚酯多元醇，也可以为聚醚多元醇和聚酯多元醇的聚合物。
在本发明的更进一步优选实施方式中，聚酯多元醇的分子量为4000-6000。
聚酯多元醇的典型但非限制性的分子量为4000、4100、4200、4300、4400、4500、4600、4700、4800、4900、5000、5100、5200、5300、5400、5500、5600、5700、5800、5900或6000。
在本发明的更进一步优选实施方式中，聚醚多元醇的分子量为7000-9000。
在本发明的更进一步优选实施方式中，聚醚多元醇的典型但非限制性的质量份数如为7000、7100、7200、7300、7400、7500、7600、7700、7800、7900、8000、8100、8200、8300、8400、8500、8600、8700、8800、8900或9000。
在本发明的进一步优选实施方式中，多异氰酸酯选自二异氰酸酯、三异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、三甲基己烷二异氰酸酯、四甲基苯二甲苯二异氰酸酯中的至少一种。
在本发明的该优选实施方式中，多氰酸酯作为交联剂与聚合物多元醇进行反应以生成聚氨酯树脂；多氰酸酯为二异氰酸酯、三异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、三甲基己烷二异氰酸酯、四甲基苯二甲苯或二异氰酸酯，也可以为上述任意两种及两种以上物质的混合物。
在本发明的一种优选实施方式中，多羟基扩链剂选自丙二醇、丙三醇、1,4-丁二醇和1,6-己二醇和三羟基聚醚中的至少一种。
通过在本发明提供的聚氨酯树脂原料中加入多羟基扩链剂，以提高本发明提供的聚氨酯树脂的分子量，提高其机械性能。
在本发明的一种优选实施方式中，导热粉选自氧化铝、氧化锌、氮化铝和氮化硼中的至少一种。
在本发明的该优选实施方式中，通过在导热橡胶材料中加入导热粉，以提高导热橡胶的导热性能，降低热阻。
在本发明的进一步优选实施方式中，导热粉的粒径为0.5-50μm。
在本发明的该优选实施方式中，导热粉的典型但非限制性的粒径为0.5、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、12、15、18、20、22、25、28、30、32、35、38、40、42、45、48或50μm。
通过将导热粉的粒径控制在0.5-50μm，以使得导热粉能够在导热橡胶中分散均匀，起到稳定导热的作用。
在本发明的一种优选实施方式中，阻燃剂选自三氧化二锑、氢氧化铝和氢氧化镁中的至少一种。
通过在本发明提供的导热橡胶的原料中加入阻燃剂，以提高导热橡胶的阻燃性能，消除安全隐患。
在本发明的进一步优选实施方式中，阻燃剂的粒径为0.5-50μm。
在本发明的该优选实施方式中，阻燃剂的典型但非限制性的粒径为0.5、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、12、15、18、20、22、25、28、30、32、35、38、40、42、45、48或50μm。
通过将阻燃剂的粒径控制在0.5-50μm，以使得阻燃剂能够在导热橡胶中分散均匀，起到稳定阻燃的作用。
在本发明的一种优选实施方式中，导热橡胶材料的原料中还包括按质量百分数计的助剂0.05-5％。
在本发明的典型但非限制性质量百分数为0.05％、0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1％、1.2％、1.5％、1.8％、2％、2.2％、2.5％、2.8％、3％、3.2％、3.5％、4％、4.2％、4.5％、4.8％或5％。
