CN111138176A - 一种硅酸镁基微波介质陶瓷材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于微波介质陶瓷材料技术领域，具体涉及一种硅酸镁基微波介质陶瓷材料，并进一步公开其制备方法。本发明所述硅酸镁基微波介质陶瓷材料，以Mg2SiO4、Ba(Zn1/3Nb2/3)O3和TiO2为原料，并添加有助烧作用的氧化物或者碳酸盐作为添加剂进行制备。本发明所述硅酸镁基微波介质陶瓷材料随着温度变化材料的稳定性变好，材料品质因数较高，介电常数在8‑20；同时，材料在毫米波频段下也具有较好的介电性能，满足新型毫米波器件的使用要求；并且材料的烧结温度从1450℃降低至1340‑1370℃，易于大批生产。
Description
技术领域
本发明属于微波介质陶瓷材料技术领域，具体涉及一种硅酸镁基微波介质陶瓷材料，并进一步公开其制备方法。
背景技术
微波介质陶瓷是指应用于微波频段(主要是UHF、SHF频段，300MHz-300GHz)电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷，其具有高介电常数、低介电损耗、低谐振频率温度系数等优良性能，是谐振器、滤波器、双工器、天线、稳频振荡器、波导传输线等器件的重要组成元件，可广泛应用于个人便携式移动电话、微波基站、车载电话、卫星通讯、军用雷达等众多领域。尤其是近年来，随着通讯技术的迅速发展，对微波器件的需求量也日益增长。尤其是随着5G时代的到来，微波介质陶瓷器件因为能够做到更加小型化和集成化，以及生产成本更低而受到越来越多的关注与发展，这成为近年来国内外对微波介质材料研究领域的一个热点方向。
现有研究表明，实现微波介质陶瓷器件性能的关键即是基于微波介质陶瓷材料的性能，而不同的应用领域虽然都要求材料具有高的品质因数和稳定性，但由于应用方向及频段不同，对微波介质陶瓷材料的介电常数要求不同。通常说的低介电常数微波介质陶瓷材料是指介电常数在20-30之间的陶瓷材料，对于介电常数更低(如介电常数小于20)的陶瓷材料则报导相对较少。但此类低介电微波陶瓷材料可广泛的应用于卫星通讯、导弹遥控和GPS天线等高端毫米波微波器件中。通信技术的发展要求微波介质陶瓷材料的性能进一步提高，而低介电常数微波介质陶瓷材料是构成毫米波无线通信器件的关键材料，因而国内外对它的相关研究报导越来越多。介电常数小于20的常用材料体系包括Al2O3、Zn2SiO4、Mg2SiO4等，尤其是Mg2SiO4体系因具有合适的介电常数，高的品质因数等优势受到广泛应用。但是Mg2SiO4体系材料由于谐振频率温度系数高(-60ppm/℃)、烧结温度高而使其应用受到限制。
因此，如何有效降低硅酸镁体系材料的谐振频率温度系数及烧结温度，进而开发一种谐振频率温度系数适宜、使用性能稳定、且烧结温度低、便于实现工业化生产的硅酸镁基微波介质陶瓷材料具有积极的意义。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种硅酸镁基微波介质陶瓷材料，以解决现有技术中Mg2SiO4体系材料谐振频率温度系数高、烧结温度高的问题；
本发明所要解决的第二个技术问题在于提供上述硅酸镁基微波介质陶瓷材料的制备方法和应用。
为解决上述技术问题，本发明所述的一种硅酸镁基微波介质陶瓷材料，其制备原料包括基体材料以及添加剂；其中，
所述基体材料以其总量计，包括如下质量含量的组分：
Mg2SiO4 70-95wt％；
Ba(Zn1/3Nb2/3)O3 5-20wt％；
TiO2 0-10wt％；
所述添加剂的添加量占所述基体材料总量的0.5-5wt％。
具体的，所述添加剂包括有助烧作用的氧化物和/或碳酸盐。例如，SnO2、MoO3、Nb2O5、ZnO、CuO、Li2CO3、SiO2、Al2O3等氧化物和/或碳酸盐中的一种或几种的混合物。
