CN113166381B - 粘合强度得到改善的粘合剂用聚酯树脂以及使用此的聚酯纤维 - Google Patents

粘合强度得到改善的粘合剂用聚酯树脂以及使用此的聚酯纤维 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种粘合剂用聚酯树脂以及利用其的聚酯纤维，作为包含作为酸成分的对苯二甲酸或其成酯衍生物、并且包含作为二醇成分的2‑甲基‑1,3‑丙二醇，2‑甲基‑1,3‑戊二醇以及乙二醇的粘合剂用聚酯树脂，其即使在高温下熔融粘度也不会大幅下降，因此，在高温下的粘合性不会降低，并且粘合强度得到改善。

Description

粘合强度得到改善的粘合剂用聚酯树脂以及使用此的聚酯纤维
技术领域
本发明涉及一种粘合强度得到改善的粘合剂用聚酯树脂以及使用该聚酯树脂的聚酯纤维，并且涉及一种热粘合性优异且纺丝加工性改善的加工性得到提高的粘合剂用聚酯树脂。
背景技术
聚酯是一种环保材料，具有优异的机械性能和优异的耐热性以及耐化学性等，可用于要求轻量化和高物理性质的各种领域。最近在无纺布等的纤维领域中以聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene terephthalate,PET)为代表的聚酯纤维的作用越来越大。具体地，对于以聚酯树脂作为粘合组分的可用于服装衬布或汽车内饰材料等的热粘合性纤维的需求不断增长是其一例。
因此，从各种角度进行了改善聚酯纤维的物理性质并扩大其利用率的努力，并且作为该努力的一部分，正在研究通过改变聚酯树脂的结构来控制软化点和玻璃化转变温度等温度的技术。例如，开发了通过共聚对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸、癸二酸等二羧酸与乙二醇、新戊二醇等二醇化合物来调节聚酯树脂的熔点或玻璃化转变温度的技术。
特别是，以聚酯纤维制造无纺布的纤网(web)或片材时，用于粘合长丝或短纤维的热熔粘合剂聚酯纤维的热粘合加工温度为120℃至200℃，需要具备比普通聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维低的熔点或软化点。
为此，合成聚酯树脂时，代表性的方法是使用作为共聚成分的间苯二甲酸与对苯二甲酸进行共聚。此时，间苯二甲酸以酯摩尔为基准添加20摩尔％至45摩尔％，由此合成的聚酯树脂具有无定形的分子结构，因此最终熔点在145℃至180℃的范围，可以用作粘合剂用聚酯纤维。
美国注册专利第4,129,675号公开了一种以对苯二甲酸和间苯二甲酸为主要成分的低熔点聚酯粘合剂，但是所述低熔点聚酯粘合剂在热粘合时需要200℃以上的温度，因此不经济。
美国注册专利第4,166,896号公开了一种使通过聚酯解聚获得的低分子材料与不饱和二羧酸等共聚来制造不饱和聚酯的方法，但是根据该专利的纤维不仅不经济，而且作为粘合剂使用时还具有熔点过高以及结晶度过高的缺点。
美国注册专利第4,065,439号公开了一种使用对苯二甲酸/间苯二甲酸/己二酸(或癸二酸)和乙二醇/新戊二醇获得的低熔点聚酯，但该粘合剂的熔点过低，为45℃至60℃，因此不仅难以用作服装衬布，而且在高温条件下其形状稳定性也很弱。
