CN102659396A - 一种低介电微波陶瓷介质材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种低介电常数εr=3~8微波陶瓷介质材料及其制备方法，它由主成分（1-X）Mg₂SiO₄-XBaTiO₃、改性掺杂物及烧结促进剂三部分组成；1）所述的主成分是（1-X）Mg₂SiO₄-XBaTiO₃固溶体,其中X=0.001～0.25；2）所述的改性掺杂物包括SrCO₃、ZrO₂、Ta₂O₅、Nb₂O₅、MnO₂、CaO、La₂O₃、WO₃等一种或一种以上混合物；3）所述的烧结促进剂包括Bi₂O₃、B₂O₃、ZnO、SiO₂、Al₂O₃、Nb₂O₅等低熔点的氧化物以及低熔点的玻璃粉中的一种或一种以上混合物。经过合理配方，优化合成和球磨工艺，制备出的微波介质材料可以在较低温1340℃～1380℃温度范围内烧结，其所制作的微波电容具有优异的介电性能：εr=3～8，Qf>60000GHZ，τf(-40℃～25℃/25℃～125℃)≤20PPM/℃。

Description

一种低介电微波陶瓷介质材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种低介电常数εr=3~8微波陶瓷介质材料及其制备方法。 

背景技术

微波介质陶瓷，是指应用于微波频段（主要是UHF、SHF频段）电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷，在现代通信中被广泛用作谐振器、滤波器、介质基片、介质天线、介质导波回路等。微波介质谐振器与金属空腔谐振器相比，具有体积小、质量轻、温度稳定性好、价格便宜等优点。 

随着微波通信的快速发展,微波通信系统迫切需要高性能的微波介质器件。目前移动通信的频率范围在800～2000MHz,相应的微波介质器件趋于成熟,但当频率向高端发展时,如卫星通信的频率位于K波段(12～40GHz),已开发的微波介质材料的εr较大(εr≥20)、Q·f值较小,无法制造出低损耗、合适尺寸的微波介质器件,因此有必要开发低介电常数、高Q·f值的微波介质材料。 

发明内容

本发明旨在提供一种低介电常数εr=3~8微波陶瓷介质材料及其制备方法，该微波介质材料采用了固相法合成获得（1-X）Mg₂SiO₄-XBaTiO₃固溶体作为主材料,其中X=0.001～0.25，并通过加入烧结促进剂和改性掺杂物改性组成。制备出的微波介质材料可以在1340℃～1380℃温度范围内烧结，所制作的微波电容具有优异微波介电性能：εr=3～8，Qf > 60000GHZ，τf(-40℃～25℃/25℃～125℃) ≤20PPM/℃，满足现代通信设备的可移动性、多功能性和微型化。 

本发明是这样实现的，所述一种低介电常数εr=3~8微波陶瓷介质材料，其特征在于：所述微波陶瓷介质材料由主成分（1-X）Mg₂SiO₄-XBaTiO₃、改性掺杂物及烧结促进剂三部分组成； 

1）所述的主成分是（1-X）Mg₂SiO₄-XBaTiO₃固溶体,其中X=0.001～0.25；

2）所述的改性掺杂物包括SrCO₃、ZrO₂、Ta₂O₅、Nb₂O₅、MnO₂、CaO、La₂O₃、WO₃等一种或一种以上混合物；按重量百分比计组成为：0～1.5wt%的SrCO₃、0～1 wt%的Zr0₂、0～0.5 wt%的Ta₂O₅、0～1.0 wt%的Nb₂O₅、0～0.3wt%的MnO₂、0～0.3 wt%的La₂O_3、0～0.5 wt%的CaO 、0～1wt%的WO₃；

3）所述的烧结促进剂包括Bi₂O₃、B₂O₃、ZnO、SiO₂、Al₂O₃、Nb₂O₅等低熔点的氧化物以及低熔点的玻璃粉中的一种或一种以上混合物；按重量百分比计组成为：0～1wt%的Bi₂O₃，0～0.5wt%的B₂O₃，0.25～1wt%的ZnO，0～1wt%的SiO₂，0～0.8wt%的Al₂O₃。

按重量百分比计，所述的主成分（1-X）Mg₂SiO₄-XBaTiO₃固溶体是91～98wt%，改性掺杂物是1.5～5wt%，烧结促进剂是0.5～4wt%。 

本发明所述一种低介电常数εr=3~8微波陶瓷介质材料的制备方法，其特征是： 

1）主成分（1-X）Mg₂SiO₄-XBaTiO₃的制备：采用高纯BaCO₃、TiO₂、Mg（OH）₂、SiO₂原材料，按X=0.001～0.25分别称重，混合置于球磨机中，按粉料：水=1：（1～1.5）比例加入去离子水，球磨6～10小时，烘干，在1180℃～1350℃下预烧2.5H，粉碎后获得本发明的（1-X）Mg₂SiO₄-XBaTiO₃固溶体；

2）按照组成为91～98wt%的主成分（1-X）Mg₂SiO₄-XBaTiO₃，0～1.5wt%的SrCO₃、0～1 wt%的Zr0₂、0～0.5 wt%的Ta₂O₅、0～1.0 wt%的Nb₂O₅、0～0.3wt%的MnO₂、0～0.3 wt%的La₂O_3、0～0.5 wt%的CaO 、0～1wt%的WO₃， 0～1wt%的Bi₂O₃，0～0.5wt%的B₂O₃，0.25～1wt%的ZnO，0～1wt%的SiO₂，0～0.8wt%的Al₂O₃称量各种材料，混合置于球磨机中进行球磨混合，要求粉体平均颗粒尺寸小于0.7微米为好；然后加粘合剂喷雾造粒，最后获得本发明的微波介质材料。

