CN109467887A - 蒙脱土/氧化石墨烯气凝胶/环氧树脂复合材料的制法 - Google Patents

蒙脱土/氧化石墨烯气凝胶/环氧树脂复合材料的制法 Download PDF

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Abstract

蒙脱土/氧化石墨烯气凝胶/环氧树脂复合材料的制法。目前涉及两相复合材料或环氧树脂单方面性能的研究。本发明组成包括如下步骤：在冰水浴的条件下，在容器中加入膨胀石墨后，再加入浓硫酸与浓硝酸的混合溶液，加入高锰酸钾，经过搅拌、升温，加入过氧化氢至溶液变成亮黄色后调节溶液PH至7并离心，再经过冷冻干燥后得到氧化石墨烯气凝胶，取氧化石墨烯气凝胶加入丙酮溶液中，超声处理后在通氮气保护下获得改性的氧化石墨烯，将改性的氧化石墨烯和改性的蒙脱土混合物中加入丙酮，再加入提前预热好的环氧树脂，经超声搅拌、抽真空、升温固化、冷却后得到三相复合材料。本发明用于蒙脱土/氧化石墨烯气凝胶/环氧树脂复合材料的制法。

Description

蒙脱土/氧化石墨烯气凝胶/环氧树脂复合材料的制法
技术领域：
本发明涉及绝缘材料技术领域，具体涉及一种蒙脱土/氧化石墨烯气凝胶/环氧树脂复合材料的制法。
背景技术：
由于环氧树脂介电性能优异、成形性能稳定、密封性能好、线膨胀系数小等优点，被广泛应用于许多工程应用领域，包括电子，汽车航空航天工业和涂料。然而，随着集成电路中芯片的特征尺寸的不断减小、电子器件的不断微型化，传统环氧树脂已经无法满足其在集成电路等微电子元器件中的应用。为了达到集成电路高集成度的要求，获得高效的绝缘材料，亟需开发新型低介电常数材料解决上述问题。因此制备低介电常数、高机械性能以及高耐热性的蒙脱土/氧化石墨烯气凝胶/环氧树脂三相复合材料具有非常重要的意义。
随着电子产品向微型化、高频化以及多功能化方向发展，低介电常数和低介电损耗环氧树脂材料预计将在下一代高性能中半导体器件，印刷电路板和超大规模集成电路微电子技术发挥越来越重要的作用。因此对传统环氧树脂改性的研究目前是比较热的话题。其中比较常见的方法就是在环氧树脂基体中引入无机纳米粒子，由于无机纳米填料特有的优点，如比表面积大，表面所含有的官能团比较丰富，能够与环氧树脂基体形成良好的界面结合，从而提升环氧树脂性能。目前研究比较多的有氧化石墨烯、氧化铝等纳米粒子，且目前主要指涉及两相复合材料或环氧树脂单方面性能的研究，对三相复合材料电性能、机械性能以及热学性能等综合性能的研究少有报道。
发明内容：
本发明的目的是提供一种蒙脱土/氧化石墨烯气凝胶/环氧树脂复合材料的制法。
上述的目的通过以下的技术方案实现：
一种蒙脱土/氧化石墨烯气凝胶/环氧树脂复合材料的制法，该方法包括如下步骤：
步骤一：在冰水浴的条件下，在容器中加入膨胀石墨后，再加入浓硫酸与浓硝酸的混合溶液，再加入高锰酸钾，经过搅拌、升温，加入过氧化氢至溶液变成亮黄色后调节溶液PH至7并离心，再经过冷冻干燥后得到氧化石墨烯气凝胶；
步骤二：取氧化石墨烯气凝胶加入丙酮溶液中，超声处理后在通氮气保护下经升温至60℃、保温回流、搅拌、离心以及冷冻干燥后获得改性的氧化石墨烯。
步骤三：以步骤二的方法制备改性的蒙脱土；
步骤四：将改性的氧化石墨烯和改性的蒙脱土加入丙酮溶液中，加入环氧树脂后经超声搅拌均匀，移至80℃恒温水浴锅中机械搅拌1h，再加入固化剂、促进剂、偶联剂后，经超声搅拌、抽真空、升温固化、冷却后得到蒙脱土/氧化石墨烯气凝胶/环氧树脂三相复合材料。
