CN102492388A - 一种具有较好流动性的高熔点聚酯热熔胶 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有较好流动性的高熔点聚酯热熔胶的合成方法，包括如下步骤：(1)将对苯二甲酸、间苯二甲酸、脂肪族二元羧酸、乙二醇及C3～C6二元醇在催化剂钛酸酯的作用下进行酯化反应；(2)在步骤(1)的产物中加入稳定剂、表面活性剂，进行减压缩聚反应，获得的产物即为具有较好流动性的高熔点聚酯热熔胶。本发明所得的聚酯热熔胶粘接性能强大，在高温使用中有较好的流动保证性，具有极好的润湿流平性。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有较好流动性的高熔点聚酯热熔胶的制备方法。
背景技术
目前聚酯热熔胶大多采用芳香族二元酸或者二元酸二甲酯，由于芳香族苯环的存在，熔体的粘度较大，在使用的时候比较困难，特别是一些高熔点的聚酯，由于使用环境的约束，无法通过再升高使用温度来降低其粘度。因此，本发明提供了一种高熔点聚酯热熔胶，它具有较高的流动性，同时保证了良好的物理机械性能及热老化稳定性。
中国专利CN101935392A公开了一种流动性高的聚酯组合物，它包括至少一种聚酯和至少一种结构I的流动性提高成分。
中国专利CN1432603提供的自由流动性聚酯模塑组合物，在250℃下的熔融指数是12-60cm3/10min。
中国专利CN1760304将超支化聚酯引入到原体系中起到降低粘度的作用。
上述之类的专利所提到的提高热熔胶流动性的制备方法都存在一些不足，比如CN101935392A添加的流动改性成分二元醇在结构上比较难以取得，额外的增加了原料成本；专利CN1432603中的熔融指数与本专利提供的熔融指数相比较没有优势；而专利CN1760304中使用的超支化聚酯需要额外的合成，从工艺上看增加了工序成本。
发明内容
本发明提供了一种具有较好流动性的高熔点聚酯热熔胶的合成方法，包括如下步骤：
(1)将对苯二甲酸、间苯二甲酸、脂肪族二元羧酸、乙二醇及C3～C6二元醇在催化剂的作用下，进行酯化反应同时蒸出生成的水；反应温度为160～210℃，当水的馏出量为理论的90～93％时，酯化反应结束；
(2)将稳定剂、表面活性剂加入步骤(1)的产物，在250～260℃、100～133pa的压力下进行减压缩聚反应，获得目的产物；
所述的脂肪族二元羧酸选自丁二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十二烷二酸中的一种以上；
所述的C3～C6二元醇选自1，3-丙二醇、1，4-丁二醇、戊二醇、己二醇、一缩二乙二醇和二缩三乙二醇中的一种以上；
所述总二元羧酸与总二元醇的摩尔比为1∶1.9；
所述对苯二甲酸与间苯二甲酸和脂肪族二元羧酸之间的摩尔比分别为1∶0.125～0.26∶0.06～0.2；
所述乙二醇与C3～C6二元醇的摩尔比为1∶0.25～0.43；
所述的催化剂选自钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯、钛酸四甲酯或钛酸四乙酯中的一种，所用催化剂质量为二元羧酸总质量的0.05～0.15％。
所述稳定剂质量为二元羧酸总质量的0.05～0.15％。
本发明中可以加入各种常用的稳定剂磷化合物，是三价或五价磷的有机或无机化合物，选自磷酸、亚磷酸三苯酯、磷酸三苯酯、磷酸三甲酯中的一种，所用稳定剂的质量为二元羧酸总质量的0.02～0.2％，优选为0.05～0.15％。
所述氟碳表面活性剂为阴离子型全氟羧酸盐，选自全氟辛酸钠、全氟十二烷羧酸钠、全氟庚酸锂、全氟壬酸锂中的一种。
氟碳表面活性剂的加入量为二元羧酸组分总重量的0.01～2％，优选为0.05～0.5％。
本发明选用的氟碳表面活性剂，其独特的性能即高表面活性，高耐热稳定性及高化学稳定性，C-F键的高键能能保证在高温度使用时有很好的热稳定性，且极小的用量就能在体系中起到内分散和润滑的作用，大大降低使用时的体系粘度。
将氟碳表面活性剂按一定比例加入到上述所得热塑性聚酯中即得具有较好流动性的高熔点聚酯组合物。添加方式可以是在反应釜中待出料前直接加入搅拌，也可以是通过双螺杆挤出机进行充分剪切混合。优选反应釜中加入的方式比较简单可行。
本发明的聚酯组合物在高温使用过程中，其熔指与对比例相比大幅提高。表明氟碳表面活性剂起到了降低粘度的效果，并且能保证高温使用过程中表面活性剂作用的可靠性。
具体实施方式：
实施例1
将对苯二甲酸249g、间苯二甲酸66.4g，癸二酸20.2g、1，4-丁二醇68.4g、乙二醇188.48g，以及钛酸正丁酯0.5g，加入到2L反应釜内。该反应釜有搅拌、测温系统和精馏柱及回流冷凝器，逐步升温至100℃后开启搅拌，当温度接近160℃时，开始有水馏出，馏温90～103℃，继续升温至210℃左右，待出水量到达理论值90％以上，结束酯化阶段反应。
加入磷酸三苯酯0.25g和全氟辛酸钠全氟辛酸钠0.17g进行减压缩聚反应。逐步将温度升至250℃保温；釜内压力逐步减小至110pa，并维持1.5小时左右即完成缩聚反应。通氮气趁热出料至冷水中，拉条得到棒状胶条，再切成胶粒。
