CN101735758A - 一种地毯背胶用聚酯热熔胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种地毯背胶用聚芳酯热熔胶及其制备方法，制备方法包括如下步骤：(1)将对苯二甲酸二甲酯和双酚A及1，4-丁二醇在钛系催化剂作用下，酯交换反应；(2)将间苯二甲酸、脂族二元羧酸和稳定剂加入步骤(1)的产物，然后减压共缩聚，获得共聚物；(3)将适量的LDPE和的混合物加入步骤(2)的产物，对共聚物进行改性，得标的产物。本发明所得聚芳酯热熔胶具有熔融粘度低、粘接强度大，能耐水洗和干洗的积极效果，可用作各种材质的地毯背胶，特别适用于锦纶和丙纶地毯粘结。
Description
技术领域
本发明涉及一种地毯背胶用聚酯热熔胶及其制造方法，尤其涉及一种基于有机高分子合成的聚酯热熔胶的制造方法。
背景技术
目前已知的地毯背胶大多采用乳胶的形式，如中国专利CN107193发明了一种共聚物乳胶，可用作涂层组合物；中国专利CN101497797T提出了一种阻燃型羧基丁苯乳胶复配物的制备方法，该复配物可用作采用二元酸中国专利CN1078987发明了一种聚乙烯醇缩醛物-改性丙烯酸树脂-乙酸乙烯树脂复合乳液用作地毯背胶。美国专利US2009022936也发明了一种丁基橡胶乳液作为地毯背胶。但是由于乳胶含有大量水分，从涂胶到产品成型需要较长的周期。如果用热熔胶代替乳胶，将会大大缩短这一周期，美国专利US2008196813发明了一种方法，可以方便地利用热熔胶作为地毯背胶进行施工作业。但是目前专用的地毯背胶热熔胶品种较少，为此本发明提出了一种地毯背胶用聚酯热熔胶及其制备方法，以满足市场需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种地毯背胶用聚酯热熔胶及其制备方法，以克服现有技术存在的上述缺陷，满足有关领域的需要。
本发明的方法包括如下步骤：
(1)将对苯二甲酸二甲酯和双酚A及1，4-丁二醇在钛系催化剂作用下，酯交换反应；反应温度为163～202℃，该反应所生成的甲醇被蒸出，反应至甲醇馏出量为理论量的88～92％；所说的催化剂选自钛酸酯类；
(2)将间苯二甲酸、脂族二元羧酸和稳定剂加入步骤(1)的产物，然后减压共缩聚，获得共聚物；温度为180～225℃，该反应所生成的水被蒸出，反应至水的馏出量为理论量的87～93％后，在225～245℃，100～150Pa下减压共缩聚，时间为1.5～3.5小时，获得共聚物；所说脂族二元羧酸为丁二酸或己二酸中的一种；所说的稳定剂为磷酸三苯酯；
(3)在氮气保护下，解除系统真空状态，在230℃及常压下将适量的聚异丁烯和丁基橡胶的混合物加入步骤(2)的产物，对共聚物进行改性，得标的产物。本发明所得聚酯热熔胶具有熔融粘度低、粘接强度大，能耐水洗和干洗的积极效果，可用作各种材质的地毯背胶，特别适用于锦纶和丙纶地毯粘结。
所述钛酸酯催化剂选自钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯、钛酸四丁酯中的一种，所用的催化剂摩尔量为对苯二甲酸二甲酯的0.01％～0.06％。
所说的酯交换和酯化反应中的总羧基与总羟基摩尔比为1∶1.1～1.4；
其中，
对苯二甲酸二甲酯与间苯二甲酸的摩尔比为1∶0.5～0.70；
间苯二甲酸与脂族二元羧酸的摩尔比为：1∶0.1～0.5；
双酚A与1，4-丁二醇的摩尔比为1∶2.0～4.5；
所说的稳定剂选自磷酸三甲酯、亚磷酸三苯酯，稳定剂用量为步骤(2)的产物重量的0.01％～0.04％。