本发明还公开了一种制备所述硅酸镁基微波介质陶瓷材料的方法，包括如下步骤：
(1)取选定量的所述Mg2SiO4、Ba(Zn1/3Nb2/3)O3和TiO2和添加剂，加入水和分散剂进行球磨预混合分散，并进行砂磨再分散处理；
(2)将砂磨后的物料加入胶水并进行喷雾造粒，并将造粒后的粉体过筛，即得。
具体的，所述步骤(1)中：
控制所述混合料与水的质量比为1：0.4-0.8；
所述分散剂的加入量占所述混合料量的0.2-1.0wt％；
所述球磨步骤中，控制物料固含量为50-70％；
所述砂磨步骤中，控制砂磨后物料的比表面6-10m2/g；
具体的，所述步骤(2)中，所述胶水以聚乙烯醇和聚乙二醇为胶粘成分，并添加脱模剂和消泡剂；并控制所述胶水中的总含胶量为3-8wt％。
具体的，所述胶水中，所述脱模剂含量在0.6wt-2wt％，消泡剂含量在0.05wt％-0.3wt％。
具体的，所述胶水中，聚乙烯醇在90±5℃下加水溶解成10-20wt％的溶液，聚乙二醇在85±5℃下加水溶解成30-50wt％的溶液，并控制二者总的胶含量在3％-8％；使用时，可以将胶水依次加入搅拌均匀，同时还需要添加脱模剂和消泡剂，将胶水和物料进行充分混合后采用喷雾干燥机进行喷雾造粒即可。
具体的，所述步骤(2)中，所述喷雾造粒步骤使用喷雾干燥机进行，控制进口温度200±10℃，出口温度110±10℃，雾化器转速5000-6000r/min，控制进料量和雾化器转速使粒度分布满足325目以下小于10％。
具体的所述硅酸镁基微波介质陶瓷材料的制备方法，还包括固相合成所述Mg2SiO4的步骤，具体包括如下步骤：按照化学计量比取Mg(OH)2和SiO2混合，得到混合料；并加入水和分散剂进行球磨预混合分散，并进行砂磨再分散处理；随后将分散后的物料进行微波干燥，并将干燥后的粉料于1200±10℃进行煅烧，得到所需Mg2SiO4。
具体的，所述Mg2SiO4的制备步骤中：
所述Mg(OH)2和SiO2的化学计量比为2：1；
控制所述混合料与水的质量比为1：1-1.5；
所述分散剂的加入量占所述混合料量的0.5-1.5wt％；所述分散剂包括铵盐类分散剂；
所述微波干燥步骤控制物料水分含量<1％。
具体的，所述硅酸镁基微波介质陶瓷材料的制备方法，还包括固相合成所述Ba(Zn1/3Nb2/3)O3的步骤，具体包括如下步骤：按照化学计量比取BaCO3、ZnO、Nb2O5混合，得到混合料；并加入水和分散剂进行球磨预混合分散，并进行砂磨再分散处理；随后将分散后的物料进行微波干燥，并将干燥后的粉料于1180±10℃进行煅烧，得到所需Ba(Zn1/3Nb2/3)O3。
具体的，所述Ba(Zn1/3Nb2/3)O3的制备步骤中：
所述BaCO3、ZnO、Nb2O5的化学计量比为1：(1/3):(1/3)；
控制所述混合料与水的质量比为1：0.5-1；
所述分散剂的加入量占所述混合料量的0.5-1.0wt％；所述分散剂包括铵盐类分散剂；
所述微波干燥步骤控制物料水分含量<1％。
本发明还公开了所述硅酸镁基微波介质陶瓷材料用于制备微波介质陶瓷器件的用途。
本发明还公开了由所述硅酸镁基微波介质陶瓷材料制备得到的微波介质陶瓷器件。
本发明还公开了一种制备所述微波介质陶瓷器件的方法，包括将所述硅酸镁基微波介质陶瓷材料进行压制成型得到坯体的步骤，以及将所述坯体于1340-1370℃进行保温烧结的步骤。
本发明所述硅酸镁基微波介质陶瓷材料，以Mg2SiO4、Ba(Zn1/3Nb2/3)O3和TiO2为原料，并添加有助烧作用的氧化物和/或碳酸盐作为添加剂进行制备。其中，硅酸镁作为基础材料，其介电常数在7左右、f*Q＝160000、谐振频率温度系数-60ppm/℃，正温度系数的Ba(Zn1/3Nb2/3)O3和TiO2材料的添加有助于使材料的谐振频率温度系数往正向移动，而MoO3、Nb2O5、ZnO、CuO、Li2CO3、SiO2、Al2O3等氧化物和碳酸盐的添加，可以有效降低材料的烧结温度并对材料的微波性能进行适当调整，使得所述硅酸镁基微波介质陶瓷材料的烧结温度可以从1450℃降低至1340-1370℃，大幅提高了材料的低温烧结性能，更加有利于工业化生产。
