KR101281727B1 - 탄성회복률을 가지는 복합섬유 및 그의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 디메틸테레프탈레이트(Dimethyl Terephthalate: DMT)와 디메틸이소프탈레이트(Dimethyl isophthalate: DMI) 또는, 테레프탈산(Terephthalic Acid: TPA)과 이소프탈산(Isophthalic Acid: IPA)을 산성분(Diacid)으로 에틸렌글리콜(Ethylene glycol: EG), 1,4-부탄디올(1,4-Butanediol: 1,4-BD), 폴리테트라메틸렌글리콜(Polytetramethyleneglycol: PTMG)을 디올성분(Diol)으로 제조되는 탄성 폴리에스테르와 일반 폴리에스테르로 제조되는 탄성회복률을 가지는 복합섬유에 관한 것이다.

Description

탄성회복률을 가지는 복합섬유 및 그의 제조방법{CONJUGATE FIBER HAVING ELASTIC RECOVERY PROPERTIES AND MANUFACTURING METHOD THEREOF}
본 발명은 탄성회복률을 가지는 복합섬유 및 그의 제조방법에 관한 것으로 더욱 상세하게는 낮은 온도에서 용융되어 접착성을 가지는 탄성회복률을 가지는 복합섬유 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 탄성섬유는 스판덱스로 통칭되는 폴리우레탄섬유가 많이 사용되고 있다. 폴리우레탄 섬유는 분자구조내에 염착좌석이 없기 때문에 산성염료에 염색이 잘되지 않아 분산염료를 사용하여 염색을 하지만 산성염료에 비해 견뢰도가 현저히 떨어져 사용상의 문제점이 있으며, 열에 약하여 폴리아미드계 섬유나 폴리에스테르계 섬유 등 타소재와 혼방하여 사용시 고온 염색이 힘들고 직물제직 후의 후가공에도 제한이 많이 있다.
또한, 폴리우레탄 섬유는 대기중에 노출되면 일광에 의하여 탄성섬유 고유의 물성 및 색상이 변하고, 대기중의 폐가스 등에 의해서도 쉽게 변색되며, 또 자연적인 외기에서도 쉽게 산화되어 그의 고유물성이 저하되어 그 자체로 직물의 원사로 사용할 수 없다.
상기와 같은 폴리우레탄게 탄성중합체의 문제점으로 제조가 용이하고 제조단가가 저렴한 폴리에스테르계 탄성중합체의 개발이 진행되고 있으며, 현재 많은 탄성력을 가지는 공중합 폴리에스테르가 제조되어 판매되고 있다.
대한민국 특허출원 제1996-0030520호, 제1996-080489호 등 다수의 문헌에서 폴리에테르에스테르계 탄성체의 중합방법으로 산성분(Diacid)으로 디메틸테레프탈레이트(Dimethyl Terephthalate: DMT)를 디올성분(Diol)으로 1,4-부탄디올(1,4-Butanediol: 1,4-BD)과 폴리테트라메틸렌글리콜(Polytetramethylene glycol: PTMG)을 사용하고 있다.
상기와 같이 디올성분으로 1,4-부탄디올의 사용하여 제조되는 탄성력을 가지는 공중합 폴리에스테르는 1,4-부탄디올이 고가의 재료로 1,4-부탄디올의 사용량이 많아질 수록 제조원가가 상승하는 문제가 있었다.
또한, 상기와 같은 탄성 폴리에스테르를 일반 폴리에스테르와 복합방사하여 탄성력 및 탄성회복력을 가지는 복합섬유가 개발되어 이를 이용하여 탄성 부직포등에 사용되고 있다.
그러나, 현재 개발된 탄성 폴리에스테르를 일반 폴리에스테르의 복합섬유로 부직포를 제조하기 위해서는 섬유들을 교락 시키기 위해서는 융점이 낮아 열융착 성능을 지닌 폴리머가 함유된 섬유가 별도로 필요하였다.
