KR100392891B1 - 폴리에스테르계 바인더 섬유 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 고융점의 폴리에틸렌테레프탈레이트와 저융점의 공중합 폴리에스테르가 복합방사된 폴리에스테르계 바인더 섬유에 관한 것으로서, 상기 저융점의 공중합 폴리에스테르가 디엠티(DMT)공법에 의해 디메틸테레프탈레이트와 에틸렌글리콜로 폴리에틸렌테레프탈레이트를 축중합시킬 때 제1 공중합 성분으로 디메틸아디페이트를 최종 공중합 폴리에스테르 중의 에스테르 몰대비 2-30몰%가 되도록 첨가하고, 제2공중합 성분으로 1,4-부탄디올을 최종 공중합 폴리에스테르 중의 에스테르 몰대비 30-50몰%가 되도록 첨가하여 반응시킨 공중합 폴리에스테르인 것을 특징으로 하며, 이러한 공중합 폴리에스테르를 저융점성분으로 하는 폴리에스테르계 바인더 섬유는 최종 제품의 터프니스 증가 및 절단강도 저하를 최대한 방지하여 부직포 제조시 탁월한 인장거동을 제공하여 고온에서도 부직포 강도 저하가 거의 없는 등의 장점이 있다.

Description

폴리에스테르계 바인더 섬유{Polyester binder fiber}
본 발명은 폴리에스테르계 바인더 섬유에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 통상의 폴리에틸렌테레프탈레이트를 고융점성분으로 하고 디엠티(DMT) 공법에 의한 결정성의 공중합 폴리에스테르를 저융점성분으로 하여 복합방사된 폴리에스테르계 바인더 섬유에 관한 것이다.
일반적으로 의류용 패딩제품은 단섬유를 카딩하여 기계방향과 반기계방향으로 몇겹의 카딩 웹 제품을 적층한 후 접착물질(바인더)로서 섬유간(inter-fiber) 접착성을 가지게 하는 방법이 널리 알려져 있다.
이와 같은 부직포의 제조방법은 크게 2가지로 분류할 수 있으며, 그 한 방법은 접착성을 부여하기 위하여 단섬유를 카딩한 후 폴리비닐알코올 또는 아크릴계 등의 수지를 용제에 녹여 부직포 표면에 도포, 접착하는 방법이며, 다른 한 방법은 본 발명에서와 같이 매트릭스 섬유에 일정 비율의 융점이 낮은 동일계 또는 시스-코어형으로 복합방사하여 제조한 바인더 섬유를 카딩시 혼합한 후 열처리에 의해 구성섬유를 접착시키는 방법이다.
그러나 전자의 방법인 폴리비닐알코올 또는 아크릴계 수지를 용제에 녹여 분사하는 방법은 웹의 내부까지 바인더가 깊이 침투하지 못할 뿐만아니라 용제에 의한 환경적인 오염 및 매트릭스가 되는 폴리에스테르와의 낮은 상용성 등으로 인하여 부직포의 표면만을 간단히 접착시키는 의류용 심지에만 사용이 국한되어 있으며, 접착성 또한 낮고 촉감이 거칠어 고강력을 요구하는 제품에는 적용하지 못하는 단점이 있다. 또한 사용되는 유기용제는 휘발성이 강하고 인체에 유해한 물질이 대부분이며, 몰딩용 부직포로 사용될 때는 금형에 용제 및 수지가 묻어나는 단점이 지적되고 있다.
후자의 방법은 용제를 사용하지 않는 방법으로 가열에 의해 접착이 순간적으로 완료되는 큰 이점을 가지고 있고, 섬유접착의 분야에 있어서도 접착공정의 합리화, 인원절감, 고속화에 기여하는 바가 크기 때문에 현재 다수의 제품이 개발, 상품화되어지고 있다. 그러나 기존의 매트릭스가 되는 폴리에스테르와 융점이 낮은 동일계 혹은 이종의 폴리머를 시스-코어형, 사이드바이사이드형으로 복합방사하여 섞은 후 열처리시 용융접착시키는 방법은 섬유상호간의 상용성은 좋지만 폴리에스테르의 높은 융점 때문에 이종의 성분을 폴리에스테르에 공중합하여 융점을 저하시켜야 한다.
부직포 웹(web) 및 쉬트(sheet)를 견고하게 만들기 위해 공중합 폴리에스테르 바인더 섬유를 이용하는 기술의 한 예가 미국특허 제3,989,788호 공보에 설명되어 있다. 여기서 공중합 폴리에스테르 바인더는 폴리에틸렌테레프탈레이트 중의 약간의 테레프탈레이트 반복단위를 이소프탈레이트 단위로 바꿈으로써 바인더로서의특성을 얻는 방법이다.
