CN106893547A - 一种导磁性聚酰胺热熔胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种导磁性聚酰胺热熔胶及其制备方法，导磁性聚酰胺热熔胶原料组成及各组分摩尔百分数如下：脂肪族二聚酸35%~45%，脂肪族二羧酸5%~20%，脂肪族二元胺40%~55%，抗氧剂0.1%~2%，酸类催化剂0.01%~0.1%，纳米磁性铁氧体1.5%~15%。本发明导磁性聚酰胺热熔胶不但具有良好的导磁性能而且还具有良好的相容性，粘结强度高，表面硬度高，耐热性好，实用性高等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种导磁性聚酰胺热熔胶及其制备方法，属于热熔胶黏剂领域。
背景技术
近年来，随着汽车工业及电子工业的发展，大量磁性元件的制造和使用，以及金属接头和间隙的密封的需要，因而出现了导磁性胶黏剂。导磁性胶黏剂是具有一定的粘接强度并具有良好的导磁性能的胶黏剂，胶黏剂在磁性材料中主要作为磁介质中的磁性材料，其作用主要是粘接和绝缘。粘接是胶黏剂将磁性材料粘接成型，绝缘是胶黏剂将磁性颗粒相互隔离。在交变磁场条件下，减少涡轮损耗。
导磁性热熔胶主要是以某些高分子材料作为基体，加入导磁性材料做成胶黏剂，美国专利US4427481发明了以EVA材料为基体加入导磁性材料构成的导磁性热熔胶，虽然达到了导磁胶黏的效果，但是此类热熔胶黏剂具有硬度较低，易粘模，热性能不良，易刮伤等缺点，而汽车金属接头和间隙的密封及粘接等领域往往要求粘接材料具有高硬度，好的柔韧性等特点，因此制备一种既能够导磁又具有高硬度、好柔韧性、粘接强度高、无毒环保的磁性胶黏剂势在必行。
发明内容
本发明针对现有技术不足，提供了一种导磁性聚酰胺热熔胶的制备方法，使此类热熔胶除了具有导磁性能外，还具有一般聚酰胺特有的熔点范围窄、无毒、耐油耐化学性能、耐磨性好，高粘接强度，硬度高、好的低温柔韧性等优点。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种导磁性聚酰胺热熔胶及其制备方法，导磁性聚酰胺热熔胶原料组成及各组分摩尔百分数如下：脂肪族二聚酸35%~45%，脂肪族二羧酸5%~20%，脂肪族二元胺40%~55%，抗氧剂0.1%~2%，酸类催化剂0.01%~0.1%，纳米磁性铁氧体1.5%~15%。
在上述技术方案的基础之上，本方案还可以做如下改进。
进一步，所述脂肪族二聚酸为碳原子数为18的脂肪族二聚酸。
进一步，所述碳原子数为18脂肪族二聚酸是由大豆油、棉籽油、菜籽油等植物油中的不饱和脂肪酸聚合而成。
进一步，所述碳原子数为18脂肪族二聚酸中，二聚体酸占脂肪族二聚酸总质量的80%~90%。
进一步，所述脂肪族二元羧酸为碳原子数为6~12的脂肪族二元羧酸，优选地，二元羧酸为己二酸、庚二酸、壬二酸、癸二酸和十二元二酸中的一种或任意几种的混合物。
进一步，所述脂肪族二元羧酸的摩尔数小于或等于脂肪族二聚酸摩尔数的40%，优选地，所述脂肪族二元羧酸的摩尔数小于或等于脂肪族二聚酸摩尔数的35%。
进一步，所述脂肪族二元胺为碳原子数为2~8脂肪族二元胺或由碳原子数为2~8脂肪族二元胺衍生出来的衍生物。
进一步，所述脂肪族二元胺为碳原子数为2~12的脂肪族二元胺，为己二胺、丙二胺、丁二胺、戊二胺或2-甲基戊二胺中的一种或任意几种的混合物。优选地，所述脂肪族二元胺为乙二胺、丁二胺、戊二胺、己二胺中的一种或任意几种的混合物。更优选地，所述脂肪族二元胺为乙二胺。
进一步，所述酸类催化剂为磷酸、次磷酸、亚磷酸或苯甲酸、异丁酸中的一种或任意几种的混合物。
本发明技术方法之二，如下：
一种导磁性聚酰胺热熔胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）向反应瓶中加入脂肪族二聚酸35%~45%，脂肪族二羧酸5%~20%，抗氧剂0.1%~2%，酸类催化剂0.01%~0.1%，纳米磁性铁氧体1.5%~15%，以上百分数均以占导磁性聚酰胺热熔胶摩尔量总数的百分数计算。
（2）向恒压滴定漏斗中加入占导磁性聚酰胺热熔胶摩尔量总数40%~55%的脂肪族二元胺，接着向反应瓶中通入氮气，与之前加入的脂肪族二元胺混合，搅拌升温，待反应温度达到130℃，开始向反应瓶中加入脂肪族二元胺。
（3）加完脂肪族二元胺后，缓慢升温至240℃，保温反应1h，随后进行抽真空减压，保持真空度<100Pa，保持反应3~5h，最终熔融产物即是导磁性聚酰胺热熔胶。
通过本发明制备方法制得导磁性聚酰胺热熔胶有效磁导率为2~7μi，优选3~5μi，高温熔融粘度（200℃）2000~8000 mPa·s，优选3000~6000 mPa·s，软化点80~200℃，优选100~200℃。
