CN102121171B - 一种玻璃纤维毡用共聚酯粉末粘结剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种玻璃纤维毡用共聚酯粉末粘结剂及其制备方法，它是由马来酸、富马酸、间苯二甲酸等二元酸和双酚A聚氧乙烯醚、双酚A聚氧丙烯醚、新戊二醇、丁二醇及少量的三元醇等醇按一定比例先后经酯化、缩聚反应而得。该产品用于制备玻璃纤维短切毡及连续毡，具有粘结力强且环保的特点，也可用于制备模压用玻璃纤维短切毡及连续毡。
Description
技术领域
本发明涉及一种玻璃纤维毡用共聚酯粉末粘结剂及其制备方法，尤其涉及短切毡用不溶型共聚酯粉末粘结剂的制备方法。
背景技术
玻璃纤维产品是一种性能优异的无机非金属材料，不仅具有不燃、耐高温、电绝缘、拉伸强度高、化学稳定性好等优良性能，还可以采用有机被覆处理技术来进行制品深加工及扩大制品的应用领域，已被越来越广泛的应用于交通、运输、建筑、环保、石油、化工、电器、电子、机械、航空、航天、核能等传统产业部门和国防、高新技术部门。
玻璃纤维短切毡或连续毡是在一定温度下，通过玻璃纤维粘结剂，将分散的玻璃纤维短切原丝、连续玻璃纤维原丝束等无纺玻璃纤维材料粘结成型。玻璃纤维短切毡用粘结剂按其形态可分为两大类：粉末型和乳液型，其中粉末型粘结剂又可分为在苯乙烯中速溶型和不溶型二种。一般手糊成型工艺要求毡片有快的浸透速度，而模压法成型工艺则要求使用的粉末粘结剂为慢溶或不溶型的，以避免产生“玻纤冲刷”现象。
中国专利CN1485389提出了通过引入阴离子型聚合型乳化剂，采用核壳聚合方式制成适合喷雾干燥工艺成型的高固含量、低粘度、高稳定性的聚合物乳液玻璃纤维原丝毡用粉末粘结剂；中国专利CN101063030提供了一种粘结剂，含有由α，β-烯烃系不饱和二羧酸或其酸酐和含有双酚A的环氧丙烷或环氧乙烷加成物的醇在钛酸酯类催化下缩聚形成的高分子量不饱和聚酯粘结剂；中国专利CN101063029提供了一种新型不溶毡用聚酯粉末粘结剂，含有由α，β-烯烃系不饱和二羧酸或其酸酐和双酚A的环氧丙加成物、新戊二醇、乙二醇等缩聚形成的不饱和聚酯；中国专利CN1436827公开了一种毡片用粘合剂，含有由α，β-烯烃系不饱和二羧酸或其酸酐和双酚A的环氧丙烷或环氧乙烷加成物等醇缩聚形成的不饱和聚酯。目前速溶型的毡片粘结剂，几乎通用双酚A富马酸型聚酯粉末，毡片在苯乙烯中的溶解速度一般为40～60秒，这种毡片在手糊和拉挤玻璃钢工艺中使用。而模压毡，即不溶毡的粉末粘结剂则要求在苯乙烯中的溶解速度很慢，甚至固化后不溶于苯乙烯。但是目前使用的大多数粉末粘结剂在苯乙烯中溶解速度都很快，且用于制备模压毡的粉剂量较可溶毡的量大，添加量约10％左右，增加了毡的成本，且仍无法满足模压毡的要求。
由此可见，目前缺乏一种制毡时少的添加量就能满足毡片强度要求的不溶型粉末粘结剂，主要用于制备适合模压成型工艺的毡片。
发明内容
本发明提出了一种玻璃纤维毡用共聚酯粉末粘结剂的制备方法，主要步骤如下：
(1)将二元酸、醇和酯化催化剂按一定比例加入四口烧瓶中，然后加入少量的抗氧剂168，在氮气保护下进行酯化反应，同时排出反应生成的水；(2)待酯化反应结束后，减压缩聚得共聚酯；(3)将生成的共聚酯冷却、粉碎，加入少量的固化剂粉末，混合均匀即可获得不饱和聚酯粉末粘结剂。
所说的二元酸和醇的摩尔比为1∶1.15～1.35。
所说的二元酸为不饱和酸与饱和酸的混合物，其中不饱和酸选自马来酸、富马酸、衣康酸中的一种或一种以上，饱和酸选自己二酸、间苯二甲酸、四氢苯酐中的一种或一种以上；
所说的不饱和酸与饱和酸的摩尔比为1∶0.1～0.5；
所说的醇为双酚A聚氧乙烯醚(n＝2～3)、双酚A聚氧丙烯醚(n＝2～3)、新戊二醇、丁二醇和丙三醇所组成的混合物，其中各组分的摩尔百分率分别为：(35～45)％双酚A聚氧乙烯醚和双酚A聚氧丙烯醚，(40～50)％新戊二醇，(4～20)％丁二醇，(1～5)％丙三醇。
