CN116333500A - 一种低密度高模量有机硅复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高分子复合材料领域，具体涉及一种低密度高模量有机硅复合材料及其制备方法和应用。本发明的有机硅复合材料包括如下质量份的组分：端乙烯基聚二甲基硅氧烷10～30份；中空玻璃微珠40～120份；交联剂1～10份；催化剂0～0.1份；抑制剂0～0.2份。本发明的低密度高模量有机硅复合材料通过添加适度的中空玻璃微珠，不仅能够提高阻尼性能，而且还能保持较低的密度与较高的模量，以弥补阻尼材料的缺陷，拓宽有机硅阻尼材料的应用领域，具有良好的市场前景。
Description
技术领域
本发明属于高分子复合材料领域，具体涉及一种低密度高模量有机硅复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
有机硅材料因其Si-O-Si的主链，具有良好耐高低温性和优异的可靠性，在-40～200℃的宽温度范围内，机械性能具有相当高的稳定性。以硅橡胶为基体的阻尼材料由于卓越的耐高低温性能和优异的耐老化性而被广泛应用于汽车、电子电气和航空航天阻尼减振材料领域。然而一般硅橡胶的阻尼系数(损耗因子，tanδ)较低，通常仅为0.1左右，作为阻尼材料使用时，需要对其进行改性，以满足工程实际需要。相比金属材料与工程塑料，未补强的硅橡胶模量相对较低，储能模量G’与损耗模量G”通常不足100kPa。
填料补强是提高聚合物材料模量的常规有效方法。气相二氧化硅是有机硅材料最常见的增强增韧填料，然而对基体的阻尼性能贡献较小。碳酸钙、氢氧化铝等常规填料虽对模量提升有显著帮助，但对密度与阻尼性能贡献也不尽理想。一般情况下，材料的高模量与高阻尼性能往往无法同时兼备。美国陶氏有机硅公司的专利WO 2020132847公开了硅橡胶阻尼材料、制备该材料的硅橡胶组合物、用于制备该材料的方法及其用途，所述硅橡胶阻尼材料通过动态力学分析测试设备测量，模量M300达到1.83MPa，但是其损耗角正切值(tanδ)依然不足0.20。专利CN111363357A公开了一种高阻尼硅橡胶复合材料，其阻尼系数达到0.81，但因其填料为高胶粉和气相白炭黑，其低模量与高密度依然无法完全满足当前汽车及航空航天等领域对轻量化日益增长的需求。如何使材料满足高阻尼性能的同时，保持高模量是仍是本行业需要解决的问题之一。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种低密度高模量有机硅复合材料，同时具备高阻尼和高模量，且密度低。
本发明还提出一种上述低密度高模量有机硅复合材料的制备方法和应用。
本发明的第一方面，提出一种低密度高模量有机硅复合材料，包括如下质量份的组分：
在本发明中，采用中空玻璃微珠作为填料，配合其他组分，能够有效地降低有机硅复合材料密度的同时提高模量和阻尼性能。
优选地，所述有机硅复合材料包括如下质量份的组分：
优选地，所述交联剂包括三甲基硅烷剂封端的侧含氢聚硅氧烷；所述三甲基硅烷封端的侧含氢聚硅氧烷的粘度(25℃)为50～200mPa·s，更优选100mPa·s左右。
优选地，所述交联剂中的氢与端乙烯基聚二甲基硅氧烷的乙烯基的摩尔比0.3～8：1，更优选0.5～5：1，包括但不限于0.5：1，2：1，3：1，4：1，5：1等。
优选地，所述交联剂的含氢量为0.05～2wt％，更优选0.08～0.12wt％，包括但不限于0.08wt％、0.1wt％、0.12wt％等。
优选地，所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷的乙烯基含量为0.05～0.5wt％，更优选0.06～0.40wt％，进一步优选0.10～0.32wt％，包括但不限于0.10wt％、0.15wt％、0.20wt％、0.25wt％、0.30wt％、0.32wt％等。