다른 예로는 디카르본산으로서 테레프탈산 이외에 이소프탈산, 프탈산 등의 방향족 디카르본산 혹은 아디핀산, 세바신산과 같은 지방족 디카르본산을 사용하는 방법과 디올 성분으로 에틸렌 글리콜, 헥산디올 등을 적당한 비율로 사용하는 방법이 소개되어 있다. 예를 들어 미국특허 제4,129,675호 공보에는 테레프탈산과 이소프탈산을 이용하여 저융점 공중합 폴리에스테르를 제조하는 방법이 설명되어 있다. 이 방법은 190℃ 이상의 고온에서 열융착됨으로써 경제적으로 불리한 단점이 있다. 또한 미국특허 제4,065,439호 공보에는 테레프탈산/이소프탈산/아디핀산(또는 세바신산) 및 에틸렌글리콜/네오펜틸글리콜을 사용하여 저융점 폴리에스테르를 제조하는 방법이 설명되어 있다. 이 방법에 의한 폴리에스테르는 융점이 45-60℃로 너무 낮아 의류용 심지로는 사용하기 곤란할 뿐만아니라 강력 또한 약한 단점이 있다.
상기 열거된 선행기술들에 사용되어진 공중합 원료물질들은 공중합후 폴리에스테르 분자쇄내에서 결점으로 작용하거나 일직선이 아닌 분자쇄의 구조로 작용하여 결정성 저하 및 강도 저하는 유발하는 단점이 있다. 이러한 공중합 폴리에스테르를 사용하는 경우 결정성이 떨어지는 관계로 부직포로 제조후 연화점 이상의 온도에서는 바인더로서의 역할을 잃게 되므로 연화점 이상의 온도에서는 부직포의 인열특성이 현저하게 감소되어 자동차 내장용 패딩제품 또는 몰딩용 부직포로는 용도가 적합하지 않다.
따라서 본 발명은 상기한 바와 같은 선행기술의 제반문제점을 감안하여 자동차 내장용 패딩제품 또는 몰딩용 부직포의 제조에 바람직하게 적용할 수 있는 폴리에스테르계 바인더 섬유를 제공하는 것을 기술적 과제로 한다.
상기한 과제를 해결하기 위한 연구에서 폴리에틸렌테레프탈레이트를 공중합시킬 때 특정의 공중합 물질을 사용하면 특정한 융점까지는 연화거동이 거의 나타나지 않아 그 이하의 온도에서는 변형이 거의 없고, 또한 유연성을 가짐으로써 섬유의 터프니스를 증가시키고 절단강도 저하가 없어 부직포 제조시 탁월한 인장거동을 제공하게 됨으로써 고온에서도 강도의 저하가 거의 없는 바인더 섬유를 제공할 수 있게 된다는 매우 흥미로운 사실을 알게 되어 본 발명을 완성하게 된 것이다.
그러므로 본 발명에 의하면, 고융점 성분으로 통상의 폴리에틸렌테레프탈레이트와 저융점성분으로 공중합 폴리에스테르가 복합된 폴리에스테르계 바인더 섬유에 있어서, 상기 저융점 성분이 DMT공법에 의해 디메틸테레프탈레이트와 에틸렌글리콜로 폴리에틸렌테레프탈레이트를 축중합시킬 때 제1 공중합 성분으로 디메틸아디페이트를 최종 공중합 폴리에스테르 중의 에스테르 몰대비 2-30몰%가 되도록 첨가하고, 제2공중합 성분으로 1,4-부탄디올을 최종 공중합 폴리에스테르 중의 에스테르 몰대비 30-50몰%가 되도록 첨가하여 반응시킨 공중합 폴리에스테르인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르계 바인더 섬유가 제공된다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명하기로 한다.
일반적으로 바인더용 복합섬유의 저융점성분은 강직쇄나 꺽임이 있는 분자쇄를 공중합함으로써 결정성을 떨어뜨리게 하여 융점강하를 시킨다. 이렇게 하면 결정성 저하 또는 소멸로 인해 섬유의 강도가 저하될 뿐만아니라 결정형성을 못하게 됨으로 융점이 존재하지 않고 연화온도만이 남게 된다. 그러나 연화온도는 융점과 같이 좁은 온도범위가 아닌 통상적으로 20-40℃ 이상의 넓은 온도범위에 걸쳐서 존재함으로 열접착시키려면 최소한 연화온도의 최종온도보다 10-20℃ 높은 온도에서 가공을 하여야 한다.
