CN103509511A - 一种非结晶性的低熔点聚酯热熔胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种非结晶性低熔点聚酯热熔胶的制备方法,包括如下步骤:(1)以新戊二醇、二甘醇、乙二醇、己二酸、癸二酸、间苯二甲酸为原料,在催化剂的作用下进行酯化反应;(2)在步骤(1)的产物中加入稳定剂、缩聚催化剂、抗氧剂,进行减压缩聚反应,得到的共聚酯熔点小于120°C。本发明所得的聚酯热熔胶在高温和常温下均呈现透明状态,不结晶,在低温使用中有较好的流动性,具有极好的润湿性。
Description
技术领域
本发明涉及一种非结晶性的低熔点聚酯热熔胶的制备方法。
背景技术
目前已知的聚酯热熔胶大多采用对苯二甲酸等芳香族二元酸(或二元酸二甲酯)和长链脂肪族二元酸(或二元酸二甲酯)、二元醇经酯化(或酯交换)、缩聚后得到。
然而,由于这种聚酯热熔胶产品的粘度一般都较大,且容易结晶,难于用在浅颜色的服装、沙发等日用品上,由于结晶较快涂布时间和速度都有较大难度。
发明内容
本发明的目的是公开一种非结晶低熔点聚酯的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将对苯二甲酸、间苯二甲酸、脂肪族二元酸、乙二醇及C3~C6二元醇在催化剂的作用下进行酯化反应,蒸出生成的水;反应温度为150~250℃,当水的馏出量为理论的90~95%时,酯化反应结束;
(2)将稳定剂、催化剂、抗氧剂加入步骤(1)的产物,在250-260℃、100~133Pa压力下进行减压缩聚反应,获得共聚物;
所述的脂肪族二元酸选自1,6-己二酸、1,10癸二酸、1,12-十二烷二酸中的一种以上;
所述的C3~C6二元醇选自1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、二乙二醇中的一种以上;
所述总二元羧酸与总二元醇的摩尔比为1:1.8;
所述对苯二甲酸、间苯二甲酸、脂肪族二元酸之间的摩尔比分别为:
对苯二甲酸:间苯二甲酸:脂肪族二元羧酸=1:0.1875~0.125:0.0625~0.125;
所述乙二醇与C3~C6二元醇的摩尔比为:
乙二醇:C3~C6二元醇=1:0.25~0.43;
所述的稳定剂选自磷酸三甲酯和亚磷酸三苯酯中的一种,稳定剂用量为二元羧酸总重量的0.05%~0.15%。
所述的抗氧剂为抗氧剂285和抗氧剂1010中的一种,用量为二元羧酸总重量的0.10%~0.24%。
所述的催化剂选自钛酸四正丁酯、钛酸四异丙酯、钛酸四乙酯中的一种,催化剂用量为二元酸总质量的0.066%~0.2%。
性能测试:本发明实施例中所得产物的重均分子量用凝胶色谱法测定,熔点和熔融指数分别采用国际标准ISO 11357-1-1997和国家标准GB/T 3682-2000进行测定。
具体实施方式
实施例1
在2000ml装有温度计、强力搅拌器、分馏柱和冷凝器的玻璃反应釜中加入对苯二甲酸166克、间苯二甲酸31.1克、1,6-己二酸9.1克、乙二醇89.3克、二乙二醇28.6克、1,5-戊二醇9.4克、钛酸四正丁酯0.21克。开动搅拌,加热升温。当温度升到180度左右时,开始溜出水滴,溜温95~105℃,继续缓慢升温,直至釜内温度达220℃左右,待水溜出量达理论值后,酯化反应结束,加入磷酸三甲酯0.103克、抗氧剂1010 0.18克,继续逐步升温到250℃左右,用真空泵进行减压抽真空,保持反应体系的真空度小于133Pa,并在250~260℃下继续反应2小时左右即完成缩聚反应,解除真空,趁热将熔融物倒入冷水中,得到透明的胶条,并切成胶粒。
经检测该产品熔点为107℃,熔融指数为36g/10min,重均分子量为32000.