通过在本发明提供的导热橡胶材料原料中加入助剂，以使得本发明提供的导热橡胶材料的性能更加优良。
在本发明的一种优选实施方式中，助剂包括偶联剂、催化剂和色膏中至少一种。
在本发明的进一步优选实施方式中，助剂可以为偶联剂、催化剂和色膏中的一种，也可以为上述任意两种或三种。
通过在本发明提供的导热橡胶材料原料中加入偶联剂，以促进阻燃剂和导热粉与聚氨酯树脂的相容性更好。
通过在本发明提供的导热橡胶材料原料中加入催化剂，以促进聚氨酯树脂的生成，加快反应速度。
通过在本发明提供的导热橡胶材料原料中加入色膏，以使得各原料分散的更加稳定和均匀，使得制成的导热橡胶材料的导热性能更加稳定。
在本发明的一种优选实施方式中，催化剂为铂金催化剂。
通过采用铂金催化剂对聚合物多元醇和异氰酸酯进行催化，使得聚氨酯树脂的制备效率更高。
在本发明的进一步优选实施方式中，铂金催化剂选自铂黑、氯化铂、氯铂酸与一元醇的络合物、氯铂酸与烯烃类的络合物、铂乙烯基硅氧烷的螯合物或乙酰乙酸铂中的至少一种。
通过采用铂金催化剂作为本发明提供的导热橡胶材料的催化剂，以阻止促进解聚的过渡络合物的生成，同时在高温下使侧链有机基团发生交联反应，提高交联密度，从而提高聚氨酯树脂的稳定性。
在本发明的优选实施方式中，铂金催化剂为铂黑、氯化铂、氯铂酸与一元醇的络合物、氯铂酸与烯烃类的络合物、铂乙烯基硅氧烷的螯合物或乙酰乙酸铂，也可以为上述任意两种及两种以上物质的混合物。
在本发明的进一步优选实施方式中，偶联剂为硅烷偶联剂。
硅氧烷偶联剂是指具有如下结构的物质，这里R为可水解基团，具体为卤素、烷氧基或乙酰胺基，R'为含有双键的烃基，具体为乙烯基、甲基丙烯酰氧基或甲基丙烯酰氧基丙基。
Figure BDA0001563452430000081
本发明提供的导热橡胶材料通过选用硅烷偶联剂作为偶联剂，能够使得阻燃剂和导热粉与聚氨酯树脂原料混合的更加均匀，相容性更好。
在本发明的进一步优选实施方式中，硅烷偶联剂选自γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)的至少一种。
在本发明的优选实施方式中，硅烷偶联剂可以为KH550、KH560和KH570中的至少一种，也可以为上述任意两种的混合物，还可以为上述三种物质的混合物。
根据本发明的第二个方面，本发明提供了上述导热橡胶材料的制备方法，包括如下步骤：
先将导热粉、阻燃剂、聚合物多元醇、多异氰酸酯、多羟基扩链剂和任选的助剂先混炼均匀后，再高温热压成型，即制得导热橡胶材料。
在本发明提供的导热橡胶材料的制备方法中，先将导热粉和阻燃剂与制备聚氨酯树脂的原料混炼均匀，再进行聚氨酯树脂的成型，以使得导热粉和阻燃剂在聚氨酯树脂中分散均匀，使得成型后的导热橡胶材料的导热和阻燃性能稳定。
在本发明一种优选实施方式中，成型温度为75-85℃。
在本发明的典型但非限制性的实施方式中，成型温度为75、76、77、78、79、80、81、82、83、84或85℃。
在本发明的进一步优选实施方式中，导热橡胶材料的制备方法还包括原料的预处理，原料的预处理设置于原料的混炼前，以通过原料的预处理，使得各原料之间的相容性更好，制成的导热橡胶材料的机械性能更佳，导热和阻燃性能更加优良，无渗油现象。
在本发明的更进一步优选实施方式中，原料的预处理包括对导热粉和阻燃剂进行干燥和表面湿法处理。
通过对导热粉和干燥剂进行干燥和表面湿法处理，使得处理后的导热粉体与阻燃剂与聚氨酯原料的相容性更好，更有效促进导热橡胶材料的生成。
在本发明的再进一步优选实施方式中，表面湿法处理是将导热粉与阻燃剂与偶联剂混合，从而对导热粉和阻燃剂进行改性，使得导热粉和阻燃剂能够更好的在聚氨酯树脂的原料中分散，以促进导热粉和阻燃剂与其它原料之间的相容，更有利于提高导热橡胶材料的导热性能和阻燃性能。