본 발명의 바인더 섬유를 구성하는 저융점 공중합 폴리에스테르는 DMT공법에 의해 디메틸테레프탈레이트와 에틸렌글리콜로 폴리에틸렌테레프탈레이트를 축중합시킬 때 제1 공중합 성분으로 디메틸아디페이트를 최종 공중합 폴리에스테르 중의 에스테르 몰대비 2-30몰%가 되도록 첨가하고, 제2공중합 성분으로 1,4-부탄디올을 최종 공중합 폴리에스테르 중의 에스테르 몰대비 30-50몰%가 되도록 첨가하여 반응시킨 공중합 폴리에스테르이다.
본 발명에서 DMT공법에 의해 디카르본산 성분으로 디메틸테레프탈레이트와 분자쇄의 유연성을 향상시키기 위해 디메틸아디페이트를 사용하는 이유는 TPA 공법에 의해 결정성이 강한 디올성분으로 1,4-부탄디올을 사용하여 공중합할 경우 반응계의 높은 온도와 산성도에 의해 발생되는 1,4-부탄디올의 탈수축합 부반응에 의해 부산물로 생성되어 대기중으로 방출될 경우 환경문제를 일으키는 테트라하이드로퓨란의 발생을 최소화하기 위하여 반응계의 산성도를 낮추어 주고, 아디핀산과 1,4-부탄디올의 블록(block)화를 유도하여 폴리머 주쇄의 터프니스 증대효과를 얻기 위함이다.
본 발명의 공중합 폴리에스테르에 있어서, 제2공중합성분으로 결정성이 강한 1,4-부탄디올을 사용함으로써 공중합시에도 결정성이 유지되어 융점에서 불과 5℃ 높은 온도에서도 열접착 시킬 수 있으며 그 이하의 온도에서는 결정성이 강한 관계로 변형이 거의 없는 바인더 섬유를 얻을 수 있게 된다.
또한 디메틸아디페이트와 같이 유연성이 있는 물질을 도입함으로써 분자쇄전체의 유동가능성을 증가시켜 1,4-부탄디올의 결정성을 방해하지 않고 융점이 저하되도록 하여 가공을 용이하게 할 뿐만아니라 폴리머 주쇄에 존재하는 유연 분자쇄로 인한 탄성을 향상시켜 부직포 바인딩시 인열특성 및 터프니스 증가 등의 개선된 효과도 달성할 수 있게 된다.
본 발명에서 제2공중합 성분인 1,4-부탄디올의 첨가량이 최종 공중합 폴리에스테르 중의 에스테르 몰대비 30몰% 미만이면 융착온도가 높아 저융점 바인더로서의 역할을 하지 못하며, 50몰%를 초과하면 1,4-부탄디올이 디올 성분중 주성분이 되어 융착온도가 다시 상승하게 된다.
또한, 제1 공중합 성분인 디메틸아디페이트의 첨가량이 최종 공중합 폴리에스테르 중의 에스테르 몰대비 2몰% 미만이면 목적하는 융점저하 및 분자쇄 유연성 증대효과를 얻을 수 없고, 30몰%를 초과하면 공중합 폴리에스테르의 결정성이 저하될 뿐만아니라 내열성 또한 나빠진다.
본 발명의 폴리에스테르계 바인더 섬유에 있어서, 저융점성분과 고융점성분의 복합형태는 시스-코어형(sheath-core type)이나 사이드바이사이드형(side-by-side type) 모두 가능하며, 이중에서도 특히 바람직한 복합형태는 시스-코어형이다.
본 발명에 따르는 폴리에스테르계 바인더 섬유는 기존 바인더 섬유 대비 비슷한 온도에서 열접착시킬 수 있으며, 자동차 내장용 패딩제품과 같이 고온의 분위기에서 내구성 및 형태안정성을 필요로 하는 경우에도 기존의 바인더 섬유 사용제품의 상온에서와 같은 강력이 유지되며 몰딩용 부직포에서도 고온 분위기 하에서 처짐현상을 예방할 수 있는 장점이 있다.
이상 설명한 바와 같은 본 발명의 특징 및 기타의 장점은 후술되는 실시예로부터 보다 명백하게 될 것이다. 단, 본 발명은 하기 실시예로 한정되는 것은 아니다.
하기 실시예 및 비교예에서 나타낸 평가항목의 측정은 다음과 같은 방법으로 행한 것이다.
* 공중합 몰% 측정: 공중합 폴리에스테르의 첨가물 몰%는 공중합 폴리에스테르를 트리플루오로아세트산에 용해하여 부루커(Bruker)사의 프로톤 핵자기공명장치(1H NMR)(모델명: DRX-300)를 이용하여 측정하였다.