所说的聚异丁烯的分子量约为1200，可选用杭州顺达集团高分子材料有限公司的产品，丁基橡胶的分子量约为38000，可选用上海瑞洋橡胶化工有限公司的产品；所说的聚异丁烯和丁基橡胶的质量总和为上述步骤(2)的产物的2％～8％，其中聚异丁烯和丁基橡胶的质量之比1∶1.0～1.5。
与现有技术相比，本发明具有以下积极效果：
1本发明在聚酯中引入双酚A基团，有利于提高热熔胶产品的韧性和耐干洗性能。
2.本发明采用适量聚异丁烯和丁基橡胶对所得共聚物进行改进，使得热熔胶的熔融粘度较低，有利于提高产品对各种材质地毯的表面亲和力和可操作性。
具体实施方式
实施例1
在1.0L带有蒸馏装置的聚合反应釜中，加入对苯二甲酸二甲酯(100.9g)，1，4-丁二醇(60g)，双酚A(66.2g)，催化剂钛酸四乙酯(0.012g)，加热，当内温达到150℃时物料开始熔化，然后开始搅拌；当升温到179℃左右时，开始馏出甲醇，继续升温至内温达到195～198℃，待馏出的甲醇达到理论量的90％时，酯交换反应结束。
向上述反应物中加入间苯二甲酸(43.2g)和己二酸(7.6g)，然后搅拌升温，当内温升到190℃左右时，开始有水馏出，逐渐升温至215℃，水的馏出量达到理论值的89％后，继续升温，当内温达到230℃时，以进一步蒸出反应生成的低聚物和多余的醇和双酚A，当馏出物减少或变慢时，加入稳定剂亚磷酸三苯酯(0.034g)，减压至系统133Pa以下进行缩聚反应，反应时间3.5小时，缩聚反应结束。在氮气保护下，解除系统真空状态，在230℃及常压下，将聚异丁烯(3.1g，分子量1200)和丁基橡胶(3.7g，分子量38000)的混合物加入步骤(2)的产物，恒温搅拌0.5小时，对共聚物进行改性，得聚酯热熔胶。在氮气保护下出料，切成颗粒。
分别按照国家标准GB/T4608-84、GB/T3682-2000进行检测，该产品的熔点为115～120℃、熔指为38.5g/10min。
实施例2
在1.0L带有蒸馏装置的聚合反应釜中，加入对苯二甲酸二甲酯(100.9g)，1，4-丁二醇(51.8g)，双酚A(80.2g)，催化剂钛酸四丙酯(0.0426g)，加热，当内温达到150℃时物料开始熔化，然后开始搅拌；当升温到173℃左右时，开始馏出甲醇，继续升温至内温达到198～202℃，待馏出的甲醇达到理论量的88％时，酯交换反应结束。
向上述反应物中加入间苯二甲酸(51.8g)和丁二酸(5.5g)，然后搅拌升温，当内温升到198℃左右时，开始有水馏出，逐渐升温至210℃，水的馏出量达到理论值的88％后，继续升温，当内温达到245℃时，以进一步蒸出反应生成的低聚物和多余的醇和双酚A，当馏出物减少或变慢时，加入稳定剂亚磷酸三苯酯(0.024g)，减压至系统133Pa以下进行缩聚反应，反应时间3.5小时，缩聚反应结束。在氮气保护下，解除系统真空状态，在230℃及常压下，将聚异丁烯(2.0g，分子量1200)和丁基橡胶(3.0g，分子量38000)的混合物加入步骤(2)的产物，恒温搅拌0.5小时，对共聚物进行改性，得聚酯热熔胶。在氮气保护下出料，切成颗粒。
分别按照国家标准GB/T4608-84、GB/T3682-2000进行检测，该产品的熔点为118～125℃、熔指为32.5g/10min。
实施例3
在1.0L带有蒸馏装置的聚合反应釜中，加入对苯二甲酸二甲酯(100.9g)，1，4-丁二醇(51.8g)，双酚A(63.2g)，催化剂钛酸四丁酯(0.044g)，加热，当内温达到150℃时物料开始熔化，然后开始搅拌；当升温到170℃左右时，开始馏出甲醇，继续升温至内温达到190～195℃，待馏出的甲醇达到理论量的92％时，酯交换反应结束。
