CN101724369B - 一种高性能聚酯热熔胶的制备方法 - Google Patents

一种高性能聚酯热熔胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高性能聚酯热熔胶的制备方法，主要包括如下步骤：(1)对苯二甲酸二甲酯和C2～C6二元醇在醇钠/有机锡催化剂作用下，酯交换反应；(2)将间苯二甲酸、C6～C10脂族二元羧酸和稳定剂加入步骤(1)的产物，然后减压共缩聚，获得共聚物；(3)将硅烷偶联剂加入步骤(2)的产物，对共聚物进行化学接枝改性，所得聚酯热熔胶具有粘接强度大，能耐水洗和干洗的积极效果。本发明涉及本发明化合物在服装粘合衬中的用途。

Description

一种高性能聚酯热熔胶的制备方法
技术领域
本发明涉及可用作服装衬里的聚酯热熔胶及其制备方法。本发明的目的是希望得到更高的粘结强度，在提供的使用时间内达到较高的粘接强度的聚酯热熔胶。 
背景技术
目前已知的聚酯热熔胶均采用二元酸酯和二元羧酸与二元醇经酯交换、酯化反应后，再经减压缩聚反应得到。但从现有技术看，所生产的低熔点共聚酯热熔胶，在制备过程中都加入了非线性分子结构的原料，如间苯二甲酸，并由此打破共聚酯分子线性结构，降低共聚酯的结晶度和和熔点，以适应服装等各行业所需要的要求。即要求熔融流动性好，固化速度快，粘接强度高，耐水洗、耐干洗等特性。但现有的服装用聚酯热熔胶的各项性能尚未达到令人满意的程度，有待进一步加以改善。 
用官能团较多反应性较强的化合物硅烷偶联剂对聚酯进行化学接枝改性就是一种很好的途径，例如，中国专利CN1718613A提出了一种聚酯改性聚硅氧烷的方法，该产品可作为热塑性塑料、模塑料和涂布材料的添加剂；中国专利CN101367985A，发明了无机改性的聚酯粘合剂制剂及其制备方法，主要用于金属涂料制剂。目前尚无用硅烷偶联剂改性聚酯热熔胶的相关报道。为了填补这一空白，本发明提出了如下方案，获得高性能聚酯热熔胶产品。 
发明内容
本发明的目的是提供一种高性能聚酯热熔胶及其制备方法，即通过硅烷对所合成的共聚酯热熔胶进行化学接枝改性，获得一种粘接强度高、耐水洗和耐 干洗性能优异的热熔胶产品，满足有关领域的需要。 
本发明的方法包括如下步骤： 
(1)对苯二甲酸二甲酯和C2～C6二元醇在醇钠/有机锡催化剂作用下，在氮气保护下进行酯交换反应，反应温度为180～200℃。该反应所生成的甲醇被蒸出，反应至甲醇馏出量为理论量的85～95％； 
对苯二甲酸二甲酯∶C2～C6二元醇＝1∶1.1～1.3 
(2)将间苯二甲酸、C6～C10脂族二元羧酸和C2～C6二元醇加入步骤(1)的产物，进行酯化反应，温度为185～210℃，该反应所生成的水被蒸出，反应至水的馏出量为理论量的88～95％，在210～230℃，80～130Pa下减压共缩聚，时间为0.6～2.5小时，获得共聚物； 
间苯二甲酸∶C2～C6二元醇＝1∶1.2～1.4 
(3)在氮气保护下，解除系统真空状态，在210～230℃及常压下，将硅烷偶联剂和助剂加入步骤(2)的产物，恒温搅拌0.4～1小时，对共聚物进行改性，得聚酯热熔胶。 
对苯二甲酸二甲酯与间苯二甲酸的摩尔比为1∶0.8～1.1； 
间苯二甲酸与脂族二元羧酸的摩尔比为：1∶0.1～0.3； 
所述的C2～C6二元醇选自乙二醇、1，3-丙二醇、1，4-丁二醇、一缩二乙二醇或己二醇中的两种或两种以上。 
所说的C6～C10脂族二元酸选自己二酸、3-甲基己二酸、辛二酸、壬二酸和癸二酸中的一种。 
所述催化剂选自甲醇钠、乙醇钠中的一种与二月桂酸二丁基锡、二甲基氧化锡中的一种的混合物，催化剂的用量为： 
醇钠∶有机锡＝1∶0.1～0.3 
醇钠∶对苯二甲酸二甲酯＝0.0002～0.001∶1。 