이를 해결하기 위해 일본 특허출원 제2002-131545호에서는 저융점 폴리머와 고융점 폴리머를 이용하여 중공을 지닌 사이드 바이 사이드 형태의 섬유를 제조하여 섬유에 고벌키성, 유연성, 열융착성을 부여하였다. 하지만 상기 특허의 복합섬유는 탄성회복률이 낮고 저융점 폴리머를 1.4-부탄디올과 아디핀산, 지방족 락톤을 이용하여 제조원가가 높은 문제점이 있었다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 발명된 것으로 1,4-부탄디올의 사용량을 최소화하여 저가의 원료물질로 제조되는 탄성 폴리에스테르를 사용하여 탄성회복률을 가지는 복합섬유 및 그의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 저융점 기능으로 접착성능이 우수한 탄성회복률을 가지는 복합섬유 및 그의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 디메틸테레프탈레이트(Dimethyl Terephthalate: DMT)와 디메틸이소프탈레이트(Dimethyl isophthalate: DMI) 또는, 테레프탈산(Terephthalic Acid: TPA)과 이소프탈산(Isophthalic Acid: IPA)을 산성분(Diacid)으로 에틸렌글리콜(Ethylene glycol: EG), 1,4-부탄디올(1,4-Butanediol: 1,4-BD), 폴리테트라메틸렌글리콜(Polytetramethyleneglycol: PTMG)을 디올성분(Diol)으로 제조되는 탄성 폴리에스테르와 일반 폴리에스테르로 제조되는 것을 특징으로 하는 탄성회복률을 가지는 복합섬유를 제공한다.
또한, 상기 복합섬유는 시스-코어(sheath-core)형 또는 사이드 바이 사이드(side by side)형인 것을 특징으로 하는 탄성회복률을 가지는 복합섬유를 제공한다.
또한, 상기 탄성 폴리에스테르와 일반 폴리에스테르는 중량비 40:60~60:40으로 제조되는 것을 특징으로 하는 탄성회복률을 가지는 복합섬유를 제공한다.
또한, 상기 탄성 폴리에스테르는 산성분과 디올성분은 몰비 0.9~1.1: 0.9~1.1로 중합되어 제조되는 것을 특징으로 하는 탄성회복률을 가지는 복합섬유를 제공한다.
또한, 상기 탄성 폴리에스테르의 산성분은 디메틸테레프탈레이트(DMT), 디메틸이소프탈레이트(DMI)가 몰비 0.65~0.80 : 0.2~0.35로 혼합되어 제조되는 것을 특징으로 하는 탄성회복률을 가지는 복합섬유를 제공한다.
또한, 상기 탄성 폴리에스테르의 산성분은 테레프탈산(TPA)과 이소프탈산(IPA)이 몰비 0.65~0.80 : 0.2~0.35로 혼합되어 제조되는 것을 특징으로 하는 탄성회복률을 가지는 복합섬유를 제공한다.
또한, 상기 탄성 폴리에스테르의 디올성분은 에틸렌글리콜(EG), 1,4-부탄디올(1,4-BD), 폴리테트라메틸렌글리콜(PTMG)이 몰비 0.7~0.9 : 0.05~0.15: 0.05~0.15로 혼합되어 제조되는 것을 특징으로 하는 탄성회복률을 가지는 복합섬유를 제공한다.
또한, 상기 탄성 폴리에스테르의 융점은 150~180℃인 것을 특징으로 하는 탄성회복률을 가지는 복합섬유를 제공한다.
또한, 상기 탄성 폴리에스테르의 탄성회복률은 50~80%인 것을 특징으로 하는 탄성회복률을 가지는 복합섬유를 제공한다.
또한, 상기 탄성 폴리에스테르는, 디메틸테레프탈레이트(Dimethyl Terephthalate: DMT)와 디메틸이소프탈레이트(Dimethyl isophthalate: DMI) 또는, 테레프탈산(Terephthalic Acid: TPA)과 이소프탈산(Isophthalic Acid: IPA)을 산성분(Diacid)으로 에틸렌글리콜(Ethylene glycol: EG), 1,4-부탄디올(1,4-Butanediol: 1,4-BD), 폴리테트라메틸렌글리콜(Polytetramethyleneglycol: PTMG)을 디올성분을 혼합하는 혼합단계; 상기 혼합물을 2.0~2.5 ㎏f/㎠압력하에서 220~270℃, 2~4시간동안 에스테르화시키는 에스테르화반응단계; 상기 에스테르 반응물을 0.1~1 Torr이하의 진공상태에서 250~295℃, 40~120분 동안 중합하는 중합단계를 포함하여 제조되는 것을 특징으로 하는 탄성회복률을 가지는 복합섬유를 제공한다.
또한, 디메틸테레프탈레이트(Dimethyl Terephthalate: DMT)와 디메틸이소프탈레이트(Dimethyl isophthalate: DMI) 또는, 테레프탈산(Terephthalic Acid: TPA)과 이소프탈산(Isophthalic Acid: IPA)을 산성분(Diacid)으로 에틸렌글리콜(Ethylene glycol: EG), 1,4-부탄디올(1,4-Butanediol: 1,4-BD), 폴리테트라메틸렌글리콜(Polytetramethyleneglycol: PTMG)을 디올성분(Diol)으로 제조하는 탄성 폴리에스테르를 제조하는 탄성 폴리에스테르 중합공정; 상기 탄성 폴리에스테르와 일반 폴리에스테르를 230~290℃에서 800~2000mpm의 방사속도로 시스-코어(sheath-core)형 또는 사이드 바이 사이드(side by side)형 섬유로 방사하는 방사공정; 상기 방사된 섬유를 40~100℃에서 1.5~4.5의 연신비로 연신하는 연신공정; 상기 연신된 섬유를 40~90℃로 열처리하는 열처리 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 특징으로 하는 탄성회복률을 가지는 복합섬유의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 탄성 폴리에스테르와 일반 폴리에스테르는 중량비 40:60~60:40으로 제조되는 것을 특징으로 하는 탄성회복률을 가지는 복합섬유의 제조방법을 제공한다.