另一方面，韩国公开专利第2001-11548号提供了一种缩聚对苯二甲酸和邻苯二甲酸酐的二羧酸组分与乙二醇和二甘醇的二醇组分获得的具有优异的与聚酯的粘合力、粘合后不产生黄变现象的聚酯类纤维用粘合剂，但是其缺点在于，由于所述粘合剂直接使用邻苯二甲酸酐导致反应机理复杂，并且为了防止共聚聚酯的颜色不良的问题必须降低缩聚温度。另外，这种低温的缩聚反应存在降低生产效率的问题。
另外，一般制造皮芯型的低熔点热粘合纤维时，在皮层使用的低熔点材料由于熔点(或软化点)低，所以一般在纺丝工艺时将挤出机(Extruder)的温度设定地比芯层的普通聚酯树脂更低进行纺丝。
此时，虽然皮层和芯层的各自的挤出机的温度约有30℃至50℃的温度差，但是用于两种聚合物通过挤出机纺丝的喷嘴部设置为280℃以上的高温，以便控制具有高熔点的普通聚酯树脂的流动性以及防止固化。
如上所述，在喷嘴部中以高温熔融的皮层的聚酯树脂具有以下问题：作为低熔点材料，其熔融粘度急剧降低，流动性变得过大，导致纤维截面的不均匀(偏心等)，纺丝时出现曲丝、丝线断裂等降低加工性，降低制造的聚酯纤维的物理性质的均匀性。
发明内容
发明所要解决的课题
本发明是为了解决上述现有技术的问题而发明的，目的在于，提供一种粘合强度得到改善的粘合剂用聚酯树脂，该聚酯树脂即使在高温下其熔融粘度也不会大幅下降，从而在高温下的粘合性不会降低。
另外，本发明的目的在于，提供一种粘合强度得到改善的粘合剂用聚酯树脂，在制造纤维时即使在高温下熔融粘度也不会大幅降低，并且纺丝加工性得到提高。
另外，其目的在于，提供一种加工性得到改善的粘合剂用聚酯纤维，当制造粘合剂用皮芯型聚酯纤维时形成皮层的聚酯树脂即使在高温下其熔融粘度也不会显著下降，纺丝工艺中的加工性得到改善。
另外，其目的在于，提供一种由于加工性得到改善的粘合剂用聚酯纤维，所述纤维的加工性得到改善，从而物理性质均匀、并且粘合力得到改善。
课题解决手段
本发明提供一种粘合剂用聚酯树脂，其特征在于，包含作为酸成分的对苯二甲酸或其成酯衍生物，包含作为二醇成分的2-甲基-1,3-丙二醇、2-甲基-1,3-戊二醇以及乙二醇。
另外，提供一种粘合剂用聚酯树脂，其特征在于，所述二醇成分中的2-甲基-1,3-戊二醇在二醇成分中的含量为0.01摩尔％至5摩尔％。
另外，提供一种粘合剂用聚酯树脂，其特征在于，所述粘合剂用聚酯树脂的220℃的熔融粘度和260℃的熔融粘度的差是600泊(poise)以下。
另外，提供一种粘合剂用聚酯树脂，其特征在于，所述粘合剂用聚酯树脂的260℃的熔融粘度是600泊至1500泊(poise)。
另外，提供一种聚酯纤维，其特征在于，所述聚酯纤维包含所述粘合剂用聚酯树脂。
另外，本发明提供一种加工性得到改善的粘合剂用聚酯纤维，其特征在于，在以皮层和芯层形成的粘合剂用聚酯纤维中，所述芯层以普通聚酯树脂形成，所述皮层以粘合剂用聚酯树脂形成，所述粘合剂用聚酯树脂以由包含作为酸成分的对苯二甲酸或其成酯衍生物、以及包含作为二醇成分的2-甲基-1,3-丙二醇、2-甲基-1,3-戊二醇以及乙二醇形成。
另外，提供一种加工性得到改善的粘合剂用聚酯纤维，其特征在于，所述粘合剂用聚酯树脂的2-甲基-1,3-戊二醇在二醇成分中的含量为0.05摩尔％至2摩尔％。
另外，提供一种加工性得到改善的粘合剂用聚酯纤维，其特征在于，所述芯层的普通聚酯树脂的280℃的熔融粘度为2,000泊至4,000泊(poise)，所述皮层的粘合剂用聚酯树脂的260℃的熔融粘度为600泊至1,500泊(poise)。
