CN101353562B - 一种聚酯热熔胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种聚酯热熔胶的制备方法，该方法包括在催化剂存在下将二元酸和二元醇进行酯化反应，然后将该酯化反应得到的生成液进行缩聚反应，其中，该方法还包括在所述缩聚反应得到的生成液中加入脂肪族聚烯烃并熔融。本发明通过在聚酯热熔胶的制备中加入聚烯烃，使得制得的聚酯热熔胶的熔融粘度明显降低，例如，本发明制得的聚酯热熔胶的熔融粘度在35pa·s左右，因此，在使用时容易涂布。另外，本发明制得的聚酯热熔胶的剪切强度以及剥离强度优良。同时由于聚烯烃的加入，减少了热熔胶中聚酯的用量，因此相对降低了热熔胶的成本。
Description
技术领域
本发明是关于一种热熔胶的制备方法，尤其是关于一种聚酯热熔胶的制备方法。
背景技术
热熔胶是加热熔融施胶，在室温下迅速固化实现粘接的粘接剂，由不含溶剂的且在室温下100％为固体的难挥发性、不燃性树脂组成。一般根据热熔胶基体树脂的组成可以分为乙烯与醋酸乙烯共聚物(EVA)类、聚酯类、聚酰胺类等。其中，聚酯热熔胶在耐热性、耐寒性、耐湿性、耐老化以及电性能等上都优于EVA热熔胶和聚酰胺热熔胶。
聚酯是主链中含有酯基的聚合物的总称，通常是在催化剂存在下由二元醇与二元酸酯化后缩聚而成。由于聚酯分子中含有大量的酯键、醚键等极性基团，因而对织物、皮革、木材、塑料、陶瓷等非金属和金属材料均有良好的粘接性。用聚酯作为基体的热熔胶，具有热稳定性良好、耐热、耐寒、耐冷热循环、耐化学腐蚀、绝缘性能好、无公害等优点，在包装、装订、制鞋、建材、汽车等领域应用广泛。
但是，目前的聚酯热熔胶存在加热时熔融粘度大，操作困难，粘接强度低的问题，而且，聚酯热熔胶相对成本较高。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中的聚酯热熔胶加热时熔融粘度大、粘接强度低、制备成本高的缺点，提供一种能将降低加热时熔融粘度、提高粘接强度以及降低制备成本的聚酯热熔胶的制备方法。
本发明提供了一种聚酯热熔胶的制备方法，该方法包括在催化剂存在下将二元酸和二元醇进行酯化反应，然后将该酯化反应得到的生成液进行缩聚反应，其中，该方法还包括在所述缩聚反应得到的生成液中加入脂肪族聚烯烃并熔融。
本发明通过在聚酯热熔胶的制备中加入聚烯烃，使得制得的聚酯热熔胶的熔融粘度明显降低，例如，本发明制得的聚酯热熔胶的熔融粘度在35pa·s左右，因此，在使用时容易涂布。另外，本发明制得的聚酯热熔胶的剪切强度以及剥离强度优良。同时由于聚烯烃的加入，减少了热熔胶中聚酯的用量，因此相对降低了热熔胶的成本。
具体实施方式
本发明的聚酯热熔胶的制备方法包括在催化剂存在下将二元酸和二元醇进行酯化反应，然后将该酯化反应得到的生成液进行缩聚反应，其中，该方法还包括在所述缩聚反应得到的生成液中加入脂肪族聚烯烃并熔融。所述脂肪族聚烯烃具有与反应得到的聚酯的优良的相容性。
相对二元酸和二元醇的总重量，所述脂肪族聚烯烃的用量可以是5-70重量％，优选情况下，所述脂肪族聚烯烃的用量为10-35重量％。所述脂肪族聚烯烃在优选的范围内，能进一步加强形成的聚酯热熔胶的粘接强度，同时能够降低热熔胶在熔融时的粘度。
本发明所述脂肪族聚烯烃例如可以是聚乙烯、聚丙烯、聚异丙烯、聚丁烯和聚异丁烯中的一种或几种，优选为聚乙烯和/或聚丙烯，所述脂肪族聚烯烃的重均分子量可以是3000-7000，优选为4000-5000。
本发明的热熔胶通过将二元酸和二元醇直接进行酯化反应，然后将该酯化反应得到的生成液进行缩聚反应，然后再将缩聚反应得到的生成液与脂肪族聚烯烃混合熔融即得。其中，上述反应过程可以在反应釜等的容器中进行。反应过程中为了使得反应更加充分，可以进行搅拌。所述搅拌的方法为常规的方法即可。
在所述酯化反应中，温度可以是180-220℃，优选为190-210℃，时间可以是30-90分钟，优选为50-80分钟。其中所述酯化反应的时间可以根据酯化反应中蒸馏出来的水量来估计酯化反应的程度。即在酯化反应中蒸馏出的水量接近酯化反应的理论生成水量时，表示酯化反应完成。另外，在酯化反应后，缩聚反应之前，可以将酯化反应得到的生成液在220-250℃的温度下加热10-40分钟，以将水、未反应的醇以及低聚物蒸馏除去，除加热之外，该过程也可以同时在90-100帕的减压压力下进行，从而更充分地除去体系中水、未反应的醇以及低聚物，从而提高最终形成的聚酯热熔胶的粘接强度。