상기 탄성 폴리에스테르 중합공정은 디메틸테레프탈레이트(Dimethyl Terephthalate: DMT)와 디메틸이소프탈레이트(Dimethyl isophthalate: DMI) 또는, 테레프탈산(Terephthalic Acid: TPA)과 이소프탈산(Isophthalic Acid: IPA)을 산성분(Diacid)으로 에틸렌글리콜(Ethylene glycol: EG), 1,4-부탄디올(1,4-Butanediol: 1,4-BD), 폴리테트라메틸렌글리콜(Polytetramethyleneglycol: PTMG)을 디올성분을 혼합하는 혼합단계;
또한, 상기 혼합물을 2.0~2.5 ㎏f/㎠압력하에서 240~270℃, 2~4시간동안 에스테르화시키는 에스테르화반응단계;
또한, 상기 에스테르 반응물을 0.1~1 Torr이하의 진공상태에서 265~295℃, 40~120분 동안 중합하는 중합단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄성회복률을 가지는 복합섬유의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 탄성 폴리에스테르는 산성분과 디올성분이 몰비 0.9~1.1: 0.9~1.1로 혼합되어 제조되는 것을 특징으로 하는 탄성회복률을 가지는 복합섬유의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 탄성 폴리에스테르의 상기 산성분은 디메틸테레프탈레이트(DMT), 디메틸이소프탈레이트(DMI)가 몰비 0.65~0.80 : 0.2~0.35로 제조되는 것을 특징으로 하는 탄성회복률을 가지는 복합섬유의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 탄성 폴리에스테르의 산성분은 테레프탈산(TPA)과 이소프탈산(IPA)이 몰비 0.65~0.80 : 0.2~0.35로 제조되는 것을 특징으로 하는 탄성회복률을 가지는 복합섬유의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 탄성 폴리에스테르의 상기 디올성분은 에틸렌글리콜(EG), 1,4-부탄디올(1,4-BD), 폴리테트라메틸렌글리콜(PTMG)이 몰비 0.7~0.9 : 0.05~0.15: 0.05~0.15로 제조되는 것을 특징으로 하는 탄성회복률을 가지는 복합섬유의 제조방법을 제공한다.
이하 본 발명에 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 일실시예를 상세히 설명하기로 한다. 우선, 도면들 중, 동일한 구성요소 또는 부품들은 가능한 한 동일한 참조부호를 나타내고 있음에 유의하여야 한다. 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명은 본 발명의 요지를 모호하지 않게 하기 위하여 생략한다.
본 명세서에서 사용되는 정도의 용어 "약", "실질적으로" 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본 발명의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다.
본 발명은 탄성 폴리에스테르와 일반 폴리에스테르로 제조되는 탄성회복률을 가지는 복합섬유에 관한 것이다.
상기 탄성 폴리에스테르는 디메틸테레프탈레이트(Dimethyl Terephthalate: DMT)과 디메틸이소프탈레이트(Dimethyl isophthalate: DMI) 또는 테레프탈산(Terephthalic Acid: TPA)과 이소프탈산(Isophthalic Acid: IPA)을 산성분(Diacid)으로 에틸렌글리콜(Ethylene glycol: EG), 1,4-부탄디올(1,4-Butanediol: 1,4-BD), 폴리테트라메틸렌글리콜(Polytetramethyleneglycol: PTMG)을 디올성분(Diol)으로 제조된다.
상기 산성분(Diacid)은 디메틸테레프탈레이트(Dimethyl Terephthalate: DMT)과 디메틸이소프탈레이트(Dimethyl isophthalate: DMI) 또는 테레프탈산(Terephthalic Acid: TPA)과 이소프탈산(Isophthalic Acid: IPA)을 사용하는 것으로 디메틸테레프탈레이트(DMT)와 테레프탈산(TPA)는 디올성분과 반응하여 결정영역을 형성하고 디메틸이소프탈레이트(DMI)와 이소프탈산(IPA)은 디올성분과 반응하여 비결정영역을 형성하여 탄성 폴리에스테르의 저융점 기능과 탄성력을 부여한다.