* 융점 및 연화거동 측정 : 열시차주사열량계(Perkin Elmer, DSC-7)를 이용하여 측정하였으며 열흡수 피크가 존재하지 않는 경우, 즉 융점이 존재하지 않는 경우 동적 열특성 측정기(Perkin Elmer, DMA-7; TMA 모드)를 이용하여 연화거동을측정하였다.
* 극한점도(IV) 측정 : 공중합 폴리에스테르를 페놀/테트라클로로에탄(중량비 50/50)에 녹여 0.5중량% 용액을 만든 후 우베로드 점도계로 35℃에서 측정하였다.
* 상온접착력 및 고온접착력 측정 : 제조된 열융착 부직포를 밀도 2g/㎠로 고정하고 ASTM D1424 방법으로, 상온접착력은 분위기 온도를 25℃에서, 고온접착력은 분위기 온도를 100℃(건열)에서 측정하였다.
* 테트라하이드퓨란(THF) 전환율 : 공중합 폴리에스테르의 에스테르반응유출물중 THF의 함량을 가스크로마토그라피(GC)를 이용하여 측정한 후 투입된 1,4-부탄디올 첨가량 대비 전환율을 구하였다.
* 촉감 : 손으로 만져서 상대적인 평가를 행하였다.
◎: 우수, ○: 양호, △: 보통, ×:불량
[실시예 1]
에스테르반응조에 디카르본산 성분으로 몰비 90/10의 디메틸테레프탈레이트/디메틸아디페이트와 디올성분으로 몰비 70/30의 에틸렌글리콜/1,4-부탄디올을 투입하고 150℃의 온도에서 통상적인 에스테르화 반응촉매를 첨가한 후 4시간에 걸쳐 최종반응온도 200℃까지 에스테르 교환반응을 진행시켜 올리고머를 제조하였다. 이때 디올성분은 디카르본산 성분대비 1.6몰배가 되도록 하였다. 이렇게 해서 얻어진 올리고머에 통상의 축중합 반응촉매를 투입한 후 최종 감압도가 0.1mmHg가 되도록 서서히 감압하면서 260℃까지 승온시켜서 축중합 반응을 실시하였다.
이렇게 제조된 공중합 폴리에스테르 칩을 시스성분으로 통상의 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩을 코어성분으로 하여서 단사섬도가 4데니어인 시스-코어형 폴리에스테르계 바인더 섬유를 제조하였다. 이러한 섬유를 섬유장 51㎜로 절단하고 또한 기계적 권축을 함께 부여하였다. 그 후 로울러 카딩기에서 통상적인 폴리에틸렌테레프탈레이트와 50:50 무게비로 혼면 카딩하고 175℃의 온도에서 1분간 열접착시켰다. 표 1에는 전술한 평가항목의 실험결과가 제시된다.
[실시예 2 내지 4 및 비교예 1 내지 2]
표 1에 기재되는 바와 같이 공중합 성분인 디메틸아디페이트와 1,4-부탄디올의 공중합 조성비를 달리한 것 외에는 실시예 1과 동일한 절차를 반복하였다. 각 예의 평가결과는 표 1에 제시된다.
[비교예 3]
에스테르 반응조에 테레프탈산 및 에틸렌글리콜을 투입한 후 258℃의 온도에서 통상적인 방법으로 반응시켜 반응율이 96% 진행된 올리고머를 제조하고, 위의 올리고머에 폴리에틸렌테레프탈레이트의 몰을 기준으로 네오펜틸글리콜 35몰%를 에틸렌글리콜에 슬러리형태로 하여 통상의 에스테르 교환반응촉매와 함께 투입하여 240℃의 온도에서 에스테르 교환반응을 시켰다. 이때 디올성분은 디카르본산 성분대비 1.6몰배가 되도록 하였다. 이렇게 해서 얻어진 에스테르화 올리고머에 통상의축중합반응촉매를 투입한 후 최종감압도가 0.1mmHg가 되도록 서서히 감압하면서 280℃까지 승온시켜서 축중합 반응을 실시하였다. 얻어진 중합체칩을 시스성분으로 하여 실시예 1과 동일한 방법으로 바인더 섬유를 제조하고 그 성능을 평가하였다. 본 예의 평가결과는 표 1에 제시된다.
[비교예 4]
공중합 성분으로 네오펜틸글리콜 40몰%를 사용한 것을 제외하고는 비교예 3과 동일한 절차를 반복하였다. 본 예의 평가결과는 표 1에 제시된다.