所说的硅烷偶联剂的通式为Y(CH2)nSiX3，其中，n＝0～3；X-可水解的基团；Y-有机官能团，能与树脂起反应。硅烷偶联剂作为增粘剂的作用原理在于它本身有两种基团；一种基团可以和被粘的材料结合；而另一种基团则可以与高分子材料或粘接剂结合，从而在粘接界面形成强力较高的化学键，大大改善了粘接强度。在硅烷偶联剂这两类性能互异的基团中，以Y基团最重要、它对制品性能影响很大，起决定偶联剂的性能作用。只有当Y基团能和对应的树脂起反应，才能使复合材料的强度提高。一般要求Y基团要与树脂相容并能起偶联反应。硅烷偶联剂优选为甲基丙基酰氧基丙基三甲氧基硅烷、缩水甘油基丙基二乙氧基甲基硅烷和乙烯基三甲氧基中的一种或一种以上。 
所述的硅烷偶联剂的加入量为聚酯热熔胶总质量0.3％～2％。 
所述的助剂为石蜡、微晶蜡中的一种，其加入量为聚酯热熔胶质量的1.0wt％～2.0wt％。 
与现有技术相比，本发明的创新点在于：本发明采用硅烷偶联剂对上述共聚物进行化学接枝改性，所得聚酯热熔胶具有粘接强度大，耐水洗、干洗的积极效果。 
具体实施方式
实施例1 
在2.0L带有蒸馏装置的聚合反应釜中，加入对苯二甲酸二甲酯(278g)，1，4-丁二醇(140g)，一缩二乙二醇(45g)，甲醇钠(0.0155g)和二月桂酸二丁基锡(0.0631g)，加热，当内温达到148℃时物料开始熔化，然后开始搅拌；当升温到151℃左右时，开始馏出甲醇，继续升温至内温达到180～200℃，待 馏出的甲醇达到理论量的90％以上时，酯交换反应结束。 
向上述反应物中加入间苯二甲酸(214g)，壬二酸(22g)，1，4-丁二醇(117g)，乙二醇(15g)，然后搅拌升温，当内温达到183℃左右时，开始有水馏出，继续升温至200℃，水的流出量达到理论值的90％以上后，继续升温，当内温达到230℃，以进一步蒸出反应生成的副产物，当馏出物减少或变慢时，减压进行高真空反应，系统压力保持在130Pa以下，反应时间1小时，缩聚反应结束。在氮气保护下，解除系统真空状态，在225℃及常压下，将甲基丙基酰氧基丙基三甲氧基硅烷(1.9g)、乙烯基三甲氧基硅烷(0.8g)和微晶蜡(6.0g)加入步骤(2)的产物，恒温搅拌0.4小时，对共聚物进行熔融接枝改性，得聚酯热熔胶。最后将反应物挤出造粒，冷冻粉碎后以供使用。 
分别按照国家标准GB/T4608-84、GB/T3682-2000和FZ/T80007.1-1999进行检测，该产品的熔点为115～120℃、熔指为20.2g/10min、剥离强度为8.1N/cm。 
实施例2 
在2.0L带有蒸馏装置的聚合反应釜中，加入对苯二甲酸二甲酯(278g)，1，4-丁二醇(153g)，一缩二乙二醇(32g)，甲醇钠(0.0155g)和二月桂酸二丁基锡(0.0093g)，加热，当内温达到148℃时物料开始熔化，然后开始搅拌；当升温到151℃左右时，开始馏出甲醇，继续升温至内温达到180～195℃，待馏出的甲醇达到理论量的90％以上时，酯交换反应结束。 
向上述反应物中加入间苯二甲酸(237g)，己二酸(21g)，1，4-丁二醇(125g)，乙二醇(16g)，然后搅拌升温，当内温达到183℃左右时，开始有水馏出，继续升温至205℃，水的流出量达到理论值的90％以上后，继续升温，当内温达到230℃，以进一步蒸出反应生成的副产物，当馏出物减少或变慢时，减压进行高真空反应，系统压力保持在113Pa以下，反应时间1.5小时，缩聚反应结 束。在氮气保护下，解除系统真空状态，在225℃及常压下，将甲基丙基酰氧基丙基三甲氧基硅烷(4.2g)和石蜡(8.0g)加入步骤(2)的产物，恒温搅拌0.5小时，对共聚物进行熔融接枝改性，得聚酯热熔胶。最后将反应物挤出造粒，冷冻粉碎后以供使用。 
分别按照国家标准GB/T4608-84、GB/T3682-2000和FZ/T80007.1-1999进行检测，该产品的熔点为114～119℃、熔指为22.1g/10min、剥离强度为9.1N/cm。 
实施例3 
在2.0L带有蒸馏装置的聚合反应釜中，加入对苯二甲酸二甲酯(278g)，1，4-丁二醇(167g)，1，3丙二醇(12g)，乙醇钠(0.0124g)和二甲基氧化锡(0.012g)，加热，当内温达到147℃时物料开始熔化，然后开始搅拌；当升温到150℃左右时，开始馏出甲醇，继续升温至内温达到180～195℃，待馏出的甲醇达到理论量的91％时，酯交换反应结束。 