所述的酯化催化剂为单丁基氧化锡，其摩尔数为二元酸总摩尔数的0.002％～0.01％。
所述缩聚反应的压力为5～8KPa，温度为190～210℃。
所述的固化剂为过氧化苯甲酰，其重量为粘结剂总重量的0.1～0.3％。
所述缩聚反应的压力为5～8KPa，温度为190～210℃。
本发明中，使用了双酚A环氧烷加成物和丙三醇，可提高毡片强度。同时使用了丁二醇和新戊二醇，可提高共聚酯的结晶性，降低苯乙烯对毡片渗透性。
所制备的共聚酯的玻璃化温度为50～85℃，软化点为95～120℃，酸值为10～25mgKOH/g。
本发明的聚酯粉末粘结剂在使用过程中不需要添加苯乙烯、(甲基)丙烯酸酯等含有不饱和键的单体，可直接用作模压毡片用粘结剂。根据制毡的工艺要求可添加少量硬脂酸锌润滑剂以提高粉末的流动性，硬脂酸锌润滑剂的重量为粘结剂总重量的0.1～1％。
为了在制造毡片时提高与玻璃纤维的附着性及苯乙烯的渗透性，共聚酯粉末粘结剂的平均粒径为50～320μm，优选100～300μm的粒状物。
所说的不饱和聚酯粉末粘结剂粘结力强，用量占毡片的2～5重量％。
本发明的毡片用粘结剂主要用于粘结玻璃纤维制备短切毡，可适用于模压用短切毡增强塑料的增强材料。
以下结合具体实施例，进一步阐明本发明。在各实施例中，所用双酚A聚氧乙烯醚和双酚A聚氧丙烯醚的n＝2.3。
实施例1
在有搅拌机、温度计、氮气导入口及精馏柱的2L的四口烧瓶中投入富马酸580g、间苯二甲酸83g、双酚A聚氧丙烯醚800g、新戊二醇263.5g、丁二醇113.85g、丙三醇29.13g、单丁基氧化锡催化剂0.019g以及0.2g的抗氧剂168，氮气保护下在160℃下搅拌反应4小时后，升温至200℃，保温反应，同时排出反应生成的水，待体系酸值降至70mgKOH/g时，减压至5KPa缩聚3.5小时，酸值降至23mgKOH/g，终止反应。
反应结束后，将所得反应物放到容器中冷却，然后粉碎，加入0.1重量％的过氧化苯甲酰粉末以及0.3重量％硬脂酸锌润滑剂，经混合均匀制得不饱和聚酯粉末S1。
实施例2
在有搅拌机、温度计、氮气导入口及精馏柱的2L的四口烧瓶中投入富马酸464g、间苯二甲酸166g、双酚A聚氧丙烯醚487.9g、双酚A聚氧乙烯醚444.4g、新戊二醇281.2g、丁二醇109.35g、丙三醇12.43g、单丁基氧化锡催化剂0.02g以及0.2g的抗氧剂168，氮气保护下在180℃下搅拌反应2小时后，升温至210℃，保温反应，同时排出反应生成的水，待体系酸值降至40mgKOH/g时，减压至6KPa缩聚1.5小时，酸值降至20mgKOH/g，终止反应。
反应结束后，将所得反应物放到容器中冷却，然后粉碎，加入0.2重量％的过氧化苯甲酰粉末以及0.3重量％硬脂酸锌润滑剂，经混合均匀制得共聚酯粉末S2。
实施例3
在有搅拌机、温度计、氮气导入口及精馏柱的2L的四口烧瓶中投入富马酸464g、四氢苯酐152g、双酚A聚氧丙烯醚542.1g、双酚A聚氧乙烯醚395g、新戊二醇250g、丁二醇75.6g、丙三醇5.53g、单丁基氧化锡催化剂0.05g以及0.2g的抗氧剂168，氮气保护下在180℃下搅拌反应3小时后，升温至200℃，保温反应，同时排出反应生成的水，待体系酸值降至50mgKOH/g时，减压至7KPa缩聚3小时，酸值降至18mgKOH/g，终止反应。
反应结束后，将所得反应物放到容器中冷却，然后粉碎，加入0.3重量％的过氧化苯甲酰粉末以及0.3重量％硬脂酸锌润滑剂，经混合均匀制得共聚酯粉末S3。
实施例4