所述的蒙脱土/氧化石墨烯气凝胶/环氧树脂复合材料的制法，所述的步骤一的具体过程为：在冰水浴条件下，向玻璃装置中加入1 g膨胀石墨，缓慢加入浓硫酸和浓硝酸的混合溶液，机械搅拌混合充分后，分多次缓慢加入6.5 g高锰酸钾后，持续机械搅拌1 h。随后将混合物移至35 ℃恒温水浴锅继续机械搅拌2 h，调节水浴锅温度至98 ℃，在升温期间使用分液漏斗缓慢滴加200 mL去离子水，待水浴锅达到设定温度后继续搅拌1 h，加入过氧化氢溶液至溶液变为亮黄色，加入去离子水调节溶液PH至7并离心，将获得的沉淀稀释并超声搅拌3 h, 随后将混合物放入冷冻干燥箱干燥48 h，获得氧化石墨烯气凝胶。
所述的蒙脱土/氧化石墨烯气凝胶/环氧树脂复合材料的制法，所述的步骤二的具体过程为：取1g氧化石墨烯气凝胶加入到150ml三口瓶中，加入30ml丙酮溶液，超声处理至分散均匀，将装置移至恒温水浴锅中，加连氮气通入装置，加入1ml的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷,在通氮气保护下将水浴锅加热至60 ℃，保温回流搅拌6 h后离心并洗剂，冷冻干燥后获得KH560改性的氧化石墨烯。
所述的蒙脱土/氧化石墨烯气凝胶/环氧树脂复合材料的制法，所述的步骤四的具体过程为：取0.1g改性的氧化石墨烯和3g改性的蒙脱土加入烧杯中，并加入30ml丙酮超声搅拌2 h, 将提前预热好的20g环氧树脂加入烧杯中继续超声搅拌2 h至分散均匀，将混合物移至80℃恒温水浴锅中机械搅拌至丙酮挥发完全，随后加入16.94g的固化剂和0.2g促进剂，并加入0.1g偶联剂，随后超声搅拌3 h至分散均匀得到黑色粘稠状的聚合物，然后放入真空干燥箱内常温抽真空处理以除去混合物中的气泡，将黑色粘稠状聚合物缓慢倒入模具并梯度升温固化，待冷却后获得蒙脱土/氧化石墨烯气凝胶/环氧树脂三相复合材料。
所述的蒙脱土/氧化石墨烯气凝胶/环氧树脂复合材料的制法，所述的步骤一中浓硫酸与浓硝酸加入的比例为3:1。
所述的蒙脱土/氧化石墨烯气凝胶/环氧树脂复合材料的制法，所述的步骤一中加入高锰酸钾的次数为6-8次。
所述的蒙脱土/氧化石墨烯气凝胶/环氧树脂复合材料的制法，所述的步骤四中的固化剂为甲基四氢苯酐。
所述的蒙脱土/氧化石墨烯气凝胶/环氧树脂复合材料的制法，所述的步骤四中的促进剂为1,2-二甲基咪唑。
有益效果：
1.本发明主要应用于微电子领域电子封装材料以及印刷电路板的使用，采用原位聚合法制备蒙脱土/氧化石墨烯气凝胶/环氧树脂三相复合材料，通过改进的Hummers法以及冷冻干燥工艺制备氧化石墨烯气凝胶。通过扫描电镜和透射电镜表征结果可知，所述的氧化石墨烯片层较薄，呈三维多孔结构。
本发明通过将具比表面积大的蒙脱土负载于氧化石墨烯片层上，通过原位聚合法引入到环氧树脂基体中制备了一种低介电常数，热学性能，力学性能都良好的三相复合材料，可应用于微电子领域中电路板及其封装材料中。
本发明的优点在于所采用的蒙脱土处于纳米级，能够充分发挥纳米颗粒对材料的增强效果，所述的氧化石墨烯片层较薄，且为三维多孔网状结构，通过与蒙脱土一起能够均匀分散于环氧树脂基体中，并且蒙脱土/氧化石墨烯气凝胶/环氧树脂复合材料具有优异的低介电性能、热学性能以及力学性能等特点。
