CN109517563A - 一种耐热低熔点聚酯热熔胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种耐热低熔点聚酯热熔胶的制备方法,包括以下步骤:S1.制备低熔点聚酯切片;S2.制备硅烷改性氧化铝;S3.制备聚酯接枝的氧化铝;S4.将步骤S1制备得到聚酯切片加热至熔融,然后加入松香树脂、微晶蜡、抗氧剂和步骤S3中制备得到的聚酯接枝的氧化铝于共混机中混合均匀,混合均匀后,造粒,冷却和切粒即可。本发明提供的耐热低熔点聚酯热熔胶的制备方法,降低热熔胶的熔点,同时提高热熔胶的耐热性能。
Description
技术领域
本发明涉及热熔胶领域,具体涉及一种耐热低熔点聚酯热熔胶的制备方法。
背景技术
热熔胶具有粘接迅速、应用面广、无毒害,无污染等特点而被誉为“绿色胶粘剂”,是当今世界胶粘剂发展的一个方向。聚酯热熔胶作为二种环保产品,除了具有普通共有的优点外,还具有粘接强度高、可粘接材料较广泛、对极性材料的粘接性能非常突出以及具有优良的电性能和抗水、抗油性等优点。聚酯热熔胶系列产品的使用范围很广,如汽车、纺织、建筑、电缆、木材加工等等。低熔点聚酯是一种具有较低熔点的改性聚酯,其熔点为100-210℃,它保留了聚酯的部分特性,与普通聚酯有很好的相容性,此外还具有熔点低,流动性好的特点,可直接应用于建材、涂料等行业。
发明内容
要解决的技术问题:本发明的目的是提供耐热低熔点聚酯热熔胶的制备方法,降低热熔胶的熔点,同时提高热熔胶的耐热性能。
技术方案:一种耐热低熔点聚酯热熔胶的制备方法,包括以下步骤:
S1.将对苯二甲酸、乙二醇、间苯二甲酸、己二酸和二甘醇,并加入三氧化二锑和亚磷酸三苯酯,进行酯化反应,结束酯化,加入抗氧剂1010,并将物料送入缩聚釜,进行缩聚反应,然后出料,冷却和切粒制得低熔点聚酯切片;
S2.将氧化铝加入含有硅烷偶联剂和氨水的乙醇溶液中,先超声反应后加热搅拌回流反应,洗净干燥研磨,得到硅烷改性氧化铝;
S3.将硅烷改性氧化铝中加入二羟基丙烯酸和对甲苯磺酸进行研磨,加热搅拌,反应均匀后降温再加入N,N-二甲基甲酰胺后继续反应,洗涤烘干,得到聚酯接枝的氧化铝;
S4.将步骤S1制备得到聚酯切片加热至熔融,然后加入松香树脂、微晶蜡、抗氧剂和步骤S3中制备得到的聚酯接枝的氧化铝于共混机中混合均匀,混合均匀后,造粒,冷却和切粒即可。
进一步的,所述步骤S1中对苯二甲酸、乙二醇、间苯二甲酸、己二酸和二甘醇的质量比为86.5-100:20-30:30-60:15.5-25.5:17.6-27.5。
进一步的,所述步骤S1中酯化温度为200-235℃,当馏分达到理论出水量的95%,结束酯化。
进一步的,所述步骤S1中在低真空度0-0.1MPa、温度260-270℃下预缩聚约1h,然后在真空度小于60Pa、温度270-280℃下缩聚。
进一步的,所述步骤S2中硅烷偶联剂和氨水在乙醇中的浓度均为2-6%,氧化铝在乙醇中的浓度为15-20wt%。
进一步的,所述步骤S2中超声30min,搅拌回流反应为先加热至80-100℃搅拌回流2-4h,然后升温至120℃继续回流1h。
进一步的,所述步骤S3中硅烷改性氧化铝,二羟基丙烯酸和对甲苯磺酸的质量比为100:10-25:2-10,加热搅拌温度为150-200℃,时间为1-2h,充分反应后降温至至60℃加入N,N-二甲基甲酰胺搅拌4h。
进一步的,所述硅烷偶联剂为KH-570。
有益效果:本发明的热熔胶具有以下优点:在制备低熔点聚酯,首先要考虑分子结构,采用多元共聚的方法,使其分子结构不规整,导致分子的内聚能降低,减少分子问的作用力,增加分子链的柔顺性,以利于熔点的降低;聚酯接枝氧化铝,在纳米粉体表面接枝上超支化聚合物,将会集中纳米粒子和超支化聚合物的优点,从而有效地增强聚合物性能,因此改善纳米粉体与基体的相容问题。