在有搅拌机、温度计、氮气导入口及精馏柱的2L的四口烧瓶中投入富马酸406.3g、己二酸36.5g、四氢苯酐228g、双酚A聚氧乙烯醚829.6g、新戊二醇328.07g、丁二醇45.36g、丙三醇11.6g、单丁基氧化锡催化剂0.097g以及0.2g的抗氧剂168，氮气保护下在170℃下搅拌反应4小时后，升温至210℃，保温反应，同时排出反应生成的水，待体系酸值降至45mgKOH/g时，减压至8KPa缩聚3小时，酸值降至13mgKOH/g，终止反应。
反应结束后，将所得反应物放到容器中冷却，然后粉碎，加入0.1重量％的过氧化苯甲酰粉末以及0.3重量％硬脂酸锌润滑剂，经混合均匀制得共聚酯粉末S4。
实施例5
在有搅拌机、温度计、氮气导入口及精馏柱的2L的四口烧瓶中投入富马酸464g、间苯二甲酸83g、己二酸73g、双酚A聚氧丙烯醚623.4g、双酚A聚氧乙烯醚283.94g、新戊二醇299.4g、丁二醇20.7g、丙三醇5.3g、单丁基氧化锡催化剂0.04g以及0.2g的抗氧剂168，氮气保护下在160℃下搅拌反应3.5小时后，升温至190℃，保温反应，同时排出反应生成的水，待体系酸值降至60mgKOH/g时，减压至7KPa缩聚2小时，酸值降至25mgKOH/g，终止反应。
反应结束后，将所得反应物放到容器中冷却，然后粉碎，加入0.3重量％的过氧化苯甲酰粉末以及0.3重量％硬脂酸锌润滑剂，经混合均匀制得共聚酯粉末S5。
性能指标测试
在各实施例中，所制备的共聚酯粉末粘结剂的软化点根据ASTM E28-51T用环球式软化点测试仪测定，酸值根据GB2895-82测定，玻璃化温度根据示差扫描量热仪(DSC)测定，拉伸断裂强力测试方法根据GB/T15232-1994测定。
溶解性能的测试方法如下：
准确称取4g样品于铝碟中，并将样品分散均匀，加热到180℃熔化使其成为均相，在此温度下保温15s后，室温冷却15min，从铝碟中取出树脂并放入盛有60ml苯乙烯的烧杯中，记录树脂在苯乙烯中溶解所需的时间。测试结果见表1。
表1 实施例1～5所得产品性能
Claims (4)
1.一种玻璃纤维毡用共聚酯粉末粘结剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)将二元酸、醇和酯化催化剂按一定比例加入四口烧瓶中，然后加入少量的抗氧剂，在氮气保护下进行酯化反应，同时排出反应生成的水；(2)待酯化反应结束后，减压缩聚得共聚酯；(3)将生成的共聚酯冷却、粉碎，加入少量的固化剂和润滑剂，混合均匀即可获得玻璃纤维毡用聚酯粉末粘结剂；
所说的二元酸和醇的摩尔比为1∶1.15～1.35；
所说的二元酸为不饱和酸与饱和酸的混合物，其中不饱和酸选自马来酸、富马酸、衣康酸中的一种或一种以上，饱和酸选自己二酸、间苯二甲酸中的一种或一种以上；
所说的不饱和酸与饱和酸的摩尔比为1∶0.1～0.5；
所说的醇为双酚A聚氧乙烯醚n＝2～3、双酚A聚氧丙烯醚n＝2～3、新戊二醇、丁二醇和丙三醇所组成的混合物，其中各组分的摩尔百分率分别为：
(35～45)％双酚A聚氧乙烯醚和双酚A聚氧丙烯醚，
(40～50)％新戊二醇，
(4～20)％丁二醇，
(1～5)％丙三醇。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的酯化催化剂为单丁基氧化锡，其摩尔量为二元酸总摩尔数的0.002％～0.01％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述缩聚反应的压力为5～8KPa，温度为190～210℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的固化剂为过氧化苯甲酰，其重量为粘结剂总重量的0.1～0.3％。
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