在所述酯化反应中，所述二元酸为碳原子数为8-12的芳香族二元酸和/或碳原子数为6-10的脂肪族二元酸。所述碳原子数为8-12的芳香族二元酸例如可以是对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、2-甲基对苯二甲酸、2，5-二甲基对苯二甲酸和2，5-二乙基对苯二甲酸中的一种或几种，优选为对苯二甲酸、间苯二甲酸和邻苯二甲酸中的一种或几种。所述碳原子数为6-10的脂肪族二元酸例如可以是己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸和癸二酸中的一种或几种。优选情况下，所述二元酸为脂肪族二元酸和芳香族二元酸，所述脂肪族二元酸和芳香族二元酸的重量比为1∶5-20。在所述二元酸为脂肪族二元酸和芳香族二元酸的情况下，最终得到的聚酯热熔胶的粘接强度更高。所述二元醇可以是乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇、一缩二乙二醇和二缩三乙二醇中的一种或几种。
所述二元醇与二元酸的重量比可以是1∶0.8-1.3，优选为1∶0.9-1.1。
所述酯化反应中使用了催化剂，所述催化剂为常规用于酯化反应的催化剂，例如，所述催化剂可以是钛酸酯类化合物，具体地例如可以是钛酸正乙酯、钛酸正丙酯、钛酸正丁酯。所述催化剂可以商购得到。相对二元酸和二元醇的总重量，所述催化剂的用量可以是0.03-0.06重量％。
在所述酯化反应中还可以加入稳定剂，所述稳定剂为常规用于酯化反应的稳定剂，例如可以是磷酸酯类化合物，本发明优选磷酸三甲酯和/或亚磷酸三苯酯。相对二元酸和二元醇的总重量，所述稳定剂的用量可以是0.03-0.06重量％。
另外，本发明所述参与酯化反应的二元酸、二元醇、催化剂以及稳定剂可以直接混合然后加热进行酯化反应。但是在所述二元酸和二元醇为固态的情况下，例如对苯二甲酸、间苯二甲酸、葵二酸、1，6-己二醇，如果同时加入二元酸、二元醇、催化剂以及稳定剂进行反应，则酯化反应蒸馏出的水会带走一部分未融化的固态二元酸或二元醇，因此，在所述二元酸和二元醇为固态的情况下，优选先将二元酸和二元醇预先混合加热，使得固体二元酸和二元醇熔融后，再加入稳定剂以及催化剂进行酯化反应。
在所述缩聚反应中，温度可以是240-280℃，优选为255-265℃；所述缩聚在减压条件下进行，所述减压的压力可以是150帕以下，优选为100-150帕，所述缩聚的时间可以是1-6小时，优选为1-3小时。
另外，在将所述聚烯烃加入到缩聚反应得到的生成液中后，在熔融状态下进行搅拌，使得聚烯烃与缩聚反应得到的反应液混合均匀，所述熔融的温度可以是180-200℃，时间可以是1-2小时。所述聚烯烃与缩聚反应得到的反应液混合均匀后，冷却即得本发明的聚酯热熔胶。所述冷却可以是直接将聚烯烃与缩聚反应得到的反应液的混合物在水中进行冷却，然后得到冷却固体物，即聚酯热熔胶。
下面通过实施例对本发明作更详细地说明。
实施例1
本实施例说明本发明的聚酯热熔胶的制备方法。
[酯化反应]
将180g的对苯二甲酸、52g的间苯二甲酸、20g的癸二酸、252g的1，4-丁二醇、0.2g的亚磷酸三苯酯加入到三口烧瓶中，搅拌并升温至170℃，然后加入0.2g的钛酸四正丁酯。继续升温至210℃，保持50分钟，其中在温度升高到190℃以后开始有水馏出，在210℃下保持50分钟后的水的总馏出量为50克，表明反应基本结束。
上述酯化反应中，二元醇与二元酸的重量比为1∶1，二元酸中，脂肪族二元酸与芳香族二元酸的重量比为1∶11.6，相对二元酸和二元醇的总重量，催化剂的用量为0.04重量％，稳定剂的用量为0.04重量％。
[缩聚反应]
将三口烧瓶抽真空至三口烧瓶内压力为120Pa，然后在260℃下继续反应2.5小时。向烧瓶内通入氮气解除真空，降温至200℃时，加入45.4g的聚乙烯(厂家：中国石化齐鲁股份有限公司，重均分子量为4000)，混合搅拌1小时，趁热将熔融的混合物倒入到冷水中，得到白色胶条，切成胶粒，即得聚酯热熔胶。
上述缩聚反应中，相对二元酸和二元醇的总重量，聚烯烃的用量为9重量％。
实施例2
本实施例说明本发明的聚酯热熔胶的制备方法。
[酯化反应]
