CN107674632A - 一种改性聚酰胺热熔胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性聚酰胺热熔胶的制备方法，包括以下步骤：向反应釜中依次加入二聚酸、癸二酸、己二胺和乙二胺，然后加入溶剂和催化剂，在50～90℃下通入惰性气体，搅拌反应0.5～1h；其中，所述二聚酸、癸二酸、己二胺和乙二胺的摩尔比为1:0.1～0.2:0.5～0.6:0.6；将三聚酸、二乙烯三胺和丙三醇通过恒压漏斗加入到上述反应釜中，密闭条件下反应，温度控制在150～220℃，搅拌4～6h；冷却至室温，缓慢排放出反应釜内的惰性气体，后处理，得到改性聚酰胺热熔胶产物。本发明提供的改性聚酰胺热熔胶的制备方法，可以使制得的改性聚酰胺热熔胶具有软化点高，对线圈、磁芯、聚丙烯、滤芯器和热缩材料等均具有优异的粘接强度和耐低温性能。

Description

一种改性聚酰胺热熔胶的制备方法
技术领域
本发明涉及有机合成领域，具体涉及一种改性聚酰胺热熔胶的制备方法。
背景技术
热熔胶是指室温呈固态、加热熔融后呈液态，将其涂敷与被粘物后，经压合、冷却，即可在短时间内完成粘结的胶黏剂。由于热熔胶具有不含化学溶剂、无污染、使用方便和易于存储等优点，因而近年来其发展迅速、应用领域也不断扩大，其中聚酰胺是粘结性最好的一种热熔胶。
聚酰胺热熔胶有两类：一类为高分子聚酰胺热熔胶(俗称尼龙型热熔胶)，主要用于服装、纺丝等行业；另一类为低分子聚酰胺热熔胶(常称为二聚酸型聚酰胺热熔胶)，由二聚酸与二元胺或多元胺缩合而成，具有熔融范围窄、无毒、耐油和耐化学性好，对极性材料粘结强度好等特点。但是，目前存在的改性聚酰胺热熔胶，由二元酸直接与二元胺进行共聚聚合，通常，改性聚酰胺热熔胶软化点为105℃～110℃，相对分子量较低且低温发脆，只能用于涂料、油漆等产品中，在作为热熔胶时存在一定的局限性，为了提高改性聚酰胺热熔胶的性能和拓宽其应用领域，本发明提供了一种改性聚酰胺热熔胶的制备方法，其具有软化点高，对线圈、磁芯、聚丙烯、滤芯器和热缩材料等均具有优异的粘接强度和耐低温性能。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种改性聚酰胺热熔胶的制备方法，以解决现有技术中存在的改性聚酰胺热熔胶软化点低、相对分子量较低且低温发脆，只能用于涂料、油漆等产品中，在作为热熔胶时存在一定的局限性的技术问题，本发明的改性聚酰胺热熔胶的制备方法，可以使得改性聚酰胺热熔胶具有软化点高，对线圈、磁芯、聚丙烯、滤芯器和热缩材料等均具有优异的粘接强度和耐低温性能。
本发明是通过以下技术方案实现的：本发明公开了一种改性聚酰胺热熔胶的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤一、缩聚反应
向反应釜中依次加入二聚酸、癸二酸、己二胺和乙二胺，然后加入溶剂和催化剂，在50～90℃下通入惰性气体，搅拌反应0.5～1h；其中，所述二聚酸、癸二酸、己二胺和乙二胺的摩尔比为1:0.1～0.2:0.5～0.6:0.6；
步骤二、交联反应
将三聚酸、二乙烯三胺和丙三醇通过恒压漏斗加入到上述反应釜中，密闭条件下反应，温度控制在150～220℃，搅拌4～6h；冷却至室温，缓慢排放出反应釜内的惰性气体，后处理，得到改性聚酰胺热熔胶产物。
进一步的，为了使加速反应的进行，步骤一中的溶剂选用去离子水，催化剂选用次亚磷酸钠。
进一步的，为了方便排出釜内空气及溶液中产生的其他气体的排出，步骤一中通入的惰性气体选用氮气。
进一步的，为了减少缩聚反应的时间，可适当在反应釜内加压，步骤一中通入氮气以后，反应釜内的反应压强控制在2～10atm。
进一步的，为了使步骤一中反应釜内具有更强的酸性环境，及为了使缩聚反应后的聚酰胺具有较高的相对分子量，使制得的改性聚酰胺热熔胶具有较高软化点，还加入磷酸和哌嗪。
进一步的，为了增加步骤二中的黏结度，使制得的改性聚酰胺热熔胶具有优异的粘接强度，通过恒压漏斗向反应釜内加入增粘剂，为了使制得的改性聚酰胺热熔胶具有优异的抗氧化性及耐低温性能，还通过恒压漏斗向反应釜内加入抗氧化剂。
进一步的，增粘剂选用松香，抗氧化剂选用四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
本发明公开的技术方案的有益效果在于：解决了现有技术中存在的改性聚酰胺热熔胶软化点低、相对分子量较低且低温发脆，只能用于涂料、油漆等产品中，在作为热熔胶时存在一定的局限性的技术问题，本发明制得的改性聚酰胺热熔胶具有软化点高，对线圈、磁芯、聚丙烯、滤芯器和热缩材料等均具有优异的粘接强度和耐低温性能。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
实施例1公开了一种改性聚酰胺热熔胶的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤一、缩聚反应
向反应釜中依次加入二聚酸、癸二酸、己二胺和乙二胺，然后加入去离子水、磷酸、哌嗪和次亚磷酸钠，在50℃下通入惰性气体氮气，反应压强控制在2atm，搅拌反应1h；其中，二聚酸、癸二酸、己二胺和乙二胺的摩尔比为1:0.1:0.5:0.6；
步骤二、交联反应
将三聚酸、二乙烯三胺、松香、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和丙三醇通过恒压漏斗加入到上述反应釜中，密闭条件下反应，温度控制在150℃，搅拌6h；冷却至室温，缓慢排放出反应釜内的惰性气体，后处理，得到改性聚酰胺热熔胶产物。
实施例2
实施例2公开了一种改性聚酰胺热熔胶的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤一、缩聚反应
向反应釜中依次加入二聚酸、癸二酸、己二胺和乙二胺，然后加入去离子水、磷酸、哌嗪和次亚磷酸钠，在50℃下通入氮气，反应压强控制在10atm，搅拌反应0.5h；其中，二聚酸、癸二酸、己二胺和乙二胺的摩尔比为1:0.2:0.6:0.6；
步骤二、交联反应
将三聚酸、二乙烯三胺、松香、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和丙三醇通过恒压漏斗加入到上述反应釜中，密闭条件下反应，温度控制在220℃，搅拌6h；冷却至室温，缓慢排放出反应釜内的惰性气体，后处理，得到改性聚酰胺热熔胶产物。
实施例3
实施例3公开了一种改性聚酰胺热熔胶的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤一、缩聚反应
向反应釜中依次加入二聚酸、癸二酸、己二胺和乙二胺，然后加入去离子水、磷酸、哌嗪和次亚磷酸钠，在70℃下通入惰性气体氮气，反应压强控制在6atm，搅拌反应0.5h；其中，二聚酸、癸二酸、己二胺和乙二胺的摩尔比为1:0.2:0.5:0.6；
步骤二、交联反应
将三聚酸、二乙烯三胺、松香、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和丙三醇通过恒压漏斗加入到上述反应釜中，密闭条件下反应，温度控制在180℃，搅拌5h；冷却至室温，缓慢排放出反应釜内的惰性气体，后处理，得到改性聚酰胺热熔胶产物。
实施例4
实施例4公开了一种改性聚酰胺热熔胶的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤一、缩聚反应
向反应釜中依次加入二聚酸、癸二酸、己二胺和乙二胺，然后加入去离子水、磷酸、哌嗪和次亚磷酸钠，在80℃下通入惰性气体氮气，反应压强控制在5atm，搅拌反应1h；其中，二聚酸、癸二酸、己二胺和乙二胺的摩尔比为1:0.2:0.6:0.6；
步骤二、交联反应
将三聚酸、二乙烯三胺、松香、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和丙三醇通过恒压漏斗加入到上述反应釜中，密闭条件下反应，温度控制在160℃，搅拌5h；冷却至室温，缓慢排放出反应釜内的惰性气体，后处理，得到改性聚酰胺热熔胶产物。