상기 디메틸테레프탈레이트(DMT)와 디메틸이소프탈레이트(DMI)의 혼합비는 몰비 0.65~0.80 : 0.2~0.35로 제조되는 것이 바람직하며, 테레프탈산(TPA)과 이소프탈산(IPA)의 혼합비도 몰비 0.65~0.80 : 0.2~0.35로 제조되는 것이 바람직하다.
상기 디메틸이소프탈레이트(DMI)와 이소프탈산(IPA)의 몰비가 상기 범위보다 적게 사용되며 탄성회복률이 저하될 수 있으며, 저융점기능이 나타나지 않을 수 있으며, 디메틸이소프탈레이트(DMI)와 이소프탈산(IPA)의 몰비가 상기 범위보다 많이 사용하게 되면 탄성 폴리에스테르의 물성이 저하되어 사용용도가 제한될 수 있다.
상기 디올성분(Diol)은 에틸렌글리콜(Ethylene glycol: EG), 1,4-부탄디올(1,4-Butanediol: 1,4-BD), 폴리테트라메틸렌글리콜(Polytetramethyleneglycol: PTMG)을 사용하는 것으로 에틸렌글리콜(EG), 1,4-부탄디올은 산성분과 반응하여 결정영역을 형성하고 폴리테트라메틸렌글리콜(PTMG)는 산성분과 반응하여 비결정영역을 형성하여 탄성 폴리에스테르의 저융점 기능과 탄성력을 부여한다.
상기 에틸렌글리콜(EG), 1,4-부탄디올(1,4-BD), 폴리테트라메틸렌글리콜(PTMG)의 혼합비는 몰비 0.7~0.9 : 0.05~0.15: 0.05~0.15로 제조되는 것이 바람직하다. 상기 폴리테트라메틸렌글리콜(PTMG)의 몰비가 상기 범위보다 적게 사용되며 탄성회복률이 저하될 수 있으며, 저융점기능이 나타나지 않을 수 있으며, 디폴리테트라메틸렌글리콜(PTMG)의 몰비가 상기 범위보다 많이 사용하게 되면 탄성 폴리에스테르의 물성이 저하되어 사용용도가 제한될 수 있다.
또한, 상기 폴리테트라메틸렌글리콜(PTMG)의 분자량은 1500~2000인 것을 사용하는 것이 바람직하다. 상기 폴리테트라메틸렌글리콜(PTMG)가 상기 분자량의 범위를 벗어나면 제조되는 탄성 폴리에스테르의 탄성력 및 물성이 사용에 적합하지 않을 수 있다.
상기 산성분과 디올성분은 몰비 0.9~1.1: 0.9~1.1로 혼합되어 중합되는 것이 바람직할 것이다.
상기 산성분과 디올성분 중 어느 하나의 성분이 너무 많이 혼합되면 중합에 사용되지 않고 버려지게 되는 것으로 상기 산성분과 디올성분은 비슷한 양으로 혼합되는 것이 바람직할 것이다.
상기와 같이 디메틸테레프탈레이트(DMT), 디메틸이소프탈레이트(DMI)을 산성분(Diacid)으로 에틸렌글리콜(EG), 1,4-부탄디올(1,4-BD), 폴리테트라메틸렌글리콜(PTMG)을 디올성분(Diol)으로 제조되는 탄성 폴리에스테르는 융점 150~180℃, 탄성회복률 50~80%로 제조된다.
상기와 탄성 폴리에스테르는 혼합단계, 에스테르화단계, 중합단계로 제조된다.
상기 혼합단계는 디메틸테레프탈레이트(Dimethyl Terephthalate: DMT)와 디메틸이소프탈레이트(Dimethyl isophthalate: DMI) 또는, 테레프탈산(Terephthalic Acid: TPA)과 이소프탈산(Isophthalic Acid: IPA)을 산성분(Diacid)으로 에틸렌글리콜(Ethylene glycol: EG), 1,4-부탄디올(1,4-Butanediol: 1,4-BD), 폴리테트라메틸렌글리콜(Polytetramethyleneglycol: PTMG)을 디올성분을 혼합하는 단계로 다음 단계인 에스테르화반응단계를 원할히 진행하기 위해 200~230℃에서 혼합단계을 실시하는 것이 바람직할 것이다.
상기 혼합단계에서 산성분과 디올성분은 상기에서 설명된 바와 같이 몰비 0.9~1.1: 0.9~1.1로 혼합되는 것이 바람직할 것이다.