本发明所述硅酸镁基微波介质陶瓷材料随着温度变化的稳定性变好，材料品质因数较高，介电常数在8-20，同时，材料在毫米波频段下也具有较好的介电性能，满足新型毫米波器件的使用要求；并且材料的烧结温度从1450℃降低至1340-1370℃，低温烧结性能大幅提升。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中，
图1为实施例1中制得粉体的SEM图；
图2为实施例1中制得粉体的TG-DSC曲线。
具体实施方式
制备例1
按照化学计量比取Mg(OH)2和SiO2为原料加入球磨机中，按照混合料：水＝1：1.2(kg)的比例加水，并加入占所述混合料量1.0wt％的铵盐类分散剂，使用球磨机预混合3.5h；并将球磨后的浆料使用卧式砂磨机选用1.5mm锆球作为研磨介质进行砂磨处理，确保进一步分散，以保证物料的均匀性；将砂磨后的物料使用微波干燥机进行微波干燥至物料含水量<1％，并于1200℃煅烧，保温时间4h，即得所需Mg2SiO4，备用。
制备例2
按照化学计量比取Mg(OH)2和SiO2为原料加入球磨机中，按照混合料：水＝1：1(kg)的比例加水，并加入占所述混合料量1.5wt％的铵盐类分散剂，使用球磨机预混合4h；并将球磨后的浆料使用卧式砂磨机选用1.5mm锆球作为研磨介质进行砂磨处理，确保进一步分散，以保证物料的均匀性；将砂磨后的物料使用微波干燥机进行微波干燥至物料含水量<1％，并于1190℃煅烧，保温时间4h，即得所需Mg2SiO4，备用。
制备例3
按照化学计量比取Mg(OH)2和SiO2为原料加入球磨机中，按照混合料：水＝1：1.5(kg)的比例加水，并加入占所述混合料量0.5wt％的铵盐类分散剂，使用球磨机预混合3h；并将球磨后的浆料使用卧式砂磨机选用1.5mm锆球作为研磨介质进行砂磨处理，确保进一步分散，以保证物料的均匀性；将砂磨后的物料使用微波干燥机进行微波干燥至物料含水量<1％，并于1210℃煅烧，保温时间3h，即得所需Mg2SiO4，备用。
制备例4
按照化学计量比取BaCO3、ZnO、Nb2O5为原料加入球磨机中，并按照混合料：水＝1：0.5加水，并加入占所述混合料量1wt％的铵盐类分散剂，使用球磨机预混合3.5h；并将球磨后的浆料使用卧式砂磨机选用1.5mm锆球作为研磨介质进行砂磨处理，确保进一步分散，以保证物料的均匀性；将砂磨后的物料使用微波干燥机进行微波干燥至物料含水量<1％，并于1180℃煅烧，保温时间4h，即得所需Ba(Zn1/3Nb2/3)O3，备用。
制备例5
按照化学计量比取BaCO3、ZnO、Nb2O5为原料加入球磨机中，并按照混合料：水＝1：0.8加水，并加入占所述混合料量0.6wt％的铵盐类分散剂，使用球磨机预混合4h；并将球磨后的浆料使用卧式砂磨机选用1.5mm锆球作为研磨介质进行砂磨处理，确保进一步分散，以保证物料的均匀性；将砂磨后的物料使用微波干燥机进行微波干燥至物料含水量<1％，并于1190℃煅烧，保温时间3h，即得所需Ba(Zn1/3Nb2/3)O3，备用。
制备例6
按照化学计量比取BaCO3、ZnO、Nb2O5为原料加入球磨机中，并按照混合料：水＝1：1加水，并加入占所述混合料量0.5wt％的铵盐类分散剂，使用球磨机预混合3h；并将球磨后的浆料使用卧式砂磨机选用1.5mm锆球作为研磨介质进行砂磨处理，确保进一步分散，以保证物料的均匀性；将砂磨后的物料使用微波干燥机进行微波干燥至物料含水量<1％，并于1170℃煅烧，保温时间5h，即得所需Ba(Zn1/3Nb2/3)O3，备用。