具体实施方式
实施例1
一种耐热低熔点聚酯热熔胶的制备方法,包括以下步骤:
S1.将对苯二甲酸、乙二醇、间苯二甲酸、己二酸和二甘醇,并加入三氧化二锑和亚磷酸三苯酯,进行酯化反应,酯化温度为235℃,对苯二甲酸、乙二醇、间苯二甲酸、己二酸和二甘醇的质量比为86.5:30:30:15.5:27.5,当馏分达到理论出水量的95%,结束酯化,加入抗氧剂1010,并将物料送入缩聚釜,进行缩聚反应,在低真空度0.1MPa、温度260℃下预缩聚约1h,然后在真空度小于60Pa、温度280℃下缩聚,然后出料,冷却和切粒制得低熔点聚酯切片;
S2.将氧化铝加入含有KH-570硅烷偶联剂和氨水的乙醇溶液中,氧化铝在乙醇中的浓度为15wt%,硅烷偶联剂和氨水在乙醇中的浓度均为2%,先超声反应30min后加热搅拌回流反应,先加热至100℃搅拌回流4h,然后升温至120℃继续回流1h,洗净干燥研磨,得到硅烷改性氧化铝;
S3.将硅烷改性氧化铝中加入二羟基丙烯酸和对甲苯磺酸进行研磨,硅烷改性氧化铝,二羟基丙烯酸和对甲苯磺酸的质量比为100:10:10,加热搅拌温度为150℃,时间为2h,充分反应后降温至至60℃加入N,N-二甲基甲酰胺搅拌4h,洗涤烘干,得到聚酯接枝的氧化铝;
S4.将步骤S1制备得到聚酯切片加热至熔融,然后加入松香树脂、微晶蜡、抗氧剂和步骤S3中制备得到的聚酯接枝的氧化铝于共混机中混合均匀,混合均匀后,造粒,冷却和切粒即可。
实施例2
一种耐热低熔点聚酯热熔胶的制备方法,包括以下步骤:
S1.将对苯二甲酸、乙二醇、间苯二甲酸、己二酸和二甘醇,并加入三氧化二锑和亚磷酸三苯酯,进行酯化反应,酯化温度为200℃,对苯二甲酸、乙二醇、间苯二甲酸、己二酸和二甘醇的质量比为100:20:60:25.5:17.6,当馏分达到理论出水量的95%,结束酯化,加入抗氧剂1010,并将物料送入缩聚釜,进行缩聚反应,在低真空度0MPa、温度270℃下预缩聚约1h,然后在真空度小于60Pa、温度270℃下缩聚,然后出料,冷却和切粒制得低熔点聚酯切片;
S2.将氧化铝加入含有KH-570硅烷偶联剂和氨水的乙醇溶液中,氧化铝在乙醇中的浓度为20wt%,硅烷偶联剂和氨水在乙醇中的浓度均为6%,先超声反应30min后加热搅拌回流反应,先加热至100℃搅拌回流2h,然后升温至120℃继续回流1h,洗净干燥研磨,得到硅烷改性氧化铝;
S3.将硅烷改性氧化铝中加入二羟基丙烯酸和对甲苯磺酸进行研磨,硅烷改性氧化铝,二羟基丙烯酸和对甲苯磺酸的质量比为100:25:2,加热搅拌温度为200℃,时间为1h,充分反应后降温至至60℃加入N,N-二甲基甲酰胺搅拌4h,洗涤烘干,得到聚酯接枝的氧化铝;
S4.将步骤S1制备得到聚酯切片加热至熔融,然后加入松香树脂、微晶蜡、抗氧剂和步骤S3中制备得到的聚酯接枝的氧化铝于共混机中混合均匀,混合均匀后,造粒,冷却和切粒即可。
实施例3
一种耐热低熔点聚酯热熔胶的制备方法,包括以下步骤:
S1.将对苯二甲酸、乙二醇、间苯二甲酸、己二酸和二甘醇,并加入三氧化二锑和亚磷酸三苯酯,进行酯化反应,酯化温度为210℃,对苯二甲酸、乙二醇、间苯二甲酸、己二酸和二甘醇的质量比为89:28:40:22.5:25,当馏分达到理论出水量的95%,结束酯化,加入抗氧剂1010,并将物料送入缩聚釜,进行缩聚反应,在低真空度0MPa、温度260℃下预缩聚约1h,然后在真空度小于60Pa、温度270℃下缩聚,然后出料,冷却和切粒制得低熔点聚酯切片;