另外，提供一种无纺布，其特征在于，所述无纺布包含所述粘合剂用聚酯纤维。
发明效果
如上所述，对于根据本发明的粘合强度得到改善的粘合剂用聚酯树脂，聚酯树脂即使在高温下其熔融粘度也不会显著下降，因此具有在高温下粘合性不下降且粘合强度提高的效果。
另外，在制造包含本发明的粘合剂用聚酯树脂的纤维时，即使在高温下其熔融粘度也不会大幅下降，因此具有通过抑制纺丝工艺中的截面不均匀、曲丝、丝线断裂等现象而大幅改善纺丝加工性的效果。
另外，制造皮芯型聚酯纤维时，形成皮层的粘合剂用聚酯树脂即使在高温下其熔融粘度也不会大幅降低，因此具有通过抑制纺丝工艺中的截面不均匀、曲丝、断丝等现象而大幅改善纺丝加工性的效果。
另外，本发明的加工性得到改善的粘合剂用聚酯纤维具有加工性提高、物理性质均匀和粘合力提高的效果。
具体实施方式
下面详细说明本发明的优选的一个实施例。首先，在说明本发明时，将省略对相关的已知功能或构成的详细说明，以免模糊本发明的要旨。
在本说明书中使用的表示程度的术语“约”、“实质上”等表示当所陈述的含义固有的制造和材料容许误差时，以该数值或接近于该数值的含义使用，并用于防止为了帮助对本发明的理解提及的正确或绝对的数值的公开内容被不道德的侵权人不当利用。
本发明涉及粘合剂用聚酯树脂，所述粘合剂用聚酯树脂包含作为酸成分的对苯二甲酸或其成酯衍生物，并且包含作为二醇成分的2-甲基-1,3-丙二醇、2-甲基-1,3-戊二醇以及乙二醇。
在本发明中，二醇成分之一的2-甲基-1,3-丙二醇具有连接至第二碳的甲基，以促进聚合物主链的旋转，并充当聚合物的末端部分，以此拓宽主链之间的自由空间，增加整个分子链的流动性。这使聚合物成为无定形的，并且使得具有与间苯二甲酸相同的热学特性。由于存在于聚合物主链中的柔性分子链，弹性得到提高，并起到改善无纺布彼此结合时的撕裂特性的作用。
即，对于2-甲基-1,3-丙二醇，通过确保与对苯二甲酸酯结合的乙烯链中包含甲基(-CH3)作为侧链的聚合的树脂主链有可以旋转的空间，可以导致主链的自由度增加和树脂结晶度的降低，调整软化点(Ts)和/或玻璃化转变温度(Tg)。这与传统的通过使用含有不对称芳香环的间苯二甲酸(IPA)以降低结晶聚酯树脂的结晶度的情况具有相同的效果。
在本发明中，另一个二醇成分之一的2-甲基-1,3-戊二醇与上述的2-甲基-1,3-丙二醇一样具有连接至第二碳的甲基，使聚合物主链的旋转变得容易，并具有赋予聚酯树脂低熔点特性的特性。通过比2-甲基-1,3-丙二醇更长的分子链来增加聚酯树脂的熔融粘度的同时，防止高温中的熔融粘度的急速下降。
优选地，对于由如上所述的二醇成分形成的本发明的粘合剂用聚酯树脂，为了提高低熔点特性和粘合力，所述粘合剂用聚酯树脂中的二醇成分中含有20摩尔％-50摩尔％的2-甲基-1,3-丙二醇。
在二醇成分中含有小于0.01摩尔％的所述2-甲基-1,3-戊二醇时，熔融粘度的提高效果不显著，而当2-甲基-1,3-戊二醇超过5摩尔％时熔融粘度将急剧增加，从而导致纺丝加工性的下降，因此二醇成分中优选含有0.01摩尔％至5摩尔％的2-甲基-1,3-戊二醇。
最优选地，含有0.05摩尔％至2摩尔％的2-甲基-1,3-戊二醇。
如上所述，含有2-甲基-1,3-戊二醇的本发明的粘合剂用聚酯树脂的220℃的熔融粘度和260℃的熔融粘度的差为600泊(poise)以下，因此具有在高温下的熔融粘度不会急剧下降的特性。