在本发明的进一步优选实施方式中，原料的预处理包括对聚合物多元醇先进行真空脱水处理。
通过将聚合物多元醇进行真空脱水处理，以使得聚合物多元醇中微量的水分能够去除，使得成型后的聚氨酯导热橡胶材料具有更高的机械强度，同时去除聚氨酯导热橡胶材料中的气泡。
在本发明的更进一步优选实施方式中，真空脱水处理在100-110℃进行。
根据本发明提供的第三个方面，本发明提供了一种导热橡胶片，由本发明提供的导热橡胶材料制备而成。
本发明提供的导热橡胶片用于电子原器件的散热结构中，不仅能够将电子元器件产生的热量快速导出，而且不渗油，能够保持橡胶片表面的清洁，同时阻燃效果好，不产生刺激性气味，不会对人员的身体健康带来隐患。
下面结合实施例和对比例对本发明提供的技术方案做进一步的描述。
实施例1
本实施例提供了一种导热橡胶材料，包括按质量百分数计的如下原料：聚氨酯树脂7.5％、导热粉47％，阻燃粉30％，硅烷偶联剂(KH550)3％，铂黑0.5％和色膏2％，其中聚氨酯树脂的原料包括按质量百分数计的聚酯多元醇(分子量4000)35％、三羟基聚醚(分子量9000)52％和二异氰酸酯13％。
实施例2
本实施例提供了一种导热橡胶材料，包括按质量百分数计的如下原料：聚氨酯树脂50％、导热粉48.5％，阻燃粉1％，硅烷偶联剂(KH550)0.02％，铂黑0.02％和色膏0.01％，其中聚氨酯树脂的原料包括聚酯多元醇(分子量6000)35％、三羟基聚醚(分子量7000)52％和二异氰酸酯13％。
实施例3
本实施例提供了一种导热橡胶材料，包括按质量百分数计的如下原料：聚氨酯树脂40％、导热粉45％，阻燃粉13.8％，硅烷偶联剂(KH550)0.5％，铂黑0.2％和色膏0.5％，其中聚氨酯树脂的原料包括按质量百分数计的聚酯多元醇(分子量5500)35％、三羟基聚醚(分子量8500)52％和二异氰酸酯13％。
实施例4
本实施例提供了一种导热橡胶材料，包括按质量百分数计的如下原料：聚氨酯树脂21.8％、导热粉52％，阻燃粉26％，硅烷偶联剂(KH550)0.5％，铂黑0.2％和色膏0.5％，其中聚氨酯树脂的原料包括聚酯多元醇(分子量4500)35％、三羟基聚醚(分子量7500)52％和二异氰酸酯13％。
实施例5
本实施例提供了一种导热橡胶材料，包括按质量百分数计的如下原料：聚氨酯树脂20％、导热粉60％，阻燃粉18.8％，硅烷偶联剂(KH550)0.5％，铂黑0.2％和色膏0.5％，其中聚氨酯树脂的原料包括聚酯多元醇(分子量5000)35％、三羟基聚醚(分子量7000)52％和二异氰酸酯13％。
实施例6
本实施例提供了一种导热橡胶材料，包括按质量百分数计的如下原料：聚氨酯树脂35％、导热粉50％，阻燃粉13.8％，硅烷偶联剂(KH550)0.5％，铂黑0.2％和色膏0.5％，其中聚氨酯树脂的原料包括聚酯多元醇(分子量5000)35％、三羟基聚醚(分子量8000)52％和二异氰酸酯13％。
实施例7
本实施例提供了一种导热橡胶材料，包括按质量百分数计的如下原料：聚氨酯树脂30％、导热粉54％，阻燃粉14.8％，硅烷偶联剂(KH550)0.5％，铂黑0.2％和色膏0.5％，其中聚氨酯树脂的原料包括按质量百分数计的聚酯多元醇(分子量5000)35％、三羟基聚醚(分子量8000)52％和二异氰酸酯13％。
对比例1
本对比例提供了一种导热橡胶材料，本对比例与实施例7的不同之处在于，未添加导热粉。
对比例2
本对比例提供了一种导热橡胶材料，本对比例与实施例7的不同之处在于，未添加阻燃粉。
对比例3
本对比例提供了一种导热橡胶材料，本对比例与实施例7的不同之处在于，聚氨酯树脂为2％，导热粉为95％，阻燃剂为1.8％。