本发明的有益效果是，采用高纯BaCO₃、TiO₂、MgCO₃、Mg(OH)₂、SiO₂等原材料，固相法合成获得（1-X）Mg₂SiO₄-XBaTiO₃固溶体，其中X=0.001～0.25，并通过加入少量的烧结促进剂和改性掺杂物，经过合理配方，优化合成和球磨工艺，制备出的微波介质材料可以在较低温1340℃～1380℃温度范围内烧结，其所制作的微波电容具有优异的介电性能：εr=3～8，Qf > 60000GHZ，τf(-40℃～25℃/25℃～125℃) ≤20PPM/℃。 

具体实施方式

本发明所述一种低介电常数εr=3~8微波陶瓷介质材料及其制备方法，下面根据上述的发明内容，结合实施例对本发明作进一步的描述。 

（1）以分析纯的原材料BaCO₃、TiO₂、Mg（OH）₂、SiO₂按表1的组成比例，按发明内容中1所述的主材料制备过程经球磨、干燥、预烧、粉碎、过滤、等工序后制得（1-X）Mg₂SiO₄-XBaTiO₃。 

表1  主材料（1-X）Mg₂SiO₄-XBaTiO₃的实施例配方 

（2）按表2的组成，主材料用（1-X）Mg₂SiO₄-XBaTiO₃，其中X=0.001～0.25添加分析纯的SrCO₃、ZrO₂、Ta₂O₅、Nb₂0₅、MnO₂、CaO、 La₂O₃、WO₃、Bi₂O₃、B₂O₃、Al₂O₃、ZnO、SiO₂，加入去离子水于球磨机中进行球磨混合，烘干后制得本发明的微波陶瓷介质材料粉末。

表2  本发明的实施例试样化学组成 

（3）制备微波电容试样的过程：在(2)中所述的微波介质材料中加入PVA基粘合剂造粒，施加15MPa的压强制成厚8.5毫米、直径15毫米的圆片型坯体，然后设定温度曲线在空气气氛炉中升温至1340℃～1380℃烧结，获得微波电容，用网络分析仪测试微波电容的各项电性能，测试结果列于表3中。

表3  本发明的实施例试样的烧结条件及电性能测试结果 

由表3可以看出，本发明的实施例试样在1340～1380℃的温度范围内烧结，其所制作的微波电容具有优异微波介电性能：εr=3～8，Qf > 60000GHZ，τf(-40℃～25℃/25℃～125℃) ≤20PPM/℃，满足现代通信设备的可移动性、多功能性和微型化。

Claims (3)

1.一种低介电常数εr=3~8微波陶瓷介质材料，其特征在于：所述微波陶瓷介质材料由主成分（1-X）Mg₂SiO₄-XBaTiO₃、改性掺杂物及烧结促进剂三部分组成；

1）所述的主成分是（1-X）Mg₂SiO₄-XBaTiO₃固溶体,其中X=0.001～0.25；

2）所述的改性掺杂物包括SrCO₃、ZrO₂、Ta₂O₅、Nb₂O₅、MnO₂、CaO、La₂O₃、WO₃等一种或一种以上混合物；按重量百分比计组成为：0～1.5wt%的SrCO₃、0～1 wt%的Zr0₂、0～0.5 wt%的Ta₂O₅、0～1.0 wt%的Nb₂O₅、0～0.3wt%的MnO₂、0～0.3 wt%的La₂O_3、0～0.5 wt%的CaO 、0～1wt%的WO₃；

3）所述的烧结促进剂包括Bi₂O₃、B₂O₃、ZnO、SiO₂、Al₂O₃、Nb₂O₅等低熔点的氧化物以及低熔点的玻璃粉中的一种或一种以上混合物；按重量百分比计组成为：0～1wt%的Bi₂O₃，0～0.5wt%的B₂O₃，0.25～1wt%的ZnO，0～1wt%的SiO₂，0～0.8wt%的Al₂O₃。

2.根据权利要求1所述一种低介电常数εr=3~8微波陶瓷介质材料，其特征是：按重量百分比计，所述的主成分（1-X）Mg₂SiO₄-XBaTiO₃固溶体是91～98wt%，改性掺杂物是1.5～5wt%，烧结促进剂是0.5～4wt%。

3.一种低介电常数εr=3~8微波陶瓷介质材料的制备方法，其特征是：

1）主成分（1-X）Mg₂SiO₄-XBaTiO₃的制备：采用高纯BaCO₃、TiO₂、Mg（OH）₂、SiO₂原材料，按X=0.001～0.25分别称重，混合置于球磨机中，按粉料：水=1：（1～1.5）比例加入去离子水，球磨6～10小时，烘干，在1180℃～1350℃下预烧2.5H，粉碎后获得本发明的（1-X）Mg₂SiO₄-XBaTiO₃固溶体；

2）按照组成为91～98wt%的主成分（1-X）Mg₂SiO₄-XBaTiO₃，0～1.5wt%的SrCO₃、0～1 wt%的Zr0₂、0～0.5 wt%的Ta₂O₅、0～1.0 wt%的Nb₂O₅、0～0.3wt%的MnO₂、0～0.3 wt%的La₂O_3、0～0.5 wt%的CaO 、0～1wt%的WO₃， 0～1wt%的Bi₂O₃，0～0.5wt%的B₂O₃，0.25～1wt%的ZnO，0～1wt%的SiO₂，0～0.8wt%的Al₂O₃称量各种材料，混合置于球磨机中进行球磨混合，要求粉体平均颗粒尺寸小于0.7微米为好；然后加粘合剂喷雾造粒，最后获得本发明的微波介质材料。