向上述反应物中加入间苯二甲酸(250g)，辛二酸(26g)，1，4-丁二醇(162g)，乙二醇(18g)，然后搅拌升温，当内温达到180℃左右时，开始有水馏出，继续升温至204℃，水的流出量达到理论值的92％后，继续升温，当内温达到230℃，以进一步蒸出反应生成的副产物，当馏出物减少或变慢时，减压进行高真空反应，系统压力保持在100Pa以下，反应时间1小时，缩聚反应结束。在氮气保护下，解除系统真空状态，在230℃及常压下，将缩水甘油基丙基二乙氧基甲基硅烷(5.1g)、乙烯基三甲氧基硅烷(1.6g)和石蜡(10.0g)加入步骤(2)的产物，恒温搅拌0.6小时，对共聚物进行熔融接枝改性，得聚酯热熔胶。最后将反应物挤出造粒，冷冻粉碎后以供使用。 
分别按照国家标准GB/T4608-84、GB/T3682-2000和FZ/T80007.1-1999进行检测，该产品的熔点为113～118℃、熔指为23.4g/10min、剥离强度为8.3N/cm。 
实施例4 
在2.0L带有蒸馏装置的聚合反应釜中，加入对苯二甲酸二甲酯(278g)，1，4-丁二醇(155g)，己二醇(33g)，乙醇钠(0.011g)和二月桂酸二丁基锡(0.018g)，加热，当内温达到148℃时物料开始熔化，然后开始搅拌；当升温到151℃左右时，开始馏出甲醇，继续升温至内温达到180～200℃，待馏出的甲醇达到理论量的90％以上时，酯交换反应结束。 
向上述反应物中加入间苯二甲酸(190g)，癸二酸(23g)，1，4-丁二醇(120g)，乙二醇(15g)，然后搅拌升温，当内温达到183℃左右时，开始有水馏出，继续升温至200℃，水的流出量达到理论值的90％以上后，继续升温，当内温达到230℃，以进一步蒸出反应生成的副产物，当馏出物减少或变慢时，减压进行高真空反应，系统压力保持在130Pa以下，反应时间2.2小时，缩聚反应结束。在氮气保护下，解除系统真空状态，在225℃及常压下，将缩水甘油基丙基二乙氧基甲基硅烷(3.1g)和微晶蜡(9.0g)加入步骤(2)的产物，恒温搅拌0.7小时，对共聚物进行熔融接枝改性，得聚酯热熔胶。最后将反应物挤出造粒，冷冻粉碎后以供使用。 
分别按照国家标准GB/T4608-84、GB/T3682-2000和FZ/T80007.1-1999进行检测，该产品的熔点为118～123℃、熔指为19.7g/10min、剥离强度为8.9N/cm。 
实施例5 
在2.0L带有蒸馏装置的聚合反应釜中，加入对苯二甲酸二甲酯(278g)，1，4-丁二醇(155g)，一缩二乙二醇(15g)，催化剂乙醇钠(0.050g)和二甲基氧化锡(0.0303g)，加热，当内温达到148℃时物料开始熔化，然后开始搅拌；当升温到151℃左右时，开始馏出甲醇，继续升温至内温达到180～195℃，待 馏出的甲醇达到理论量的90％以上时，酯交换反应结束。 
向上述反应物中加入间苯二甲酸(242g)，3-甲基己二酸(23g)，1，4-丁二醇(150g)，乙二醇(9g)，然后搅拌升温，当内温达到183℃左右时，开始有水馏出，继续升温至205℃，水的流出量达到理论值的90％以上后，继续升温，当内温达到230℃，以进一步蒸出反应生成的副产物，当馏出物减少或变慢时，减压进行高真空反应，系统压力保持在90Pa以下，反应时间1.2小时，缩聚反应结束。在氮气保护下，解除系统真空状态，在225℃及常压下，将甲基丙基酰氧基丙基三甲氧基硅烷(2.2g)、缩水甘油基丙基二乙氧基甲基硅烷(1.9g)和石蜡(10.0g)加入步骤(2)的产物，恒温搅拌0.8小时，对共聚物进行熔融接枝改性，得聚酯热熔胶。最后将反应物挤出造粒，冷冻粉碎后以供使用。 
分别按照国家标准GB/T4608-84、GB/T3682-2000和FZ/T80007.1-1999进行检测，该产品的熔点为114～119℃、熔指为22.6g/10min、剥离强度为7.4N/cm。 
实施例6 