优选地，所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷的粘度(25℃)为500～25000mPa·s，更优选1000～20000mPa·s。
优选地，所述中空玻璃微珠粒径D50为30～90μm，更优选30～60μm。
优选地，所述催化剂为铂金化合物，包括氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物、铂(0)二乙烯基四甲基二硅氧烷中的至少一种。
优选地，所述催化剂的浓度为2000～4000ppm，更优选3000ppm。
优选地，所述抑制剂包括甲基丁炔醇、乙炔基环己醇、含炔基的马来酸或其衍生物、含炔基的富马来酸或其衍生物、多乙烯基聚硅氧烷、吡啶、有机膦或亚磷酸酯中至少一种；更优选的抑制剂包括甲基丁炔醇、乙炔基环己醇中的至少一种。
本发明的第二方面，提出所述有机硅复合材料的制备方法，包括如下步骤：将有机硅复合材料的各组分混合，硫化得到所述有机硅复合材料。
优选地，所述有机硅复合材料的制备方法包括如下步骤：
S1，将端乙烯基聚二甲基硅氧烷和中空玻璃微珠混合、混炼得到混合物料；
S2，往步骤S1得到的物料中加入抑制剂与交联剂进行混炼；
S3，往步骤S2得到的物料中加入催化剂进行混炼；
S4，对步骤S3得到的物料进行硫化，得到所述有机硅复合材料。
优选地，步骤S1中，混炼的转速为40～80rpm，更优选40～50rpm；混炼的温度不超过120℃，更优选不超过100℃；混炼的时间为0.5～1.5h，更优选1h左右。
优选地，步骤S2中，在加入抑制剂与交联剂之前先冷却至50℃以下，更优选40℃以下。
优选地，步骤S2中，混炼的转速为40～80rpm，更优选40～50rpm；混炼的温度不超过50℃，更优选不超过40℃；混炼的时间为0.5～1.5h，更优选1h左右。
优选地，步骤S3中，混炼的转速为20～50rpm，更优选30～40rpm；混炼的温度不超过50℃，更优选不超过40℃；混炼的时间为0.1～1h，更优选0.5h左右。
优选地，步骤S3混炼后得到的混合料的储存温度不高于60℃，更优选不高于40℃。
优选地，步骤S4中的硫化温度为70～150℃，更优选80～120℃；硫化的时间为0.5～2h，更优选0.5～1h。
本发明的第三方面，提出所述低密度高模量有机硅复合材料在制备汽车、电子电器、航天航空阻尼材料中的应用。
与现有技术相比，本发明至少具有如下的有益效果：
本发明的低密度高模量有机硅复合材料通过添加适度的中空玻璃微珠，不仅能够提高有机硅复合材料的阻尼性能，而且还能保持较低的密度与较高的模量，以弥补阻尼材料的缺陷，拓宽有机硅阻尼材料的应用领域，具有良好的市场前景。
本发明的有机硅复合材料的制备方法简单、原料易得、性能优异，在汽车、电子电器、航天航空领域有良好的应用前景。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明，其中：
图1为本发明实施例1和对比例1的有机硅复合材料的模量-频率曲线；
图2为本发明实施例1和对比例1的有机硅复合材料的损耗因子-频率曲线。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
以下实施例中所用的原料，如无特殊说明，均可从常规商业途径得到；所采用的工艺，如无特殊说明，均采用本领域的常规工艺；所采用的操作温度，如无特殊说明，均为室温(20±5℃)。
实施例1
实施例1制备了一种有机硅复合材料，具体配方见表1，具体过程如下：
(1)使用密炼机将端乙烯基聚二甲基硅氧烷和中空玻璃微珠混合均匀，转速为50rpm，控制物料温度不超过100℃进行混炼1h；
(2)将经步骤(1)的物料冷却至40℃以下，加入抑制剂与交联剂，设置转速为50rpm，并用冷却循环水控制物料温度不超过40℃进行混炼1h，；
(3)往步骤(2)的物料中添加催化剂，设置转速为30rpm，并用冷却循环水控制物料温度不超过40℃混炼30分钟，最后出料得到未交联组合物，储存温度不高于40℃；