将180g的对苯二甲酸、72.5g的间苯二甲酸、40g的癸二酸、270g的1，4-丁二醇、0.23g的亚磷酸三苯酯加入到三口烧瓶中，搅拌并升温至170℃，然后加入0.23g的钛酸四正丁酯。继续升温至210℃，保持60分钟，其中在温度升高到190℃以后开始有水馏出，在210℃下保持60分钟后的水的总馏出量为57克，表明反应基本结束。然后再将三口烧瓶内温度升至240℃，在100帕的压力下，保持20分钟。
上述酯化反应中，二元醇与二元酸的重量比为1∶1.08，二元酸中，脂肪族二元酸与芳香族二元酸的重量比为1∶6.3，相对二元酸和二元醇的总重量，催化剂的用量为0.04重量％，稳定剂的用量为0.04重量％。
[缩聚反应]
将三口烧瓶抽真空至三口烧瓶内压力为120Pa，然后在260℃下继续反应2.5小时。向烧瓶内通入氮气解除真空，降温至200℃时，加入195.8g的聚乙烯(厂家：中国石化齐鲁股份有限公司，重均分子量为5000)，混合搅拌1小时，趁热将熔融的混合物倒入到冷水中，得到白色胶条，切成胶粒，即得聚酯热熔胶。
上述缩聚反应中，相对二元酸和二元醇的总重量，聚烯烃的用量为34.8重量％。
实施例3
本实施例说明本发明的聚酯热熔胶的制备方法。
[酯化反应]
将150g的对苯二甲酸、112.5g的间苯二甲酸、17.5g的癸二酸、180g的1，4-丁二醇、120g的1，6-己二醇、0.24g的亚磷酸三苯酯加入到三口烧瓶中，搅拌并升温至170℃，然后加入0.24g的钛酸四正丁酯。继续升温至210℃，保持50分钟，其中在温度升高到190℃以后开始有水馏出，在210℃下保持50分钟后的水的总馏出量为57克，表明反应基本结束。然后再将三口烧瓶内温度升至230℃，在100帕的压力下，保持30分钟。
上述酯化反应中，二元醇与二元酸的重量比为1∶0.93，二元酸中，脂肪族二元酸与芳香族二元酸的重量比为1∶15，相对二元酸和二元醇的总重量，催化剂的用量为0.041重量％，稳定剂的用量为0.041重量％。
[缩聚反应]
将三口烧瓶抽真空至三口烧瓶内压力为120Pa，然后在260℃下继续反应2.5小时。向烧瓶内通入氮气解除真空，降温至200℃时，加入116g的聚乙烯(厂家：中国石化齐鲁股份有限公司，重均分子量为：5000)，混合搅拌1小时，趁热将熔融的混合物倒入到冷水中，得到白色胶条，切成胶粒，即得聚酯热熔胶。
上述缩聚反应中，相对二元酸和二元醇的总重量，聚烯烃的用量为20重量％。
实施例4
本实施例说明本发明的聚酯热熔胶的制备方法。
[酯化反应]
将180g的对苯二甲酸、105g的间苯二甲酸、15g的辛二酸、270g的1，4-丁二醇、0.2g的亚磷酸三苯酯加入到三口烧瓶中，搅拌并升温至170℃，然后加入0.2g的钛酸四正丁酯。继续升温至210℃，保持60分钟，其中在温度升高到190℃以后开始有水馏出，在210℃下保持60分钟后的水的总馏出量为60克，表明反应基本结束。然后再将三口烧瓶内温度升至240℃，在100帕的压力下，保持20分钟。
上述酯化反应中，二元醇与二元酸的重量比为1∶1.1，二元酸中，脂肪族二元酸与芳香族二元酸的重量比为1∶19，相对二元酸和二元醇的总重量，催化剂的用量为0.035重量％，稳定剂的用量为0.035重量％。
[缩聚反应]
将三口烧瓶抽真空至三口烧瓶内压力为120Pa，然后在260℃下继续反应2.5小时。向烧瓶内通入氮气解除真空，降温至200℃时，加入171g的聚丙烯(厂家：中国石化齐鲁股份有限公司，重均分子量为：6000)，混合搅拌1小时，趁热将熔融的混合物倒入到冷水中，得到白色胶条，切成胶粒，即得聚酯热熔胶。
上述缩聚反应中，相对二元酸和二元醇的总重量，聚烯烃的用量为30重量％。
对比例1
本对比例说明本发明的聚酯热熔胶的制备方法。
[酯化反应]
将180g的对苯二甲酸、52g的间苯二甲酸、20g的癸二酸、252g的1，4-丁二醇、0.2g的亚磷酸三苯酯加入到三口烧瓶中，搅拌并升温至170℃，然后加入0.2g的钛酸四正丁酯。继续升温至210℃，保持50分钟，其中在温度升高到190℃以后开始有水馏出，在210℃下保持50分钟后的水的总馏出量为50克，表明反应基本结束。然后再将三口烧瓶内温度升至240℃，在100帕的压力下，保持20分钟，以蒸出未反应的醇及低聚物。
上述酯化反应中，二元醇与二元酸的重量比为1∶1，二元酸中，芳香族二元酸与脂肪族二元醇的重量比为1∶11.6，相对二元酸和二元醇的总重量，催化剂的用量为0.042重量％，稳定剂的用量为0.042重量％。