本发明的粘合剂用聚酯树脂的220℃的熔融粘度和260℃的熔融粘度的差越低越好，更优选是在500泊(poise)以下。
另外，若高温下的熔融粘度高时，可以防止高温时熔点下降导致的粘合性的下降，因此，对于本发明的粘合剂用聚酯树脂，优选260℃的熔融粘度为600泊至1500泊，更优选260℃的熔融粘度为700泊以上。
如上所述的根据本发明的粘合强度得到改善的粘合剂用聚酯树脂如上所述含有2-甲基-1,3-丙二醇和2-甲基-1,3-戊二醇，具有软化温度为100℃至150℃、玻璃化转变温度为50℃至90℃、特性粘度为0.50dl/g以上的优异的物理性质。
如上所述，可以使用本发明的粘合强度得到提高的粘合剂用聚酯树脂形成纤维。
含有本发明的粘合剂用聚酯树脂的纤维可以通过将本发明的粘合剂用聚酯树脂单独纺丝而制成纤维，可以是在皮层使用本发明的粘合剂用聚酯树脂、芯层使用普通聚酯树脂并通过复合纺丝而制成的皮芯型复合纤维。
形成所述芯层的普通聚酯树脂可以使用任何一种，但优选使用由对苯二甲酸和乙二醇制造的聚对苯二甲酸乙二醇酯(Polyethylene terephthalate,PET)树脂。
对于本发明的皮芯型粘合剂用聚酯纤维，为了纺丝工艺中的复合纤维的纺丝性，优选地，所述芯层的普通聚酯树脂的280℃的熔融粘度为2000泊至4000泊(poise)，所述皮层的聚酯树脂的260℃的熔融粘度为500泊至1,500泊(poise)。
如果所述芯层的普通聚酯树脂的熔融粘度过高，会导致纺丝加工性的降低，并发生纱线断裂现象，如果芯层的熔融粘度比皮层的聚酯树脂低，则会降低复合纤维的形状稳定性。即，有可能不能形成皮芯型纤维截面，因此芯层的普通聚酯树脂的280℃的熔融粘度优选为2000泊至4000泊。
如果所述皮层的聚酯树脂的熔融粘度过高，会导致复合纤维的形状稳定性的降低，如果皮层的熔融粘度过低，会发生截面不均匀、曲丝、纱线断裂现象等，因此皮层的聚酯树脂的260℃的熔融粘度优选为500泊至1500泊，更优选260℃的熔融粘度为700泊以上。
形成所述芯层的普通聚酯树脂的熔融粘度和形成皮层的粘合剂用聚酯树脂的熔融粘度有一定范围内的差异有利于提高复合纤维的形状稳定性和纺丝加工性。形成所述芯层的普通聚酯树脂的280℃的熔融粘度和形成皮层的聚酯树脂的260℃的熔融粘度之差优选为700泊至2500泊，更优选为1000泊至2000泊。
使用如上所述的本发明的粘合剂用聚酯树脂制造复合纤维时，由于皮层和芯层的熔融粘度差异不大，因此改善了加工性，从而使纤维的物理性质均匀并且粘合力得到提高。
另外，含有本发明的粘合剂用聚酯树脂的粘合剂用聚酯纤维不仅可以在与现有的粘合剂纤维适用的温度类似的范围的低温中进行热粘合，并且具有提高的粘合力。
另外，本发明的粘合剂用聚酯纤维的玻璃化转变温度为60℃以上，因此具有即使在汽车内饰用产品等高温环境下需要耐久性和形状稳定性的情况下也能够维持强度、并且在成型用无纺布中也可以防止高温环境下的下垂现象的优点，因此可用于各种用途的无纺布。
下面示出了根据本发明的用于制造加工性得到改善的粘合剂用聚酯树脂和纤维的方法的实施例，但是本发明不限于这些实施例。
实施例1至6
芯层使用在280℃的熔融粘度为约2300泊(poise)的聚对苯二甲酸乙二醇酯，皮层使用粘合剂用聚酯树脂，以皮层和芯层的重量比50：50通过常规的复合纺丝工艺制造了本发明的加工性得到改善的粘合剂用聚酯纤维。