S2.将氧化铝加入含有KH-570硅烷偶联剂和氨水的乙醇溶液中,氧化铝在乙醇中的浓度为15wt%,硅烷偶联剂和氨水在乙醇中的浓度均为5%,先超声反应30min后加热搅拌回流反应,先加热至100℃搅拌回流2h,然后升温至120℃继续回流1h,洗净干燥研磨,得到硅烷改性氧化铝;
S3.将硅烷改性氧化铝中加入二羟基丙烯酸和对甲苯磺酸进行研磨,硅烷改性氧化铝,二羟基丙烯酸和对甲苯磺酸的质量比为100:15:4,加热搅拌温度为170℃,时间为1h,充分反应后降温至至60℃加入N,N-二甲基甲酰胺搅拌4h,洗涤烘干,得到聚酯接枝的氧化铝;
S4.将步骤S1制备得到聚酯切片加热至熔融,然后加入松香树脂、微晶蜡、抗氧剂和步骤S3中制备得到的聚酯接枝的氧化铝于共混机中混合均匀,混合均匀后,造粒,冷却和切粒即可。
实施例4
一种耐热低熔点聚酯热熔胶的制备方法,包括以下步骤:
S1.将对苯二甲酸、乙二醇、间苯二甲酸、己二酸和二甘醇,并加入三氧化二锑和亚磷酸三苯酯,进行酯化反应,酯化温度为225℃,对苯二甲酸、乙二醇、间苯二甲酸、己二酸和二甘醇的质量比为95:22:50:18.5:20,当馏分达到理论出水量的95%,结束酯化,加入抗氧剂1010,并将物料送入缩聚釜,进行缩聚反应,在低真空度0.1MPa、温度270℃下预缩聚约1h,然后在真空度小于60Pa、温度280℃下缩聚,然后出料,冷却和切粒制得低熔点聚酯切片;
S2.将氧化铝加入含有KH-570硅烷偶联剂和氨水的乙醇溶液中,氧化铝在乙醇中的浓度为20wt%,硅烷偶联剂和氨水在乙醇中的浓度均为3%,先超声反应30min后加热搅拌回流反应,先加热至80℃搅拌回流4h,然后升温至120℃继续回流1h,洗净干燥研磨,得到硅烷改性氧化铝;
S3.将硅烷改性氧化铝中加入二羟基丙烯酸和对甲苯磺酸进行研磨,硅烷改性氧化铝,二羟基丙烯酸和对甲苯磺酸的质量比为100:20:4,加热搅拌温度为190℃,时间为2h,充分反应后降温至至60℃加入N,N-二甲基甲酰胺搅拌4h,洗涤烘干,得到聚酯接枝的氧化铝;
S4.将步骤S1制备得到聚酯切片加热至熔融,然后加入松香树脂、微晶蜡、抗氧剂和步骤S3中制备得到的聚酯接枝的氧化铝于共混机中混合均匀,混合均匀后,造粒,冷却和切粒即可。
实施例5
一种耐热低熔点聚酯热熔胶的制备方法,包括以下步骤:
S1.将对苯二甲酸、乙二醇、间苯二甲酸、己二酸和二甘醇,并加入三氧化二锑和亚磷酸三苯酯,进行酯化反应,酯化温度为215℃,对苯二甲酸、乙二醇、间苯二甲酸、己二酸和二甘醇的质量比为92:258:45:20:22,当馏分达到理论出水量的95%,结束酯化,加入抗氧剂1010,并将物料送入缩聚釜,进行缩聚反应,在低真空度0.1MPa、温度265℃下预缩聚约1h,然后在真空度小于60Pa、温度275℃下缩聚,然后出料,冷却和切粒制得低熔点聚酯切片;
S2.将氧化铝加入含有KH-570硅烷偶联剂和氨水的乙醇溶液中,氧化铝在乙醇中的浓度为18wt%,硅烷偶联剂和氨水在乙醇中的浓度均为45%,先超声反应30min后加热搅拌回流反应,先加热至90℃搅拌回流3h,然后升温至120℃继续回流1h,洗净干燥研磨,得到硅烷改性氧化铝;
S3.将硅烷改性氧化铝中加入二羟基丙烯酸和对甲苯磺酸进行研磨,硅烷改性氧化铝,二羟基丙烯酸和对甲苯磺酸的质量比为100:18:6,加热搅拌温度为180℃,时间为1h,充分反应后降温至至60℃加入N,N-二甲基甲酰胺搅拌4h,洗涤烘干,得到聚酯接枝的氧化铝;
S4.将步骤S1制备得到聚酯切片加热至熔融,然后加入松香树脂、微晶蜡、抗氧剂和步骤S3中制备得到的聚酯接枝的氧化铝于共混机中混合均匀,混合均匀后,造粒,冷却和切粒即可。
对比例1