实施例2
在2000ml装有温度计、强力搅拌器、分馏柱和冷凝器的玻璃反应釜中加入对苯二甲酸166克、间苯二甲酸20.8克、1,6-己二酸18.3克、乙二醇89.3克、二乙二醇19克、1,5-戊二醇18.7克、钛酸四正丁酯0.32克、。开动搅拌,加热升温。当温度升到180度左右时,开始溜出水滴,溜温95~105℃,继续缓慢升温,直至釜内温度达220℃左右,待水溜出量达理论值后,酯化反应结束,加入磷酸三甲酯0.25克、抗氧剂1010 0.492克,继续逐步升温到250℃左右,用真空泵进行减压抽真空,保持反应体系的真空度小于133Pa,并在250~260℃下继续反应1.5小时左右即完成缩聚反应,解除真空,趁热将熔融物倒入冷水中,得到透明的胶条,并切成胶粒。
经检测该产品熔点为110℃,熔融指数为22g/10min,重均分子量为35000.
实施例3-10
按与实施例2相同的步骤和条件下进行,所不同的是所用原料及其配比如下表所示。所得产物测试结果也列于表中。
表1 实施例3~6的原料配比及产品性能
实施例 | 3 | 4 | 5 | 6 |
[0028]
对苯二甲酸,g | 132.8 | 129.5 | 127.8 | 124.5 |
间苯二甲酸,g | 24.9 | 36.5 | 29.9 | 33.2 |
1,6-己二酸,g | 7.3 | |||
1,10-癸二酸,g | 10.1 | |||
十二烷二酸,g | 11.5 | |||
乙二醇,g | 83.7 | 66.2 | 83.7 | 89.3 |
1,4-丁二醇,g | 8.2 | |||
1,5-戊二醇,g | 9.4 | |||
1,6-己二醇,g | 68.5 | |||
二乙二醇,g | 38.2 | 31.8 | 38.2 | 35.775 |
磷酸三甲酯,g | 0.215 | |||
亚磷酸三苯酯,g | 0.166 | 0.20 | 0.238 | |
抗氧剂285,g | 0.165 | 0.22 | 0.24 | |
抗氧剂1010,g | 0.2 | |||
钛酸四乙酯,g | 0.11 | |||
钛酸四异丙酯,g | 0.33 | |||
钛酸四正丁酯,g | 0.2 | 0.3 | ||
熔融指数,g/10min | 74 | 28.6 | 35.3 | 67.2 |
熔点℃ | 112 | 114 | 118 | 110 |
重均分子量 | 28000 | 33500 | 35000 | 29500 |
[0029]
Claims (3)
1.一种非结晶型低熔点聚酯热熔胶的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将对苯二甲酸、间苯二甲酸、脂肪族二元酸、乙二醇及C3~C6二元醇在催化剂的作用下进行酯化反应,蒸出生成的水;反应温度为150~250℃,当水的馏出量为理论的90~95%时,酯化反应结束;
(2)将稳定剂、催化剂、抗氧剂加入步骤(1)的产物,在250-260℃、100~133Pa压力下进行减压缩聚反应,获得共聚物;
所述的脂肪族二元酸选自1,6-己二酸、1,10-癸二酸、1,12-十二烷二酸中的一种以上;
所述的C3~C6二元醇选自1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、二乙二醇中的一种以上;
所述总二元羧酸与总二元醇的摩尔比为1:2;
所述对苯二甲酸、间苯二甲酸、脂肪族二元酸之间的摩尔比分别为:
对苯二甲酸:间苯二甲酸:脂肪族二元羧酸=1:0.125~0.1875:0.0625~0.125;
所述乙二醇与C3~C6二元醇的摩尔比为:
乙二醇:C3~C6二元醇=1:0.25~0.43;
所述的催化剂选自钛酸四正丁酯、钛酸四异丙酯、钛酸四乙酯中的一种,催化剂用量为二元酸总质量的0.066%~0.2%。
2.所述的稳定剂选自磷酸三甲酯和亚磷酸三苯酯中的一种,稳定剂用量为二元羧酸总重量的0.05%~0.15%。
3.所述的抗氧剂为抗氧剂285和抗氧剂1010中的一种,用量为二元羧酸总重量的0.10~0.24%。
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