本发明的纳米级蒙脱土是2:1型的层状硅酸盐矿物，具有良好的离子交换性能和热稳定性。由于纳米层状硅酸盐所具有的独特的结构特性，这使得蒙脱土和环氧树脂界面接触面积非常大，界面间有很强的相互作用，这种界面结构的变化，对复合材料的宏观性能，特别是介电性能和力学性能产生明显的影响。
本发明的氧化石墨烯是在制备石墨烯的过程中产生的一种重要石墨烯衍生物，其结构与石墨烯基本相同，这赋予了氧化石墨烯良好的物理性能。在氧化石墨烯片层的基面上和边缘处有一些含氧官能团，如羟基、环氧基、羰基和羧基，这些官能团使氧化石墨烯与聚合物之间形成化学键，而羰基和羧基主要分布在氧化石墨烯的边缘，使其具有良好的介电性能，且通过冷冻干燥工艺制备的氧化石墨烯为三维网状和多孔结构（主要是在低温环境下，氧化石墨烯溶液中的水由固态直接升华为气态，从而形成多孔结构），有利于获得兼具良好热稳定性及介电性能的材料，有着广阔的应用前景。
本发明采用纳米级的蒙脱土，通过硅烷偶联剂与采用改进的Hummers法以及冷冻干燥工艺制备的氧化石墨烯负载，将蒙脱土/氧化石墨烯复合粉体与环氧树脂复合，发挥蒙脱土及氧化石墨烯对材料介电性能、热学性能及力学性能的提升作用，经后续处理制备出具有低介电常数、热学及力学性能良好的蒙脱土/氧化石墨烯气凝胶/环氧树脂复合材料。
附图说明：
附图1是本发明的方法得到的冷冻干燥氧化石墨烯的形貌透射电镜图；
附图2是本发明的方法得到的冷冻干燥氧化石墨烯的形貌扫描电镜图；
附图3是本发明的方法得到的氧化石墨烯以及改性氧化石墨烯的X射线衍射图谱；
附图4是本发明所采用的蒙脱土以及改性蒙脱土的X射线衍射图谱；
附图5是本发明的方法得到的蒙脱土/氧化石墨烯气凝胶/环氧树脂复合材料断面形貌图扫描电镜图。
具体实施方式：
实施例1：
一种蒙脱土/氧化石墨烯气凝胶/环氧树脂复合材料的制法，该方法包括如下步骤：
步骤一：在冰水浴的条件下，在容器中加入膨胀石墨后，再加入浓硫酸与浓硝酸的混合溶液，再加入高锰酸钾，经过搅拌、升温，加入过氧化氢至溶液变成亮黄色后调节溶液PH至7并离心，再经过冷冻干燥后得到氧化石墨烯气凝胶；
步骤二：取氧化石墨烯气凝胶加入丙酮溶液中，超声处理后再加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（KH560），在通氮气保护下经升温至60℃、保温回流、搅拌、离心以及冷冻干燥后获得改性的氧化石墨烯。
步骤三：以步骤二的方法制备改性的蒙脱土；
步骤四：将改性的氧化石墨烯和改性的蒙脱土加入丙酮溶液中，加入环氧树脂后经超声搅拌均匀，移至80℃恒温水浴锅中机械搅拌1h，再加入固化剂、促进剂、偶联剂后，经超声搅拌、抽真空、升温固化、冷却后得到蒙脱土/氧化石墨烯气凝胶/环氧树脂三相复合材料。
实施例2：
根据实施例1所述的蒙脱土/氧化石墨烯气凝胶/环氧树脂复合材料的制法，所述的步骤一的具体过程为：冰水浴条件下，向玻璃装置中加入1 g膨胀石墨，缓慢加入浓硫酸和浓硝酸的混合溶液，机械搅拌混合充分后，分多次缓慢加入6.5 g高锰酸钾后，持续机械搅拌1h。随后将混合物移至35 ℃恒温水浴锅继续机械搅拌2 h，调节水浴锅温度至98 ℃，在升温期间使用分液漏斗缓慢滴加200 mL去离子水，待水浴锅达到设定温度后继续搅拌1 h，加入过氧化氢溶液至溶液变为亮黄色，加入去离子水调节溶液PH至7并离心，将获得的沉淀稀释并超声搅拌3 h, 随后将混合物放入冷冻干燥箱干燥48 h，获得氧化石墨烯气凝胶。