对比例4
本对比例提供了一种导热橡胶材料，本对比例与实施例7的不同之处在于，聚氨酯树脂为80％，导热粉为10％，阻燃剂为8.8％。
实施例8-14
实施例8-14分别提供了上述实施例1-14提供的导热橡胶材料的制备方法，包括如下步骤：
(a)将导热粉和阻燃剂进行干燥和硅烷偶联剂的表面湿法处理；
(b)将聚酯多元醇和三羟基聚醚在105℃进行真空脱水处理；
(c)将聚酯多元醇、三羟基聚醚、二异氰酸酯、导热粉、阻燃剂、硅烷偶联剂、铂黑和色膏加入密炼机中混炼均匀；
(d)将密联后的原料注入模压机的模具中，在80℃进行热压成型，即制得导热橡胶材料。
对比例5-8
对比例5-8分别提供了对比例1-4提供的导热橡胶材料的制备方法，其与实施例14的制备方法相同，在此不再赘述。
实施例15-21
实施例15-21分别提供了一种导热橡胶片，分别由实施例1-7提供的导热橡胶材料制成。
对比例9-12
对比例9-12分别提供了一种导热橡胶片，分别由对比例1-4提供的导热橡胶材料制成。
将实施例15-21和对比例9-12提供的导热橡胶片(厚度均为3.0mm)进行导热系数、渗油率和阻燃性能测试，结果如下表所示：
表1导热橡胶片的性能数据表
导热系数(W/m-k) 渗油率(％) 阻燃性
实施例15 1.11 0.023 不燃
实施例16 1.13 0.023 不燃
实施例17 1.18 0.022 不燃
实施例18 1.20 0.021 不燃
实施例19 1.22 0.021 不燃
实施例20 1.24 0.020 不燃
实施例21 1.25 0.019 不燃
对比例9 0.32 0.022 不燃
对比例10 1.30 0.025 可燃
对比例11 1.35 0.032 不燃
对比例12 0.98 0.037 不燃
从实施例15-20与对比例9-10的对比可以看出，本发明提供的导热橡胶片通过聚氨酯树脂、导热粉和阻燃粉协同配合，不仅导热系数高，热阻低，导热性能好，而且不渗油，能够保持橡胶材料表面的清洁，同时阻燃效果好，不产生刺激性气味，不会对人员的身体健康带来隐患。
从实施例15-20与对比例11-12的对比可以看出，本发明提供的导热橡胶片通过特定质量百分数范围内的聚氨酯树脂、导热粉和阻燃粉协同配合，才能达到良好的导热和不渗油效果，以保持橡胶材料表面的清洁和良好的阻燃效果，消除去工作人员身体健康带来隐患。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (2)

1.一种导热橡胶材料，其特征在于，由按质量百分数计的如下原料制成：
聚氨酯树脂30％，导热粉54％，阻燃粉14.8％，硅烷偶联剂0.5％，铂黑0.2％和色膏0.5％，其中聚氨酯树脂由按质量百分数计的如下原料制成：聚酯多元醇35％，三羟基聚醚52％和二异氰酸酯13％，所述聚酯多元醇的分子量为5000；
其中，硅烷偶联剂为KH550；导热粉选自氧化铝、氧化锌、氮化铝和氮化硼中的至少一种；所述导热粉的粒径为0.5-50μm；阻燃剂选自三氧化二锑、氢氧化铝和氢氧化镁中的至少一种；所述阻燃剂的粒径为0.5-50μm；
所述导热橡胶材料按照如下步骤制备而成：
(a)将导热粉和阻燃剂进行干燥和硅烷偶联剂的表面湿法处理；
(b)将聚酯多元醇和三羟基聚醚在105℃进行真空脱水处理；
(c)将聚酯多元醇、三羟基聚醚、二异氰酸酯、导热粉、阻燃剂、硅烷偶联剂、铂黑和色膏加入密炼机中混炼均匀；
(d)将密炼后的原料注入模压机的模具中，在80℃进行热压成型，即制得导热橡胶材料。
2.一种导热橡胶片，其特征在于，由权利要求1所述的导热橡胶材料制备而成。
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