CN109336577B - 一种陶瓷基板材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种陶瓷基板材料及其制备方法，属于电子信息功能材料与器件技术领域。所述陶瓷基板材料由陶瓷相材料与掺杂玻璃相材料经球磨混合、轧膜成型、烧结制成，包括陶瓷相MgSiO3和掺杂相Mg‑Al‑Si玻璃；各组分的质量百分比含量为MgSiO390～99％，Mg‑Al‑Si玻璃1～10％；与现有技术的同类陶瓷基板材料相比，本发明具有优良的性能：成瓷密度ρ>2.8g/cm3，较低的热导率(<3.0w/m·k)、较高的绝缘电阻(>1014Ω·cm)、高的抗弯强度(>180MPa)；本发明工艺简单、生产稳定性好，使硅酸镁陶瓷基板材料批量化稳定生产成为可能。

Description

一种陶瓷基板材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电子信息功能材料与器件技术领域，具体涉及的是一种陶瓷基板材料及其制备方法
背景技术
在集成电路(IC)和表面贴装技术(SMT)的持续发展中，对基板材料性能方面的要求也越来越高。传统的氧化铝已逐渐不能满足要求，特别是，伴随着IC芯片的高速化，布线图形对传输信号的延迟问题越来越严重，这种信号延迟与布线图形周围材料的介电常数密切相关。基板材料介电常数较高，即使通过改善线路设计也无法完全满足高频下的信号高速传递且信号完整的应用需求，因为高介电常数会使信号传递速率变慢，低介电常数能减小基板与电极之间的交互耦合损耗并提高电信号的传输速率，因而降低介电常数已成为基板业者的追逐热点。因此有必要开发取代氧化铝的低介电常数(低介电常数在10以下)的材料。
陶瓷材料是刚度好、硬度高的材料，陶瓷的抗压强度较高，但抗拉强度较低，塑性和韧性很差。为了使陶瓷材料在更大范围达到实用化，只有改善陶瓷的破坏韧性才能实现材料的高强度，提高其加工性能。
低介电常数、高致密、高强度陶瓷材料对于电子技术、微电子技术和光电子技术发展起到了重要作用。陶瓷装置零件广泛应用于电子技术中，陶瓷基片和陶瓷包封是微电子技术中半导体集成电路、微波集成电路、混合集成电路的主要封装形式。同时在工作频率逐渐提高的情况下，介电损耗不断增大，器件发热量迅速增加，材料的热导率成为一个需要重点考虑的因素。陶瓷材料同由树脂材料构成的PCB相比，耐热性要好得多，而且具有热导率高、热膨胀系数小、微细化布线较容易、尺寸稳定性高等优点。同时陶瓷材料具有优良的电气性能，高的机械强度，环境与经时稳定性好。
常见的镁质瓷多以矿物材料为原料，杂相成分较多，且MgSiO3会产生相变，MgSiO3有四种同素异构体，Proto-enstatile(顽辉石)是高温形态，具有良好的机械强度和低的热膨胀系数，常用在电路基板上；Ortho-enstatile(正交辉石)、Clino-enstatile(单斜辉石)和Monoclinic amphibole(单斜角闪石)是MgSiO3的低温形态；正交态辉石(α-MgSiO3)和单斜态辉石(β-MgSiO3)是交互转变的，相比于Mg2SiO4陶瓷，MgSiO3陶瓷具有更低的介电常数，但烧结性能差，难于致密化。本发明提供一种低介电、低软化点玻璃，对MgSiO3陶瓷进行掺杂改性，促进玻璃陶瓷复合材料致密化。通过掺杂即可以抑制陶瓷材料相变，改变硅酸镁的烧结性能、降低烧结温度，又可以降低陶瓷的介电常数，改善材料力学性能等。
发明内容
本发明的目的是提供一种低热导率、高绝缘、高强度以及可实现稳定批量生产的陶瓷基板材料及其制备方法。
本发明解决所述技术问题采用的技术方案如下：
陶瓷基板材料，包含MgSiO3和Mg-Al-Si玻璃。各组分的质量百分比含量为MgSiO390～99％；Mg-Al-Si玻璃1～10％。
所述陶瓷基板材料由MgSiO3、Mg-Al-Si玻璃按各自所述质量百分比配料，并经球磨混合、轧膜成型、烧结制成；其制成品中MgSiO3为材料的主晶相，Mg-Al-Si玻璃为掺杂相；其成瓷密度ρ>2.8g/cm3，热导率<3.0w/m·k、绝缘电阻>1014Ω·cm、抗弯强度>180MPa。
上述陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)以MgO和SiO2为原料，按Mg：Si摩尔比1:1进行配料，料：球：水为1:3:1，球磨5～10小时，烘干过40目筛，1200℃～1300℃保温3小时预烧，得到MgSiO3粉体；
(2)将MgO、Al2O3、SiO2、H3BO3等配料按照料：球：水为1:3:1，球磨3～5小时，烘干过筛，500℃～800℃保温1～5小时预烧，然后在1400℃～1550℃保温3～5小时制成含10～15wt％的MgO，30～35wt％的Al2O3，45～50wt％的SiO2，5～10wt％的B2O3的熔融玻璃渣，将制备的玻璃渣再破碎球磨成粉；
(3)称取步骤(1)制备的MgSiO3、步骤(2)制备的Mg-Al-Si玻璃粉体配料，各组分的质量百分比含量为MgSiO3 90～99％，Mg-Al-Si玻璃1～10％，用去离子水或酒精做球磨助剂，球磨5～10小时，使其磨细混合均匀；
(4)将球磨好的粉料烘干过筛后，加入改性后的PVA胶体溶液混合均匀，再使用双辊轧膜机进行轧膜成片得到基板生坯；
(5)将步骤(4)所得生坯进行排胶处理、整平，1250～1350℃高温烧结2～5小时，得到最终的陶瓷基板材料。
本发明所提供的一种陶瓷基板材料各组分原材料的主要作用分别如下：MgSiO3主晶相；Mg-Al-Si玻璃掺杂填充MgSiO3陶瓷体，可使MgSiO3陶瓷在1300℃左右实现致密化烧结；Mg-Al-Si玻璃对MgSiO3进行掺杂，不仅可实现降低硅酸镁陶瓷烧成温度、提高陶瓷致密性、抗弯强度，大量玻璃的掺杂包裹陶瓷相还可以降低陶瓷基板的热导率、提供陶瓷基板材料的绝缘特性，实现工业化产品对高强度、低热导率等特殊要求。
本发明制备的陶瓷基板材料具有以下特点：
(1)该体系材料能在1250～1350℃致密烧结，烧结体的微观结构由大量的MgSiO3晶粒、较多玻璃相和少量气孔组成，是一种典型的玻璃陶瓷复合材料，如图1所示。
(2)本发明所制备的陶瓷基板材料主晶相为MgSiO3相，如图2所示。
(3)本发明所制备的陶瓷基板材料具有较高的绝缘电阻(>1014Ω·cm)、高抗弯强度(>180MPa)和较低的热导率(<3W/m·k)。
(4)本发明制备的高强度低热导率陶瓷基板材料适用于电路保护元件等，主要用于贴片式保险丝的生产，广泛应用于手机、电脑、相机等数码产品内部电路的过电流保护。
附图说明
图1为本发明的硅酸镁陶瓷材料断面的扫描电镜显微(SEM)照片。
图2为本发明的硅酸镁陶瓷材料的XRD(X射线衍射图)。
具体实施方式
本发明采用纯度大于99.8％的MgO，99.8％SiO2为原料制备MgSiO3，以纯度大于99.8％的MgO、Al2O3、SiO2、B2O3等制备熔融玻璃，具体实施方式如下：
将制备好的MgSiO3、Mg-Al-Si玻璃等按表1称量配料，将混合料放入聚乙烯罐中，加入锆球，按料球水质量比1:3:1，在行星式球磨机上球磨2～10小时，转速为100转/分钟。将球磨混好的料放于100℃烘箱烘干，过40目筛，按粉体重量的40％加入改性PVA胶体，使用轧膜成型工艺制成100mm×100mm×0.8mm生坯片。将生片样至于烧结炉中，1250℃～1350℃保温2～5小时，烧结成陶瓷基板样品，通过万能试验机等对样品进行性能测试。本发明具体实施例有关技术参数见表1。
表1各实例中原料的百分比
编号 MgSiO<sub>3</sub> Mg-Al-Si玻璃
实施例1 90 10
实施例2 91 9
实施例3 92 8
实施例4 93 7
实施例5 94 6
实施例6 95 5
实施例7 96 4
实施例8 95 5
实施例9 95 5
实施例10 95 5
本发明测试方式和测试设备如下：
1.用GF-300D型密度仪测试成瓷密度；
2.用TH2683A绝缘电阻测试仪，测试圆片样品的绝缘电阻；
3.用SANS万能实验机，三点弯曲法测试条样抗弯强度。
4.用耐驰LFA 447热导测试仪测试热导率；
本发明具体实施例成瓷密度、抗弯强度、热导率数结果详细见表2。
表2各实施例采用的工艺和样品性能
Figure BDA0001851055690000041
Figure BDA0001851055690000051
上述实施例仅例示说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (2)