实施例1
按照92wt％：5wt％：3wt％的质量比，分别取上述制备例1制得的Mg2SiO4和制备例4制得的Ba(Zn1/3Nb2/3)O3及任意的TiO2为原料加入球磨机中混合，并加入占所述Mg2SiO4和Ba(Zn1/3Nb2/3)O3及TiO2总量2wt％的添加剂(SnO21wt％、SiO2 0.5％、ZnO 0.5％)混匀，得到混合料；并按照混合料：水＝1：0.6加水混合，并加入占所述混合料量0.5wt％的铵盐类分散剂，使用球磨机预混合分散，初分散后的浆料继续采用立式砂磨机进行再分散，控制砂磨后的物料比表面在6-10m2/g。
取聚乙烯醇在90±5℃下加水溶解制得15wt％的聚乙烯醇溶液，取聚乙二醇在85±5℃下加水溶解制得所述30wt％的聚乙二醇溶液，备用。
向前述得到的砂磨后浆料中依次加入胶含量2％的聚乙烯醇、胶含量3％的聚乙二醇、含量0.6％的消泡剂和0.05％的脱模剂并搅拌均匀；并采用喷雾干燥机进行喷雾造粒，控制进口温度200±10℃，出口温度110±10℃，过筛60目即得所需硅酸镁基微波介质陶瓷材料，经过筛的粉体的SEM图如附图1所示，可见其球形度较好，具有较好的流动性，可以保证后续器件压制过程中生坯尺寸及重量的均匀性，而粉体的TG-DSC曲线见附图2，可见其TG-DSC曲线比较缓和，烧结排胶过程缓慢，干压成型后的器件排胶不易开裂。
将过筛后的粉体制备成生坯，并将生坯在1370℃进行烧结，保温时间4h，烧后瓷体进行性能测试。
实施例2
按照90wt％：6wt％：4wt％的质量比，分别取上述制备例2制得的Mg2SiO4和制备例5制得的Ba(Zn1/3Nb2/3)O3及任意的TiO2为原料加入球磨机中混合，并加入占所述Mg2SiO4和Ba(Zn1/3Nb2/3)O3及TiO2总量2wt％的添加剂(SnO21wt％、ZnO 1wt％)混匀，得到混合料；并按照混合料：水＝1：0.4加水混合，并加入占所述混合料量0.8wt％的铵盐类分散剂，使用球磨机预混合分散，初分散后的浆料继续采用立式砂磨机进行再分散，控制砂磨后的物料比表面在6-10m2/g。
取聚乙烯醇在90±5℃下加水溶解制得15wt％的聚乙烯醇溶液，取聚乙二醇在85±5℃下加水溶解制得所述30wt％的聚乙二醇溶液，备用。
向前述得到的砂磨后浆料中依次加入胶含量1.5wt％的聚乙烯醇、胶含量2％的聚乙二醇、含量0.6％的消泡剂和0.05％的脱模剂并搅拌均匀；并采用喷雾干燥机进行喷雾造粒，控制进口温度200±10℃，出口温度110±10℃，过筛60目即得所需硅酸镁基微波介质陶瓷材料。
将过筛后的粉体制备成生坯，并将生坯在1370℃进行烧结，保温时间4h，烧后瓷体进行性能测试。
实施例3
按照88wt％：8wt％：4wt％的质量比，分别取上述制备例3制得的Mg2SiO4和制备例6制得的Ba(Zn1/3Nb2/3)O3及任意的TiO2为原料加入球磨机中混合，并加入占所述Mg2SiO4和Ba(Zn1/3Nb2/3)O3及TiO2总量2.5wt％的添加剂(SnO21wt％、ZnO0.5wt％、MoO3 1.0％)混匀，得到混合料；并按照混合料：水＝1：0.8加水混合，并加入占所述混合料量0.2wt％的铵盐类分散剂，使用球磨机预混合分散，初分散后的浆料继续采用立式砂磨机进行再分散，控制砂磨后的物料比表面在6-10m2/g。
取聚乙烯醇在90±5℃下加水溶解制得15wt％的聚乙烯醇溶液，取聚乙二醇在85±5℃下加水溶解制得所述30wt％的聚乙二醇溶液，备用。
向前述得到的砂磨后浆料中依次加入胶含量3wt％的聚乙烯醇、胶含量5％的聚乙二醇、含量1.2％的消泡剂和0.05％的脱模剂并搅拌均匀；并采用喷雾干燥机进行喷雾造粒，控制进口温度200±10℃，出口温度110±10℃，过筛60目即得所需硅酸镁基微波介质陶瓷材料。