Claims (7)

1.一种改性聚酰胺热熔胶的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
步骤一、缩聚反应
向反应釜中依次加入二聚酸、癸二酸、己二胺和乙二胺，然后加入溶剂和催化剂，在50～90℃下通入惰性气体，搅拌反应0.5～1h；其中，所述二聚酸、癸二酸、己二胺和乙二胺的摩尔比为1:0.1～0.2:0.5～0.6:0.6；
步骤二、交联反应
将三聚酸、二乙烯三胺和丙三醇通过恒压漏斗加入到上述反应釜中，密闭条件下反应，温度控制在150～220℃，搅拌4～6h；冷却至室温，缓慢排放出反应釜内的惰性气体，后处理，得到改性聚酰胺热熔胶产物。
2.如权利要求1所述的改性聚酰胺热熔胶的制备方法，其特征在于，步骤一中所述溶剂为去离子水，所述催化剂为次亚磷酸钠。
3.如权利要求1所述的改性聚酰胺热熔胶的制备方法，其特征在于，步骤一中通入的惰性气体为氮气。
4.如权利要求3所述的改性聚酰胺热熔胶的制备方法，其特征在于，步骤一中通入氮气以后，所述反应釜内的反应压强控制在2～10atm。
5.如权利要求1所述的改性聚酰胺热熔胶的制备方法，其特征在于，所述步骤一中反应釜内还加入磷酸和哌嗪。
6.如权利要求1所述的改性聚酰胺热熔胶的制备方法，其特征在于，所述步骤二中还通过所述恒压漏斗向反应釜内加入增粘剂和抗氧化剂。
7.如权利要求6所述的改性聚酰胺热熔胶的制备方法，其特征在于，所述增粘剂为松香，所述抗氧化剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
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