1.一种陶瓷基板材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：MgSiO3粉体制备；按Mg:Si＝1:1的摩尔比进行配料，球磨后烘干，然后过筛，预烧，得到MgSiO3粉；Mg的原料采用MgO，Si的原料采用SiO2；
步骤2：Mg-Al-Si玻璃粉体制备；以MgO、Al2O3、H3BO3、SiO2为原料，将所述原料球磨后烘干，然后过筛，预烧，高温熔融后再破碎并球磨成粉，得到Mg-Al-Si玻璃粉体；所述Mg-Al-Si玻璃粉体中含10～15wt％的MgO，30～35wt％的Al2O3，45～50wt％的SiO2，5～10wt％的B2O3；
步骤3：球磨混合；将步骤1所得MgSiO3粉体与步骤2所得Mg-Al-Si玻璃粉体混合，混合质量百分比为：Mg2SiO4:Mg-Al-Si玻璃＝(90～99):(1～10)；将所述混合料进行球磨，得到球磨料；
步骤4：轧膜成型；将步骤3所得球磨料烘干过筛，按40％比例加入改性后的聚乙烯醇(PVA)胶体，然后用双辊轧膜机进行轧膜成片得到基板生坯；
步骤5：排胶、烧结；将步骤4所得生坯进行排胶处理后进行高温烧结，得到最终的陶瓷材料；
所述步骤1和步骤2具体球磨过程为按照料：球：水为1:3:1进行研磨，步骤1研磨5～10小时，步骤2研磨3～5小时分别得到混合均匀的球磨料；
所述步骤5中高温烧结温度为1250℃～1350℃，烧结时间为2～5小时。
2.根据权利要求1所述的一种陶瓷基板材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3具体球磨过程为：以去离子水或酒精做球磨助剂，球磨5～10小时得到混合均匀的球磨料。
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