在2.0L带有蒸馏装置的聚合反应釜中，加入对苯二甲酸二甲酯(278g)，1，4-丁二醇(167g)，1，3丙二醇(12g)，催化剂甲醇钠(0.050g)和二甲基氧化锡(0.0203g)，加热，当内温达到147℃时物料开始熔化，然后开始搅拌；当升温到150℃左右时，开始馏出甲醇，继续升温至内温达到180～195℃，待馏出的甲醇达到理论量的92％时，酯交换反应结束。 
向上述反应物中加入间苯二甲酸(226g)，辛二酸(24g)，1，4-丁二醇(155g)，乙二醇(18g)，然后搅拌升温，当内温达到180℃左右时，开始有水馏出，继续升温至204℃，水的流出量达到理论值的92％后，继续升温，当内温达到 230℃，以进一步蒸出反应生成的副产物，当馏出物减少或变慢时，减压进行高真空反应，系统压力保持在120Pa以下，反应时间2小时，缩聚反应结束。在氮气保护下，解除系统真空状态，在230℃及常压下，将缩水甘油基丙基二乙氧基甲基硅烷(1.6g)和石蜡(12.0g)加入步骤(2)的产物，恒温搅拌1小时，对共聚物进行熔融接枝改性，得聚酯热熔胶。最后将反应物挤出造粒，冷冻粉碎后以供使用。 
分别按照国家标准GB/T4608-84、GB/T3682-2000和FZ/T80007.1-1999进行检测，该产品的熔点为109～115℃、熔指为21.7g/10min、剥离强度为7.8N/cm。 

Claims (6)

1.一种高性能聚酯热熔胶的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)对苯二甲酸二甲酯和C2～C6二元醇在醇钠/有机锡催化剂作用下，在氮气保护下进行酯交换反应，反应温度为180～200℃，该反应所生成的甲醇被蒸出，反应至甲醇馏出量为理论量的85～95％；
对苯二甲酸二甲酯∶C2～C6二元醇＝1∶1.1～1.3；
所述醇钠/有机锡催化剂选自甲醇钠、乙醇钠中的一种与二月桂酸二丁基锡、二甲基氧化锡中的一种的混合物，催化剂的用量为：
醇钠∶有机锡＝1∶0.1～0.3；
醇钠∶对苯二甲酸二甲酯＝0.0002～0.001∶1；
(2)将间苯二甲酸、C6～C10脂族二元羧酸和C2～C6二元醇加入步骤(1)的产物，进行酯化反应，温度为185～210℃，该反应所生成的水被蒸出，反应至水的馏出量为理论量的88～95％，在210～230℃，80～130Pa下减压共缩聚，时间为0.6～2.5小时，获得共聚物；
间苯二甲酸∶C2～C6二元醇＝1∶1.2～1.4；
(3)在氮气保护下，解除系统真空状态，在210～230℃及常压下，将硅烷偶联剂和助剂加入步骤(2)的产物，恒温搅拌0.4～1小时，对共聚物进行改性，得聚酯热熔胶。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，C2～C6二元醇选自乙二醇、1，3-丙二醇、1，4-丁二醇、一缩二乙二醇或己二醇中的两种以上。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说C6～C10脂族二元羧酸选自己二酸、3-甲基己二酸、辛二酸、壬二酸和癸二酸中的一种以上；
对苯二甲酸二甲酯∶间苯二甲酸＝1∶0.8～1.1；
间苯二甲酸∶脂族二元羧酸＝1∶0.1～0.3。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的硅烷偶联剂选自缩水甘油基丙基二乙氧基甲基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷中的一种以上，其加入量为聚酯热熔胶质量的0.1％～2％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的助剂选自石蜡和微晶蜡中的一种，其加入量为聚酯热熔胶质量的1％～2.0％。 
6.采用权利要求1～5任一项所述方法制备的聚酯热熔胶。 
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