또한, 상기 산성분은 디메틸테레프탈레이트(DMT), 디메틸이소프탈레이트(DMI)는 몰비 0.65~0.80 : 0.2~0.35로 또는, 테레프탈산(TPA)과 이소프탈산(IPA)의 혼합비도 몰비 0.65~0.80 : 0.2~0.35로 혼합되며, 상기 디올성분은 에틸렌글리콜(EG), 1,4-부탄디올(1,4-BD), 폴리테트라메틸렌글리콜(PTMG)이 몰비 0.7~0.9 : 0.05~0.15 : 0.05~0.15로 혼합되어 제조되는 것이 바람직할 것이다.
상기 폴리테트라메틸렌글리콜(PTMG)은 분자량이 1500~2000인 것이 바람직하다.
상기 에스테르화반응단계은 디메틸테레프탈레이트(DMT), 디메틸이소프탈레이트(DMI)의 산성분과 에틸렌글리콜(EG), 1,4-부탄디올(1,4-BD), 폴리테트라메틸렌글리콜(PTMG)의 디올성분을 에스테르화하여 올리고머인 에스테르반응물을 생성시키는 단계로 상기 혼합단계의 혼합물을 2.0~2.5 ㎏f/㎠압력하에서 220~270℃, 2~4시간동안 에스테르화시키는 단계이다.
상기 중합단계은 상기 에스테르화반응단계에서 생성되는 에스테르 반응물을 중합하여 저융점 폴리에스테르를 중합하는 단계로 0.1~1 Torr이하의 진공상태에서 250~295℃, 40~120분 동안 중합하는 단계이다.
상기 에스테르화 반응 및 중합단계에서 반응촉매를 사용할 수 있으며, 반응촉매는 삼산화안티몬(Sb2O3)과 같은 안티몬계 촉매나 테트라부틸 티타네이트(Tetrabutyl titanate: TBT)같은 티탄계 촉매, 마그네슘 아세테이트(Magnesium Acetate), 칼슘 아세테이트(Calcium Acetate) 같은 아세테이트계 촉매를 사용할 수 있다. 또한, 중합 중에 열분해되는 것을 방지하기 위해 인계 화화물인 열안정제 및 산화방지제 첨가할 수 있다.
상기 일반 폴리에스테르는 폴리트리메틸렌테레프탈레이트(Poly Trimethyleneterephthalate :PTT), 폴리부틸렌테레프탈레이트(polybutyleneterephthalate:PBT), 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethyleneterephthalate:PET)를 사용할 수 있으며, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)를 사용하는 것이 바람직할 것이다.
상기의 탄성 폴리에스테르와 일반 폴리에스테로 제조되는 본 발명의 탄성회복률을 가지는 복합섬유는 도 1 또는 도 2에 도시된 바와 같이 시스-코어(sheath-core)형 또는 사이드 바이 사이드(side by side)형으로 형성될 수 있다.
도 1은 본 발명인 탄성회복률을 가지는 복합섬유의 사이드 바이 사이드형의 다양한 실시형태를 나타낸 것이고 도 2는 본 발명인 탄성회복률을 가지는 복합섬유의 시스-코어형의 실시형태를 나타낸 도면이다.
본 발명의 탄성회복률을 가지는 복합섬유를 시스-코어형으로 형성할 경우에는 도 2에 나타난 바와 같이 탄성 폴리에스테르 100를 시스로, 일반 폴리에스테르 200를 코어로 구성하여 일반 폴리에스테르는 섬유를 지지하는 기능을 하고 탄성 폴리에스테의 탄성력과 저융점 기능이 발현될 수 있도록 형성하여야 한다.
상기 탄성 폴리에스테르와 일반 폴리에스테르는 중량비 40:60~60:40으로 제조되는 것이 바람직하다. 상기 탄성 폴리에스테르가 중량비 40미만으로 포함되면 탄성력과 저융점 기능이 저하될 수 있으며, 중량비 60을 초과하면 일반 폴리에스테르의 함량이 줄어들어 복합섬유의 물성이 저하될 수 있다.
상기와 같은 본 발명의 탄성회복률을 가지는 복합섬유는 탄성 폴리에스테르 중합공정, 복합방사하는 방사공정, 연신하는 연신공정 및 열처리하는 열처리 공정으로 제조된다.
상기 탄성 폴리에스테르 중합공정은 상기에서 설명된 바와 같이 산성분과 디올성분을 혼합하는 혼합단계, 에스테르화반응단계, 중합단계를 포함하여 탄성 폴리에스테르를 중합하는 공정이다.
상기 방사공정은 상기 탄성 폴리에스테르와 일반 폴리에스테르를 230~290℃에서 800~2000mpm의 방사속도로 시스-코어(sheath-core)형 또는 사이드 바이 사이드(side by side)형 섬유로 방사하는 공정이다.
상기 방사공정에서 상기 탄성 폴리에스테르와 일반 폴리에스테르는 중량비 40:60~60:40으로 방사하는 것이 바람직할 것이다.