将过筛后的粉体制备成生坯，并将生坯在1370℃进行烧结，保温时间4h，烧后瓷体进行性能测试。
实施例4
按照86wt％：10wt％：4wt％的质量比，分别取上述制备例1制得的Mg2SiO4和制备例4制得的Ba(Zn1/3Nb2/3)O3及任意的TiO2为原料加入球磨机中混合，并加入占所述Mg2SiO4和Ba(Zn1/3Nb2/3)O3及TiO2总量2.5wt％的添加剂(SnO21wt％、ZnO1wt％、Al2O3 0.5％)混匀，得到混合料；并按照混合料：水＝1：0.6加水混合，并加入占所述混合料量0.5wt％的铵盐类分散剂，使用球磨机预混合分散，初分散后的浆料继续采用立式砂磨机进行再分散，控制砂磨后的物料比表面在6-10m2/g。
取聚乙烯醇在90±5℃下加水溶解制得15wt％的聚乙烯醇溶液，取聚乙二醇在85±5℃下加水溶解制得所述30wt％的聚乙二醇溶液，备用。
向前述得到的砂磨后浆料中依次加入胶含量2％的聚乙烯醇、胶含量3％的聚乙二醇、含量0.6％的消泡剂和0.05％的脱模剂并搅拌均匀；并采用喷雾干燥机进行喷雾造粒，控制进口温度200±10℃，出口温度110±10℃，过筛60目即得所需硅酸镁基微波介质陶瓷材料。
将过筛后的粉体制备成生坯，并将生坯在1370℃进行烧结，保温时间4h，烧后瓷体进行性能测试。
实施例5
按照85wt％：10wt％：5wt％的质量比，分别取上述制备例1制得的Mg2SiO4和制备例4制得的Ba(Zn1/3Nb2/3)O3及任意的TiO2为原料加入球磨机中混合，并加入占所述Mg2SiO4和Ba(Zn1/3Nb2/3)O3及TiO2总量2wt％的添加剂(MoO31wt％、Nb2O50.5wt％、CuO 0.5％)混匀，得到混合料；并按照混合料：水＝1：0.6加水混合，并加入占所述混合料量0.5wt％的铵盐类分散剂，使用球磨机预混合分散，初分散后的浆料继续采用立式砂磨机进行再分散，控制砂磨后的物料比表面在6-10m2/g。
取聚乙烯醇在90±5℃下加水溶解制得15wt％的聚乙烯醇溶液，取聚乙二醇在85±5℃下加水溶解制得所述30wt％的聚乙二醇溶液，备用。
向前述得到的砂磨后浆料中依次加入胶含量2％的聚乙烯醇、胶含量3％的聚乙二醇、含量0.6％的消泡剂和0.05％的脱模剂并搅拌均匀；并采用喷雾干燥机进行喷雾造粒，控制进口温度200±10℃，出口温度110±10℃，过筛60目即得所需硅酸镁基微波介质陶瓷材料。
将过筛后的粉体制备成生坯，并将生坯在1370℃进行烧结，保温时间4h，烧后瓷体进行性能测试。
实施例6
按照83wt％：12wt％：5wt％的质量比，分别取上述制备例1制得的Mg2SiO4和制备例4制得的Ba(Zn1/3Nb2/3)O3及任意的TiO2为原料加入球磨机中混合，并加入占所述Mg2SiO4和Ba(Zn1/3Nb2/3)O3及TiO2总量2wt％的添加剂(MoO30.5wt％、Nb2O50.5wt％、SiO2 1wt％)混匀，得到混合料；并按照混合料：水＝1：0.6加水混合，并加入占所述混合料量0.5wt％的铵盐类分散剂混匀，使用球磨机预混合分散，初分散后的浆料继续采用立式砂磨机进行再分散，控制砂磨后的物料比表面在6-10m2/g。
取聚乙烯醇在90±5℃下加水溶解制得15wt％的聚乙烯醇溶液，取聚乙二醇在85±5℃下加水溶解制得所述30wt％的聚乙二醇溶液，备用。
向前述得到的砂磨后浆料中依次加入胶含量2％的聚乙烯醇、胶含量3％的聚乙二醇、含量0.6％的消泡剂和0.05％的脱模剂并搅拌均匀；并采用喷雾干燥机进行喷雾造粒，控制进口温度200±10℃，出口温度110±10℃，过筛60目即得所需硅酸镁基微波介质陶瓷材料。
将过筛后的粉体制备成生坯，并将生坯在1370℃进行烧结，保温时间4h，烧后瓷体进行性能测试。
实施例7