(4)将步骤(3)所得未交联组合物置于平板硫化机中，硫化温度为80℃，硫化时间0.5h，模压厚度设置1mm，得到所述有机硅复合材料。
表1实施例1的有机硅复合材料的用量(重量份)
原料的产品信息如下：
端乙烯基聚二甲基硅氧烷：粘度(常温)为20000mPa·s，乙烯基含量为0.10wt％；
中空玻璃微珠：粒径D50为30μm；
交联剂：三甲基硅烷基封端的侧含氢聚硅氧烷，粘度100mPa·s，含氢量为0.10wt％；
催化剂：氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物，铂的质量浓度为3000ppm；
抑制剂：乙炔基环己醇；
交联剂中的氢与端乙烯基聚二甲基硅氧烷的乙烯基的摩尔比为2.16：1。
实施例2
实施例2制备了一种有机硅复合材料，具体配方见表2，具体过程如下：
(1)使用密炼机将端乙烯基聚二甲基硅氧烷和中空玻璃微珠混合均匀，转速为50rpm，控制物料温度不超过100℃进行混炼1h；
(2)将经步骤(1)的物料冷却至40℃以下，加入抑制剂与交联剂，设置转速为50rpm，并用冷却循环水控制物料温度不超过40℃进行混炼1h，；
(3)往步骤(2)的物料中添加催化剂，设置转速为30rpm，并用冷却循环水控制物料温度不超过40℃混炼30分钟，最后出料得到未交联组合物，储存温度不高于40℃；
(4)将步骤(3)所得未交联组合物置于平板硫化机中，硫化温度为80℃，硫化时间0.5h，模压厚度设置1mm，得到所述有机硅复合材料。
表2 实施例2的有机硅复合材料的用量(重量份)
| 原料 | 用量 |
| 端乙烯基聚二甲基硅氧烷 | 20 |
| 中空玻璃微珠 | 80 |
| 交联剂 | 3.1 |
| 催化剂 | 0.01 |
| 抑制剂 | 0.02 |
原料的产品信息如下：
端乙烯基聚二甲基硅氧烷：粘度(常温)为20000mPa·s，乙烯基含量为0.10wt％；
中空玻璃微珠：粒径D50为30μm；
交联剂：三甲基硅烷基封端的侧含氢聚硅氧烷，粘度100mPa·s，含氢量为0.10wt％；
催化剂：氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物，铂的质量含量为3000ppm；
抑制剂：乙炔基环己醇；
交联剂中的氢与端乙烯基聚二甲基硅氧烷的乙烯基的摩尔比4.19：1。
实施例3
实施例3制备了一种有机硅复合材料，具体配方见表3，具体过程如下：
(1)使用密炼机将端乙烯基聚二甲基硅氧烷和中空玻璃微珠混合均匀，转速为50rpm，控制物料温度不超过100℃进行混炼1h；
(2)将经步骤(1)的物料冷却至40℃以下，加入抑制剂与交联剂，设置转速为50rpm，并用冷却循环水控制物料温度不超过40℃进行混炼1h，；
(3)往步骤(2)的物料中添加催化剂，设置转速为30rpm，并用冷却循环水控制物料温度不超过40℃混炼30分钟，最后出料得到未交联组合物，储存温度不高于40℃；
(4)将步骤(3)所得未交联组合物置于平板硫化机中，硫化温度为120℃，硫化时间0.5，模压厚度设置1mm，得到所述有机硅复合材料。
表3 实施例3的有机硅复合材料的用量(重量份)
| 原料 | 用量 |
| 端乙烯基聚二甲基硅氧烷 | 20 |
| 中空玻璃微珠 | 100 |
| 交联剂 | 1.4 |
| 催化剂 | 0.01 |
| 抑制剂 | 0.02 |
原料的产品信息如下：
端乙烯基聚二甲基硅氧烷：粘度(常温)为1000mPa·s，乙烯基含量为0.32wt％；
中空玻璃微珠：粒径D50为30μm；
交联剂：三甲基硅烷基封端的侧含氢聚硅氧烷，粘度100mPa·s，含氢量为0.10wt％；催化剂：氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物，铂的质量含量为3000ppm；