상기 연신공정은 상기 방사된 섬유를 40~100℃에서 1.5~4.5의 연신비로 연신하는 공정으로 온욕속에서 연신하는 것이 바람직할 것이다.
상기 열처리공정은 상기 연신된 섬유를 40~90℃로 열처리하는 공정으로 건열, 습열방식으로 실시할 수 있다.
상기와 같이 본 발명에 따른 탄성회복률을 가지는 복합섬유을 40~80㎜로 절단하여 서멀 본딩(Thermal bonding)방법으로 탄성 부직포를 제조할 수 있다.
상기 탄성 부직포의 물성을 향상 시키기 위해 폴리에스테르, 폴리아미드, 천연섬유 등의 50~90㎜의 단섬유와 함께 같이 서멀 본딩(Thermal bonding)방법으로 탄성 부직포를 제조할 수 있다.
본 발명은 탄성회복률을 가지는 복합섬유에 탄성 폴리에스테르는 고가의 1,4-부탄디올(1,4-Butanediol: 1,4-BD)의 사용량을 최소화 하면서도 탄성회복력이 우수하여 저가의 탄성회복률을 가지는 복합섬유를 제조할 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명의 탄성 폴리에스테르는 융점이 150~180℃로 저융점 기능으로 복합섬유는 바인더 섬유로 사용가능하며, 다양한 산업분야에 활용할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명인 탄성회복률을 가지는 복합섬유의 사이드 바이 사이드형의 다양한 실시형태를 나타낸 단면도이다.
도 2는 본 발명인 탄성회복률을 가지는 복합섬유의 시스-코어형의 실시형태를 나타낸 단면도이다.
이하 본 발명의 탄성회복률을 가지는 공중합 폴리에스테르를 제조하기 위한 방법의 실시예를 나타내지만, 한정되는 것은 아니다.
● 탄성 폴리에스테르 제조
* 실시예 1 내지 4
하기 표 1에 나타난 바와 같이 디메틸테레프탈레이트(DMT), 디메틸이소프탈레이트(DMI)의 산성분과 에틸렌글리콜(EG), 1,4-부탄디올(1,4-BD), 폴리테트라메틸렌글리콜(PTMG)의 디올성분의 몰비로 본 발명의 탄성회복률을 가지는 공중합 폴리에스테르를 제조하였다. 폴리테트라메틸렌글리콜(PTMG)는 분자량 2,000인 것을 사용하였다.
상기 산성분과 디올성분을 220℃에서 혼합하고, 2.1~2.3 ㎏f/㎠압력하에서 220~250℃, 2시간 40분동안 에스테르화시킨 후, 에스테르화의 에스테르화 반응물을 0.3 Torr이하의 진공상태에서 250~283℃에서 중합하여 본 발명에 따른 저탄성회복률을 가지는 공중합 폴리에스테르를 제조하였다.
상기 에스테르화공정, 중합공정에서 티탄계 반응촉매를 사용하였다.
◎ 실시예 1 내지 4의 산성분과 디올성분의 몰비
구분 DMT DMI EG 1,4-BD PTMG
실시예 1 0.7 0.3 0.9 0.05 0.05
실시예 2 0.7 0.3 0.8 0.1 0.1
실시예 3 0.75 0.25 0.9 0.05 0.05
실시예 4 0.75 0.25 0.8 0.1 0.1
* 실시예 5 내지 6
하기 표 2에 나타난 바와 같이 테레프탈산(TPA), 이소프탈산(IPA))의 산성분과 에틸렌글리콜(EG), 1,4-부탄디올(1,4-BD), 폴리테트라메틸렌글리콜(PTMG)의 디올성분의 몰비로 본 발명의 탄성회복률을 가지는 공중합 폴리에스테르를 제조하였다. 폴리테트라메틸렌글리콜(PTMG)는 분자량 2,000인 것을 사용하였다.
상기 산성분과 디올성분을 220℃에서 혼합하고, 2.1~2.3 ㎏f/㎠압력하에서 240~260℃, 2시간 40분동안 에스테르화시킨 후, 에스테르화의 에스테르화 반응물을 0.3 Torr이하의 진공상태에서 278~283℃에서 중합하여 본 발명에 따른 저탄성회복률을 가지는 공중합 폴리에스테르를 제조하였다.
상기 에스테르화공정, 중합공정에서 티탄계 반응촉매를 사용하였다.
◎ 실시예 5 내지 6의 산성분과 디올성분의 몰비
구분 TPA IPA EG 1,4-BD PTMG
실시예 5 0.7 0.3 0.9 0.05 0.05
실시예 6 0.75 0.25 0.9 0.05 0.05
상기에서 제조된 본 발명에 따른 탄성회복률을 가지는 공중합 폴리에스테르의 융점, 탄성회복률을 하기의 방법으로 측정하여 표 2에 나타내었다.