和实施例1相比,直接加入氧化铝,其余步骤和参数均相同。
熔点测试:XT-4型双目显微熔点测定仪(目镜×10,物镜×20)。温度计量程为0-210℃;力学性能按照GB1040.2-2006;粘结强度GB2790-1995,老化条件为在80℃热水中浸泡20h。
Claims (8)
1.一种耐热低熔点聚酯热熔胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.将对苯二甲酸、乙二醇、间苯二甲酸、己二酸和二甘醇,并加入三氧化二锑和亚磷酸三苯酯,进行酯化反应,结束酯化,加入抗氧剂1010,并将物料送入缩聚釜,进行缩聚反应,然后出料,冷却和切粒制得低熔点聚酯切片;
S2.将氧化铝加入含有硅烷偶联剂和氨水的乙醇溶液中,先超声反应后加热搅拌回流反应,洗净干燥研磨,得到硅烷改性氧化铝;
S3.将硅烷改性氧化铝中加入二羟基丙烯酸和对甲苯磺酸进行研磨,加热搅拌,反应均匀后降温再加入N,N-二甲基甲酰胺后继续反应,洗涤烘干,得到聚酯接枝的氧化铝;
S4.将步骤S1制备得到聚酯切片加热至熔融,然后加入松香树脂、微晶蜡、抗氧剂和步骤S3中制备得到的聚酯接枝的氧化铝于共混机中混合均匀,混合均匀后,造粒,冷却和切粒即可。
2.根据权利要求1所述的一种耐热低熔点聚酯热熔胶的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中对苯二甲酸、乙二醇、间苯二甲酸、己二酸和二甘醇的质量比为86.5-100:20-30:30-60:15.5-25.5:17.6-27.5。
3.根据权利要求1所述的一种耐热低熔点聚酯热熔胶的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中酯化温度为200-235℃,当馏分达到理论出水量的95%,结束酯化。
4.根据权利要求1所述的一种耐热低熔点聚酯热熔胶的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中在低真空度0-0.1MPa、温度260-270℃下预缩聚约1h,然后在真空度小于60Pa、温度270-280℃下缩聚。
5.根据权利要求1所述的一种耐热低熔点聚酯热熔胶的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中硅烷偶联剂和氨水在乙醇中的浓度均为2-6%,氧化铝在乙醇中的浓度为15-20wt%。
6.根据权利要求1所述的一种耐热低熔点聚酯热熔胶的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中超声30min,搅拌回流反应为先加热至80-100℃搅拌回流2-4h,然后升温至120℃继续回流1h。
7.根据权利要求1所述的一种耐热低熔点聚酯热熔胶的制备方法,其特征在于:所述步骤S3中硅烷改性氧化铝,二羟基丙烯酸和对甲苯磺酸的质量比为100:10-25:2-10,加热搅拌温度为150-200℃,时间为1-2h,充分反应后降温至至60℃加入N,N-二甲基甲酰胺搅拌4h。
8.根据权利要求5所述的一种耐热低熔点聚酯热熔胶的制备方法,其特征在于:所述硅烷偶联剂为KH-570。
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CN115873386A (zh) * | 2023-02-20 | 2023-03-31 | 广东金驭科技有限公司 | 一种复合有机感温材料及其制备方法、保险丝 |
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