实施例3：
根据实施例1或2所述的蒙脱土/氧化石墨烯气凝胶/环氧树脂复合材料的制法，所述的步骤二的具体过程为：取1g氧化石墨烯气凝胶加入到150ml三口瓶中，加入30ml丙酮溶液，超声处理至分散均匀，将装置移至恒温水浴锅中，加连氮气通入装置，加入1ml的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷,在通氮气保护下将水浴锅加热至60 ℃，保温回流搅拌6 h后离心并洗剂，冷冻干燥后获得KH560改性的氧化石墨烯。蒙脱土改性方法与KH560改性氧化石墨稀方法一致。
实施例4：
根据实施例1或2或3所述的蒙脱土/氧化石墨烯气凝胶/环氧树脂复合材料的制法，所述的步骤四的具体过程为：取0.1g改性的氧化石墨烯和3g改性的蒙脱土加入烧杯中，并加入30ml丙酮超声搅拌2 h, 将提前预热好的20g环氧树脂加入烧杯中继续超声搅拌2 h至分散均匀，将混合物移至80℃恒温水浴锅中机械搅拌至丙酮挥发完全，随后加入16.94g的固化剂和0.2g促进剂，并加入0.1g偶联剂，随后超声搅拌3 h至分散均匀得到黑色粘稠状的聚合物，然后放入真空干燥箱内常温抽真空处理以除去混合物中的气泡，将黑色粘稠状聚合物缓慢倒入模具并梯度升温固化，待冷却后获得蒙脱土/氧化石墨烯气凝胶/环氧树脂三相复合材料。
实施例5：
根据实施例1或2或3或4所述的蒙脱土/氧化石墨烯气凝胶/环氧树脂复合材料的制法，所述的步骤一中浓硫酸与浓硝酸加入的比例为3:1。
实施例6：
根据实施例1或2或3或4或5所述的蒙脱土/氧化石墨烯气凝胶/环氧树脂复合材料的制法，所述的步骤一中加入高锰酸钾的次数为6-8次。
实施例7：
根据实施例1或2或3或4或5或6所述的蒙脱土/氧化石墨烯气凝胶/环氧树脂复合材料的制法，所述的步骤四中的固化剂为甲基四氢苯酐。
实施例8：
根据实施例1或2或3或4或5或6或7所述的蒙脱土/氧化石墨烯气凝胶/环氧树脂复合材料的制法，所述的步骤四中的促进剂为1,2-二甲基咪唑。
通过原位聚合法将蒙脱土与氧化石墨烯均匀分布于环氧树脂基体中，氧化石墨烯和蒙脱土经γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷改性后，氧化石墨烯和蒙脱土片层的层间距进一步增加，有利于氧化石墨烯和蒙脱土与聚酰亚胺基体之间形成化学键，有利于氧化石墨烯和蒙脱土在复合过程中均匀分布。
采用纳米级的蒙脱土，通过硅烷偶联剂与采用改进的Hummers法以及冷冻干燥工艺制备的氧化石墨烯负载，将蒙脱土/氧化石墨烯复合粉体与环氧树脂复合，发挥蒙脱土及氧化石墨烯对材料介电性能、热学性能及力学性能的提升作用，经后续处理制备出具有低介电常数、热学及力学性能良好的蒙脱土/氧化石墨烯气凝胶/环氧树脂复合材料。
所述的蒙脱土/氧化石墨烯气凝胶/环氧树脂复合材料有助于环氧树脂介电常数和介电损耗的降低并提升其热学性能和力学性能。
所述的蒙脱土/氧化石墨烯气凝胶/环氧树脂复合材料可通过调节蒙脱土和氧化石墨烯的添量改变环氧树脂复合材料的性能。

Claims (8)

1.一种蒙脱土/氧化石墨烯气凝胶/环氧树脂复合材料的制法，其特征是：该方法包括如下步骤：
步骤一：在冰水浴的条件下，在容器中加入膨胀石墨后，再加入浓硫酸与浓硝酸的混合溶液，再加入高锰酸钾，经过搅拌、升温，加入过氧化氢至溶液变成亮黄色后调节溶液PH至7并离心，再经过冷冻干燥后得到氧化石墨烯气凝胶；