抑制剂：乙炔基环己醇；
交联剂中的氢与端乙烯基聚二甲基硅氧烷的乙烯基的摩尔比0.59：1。
对比例1
本对比例制备了一种有机硅复合材料，与实施例1的区别在于将交联剂的用量增加至9.8份(交联剂中的氢与端乙烯基聚二甲基硅氧烷的乙烯基的摩尔比13.23：1)，其他组分用量和具体过程与实施例1类似。
对比例2
本对比例制备了一种有机硅复合材料，与实施例1的区别在于不添加中空玻璃微珠，其他组分和具体过程与实施例1类似。
试验例
实施例1～3和对比例1～2分别制备得到厚度为1mm的有机硅复合材料。采用安东帕公司的流变仪(MCR 302e)，使用PP25转子在1％应变下对样品进行频率扫描(以对数规律变化0.1Hz～100Hz)，每个数量级收集8个数据点，记录频率为1Hz下的储能模量、损耗模量与损耗因子。同时通过排水法测量各实施例与对比例有机硅复合材料的密度。
表4各实施例与对比例制备的有机硅复合材料的性能测试结果
由表4可知，本发明实施例1～3通过填料与硅油比例调配，控制合适的氢烯比(摩尔比)和填料比例，在保持高阻尼性能的同时，能有效提高材料模量、降低密度，得到的有机硅复合材料具有广泛适应性；对比例1采用不恰当的氢烯比、对比例2省去中空玻璃微珠得到的有机硅复合材料的各项性能都明显劣化。
由图1～2可知，本发明实施例1制备得到的有机硅复合材料具有更高的储能模量的同时，损耗模量和损耗因子也更高，而且损耗因子在不同频率下均能保持在较高水平，具有高阻尼性能和可靠性。而对比例1采用不恰当的氢烯比得到的有机硅复合材料储能模量、损耗模量和损耗因子均下降，而且损耗因子随频率变化较大，阻尼性能较差且可靠性不足。
上面对本发明实施例作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。此外，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
Claims (10)
1.一种低密度高模量有机硅复合材料，其特征在于，包括如下质量份的组分：
2.根据权利要求1所述的有机硅复合材料，其特征在于，所述交联剂包括三甲基硅烷剂封端的侧含氢聚硅氧烷。
3.根据权利要求2所述的有机硅复合材料，其特征在于，所述交联剂中的氢与端乙烯基聚二甲基硅氧烷的乙烯基的摩尔比0.3～8：1。
4.根据权利要求2所述的有机硅复合材料，其特征在于，所述交联剂中的氢与端乙烯基聚二甲基硅氧烷的乙烯基的摩尔比0.5～5：1。
5.根据权利要求2所述的有机硅复合材料，其特征在于，所述交联剂的含氢量为0.05～2wt％。
6.根据权利要求1所述的有机硅复合材料，其特征在于，所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷的乙烯基含量为0.05～0.5wt％。
7.根据权利要求1所述的有机硅复合材料，其特征在于，所述中空玻璃微珠粒径D50为30～90μm。
8.根据权利要求1所述的有机硅复合材料，其特征在于，所述抑制剂包括甲基丁炔醇、乙炔基环己醇、含炔基的马来酸或其衍生物、含炔基的富马来酸或其衍生物、多乙烯基聚硅氧烷、吡啶、有机膦或亚磷酸酯中至少一种。
9.权利要求1-8任一项所述的有机硅复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将所述有机硅复合材料的各组分混合，硫化得到所述有机硅复合材料。
10.权利要求1-8任一项所述的有机硅复合材料在制备汽车、电子电器、航天航空阻尼材料中的应用。
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| CN117050348B (zh) * | 2023-09-01 | 2024-04-12 | 浙江佳华精化股份有限公司 | 一种硅包覆型轻质化功能母粒及其制备方法 |
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