按照80wt％：13wt％：6wt％的质量比，分别取上述制备例1制得的Mg2SiO4和制备例4制得的Ba(Zn1/3Nb2/3)O3及任意的TiO2为原料加入球磨机中混合，并加入占所述Mg2SiO4和Ba(Zn1/3Nb2/3)O3及TiO2总量1.5wt％的添加剂(Nb2O50.5wt％、SiO2 0.5wt％、CuO 0.5wt％)混匀，得到混合料；并按照混合料：水＝1：0.6加水混合，并加入占所述混合料量0.5wt％的铵盐类分散剂，使用球磨机预混合分散，初分散后的浆料继续采用立式砂磨机进行再分散，控制砂磨后的物料比表面在6-10m2/g。
取聚乙烯醇在90±5℃下加水溶解制得15wt％的聚乙烯醇溶液，取聚乙二醇在85±5℃下加水溶解制得所述30wt％的聚乙二醇溶液，备用。
向前述得到的砂磨后浆料中依次加入胶含量2％的聚乙烯醇、胶含量3％的聚乙二醇、含量0.6％的消泡剂和0.05％的脱模剂并搅拌均匀；并采用喷雾干燥机进行喷雾造粒，控制进口温度200±10℃，出口温度110±10℃，过筛60目即得所需硅酸镁基微波介质陶瓷材料。
将过筛后的粉体制备成生坯，并将生坯在1370℃进行烧结，保温时间4h，烧后瓷体进行性能测试。
实施例8
按照75wt％：18wt％：7wt％的质量比，分别取上述制备例1制得的Mg2SiO4和制备例4制得的Ba(Zn1/3Nb2/3)O3及任意的TiO2为原料加入球磨机中混合，并加入占所述Mg2SiO4和Ba(Zn1/3Nb2/3)O3及TiO2总量3wt％的添加剂(MoO31wt％、SiO21wt％、Al2O31wt％)混匀，得到混合料；并按照混合料：水＝1：0.6加水混合，并加入占所述混合料量0.5wt％的铵盐类分散剂，使用球磨机预混合分散，初分散后的浆料继续采用立式砂磨机进行再分散，控制砂磨后的物料比表面在6-10m2/g。
取聚乙烯醇在90±5℃下加水溶解制得15wt％的聚乙烯醇溶液，取聚乙二醇在85±5℃下加水溶解制得所述30wt％的聚乙二醇溶液，备用。
向前述得到的砂磨后浆料中依次加入胶含量2％的聚乙烯醇、胶含量3％的聚乙二醇、含量0.6％的消泡剂和0.05％的脱模剂并搅拌均匀；并采用喷雾干燥机进行喷雾造粒，控制进口温度200±10℃，出口温度110±10℃，过筛60目即得所需硅酸镁基微波介质陶瓷材料。
将过筛后的粉体制备成生坯，并将生坯在1370℃进行烧结，保温时间4h，烧后瓷体进行性能测试。
实施例9
本实施例所述硅酸镁基微波介质陶瓷材料的制备原料和方法同实施例6，其区别仅在于，所述添加剂占所述Mg2SiO4和Ba(Zn1/3Nb2/3)O3及TiO2总量的2wt％，具体组成为MoO31wt％、CuO0.5wt％、Nb2O50.5wt％，且控制所述烧结步骤的温度为1350℃。
实施例10
本实施例所述硅酸镁基微波介质陶瓷材料的制备原料和方法同实施例6，其区别仅在于，所述添加剂占所述Mg2SiO4和Ba(Zn1/3Nb2/3)O3及TiO2总量的2wt％，具体组成为MoO31wt％、Li2CO3 0.5wt％、Nb2O50.5wt％，且控制所述烧结步骤的温度为1350℃。
实施例11
本实施例所述硅酸镁基微波介质陶瓷材料的制备原料和方法同实施例6，其区别仅在于，所述添加剂占所述Mg2SiO4和Ba(Zn1/3Nb2/3)O3及TiO2总量的4wt％，具体组成为MoO32wt％、CuO1wt％、Nb2O50.5wt％、ZnO0.5wt％，且控制所述烧结步骤的温度为1340℃。
实施例12
本实施例所述硅酸镁基微波介质陶瓷材料的制备原料和方法同实施例6，其区别仅在于，所述Mg2SiO4、Ba(Zn1/3Nb2/3)O3及TiO2的质量比为70wt％：20wt％：10wt％。
实施例13
本实施例所述硅酸镁基微波介质陶瓷材料的制备原料和方法同实施例6，其区别仅在于，所述Mg2SiO4、Ba(Zn1/3Nb2/3)O3的质量比为95wt％：5wt％。
实施例14