步骤二：取氧化石墨烯气凝胶加入丙酮溶液中，超声处理后在通氮气保护下经升温至60℃、保温回流、搅拌、离心以及冷冻干燥后获得改性的氧化石墨烯。
步骤三：以步骤二的方法制备改性的蒙脱土；
步骤四：将改性的氧化石墨烯和改性的蒙脱土加入丙酮溶液中，加入环氧树脂后经超声搅拌均匀，移至80℃恒温水浴锅中机械搅拌1h，再加入固化剂、促进剂、偶联剂后，经超声搅拌、抽真空、升温固化、冷却后得到蒙脱土/氧化石墨烯气凝胶/环氧树脂三相复合材料。
2.根据权利要求1所述的蒙脱土/氧化石墨烯气凝胶/环氧树脂复合材料的制法，其特征是：所述的步骤一的具体过程为：在冰水浴条件下，向玻璃装置中加入1 g膨胀石墨，缓慢加入浓硫酸和浓硝酸的混合溶液，机械搅拌混合充分后，分多次缓慢加入6.5 g高锰酸钾后，持续机械搅拌1 h。随后将混合物移至35 ℃恒温水浴锅继续机械搅拌2 h，调节水浴锅温度至98 ℃，在升温期间使用分液漏斗缓慢滴加200 mL去离子水，待水浴锅达到设定温度后继续搅拌1 h，加入过氧化氢溶液至溶液变为亮黄色，加入去离子水调节溶液PH至7并离心，将获得的沉淀稀释并超声搅拌3 h, 随后将混合物放入冷冻干燥箱干燥48 h，获得氧化石墨烯气凝胶。
3.根据权利要求1或2所述的蒙脱土/氧化石墨烯气凝胶/环氧树脂复合材料的制法，其特征是：所述的步骤二的具体过程为：取1g氧化石墨烯气凝胶加入到150ml三口瓶中，加入30ml丙酮溶液，超声处理至分散均匀，将装置移至恒温水浴锅中，加连氮气通入装置，加入1ml的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷,在通氮气保护下将水浴锅加热至60 ℃，保温回流搅拌6 h后离心并洗剂，冷冻干燥后获得KH560改性的氧化石墨烯。
4.根据权利要求1或2或3所述的蒙脱土/氧化石墨烯气凝胶/环氧树脂复合材料的制法，其特征是：所述的步骤四的具体过程为：取0.1g改性的氧化石墨烯和3g改性的蒙脱土加入烧杯中，并加入30ml丙酮超声搅拌2 h, 将提前预热好的20g环氧树脂加入烧杯中继续超声搅拌2 h至分散均匀，将混合物移至80℃恒温水浴锅中机械搅拌至丙酮挥发完全，随后加入16.94g的固化剂和0.2g促进剂，并加入0.1g偶联剂，随后超声搅拌3 h至分散均匀得到黑色粘稠状的聚合物，然后放入真空干燥箱内常温抽真空处理以除去混合物中的气泡，将黑色粘稠状聚合物缓慢倒入模具并梯度升温固化，待冷却后获得蒙脱土/氧化石墨烯气凝胶/环氧树脂三相复合材料。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的蒙脱土/氧化石墨烯气凝胶/环氧树脂复合材料的制法，其特征是：所述的步骤一中浓硫酸与浓硝酸加入的比例为3:1。
6.根据权利要求5所述的蒙脱土/氧化石墨烯气凝胶/环氧树脂复合材料的制法，其特征是：所述的步骤一中加入高锰酸钾的次数为6-8次。
7.根据权利要求1或2或3或4所述的蒙脱土/氧化石墨烯气凝胶/环氧树脂复合材料的制法，其特征是：所述的步骤四中的固化剂为甲基四氢苯酐。
8.根据权利要求1或2或3或4所述的蒙脱土/氧化石墨烯气凝胶/环氧树脂复合材料的制法，其特征是：所述的步骤四中的促进剂为1,2-二甲基咪唑。
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