向上述反应物中加入间苯二甲酸(56.1g)和己二酸(14.8g)，然后搅拌升温，当内温升到203℃左右时，开始有水馏出，继续升温至210℃，水的馏出量达到理论值的88％后，继续升温，当内温达到218℃时，以进一步蒸出反应生成的低聚物和多余的醇和双酚A，当馏出物减少或变慢时，加入稳定剂亚磷酸三苯酯(0.10g)，减压至系统133Pa以下进行缩聚反应，反应时间2.5小时，缩聚反应结束。在氮气保护下，解除系统真空状态，在230℃及常压下，将聚异丁烯(5.5g，分子量1200)和丁基橡胶(6.6g，分子量38000)的混合物加入步骤(2)的产物，恒温搅拌0.5小时，对共聚物进行改性，得聚酯热熔胶。在氮气保护下出料，切成颗粒。
分别按照国家标准GB/T4608-84、GB/T3682-2000进行检测，该产品的熔点为111～119℃、熔指为37.1g/10min。
实施例4
在1.0L带有蒸馏装置的聚合反应釜中，加入对苯二甲酸二甲酯(100.9g)，1，4-丁二醇(73.4g)，双酚A(74.4g)，催化剂钛酸四乙酯(0.055g)，加热，当内温达到150℃时物料开始熔化，然后开始搅拌；当升温到168℃左右时，开始馏出甲醇，继续升温至内温达到195～198℃，待馏出的甲醇达到理论量的92％时，酯交换反应结束。
向上述反应物中加入间苯二甲酸(49.1g)和丁二酸(12.2g)，然后搅拌升温，当内温升到203℃左右时，开始有水馏出，继续升温至210℃，水的馏出量达到理论值的88％后，继续升温，当内温达到225℃时，以进一步蒸出反应生成的低聚物和多余的醇和双酚A，当馏出物减少或变慢时，加入稳定剂亚磷酸三苯酯(0.08g)，减压至系统100Pa以下进行缩聚反应，反应时间1.5小时，缩聚反应结束。在氮气保护下，解除系统真空状态，在230℃及常压下，将聚异丁烯(7.0g，分子量1200)和丁基橡胶(9.4g，分子量38000)的混合物加入步骤(2)的产物，恒温搅拌0.5小时，对共聚物进行改性，得聚酯热熔胶。在氮气保护下出料，切成颗粒。
分别按照国家标准GB/T4608-84、GB/T3682-2000进行检测，该产品的熔点为110～118℃、熔指为42.1g/10min。
实施例5
在1.0L带有蒸馏装置的聚合反应釜中，加入对苯二甲酸二甲酯(100.9g)，1，4-丁二醇(92.7g)，双酚A(61.9g)，催化剂钛酸四丙酯(0.167g)，加热，当内温达到150℃时物料开始熔化，然后开始搅拌；当升温到163℃左右时，开始馏出甲醇，继续升温至内温达到188～192℃，待馏出的甲醇达到理论量的92％时，酯交换反应结束。
向上述反应物中加入间苯二甲酸(53.5g)和己二酸(20.2g)，然后搅拌升温，当内温升到180℃左右时，开始有水馏出，继续升温至210℃，水的馏出量达到理论值的95％后，继续升温，当内温达到225℃时，以进一步蒸出反应生成的低聚物和多余醇，当馏出物减少或变慢时，加入稳定剂亚磷酸三苯酯(0.085g)，减压至系统140Pa以下进行缩聚反应，反应时间2.0小时，缩聚反应结束。在氮气保护下，解除系统真空状态，在235℃及常压下，将聚异丁烯(6.7g，分子量1200)和丁基橡胶(6.7g，分子量38000)的混合物加入步骤(2)的产物，恒温搅拌0.5小时，对共聚物进行改性，得聚酯热熔胶。在氮气保护下出料，切成颗粒。
分别按照国家标准GB/T4608-84、GB/T3682-2000进行检测，该产品的熔点为108～115℃、熔指为37.5g/10min。
实施例6
在1.0L带有蒸馏装置的聚合反应釜中，加入对苯二甲酸二甲酯(100.9g)，1，4-丁二醇(109.9g)，双酚A(61.9g)，催化剂钛酸四丙酯(0.0214g)，加热，当内温达到150℃时物料开始熔化，然后开始搅拌；当升温到168℃左右时，开始馏出甲醇，继续升温至内温达到190～195℃，待馏出的甲醇达到理论量的88％时，酯交换反应结束。