采用凝胶色谱法测定其平均分子量为31200，熔点180℃，该产品在200℃下测定熔融指数为120g/10min。
实施例2
将对苯二甲酸249g、间苯二甲酸33.2g，癸二酸60.6g、1，4-丁二醇85.5g、乙二醇176.7g，以及钛酸正丁酯0.51g，加入到2L反应釜内。该反应釜有搅拌、测温系统和精馏柱及回流冷凝器，逐步升温至100℃后开启搅拌，当温度接近170℃时，开始有水馏出，馏温90～103℃，继续升温至210℃左右，待出水量到达理论值93％以上，结束酯化阶段反应。
加入稳定剂磷酸三苯酯0.17g、全氟十二烷羧酸钠0.5g进行减压缩聚反应。逐步将温度升至260℃保温；釜内压力逐步减小至110pa，并维持1.5小时左右即完成缩聚反应。通氮气趁热出料至冷水中，拉条得到棒状胶条，再切成胶粒。
采用凝胶色谱法测定其平均分子量为28800，熔点178℃，该产品在200℃下测定熔融指数为150g/10min。
实施例3
将对苯二甲酸265.6g、间苯二甲酸33.2g，癸二酸40.4g、1，4-丁二醇102.6g、乙二醇164.92g，以及钛酸正丁酯0.5g，加入到2L反应釜内。该反应釜有搅拌、测温系统和精馏柱及回流冷凝器，逐步升温至100℃后开启搅拌，当温度接近170℃时，开始有水馏出，馏温90～103℃，继续升温至210℃左右，待出水量到达理论值91％时，结束酯化阶段反应。
加入稳定剂磷酸三苯酯0.50g、全氟庚酸锂0.42g进行减压缩聚反应。逐步将温度升至255℃保温；釜内压力逐步减小至110pa，并维持1.5小时左右即完成缩聚反应。通氮气趁热出料至冷水中，拉条得到棒状胶条，再切成胶粒。
采用凝胶色谱法测定其平均分子量为33050，熔点185℃，该产品在200℃下测定熔融指数为110g/10min。
对比例1
将对苯二甲酸249g、间苯二甲酸66.4g，癸二酸20.2g、1，4-丁二醇68.4g、乙二醇188.48g，以及钛酸正丁酯0.5g，加入到2L反应釜内。该反应釜有搅拌、测温系统和精馏柱及回流冷凝器，逐步升温至100℃后开启搅拌，当温度接近170℃时，开始有水馏出，馏温90～103℃，继续升温至210℃左右，待出水量到达理论值90％以上，视反应釜内釜液澄清后可结束酯化阶段反应。
加入稳定剂磷酸三苯酯0.25g进行减压缩聚反应。逐步将温度升至250℃保温；釜内压力逐步减小至110pa，并维持1.5小时左右即完成缩聚反应。通氮气解除真空后加入表面活性剂0.3g，搅拌10分钟后趁热出料至冷水中，拉条得到棒状胶条，再切成胶粒。
采用凝胶色谱法测定其平均分子量为30060，熔点181℃，该产品在200℃下测定熔融指数为70g/10min。
Claims (4)
1.一种具有较好流动性的高熔点聚酯热熔胶的合成方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将对苯二甲酸、间苯二甲酸、脂肪族二元羧酸、乙二醇及C3～C6二元醇在催化剂的作用下进行酯化反应蒸出生成的水；反应温度为160～210℃，当水的馏出量为理论的90～93％时，酯化反应结束；
(2)将稳定剂、表面活性剂加入步骤(1)的产物，在250～260℃、100～133pa的压力下进行减压缩聚反应，获得目的产物；
所述的脂肪族二元羧酸选自丁二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十二烷二酸中的一种以上；
所述的C3～C6二元醇选自1，3-丙二醇、1，4-丁二醇、戊二醇、己二醇、一缩二乙二醇和二缩三乙二醇中的一种以上；
所述总二元羧酸与总二元醇的摩尔比为1∶1.9；
所述对苯二甲酸与间苯二甲酸和脂肪族二元羧酸之间的摩尔比分别为1∶0.125～0.26∶0.06～0.2；
所述乙二醇与C3～C6二元醇的摩尔比为1∶0.25～0.43；
所述的稳定剂选自磷酸三甲酯或亚磷酸三苯酯中的一种；
所述的氟碳表面活性剂为阴离子型全氟羧酸盐，选自全氟辛酸钠、全氟十二烷羧酸钠、全氟庚酸锂、全氟壬酸锂中的一种。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的催化剂选自钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯、钛酸四甲酯或钛酸四乙酯中的一种，所用催化剂质量为二元羧酸总质量的0.05～0.15％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述稳定剂质量为二元羧酸总质量的0.05～0.15％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的表面活性剂为两性离子型氟碳表面活性剂的质量为二元羧酸总质量的0.05～0.5％。
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