융점은 시차주사열량계(Pertain Elmer DSC-7)를 사용하여 승온속도 20℃/min으로 측정하였다.
탄성회복률은 인스트론(Instron)을 사용하여, 덤벨(Dumbbell)모양의 두께 2㎜, 길이 10cm의 시료를 200%/분의 속도로 200%신장후 5초대기후 동일 속도로 회복 후 신장된 길이를 측정하여 하기 식으로 구하였다.
탄성회복률(%) = {[20-(L-10)]/20]}x100
L: 신장된 길이
구분 융점(℃) 탄성회복률(%)
실시예 1 157 52
실시예 2 154 63
실시예 3 164 58
실시예 4 156 71
실시예 5 150 50
실시예 6 159 56
상기 표 3에서 나타나 바와 같이 본 발명의 탄성 폴리에스테르는 실시예 1 내지 6 모두가 탄성회복률이 50%를 이상으로 탄성회복률이 우수한 것을 알 수 있으며, 융점이 150~170℃로 저융점 기능을 가진 것으로 바인더 섬유로 사용할 수 있을 것이다.
● 탄성회복률을 가지는 복합섬유 제조
상기에서 제조된 실시예 1 내지 4의 탄성 폴리에스테르와 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)를 240~260℃에서 1200mpm의 방사속도로 시스-코어(sheath-core)형 복합섬유로 방사한 후, 60~70℃의 온욕에서 3.5의 연신비로 연신하였다.
상기 연신된 복합섬유를 70~75℃로 건열방식으로 열처리하여 본 발명에 따른 탄성회복률을 가진 복합섬유를 제조하였다.
상기 복합섬유의 고유점도는 25℃에서 phenol과 tetrachloro ethane의 혼합용매로 측정하였다.
상기 복합섬유의 탄성회복률은 25℃에서 100mm의 시편을 100mm/분의 속도로 200% 신장 후 5초간 방치한뒤 동일한 속도로 원래의 위치로 되돌린 후 재 신장시 응력이 걸리는 위치(L)
탄성회복률(%) = {[20-(L-10)]/20}x100(%)
L: 신장된 길이
구분 탄성회복률(%) 방사성 고유점도
실시예 1 67 양호 1.27
실시예 2 76 양호 1.45
실시예 3 73 양호 1.38
실시예 4 88 양호 1.43
실시예 5 66 양호 1.31
실시예 6 71 양호 1.40
상기 표 4에서 나타나 바와 같이 본 발명의 탄성회복률을 가지는 복합섬유는 실시예 1 내지 6 모두 방사성이 양호하고 탄성회복률이 60%를 이상으로 탄성회복률이 우수한 것을 알 수 있다.
이상에서 설명한 본 발명은 전술한 실시예에 의해 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능함은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 명백할 것이다.
100 : 탄성 폴리에스테르 200 : 일반 폴리에스테르

Claims (17)

  1. 디메틸테레프탈레이트(Dimethyl Terephthalate: DMT)와 디메틸이소프탈레이트(Dimethyl isophthalate: DMI) 또는, 테레프탈산(Terephthalic Acid: TPA)과 이소프탈산(Isophthalic Acid: IPA)을 산성분(Diacid)으로 에틸렌글리콜(Ethylene glycol: EG), 1,4-부탄디올(1,4-Butanediol: 1,4-BD), 폴리테트라메틸렌글리콜(Polytetramethyleneglycol: PTMG)을 디올성분(Diol)으로 제조되는 탄성 폴리에스테르와 일반 폴리에스테르로 제조되는 것을 특징으로 하는 탄성회복률을 가지는 복합섬유.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 복합섬유는 시스-코어(sheath-core)형 또는 사이드 바이 사이드(side by side)형인 것을 특징으로 하는 탄성회복률을 가지는 복합섬유.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 탄성 폴리에스테르와 일반 폴리에스테르는 중량비 40:60~60:40으로 제조되는 것을 특징으로 하는 탄성회복률을 가지는 복합섬유.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 탄성 폴리에스테르는 산성분과 디올성분은 몰비 0.9~1.1: 0.9~1.1로 중합되어 제조되는 것을 특징으로 하는 탄성회복률을 가지는 복합섬유.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 탄성 폴리에스테르의 산성분은 디메틸테레프탈레이트(DMT), 디메틸이소프탈레이트(DMI)가 몰비 0.65~0.80 : 0.2~0.35로 혼합되어 제조되는 것을 특징으로 하는 탄성회복률을 가지는 복합섬유.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 탄성 폴리에스테르의 산성분은 테레프탈산(TPA)과 이소프탈산(IPA)이 몰비 0.65~0.80 : 0.2~0.35로 혼합되어 제조되는 것을 특징으로 하는 탄성회복률을 가지는 복합섬유.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 탄성 폴리에스테르의 디올성분은 에틸렌글리콜(EG), 1,4-부탄디올(1,4-BD), 폴리테트라메틸렌글리콜(PTMG)이 몰비 0.7~0.9 : 0.05~0.15: 0.05~0.15로 혼합되어 제조되는 것을 특징으로 하는 탄성회복률을 가지는 복합섬유.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 탄성 폴리에스테르의 융점은 150~180℃인 것을 특징으로 하는 탄성회복률을 가지는 복합섬유.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 탄성 폴리에스테르의 탄성회복률은 50~80%인 것을 특징으로 하는 탄성회복률을 가지는 복합섬유.