向上述反应物中加入间苯二甲酸(60.4g)和丁二酸(21.5g)，然后搅拌升温，当内温升到180℃左右时，开始有水馏出，逐渐升温至205℃，水的馏出量达到理论值的91％后，继续升温，当内温达到235℃时，以进一步蒸出反应生成的低聚物和多余醇，当馏出物减少或变慢时，加入稳定剂亚磷酸三苯酯(0.07g)，减压至系统150Pa以下进行缩聚反应，反应时间3.5小时，缩聚反应结束。在氮气保护下，解除系统真空状态，在230℃及常压下，将聚异丁烯(7.9g，分子量1200)和丁基橡胶(11.9g，分子量32000)的混合物加入步骤(2)的产物，恒温搅拌0.5小时，对共聚物进行改性，得聚酯热熔胶。在氮气保护下出料，切成颗粒。
分别按照国家标准GB/T4608-84、GB/T3682-2000进行检测，该产品的熔点为112～120℃、熔指为46.3g/10min。
Claims (6)
1.本发明提供了一种地毯背胶用聚酯热熔胶及其制备方法，制备方法包括如下步骤：
(1)将对苯二甲酸二甲酯和双酚A及1，4-丁二醇在钛系催化剂作用下，酯交换反应；反应温度为163～202℃，该反应所生成的甲醇被蒸出，反应至甲醇馏出量为理论量的90～92％；所说的催化剂选自钛酸酯类；
(2)将间苯二甲酸、脂族二元羧酸和稳定剂加入步骤(1)的产物，然后减压共缩聚，获得共聚物；温度为180～225℃，该反应所生成的水被蒸出，反应至水的馏出量为理论量的90～95％后，在225～245℃，100～150Pa下减压共缩聚，时间为1.5～3.5小时，获得共聚物；所说脂族二元羧酸为丁二酸或己二酸中的一种；所说的稳定剂为磷酸三苯酯；
(3)在氮气保护下，解除系统真空状态，在230℃及常压下将适量的聚异丁烯和丁基橡胶的混合物加入步骤(2)的产物，对共聚物进行改性，得标的产物。本发明所得聚酯热熔胶具有熔融粘度低、粘接强度大，能耐水洗和干洗的积极效果，可用作各种材质的地毯背胶，特别适用于锦纶和丙纶地毯粘结。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钛酸酯催化剂选自钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯、钛酸四丁酯中的一种，所用的催化剂摩尔量为对苯二甲酸二甲酯的0.01％～0.06％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的酯交换和酯化反应中的总羧基与总羟基摩尔比为1∶1.1～1.3；其中，
对苯二甲酸二甲酯与间苯二甲酸的摩尔比为1∶0.5～0.70；
间苯二甲酸与脂族二元羧酸的摩尔比为：1∶0.1～0.2；
双酚A与1，4-丁二醇的摩尔比为1∶2.0～2.5。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的稳定剂选自磷酸三甲酯、亚磷酸三苯酯，稳定剂用量为步骤(2)的产物重量的0.01％～0.04％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的聚异丁烯的分子量约为1200，丁基橡胶的分子量约为38000；所说的聚异丁烯和丁基橡胶的质量总和为上述步骤(2)的产物的2％～8％，其中聚异丁烯和丁基橡胶的质量之比1∶1.0～1.5。
6.采用权利要求1～5任一项所述方法制备的聚酯热熔胶。
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