所述粘合剂用聚酯树脂通过如下步骤进行制备：将对苯二甲酸(TPA)和乙二醇(EG)添加到酯反应釜中，并在258℃进行常规聚合反应，制备了聚对苯二甲酸乙二醇酯聚合物(PET低聚物)，反应率约为96％。使所制得的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)中包含占二醇成分约42摩尔％的2-甲基-1,3-丙二醇，并且将2-甲基-1,3-戊二醇以下表1中示出的含量比混合，然后添加酯交换反应催化剂，在250±2℃进行了酯交换反应。之后，将缩聚反应催化剂添加至所获得的反应混合物中，并且将反应釜中的最终温度和压力分别调整为280±2℃和0.1mmHg，并进行缩聚反应。
比较例1
与实施例1一样，芯层使用了聚对苯二甲酸乙二醇酯，皮层的粘合剂用聚酯树脂使用对苯二甲酸(66.5摩尔％)和间苯二甲酸(33.5摩尔％)作为酸成分、并使用二甘醇(10.5摩尔％)和乙二醇(89.5摩尔％)作为二醇成分进行制造。
比较例2
与实施例1一样，芯层使用了聚对苯二甲酸乙二醇酯，皮层的粘合剂用聚酯树脂使用对苯二甲酸作为酸成分、并使用了2-甲基-1,3-丙二醇(42.5摩尔％)和乙二醇(57.5摩尔％)作为二醇成分进行制造。
Figure BDA0003087576440000081
聚酯树脂的物理性质的测定
测定所述实施例1至6中制造的皮层的粘合剂用聚酯树脂和比较例1、2中使用的皮层的粘合剂用聚酯树脂的软化点、玻璃化转变温度(Tg)、特性粘度(IV)、熔融粘度并示于表1。
(1)软化点(或熔点)以及玻璃化转变温度(Tg)的测定
使用差示扫描量热仪(Perkin Elmer，DSC-7)测定了共聚聚酯树脂的玻璃化转变温度(Tg)，并使用动态机械分析仪(DMA-7，Perkin Elmer)测定了在TMA模式下的软化行为。
(2)特性粘度(IV)的测定
将聚酯树脂以0.5重量％的浓度溶解在苯酚和四氯乙烷以1：1的重量比混合的溶液中后，使用乌伯娄德粘度计(Ubbelohde Viscometer)于35℃测定了特性粘度(I.V)。
(3)熔融粘度的测定
使聚酯树脂于测量温度熔融后，使用Rheometric Scientific公司的RDA-III测定了熔融粘度。具体地，当于设定温度在扫频条件下设定从初始频率＝1.0rad/s到最终频率＝500.0rad/s进行测量时，将100rad/s的值计算为熔融粘度。
【表1】
Figure BDA0003087576440000091
如表1所示，可以看出2-甲基-1,3-戊二醇的含量越高，熔融粘度越高，并且可以看出，实施例1至6都通过在260℃的熔融粘度均在700泊以上而保持了高温下的高熔融粘度。另外，可以看出，在2-甲基-1,3-戊二醇占二醇成分0.5摩尔％-2摩尔％的实施例2至4中，220℃的熔融粘度和260℃的熔融粘度的差为300泊至500泊，低于熔融粘度差分别为684和674泊的比较例1、2。
另外，可以看出，如实施例5、6那样，当2-甲基-1,3-戊二醇占二醇成分的3摩尔％以上时，260℃的熔融粘度为2000泊以上，熔融粘度急剧增加。
Figure BDA0003087576440000102
纤维的物理性质的测定
测定在所述实施例以及比较例中制备的粘合剂用聚酯树脂的以下物理性质，其结果如表2所示。