本实施例所述硅酸镁基微波介质陶瓷材料的制备原料和方法同实施例6，其区别仅在于，所述添加剂占所述Mg2SiO4和Ba(Zn1/3Nb2/3)O3及TiO2总量的0.5wt％，具体组成为MoO30.3wt％、Nb2O50.2wt％。
实施例15
本实施例所述硅酸镁基微波介质陶瓷材料的制备原料和方法同实施例6，其区别仅在于，所述添加剂占所述Mg2SiO4和Ba(Zn1/3Nb2/3)O3及TiO2总量的5wt％，具体组成为MoO32wt％、CuO1wt％、Li2CO31wt％、Nb2O50.5wt％、ZnO0.5wt％。
实验例
分别对上述实施例1-15中制得的微波介质陶瓷材料烧结形成的瓷体进行性能测试，并以Mg2SiO4为对照材料，于1450℃进行烧结保温4h，制得瓷体；
测试性能具体包括：
1)采用Hakki and Coleman提出的介质谐振腔法测试材料的介电常数、25℃的f*Q值、以及频率温度系数τf；
所述频率温度系数τf代表具有良好的温度特性，通过分别测试-40℃、25℃、110℃时的共振频率f，并按照如下公式计算：
[(f110℃-f-40℃)/f25℃]/(150)*106(ppm/℃)。
测定及计算结果见下表1。
表1微波介质陶瓷材料的微波性能测试结果
| 编号 | 介电常数 | 25℃的f*Q | 频率温度系数τf | 烧结温度/℃ |
| 实施例1 | 9.32 | 88569 | -13.3 | 1340-1370 |
| 实施例2 | 10.24 | 83689 | -9.7 | 1340-1370 |
| 实施例3 | 11.39 | 79345 | -7.3 | 1340-1370 |
| 实施例4 | 12.42 | 75351 | -5.9 | 1340-1370 |
| 实施例5 | 13.57 | 72015 | -3.8 | 1340-1370 |
| 实施例6 | 14.33 | 70535 | -1.5 | 1340-1370 |
| 实施例7 | 15.55 | 67458 | -1.1 | 1340-1370 |
| 实施例8 | 16.31 | 65154 | -0.9 | 1340-1370 |
| 实施例9 | 12.39 | 75941 | -1.3 | 1340-1370 |
| 实施例10 | 12.32 | 74215 | -0.5 | 1340-1370 |
| 实施例11 | 12.18 | 73157 | 0.6 | 1340-1370 |
| 实施例12 | 19.98 | 54821 | 5.6 | 1340-1370 |
| 实施例13 | 8.12 | 119007 | -33.21 | 1340-1370 |
| 实施例14 | 14.58 | 75385 | 2.5 | 1340-1370 |
| 实施例15 | 14.02 | 69638 | -4.6 | 1340-1370 |
| Mg<sub>2</sub>SiO<sub>4</sub> | 7.06 | 163093 | -57.82 | 1450 |
2)选取部分实施例采用Q/0500SGC 001-2019的方法测试材料在毫米波频段24GHz和39GHz的介电常数和介电损耗角正切，测试结果见表2。
表2毫米波频段材料介电性能测试结果
可见，本发明所述硅酸镁基微波介质陶瓷材料品质因数较高，介电常数在8-20，同时，材料在毫米波频段下也具有较好的介电性能，满足新型毫米波器件的使用要求；并且材料的烧结温度从1450℃降低至1340-1370℃，低温烧结性能大幅提升。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种硅酸镁基微波介质陶瓷材料，其特征在于，其制备原料包括基体材料以及添加剂；
所述基体材料以其总量计，包括如下质量含量的组分：
Mg2SiO4 70-95wt％；