[비교예 5]
공중합 성분으로 이소프탈산 30몰%를 사용한 것을 제외하고는 비교예 3과 동일한 절차를 반복하였다. 본 예의 평가결과는 표 1에 제시된다.
[비교예 6]
공중합 성분으로 이소프탈산 40몰%를 사용한 것을 제외하고는 비교예 3과 동일한 절차를 반복하였다. 본 예의 평가결과는 표 1에 제시된다.
[비교예 7]
에스테르반응조에 테레프탈산 및 에틸렌글리콜을 투입한 후 258℃의 온도에서 통상적인 방법으로 반응시켜 반응율이 90% 진행된 올리고머를 제조하고, 위의올리고머에 최종 공중합 폴리에스테르 중에 에스테르 몰 대비 10몰%의 아디핀산과 60몰%의 1,4-부탄디올을 통상의 에스테르교환반응촉매와 함께 투입하여 240℃의 온도에서 1시간 동안 에스테르교환반응을 시켰다. 이렇게 해서 얻어진 에스테르화 올리고머에 통상의 중축합반응촉매를 투입한 후 최종감압도가 0.1mmHg가 되도록 서서히 감압하면서 260℃까지 승온시켜서 중축합반응을 실시하였다. 얻어진 중합체칩을 시스성분으로 하여 실시예 1과 동일한 방법으로 바인더섬유를 제조하고 그 성능을 평가하였다. 본 예의 평가결과는 표 1에 제시된다.
구 분 실시예 비교예
1 2 3 4 1 2 3 4 5 6 7
공중합투입조성(몰%) DMA*1 8 10 20 30 45 12 - - - - -
AA*2 - - - - - - - - - 10
BD*3 30 30 35 25 35 15 60
NPG*4 - - - - - - 35 40 - - -
IPA*5 - - - - - - - - 30 40 -
공중합조성(몰%) DMA 7.9 9.8 19.5 29.0 44.0 11.9 - - - - 9.8
BD 41.0 41.0 46.5 34.0 46.0 19.0 - - - - 41.5
NPG - - - - - - 30.1 34.2 - - -
IPA - - - - - - - - 29.8 39.7 -
제조공법 DMT DMT DMT DMT DMT DMT TPA TPA TPA TPA TPA
극한점도(IV) 0.70 0.69 0.69 0.69 0.69 0.69 0.69 0.69 0.65 0.64 0.69
융점(℃) 168 165 145 125 - 198 - - - - 165
연화 온도(℃) - - - - 101 - 115 112 120 115 -
상온접착력(kg) 4.6 4.7 4.8 4.9 4.8 - 2.3 2.9 1.5 2.4 4.6
고온접착력(kg) 2.4 2.5 2.1 2.0 0.9 - 0.5 0.3 0.2 0.1 2.5
THF 전환율 1.5 1.4 1.8 1.2 2.0 1.1 - - - - 12.0
촉감 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ - △ △ × × ◎
주. *1) DMA : 디메틸아디페이트, *2) AA : 아디핀산, *3) BD : 1,4-부탄디올
*4) NPG : 네오펜틸글리콜, *5) IPA : 이소프탈산
상기한 실험결과로부터 명백하게 되는 바와 같이, 본 발명은 결정성 및 유연성이 뛰어난 분자쇄를 폴리에틸렌테레프탈레이트 주쇄에 도입함으로써 결정성이 높고 융점이하의 온도에서는 거의 변형이 없는 공중합 폴리에스테르를 시스성분으로 하는 바인더 섬유를 제공하며, 이러한 바인더 섬유는 최종 제품의 터프니스 증가 및 절단강도 저하를 최대한 방지하여 부직포 제조시 탁월한 인장거동을 제공하여 고온에서도 부직포 강도 저하가 거의 없는 등의 장점이 있다.

Claims (2)

  1. 고융점성분으로 통상의 폴리에틸렌테레프탈레이트와 저융점성분으로 공중합 폴리에스테르가 복합된 폴리에스테르계 바인더 섬유에 있어서,
    상기 저융점성분이 DMT공법에 의해 디메틸테레프탈레이트와 에틸렌글리콜로 폴리에틸렌테레프탈레이트를 축중합시킬 때 제1 공중합 성분으로 디메틸아디페이트를 최종 공중합 폴리에스테르 중의 에스테르 몰대비 2-30몰%가 되도록 첨가하고, 제2공중합 성분으로 1,4-부탄디올을 최종 공중합 폴리에스테르 중의 에스테르 몰대비 30-50몰%가 되도록 첨가하여 반응시킨 공중합 폴리에스테르인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르계 바인더 섬유.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 복합형태가 시스-코어형 또는 사이드바이사이드형인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르계 바인더 섬유.
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