(4)压缩硬度的测定
将5g聚酯纤维展开并将其在直径为10cm的圆形成型模具中以5cm的高度堆叠之后，在设定温度下热粘合90秒以制造圆柱形的成型制品。通过使用Instron将制造的成型制品压缩75％并测定压缩所需的载荷，以测定压缩硬度。本实验中分别在热粘合温度140℃、150℃、160℃进行热粘合并测定压缩硬度。
(5)纺丝产率(％,24小时)的测定
测量24小时中使用的聚酯树脂的量和纺成纤维的量，并通过如下公式计算纺丝产率。
纺丝产率(％,24小时)＝(纺成纤维的量(kg)/PET树脂的使用量(kg))*100
【表2】
Figure BDA0003087576440000101
Figure BDA0003087576440000111
压缩硬度值越高，成型制品的纤维之间的热粘合性越好，从上表2所示可以看出，根据本发明的粘合剂用聚酯纤维的实施例1至6与比较例1、2相比具有更高的压缩硬度，且具有更优异的热粘合性，并且还可以看出，220℃的熔融粘度和260℃的熔融粘度的差低的实施例2至4在纺丝产率上也具有较高的值，由此可以知道，根据本发明的粘合剂用聚酯纤维具有优秀的加工性，且通过这种高加工性可以改善热粘合性。
另外，如实施例5、6那样，在2-甲基-1,3-戊二醇占二醇成分的3摩尔％以上时可以看出，由于熔融粘度高，因此纺丝产率降低。
特别是，2-甲基-1,3-戊二醇在二醇组分中占0.5摩尔％-2.0摩尔％的实施例2至4的压缩硬度和纺丝产率非常优秀，因此上述2-甲基-1,3-戊二醇优选在二醇组分中占0.5摩尔％至2.0摩尔％。

Claims (6)

1.一种粘合剂用聚酯树脂，其特征在于，
包含作为酸成分的对苯二甲酸或其成酯衍生物，
包含作为二醇成分的2-甲基-1,3-丙二醇，2-甲基-1,3-戊二醇以及乙二醇，
所述二醇成分中的2-甲基-1,3-戊二醇在二醇成分中的含量为0.01摩尔％至5摩尔％，并且所述粘合剂用聚酯树脂的260℃的熔融粘度是700泊至1500泊(poise)。
2.根据权利要求1所述的粘合剂用聚酯树脂，其特征在于，
所述粘合剂用聚酯树脂的220℃的熔融粘度和260℃的熔融粘度的差是600泊(poise)以下。
3.一种加工性得到改善的粘合剂用聚酯纤维，所述粘合剂用聚酯纤维为以皮层和芯层形成的粘合剂用聚酯纤维，其特征在于，
所述芯层以普通聚酯树脂形成，
所述皮层以粘合剂用聚酯树脂形成，所述粘合剂用聚酯树脂以包括对苯二甲酸或其成酯衍生物的酸成分，以及包括2-甲基-1,3-丙二醇、2-甲基-1,3-戊二醇和乙二醇的二醇成分形成，所述二醇成分中的2-甲基-1,3-戊二醇在二醇成分中的含量为0.01摩尔％至5摩尔％，并且所述粘合剂用聚酯树脂的260℃的熔融粘度是700泊至1500泊(poise)。
4.根据权利要求3所述的加工性得到改善的粘合剂用聚酯纤维，其特征在于，
所述粘合剂用聚酯树脂的2-甲基-1,3-戊二醇在二醇成分中的含量为0.05摩尔％至2摩尔％。
5.根据权利要求3所述的加工性得到改善的粘合剂用聚酯纤维，其特征在于，
所述芯层的普通聚酯树脂的280℃的熔融粘度为2,000泊至2,500泊(poise)。
6.一种无纺布，其特征在于，所述无纺布包括权利要求3-5中任一项所述的粘合剂用聚酯纤维。
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