  10. 삭제
  11. 디메틸테레프탈레이트(Dimethyl Terephthalate: DMT)와 디메틸이소프탈레이트(Dimethyl isophthalate: DMI) 또는, 테레프탈산(Terephthalic Acid: TPA)과 이소프탈산(Isophthalic Acid: IPA)을 산성분(Diacid)으로 에틸렌글리콜(Ethylene glycol: EG), 1,4-부탄디올(1,4-Butanediol: 1,4-BD), 폴리테트라메틸렌글리콜(Polytetramethyleneglycol: PTMG)을 디올성분(Diol)으로 제조하는 탄성 폴리에스테르를 제조하는 탄성 폴리에스테르 중합공정;
    상기 탄성 폴리에스테르와 일반 폴리에스테르를 230~290℃에서 800~2000mpm의 방사속도로 시스-코어(sheath-core)형 또는 사이드 바이 사이드(side by side)형 섬유로 방사하는 방사공정;
    상기 방사된 섬유를 40~100℃에서 1.5~4.5의 연신비로 연신하는 연신공정;
    상기 연신된 섬유를 40~90℃로 열처리하는 열처리 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 특징으로 하는 탄성회복률을 가지는 복합섬유의 제조방법.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 탄성 폴리에스테르와 일반 폴리에스테르는 중량비 40:60~60:40으로 제조되는 것을 특징으로 하는 탄성회복률을 가지는 복합섬유의 제조방법.
  13. 제11항에 있어서,
    상기 탄성 폴리에스테르 중합공정은 디메틸테레프탈레이트(Dimethyl Terephthalate: DMT)와 디메틸이소프탈레이트(Dimethyl isophthalate: DMI) 또는, 테레프탈산(Terephthalic Acid: TPA)과 이소프탈산(Isophthalic Acid: IPA)을 산성분(Diacid)으로 에틸렌글리콜(Ethylene glycol: EG), 1,4-부탄디올(1,4-Butanediol: 1,4-BD), 폴리테트라메틸렌글리콜(Polytetramethyleneglycol: PTMG)을 디올성분을 혼합하는 혼합단계;
    상기 혼합단계에서 혼합된 혼합물을 2.0~2.5 ㎏f/㎠압력하에서 240~270℃, 2~4시간동안 에스테르화시키는 에스테르화반응단계;
    상기 에스테르 반응물을 0.1~1 Torr이하의 진공상태에서 265~295℃, 40~120분 동안 중합하는 중합단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄성회복률을 가지는 복합섬유의 제조방법.
  14. 제11항에 있어서,
    상기 탄성 폴리에스테르는 산성분과 디올성분이 몰비 0.9~1.1: 0.9~1.1로 혼합되어 제조되는 것을 특징으로 하는 탄성회복률을 가지는 복합섬유의 제조방법.
  15. 제11항에 있어서,
    상기 탄성 폴리에스테르의 상기 산성분은 디메틸테레프탈레이트(DMT), 디메틸이소프탈레이트(DMI)가 몰비 0.65~0.80 : 0.2~0.35로 제조되는 것을 특징으로 하는 탄성회복률을 가지는 복합섬유의 제조방법.
  16. 제11항에 있어서,
    상기 탄성 폴리에스테르의 산성분은 테레프탈산(TPA)과 이소프탈산(IPA)이 몰비 0.65~0.80 : 0.2~0.35로 제조되는 것을 특징으로 하는 탄성회복률을 가지는 복합섬유의 제조방법.
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    상기 탄성 폴리에스테르의 상기 디올성분은 에틸렌글리콜(EG), 1,4-부탄디올(1,4-BD), 폴리테트라메틸렌글리콜(PTMG)이 몰비 0.7~0.9 : 0.05~0.15: 0.05~0.15로 제조되는 것을 특징으로 하는 탄성회복률을 가지는 복합섬유의 제조방법.
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