[缩聚反应]
将三口烧瓶抽真空至三口烧瓶内压力为120Pa，然后在260℃下继续反应2.5小时。然后趁热将熔融的混合物倒入到冷水中，得到白色胶条，切成胶粒，即得聚酯热熔胶。
实施例5-8
这些实施例说明本发明制得的聚酯热熔胶的性能。
(1)软化点的测定
将实施例1-4得到的聚酯热熔胶按照GB/T15332-1994进行软化点的测定。结果如表1所示。
(2)熔融粘度的测定
将实施例1-4得到的聚酯热熔胶按照GB/T2794-1995进行熔融粘度的测定。结果如表1所示。
(3)剥离强度的测定
将实施例1-4得到的聚酯热熔胶按照GB/T2791-1995进行剥离强度的测定。结果如表1所示。
(4)剪切强度的测定
将实施例1-4得到的聚酯热熔胶按照GB/T7124-1996进行剪切强度的测定。结果如表1所示。
对比例2
按照实施例5的方法对对比例1制得的热熔胶进行性能测试，结果如表1所示。
表1
| 聚酯热熔胶来源 | 软化点(℃) | 熔融粘度(pa·s) | 剪切强度(MPa) | 剥离强度(N/m) |
| 实施例1 | 158 | 40 | 5.8 | 246 |
| 实施例2 | 140 | 30 | 6.2 | 254 |
| 实施例3 | 152 | 36 | 6.3 | 251 |
| 实施例4 | 143 | 32 | 6.0 | 242 |
| 对比例1 | 164 | 65 | 4.8 | 164 |
从表1可以看出，本发明实施例1-4制得的聚酯热熔胶的熔融粘度均在35pa·s左右，熔融粘度较低，使用时容易涂布。而对比例1的聚酯热熔胶中未加入聚烯烃，相对熔融粘度明显增高。另外，本发明实施例1-4制得的聚酯热熔胶的剪切强度以及剥离强度均明显高于对比例1，说明本发明制得的热熔胶的粘接强度优良。
Claims (9)
1.一种聚酯热熔胶的制备方法，该方法包括在催化剂存在下将二元酸和二元醇进行酯化反应，然后将该酯化反应得到的生成液进行缩聚反应，其特征在于，该方法还包括在所述缩聚反应得到的生成液中加入脂肪族聚烯烃并熔融，所述脂肪族聚烯烃为聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯和聚异丁烯中的一种或几种，所述脂肪族聚烯烃的重均分子量大于4000且小于等于7000。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，相对二元酸和二元醇的总重量，所述脂肪族聚烯烃的用量为5-70重量％。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述酯化反应的温度为190-210℃，时间为50-80分钟，所述缩聚反应的温度为255-265℃，压力为100-150帕，时间为1-3小时，所述熔融的温度为180-200℃，时间为1-2小时。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，该方法还包括在缩聚之前，将酯化反应得到的生成液在220-250℃下加热10-40分钟。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述二元醇与二元酸的重量比为1∶0.9-1.1。
6.根据权利要求1或5所述的方法，其中，所述二元酸为碳原子数为8-12的芳香族二元酸和/或碳原子数为6-10的脂肪族二元酸。
7.根据权利要求1或5所述的方法，其中，所述二元醇为乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇、一缩二乙二醇和二缩三乙二醇中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述催化剂为钛酸酯类化合物，相对二元酸和二元醇的总重量，所述催化剂的用量为0.03-0.06重量％。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述酯化反应中还加入有稳定剂，所述稳定剂为磷酸三甲酯和/或亚磷酸三苯酯，相对二元酸和二元醇的总重量，所述稳定剂的用量为0.03-0.06重量％。
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