Ba(Zn1/3Nb2/3)O3 5-20wt％；
TiO2 0-10wt％；
所述添加剂的添加量占所述基体材料总量的0.5-5wt％。
2.根据权利要求1所述的硅酸镁基微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述添加剂包括有助烧作用的氧化物和/或碳酸盐。
3.一种制备权利要求1或2所述硅酸镁基微波介质陶瓷材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取选定量的所述Mg2SiO4、Ba(Zn1/3Nb2/3)O3、TiO2和添加剂混合，得到混合料，并加入水和分散剂进行球磨预混合分散，并进行砂磨再分散处理；
(2)将砂磨后的物料加入胶水并进行喷雾造粒，并将造粒后的粉体过筛，即得。
4.根据权利要求3所述硅酸镁基微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于：
所述步骤(1)中：
控制所述混合料与水的质量比为1：0.4-0.8；
所述分散剂的加入量占所述混合料量的0.2-1.0wt％；
所述球磨步骤中，控制物料固含量为50-70％；
所述砂磨步骤中，控制砂磨后物料的比表面6-10m2/g；
所述步骤(2)中：
所述胶水以聚乙烯醇和聚乙二醇为胶粘成分，并添加脱模剂和消泡剂；并控制所述胶水中的总含胶量为3-8wt％。
5.根据权利要求3或4所述硅酸镁基微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，还包括固相合成所述Mg2SiO4的步骤，具体包括如下步骤：按照化学计量比称取Mg(OH)2和SiO2混合得到混合料；并加入水和分散剂进行球磨预混合分散，并进行砂磨再分散处理；随后将分散后的物料进行微波干燥，并将干燥后的粉料于1200±10℃进行煅烧，得到所需Mg2SiO4。
6.根据权利要求5所述硅酸镁基微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述Mg2SiO4的制备步骤中：
所述Mg(OH)2和SiO2的化学计量比为2：1；
控制所述混合料与水的质量比为1：1-1.5；
所述分散剂的加入量占所述混合料量的0.5-1.5wt％；
所述微波干燥步骤控制物料水分含量<1％。
7.根据权利要求3-6任一项所述硅酸镁基微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，还包括固相合成所述Ba(Zn1/3Nb2/3)O3的步骤，具体包括如下步骤：按照化学计量比取BaCO3、ZnO、Nb2O5混合，得到混合料；并加入水和分散剂进行球磨预混合分散，并进行砂磨再分散处理；随后将分散后的物料进行微波干燥，并将干燥后的粉料于1180±10℃进行煅烧，得到所需Ba(Zn1/3Nb2/3)O3。
8.根据权利要求7所述硅酸镁基微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述Ba(Zn1/3Nb2/3)O3的制备步骤中：
所述BaCO3、ZnO、Nb2O5的化学计量比为1：(1/3):(1/3)；
控制所述混合料与水的质量比为1：0.5-1；
所述分散剂的加入量占所述混合料量的0.5-1.0wt％；
所述微波干燥步骤控制物料水分含量<1％。
9.由权利要求1或2所述硅酸镁基微波介质陶瓷材料制备得到的微波介质陶瓷器件。
10.一种制备权利要求9所述微波介质陶瓷器件的方法，其特征在于，包括将权利要求1或2所述硅酸镁基微波介质陶瓷材料进行压制成型得到坯体的步骤，以及将所述坯体于1340-1370℃进行保温烧结的步骤。
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