与现有技术相比，本发明的优点如下：
导磁性能优良，有效磁导率较之前制得磁性热熔胶高。
粘接强度高，传统聚酰胺热熔胶加入纳米磁性铁氧体后减少了胶体本身的收缩率，提高粘接强度。
表面硬度高，不易刮损，涂布均匀，使用方便。由于纳米磁性铁氧体在聚酰胺热熔胶中均匀分布，在交变磁场中纳米磁性铁氧体产生的热量以辐射状向四周扩散，使得热熔胶分子均匀受热，使用时能够均匀涂布。无需热熔胶机或热熔胶管、热熔胶枪，只需小型交变磁场发生器即可使之熔化，使用方便快捷。
具体实施方式
本发明所需材料，除特殊说明之外，均为市购。
下面结合该发明实施例，对该发明实施例中的技术方案进行完整、清楚的描述。显然，所描述的实施例仅为本发明的部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明中实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提之下所获得所有其他实施例，都属于本发明保护范围。
实施例1
在一个装有机械搅拌器、温度计、冷凝管、氮气通入管的500ml的四口烧瓶中，加入脂肪族二聚酸210g、癸二酸26.29g、次磷酸2g、抗氧剂1010 5g、纳米磁性铁氧体22g，100ml恒压滴加漏斗中加入30.05g乙二胺，通入氮气防氧化，搅拌同时加热升温，当反应温度为130℃时，开始滴加乙二胺，滴加时间控制在40-60min，温度控制在140℃以内，滴加结束后，开始缓慢升温至240℃，升温过程有水馏出，当反应温度达到240℃时，用真空泵进行抽真空减压，真空度＜100Pa，保持在恒定的搅拌速度反应4h,4h后解除真空结束反应，将熔融的聚酰胺热熔胶倒在四氯乙烯板上，得到褐色胶片，50℃下干燥24h后进行测试。
实施例2
在一个装有机械搅拌器、温度计、冷凝管、氮气通入管的500ml的四口烧瓶中，加入脂肪族二聚酸220g、癸二酸20.22g、次磷酸2g、抗氧剂1010 5g、纳米磁性铁氧体22g，100ml恒压滴加漏斗中加入30.05g乙二胺，通入氮气防氧化，搅拌同时加热升温，当反应温度为130℃时，开始滴加乙二胺，滴加时间控制在40-60min，温度控制在140℃以内，滴加结束后，开始缓慢升温至240℃，升温过程有水馏出，当反应温度达到240℃时，用真空泵进行抽真空减压，真空度＜100Pa，保持在恒定的搅拌速度反应4h,4h后解除真空结束反应，将熔融的聚酰胺热熔胶倒在四氯乙烯板上，得到褐色胶片，50℃下干燥24h后进行测试。
实施例3
在一个装有机械搅拌器、温度计、冷凝管、氮气通入管的500ml的四口烧瓶中，加入脂肪族二聚酸224g、癸二酸16.2g、次磷酸2g、抗氧剂1010 5g、纳米磁性铁氧体22g，100ml恒压滴加漏斗中加入30.05g乙二胺，通入氮气防氧化，搅拌同时加热升温，当反应温度为130℃时，开始滴加乙二胺，滴加时间控制在40-60min，温度控制在140℃以内，滴加结束后，开始缓慢升温至240℃，升温过程有水馏出，当反应温度达到240℃时，用真空泵进行抽真空减压，真空度＜100Pa，保持在恒定的搅拌速度反应4h,4h后解除真空结束反应，将熔融的聚酰胺热熔胶倒在四氯乙烯板上，得到褐色胶片，50℃下干燥24h后进行测试。
实施例4
在一个装有机械搅拌器、温度计、冷凝管、氮气通入管的500ml的四口烧瓶中，加入脂肪族二聚酸236g、癸二酸12.2g、次磷酸2g、抗氧剂1010 5g、纳米磁性铁氧体22g，100ml恒压滴加漏斗中加入30.05g乙二胺，通入氮气防氧化，搅拌同时加热升温，当反应温度为130℃时，开始滴加乙二胺，滴加时间控制在40-60min，温度控制在140℃以内，滴加结束后，开始缓慢升温至240℃，升温过程有水馏出，当反应温度达到240℃时，用真空泵进行抽真空减压，真空度＜100Pa，保持在恒定的搅拌速度反应4h,4h后解除真空结束反应，将熔融的聚酰胺热熔胶倒在四氯乙烯板上，得到褐色胶片，50℃下干燥24h后进行测试。
实施例5
在一个装有机械搅拌器、温度计、冷凝管、氮气通入管的500ml的四口烧瓶中，加入脂肪族二聚酸205g、癸二酸28.3g、次磷酸2g、抗氧剂1010 5g、纳米磁性铁氧体22g，100ml恒压滴加漏斗中加入30.05g乙二胺，通入氮气防氧化，搅拌同时加热升温，当反应温度为130℃时，开始滴加乙二胺，滴加时间控制在40-60min，温度控制在140℃以内，滴加结束后，开始缓慢升温至240℃，升温过程有水馏出，当反应温度达到240℃时，用真空泵进行抽真空减压，真空度＜100Pa，保持在恒定的搅拌速度反应4h,4h后解除真空结束反应，将熔融的聚酰胺热熔胶倒在四氯乙烯板上，得到褐色胶片，50℃下干燥24h后进行测试。
对比实施例
在一个装有机械搅拌器、温度计、冷凝管、氮气通入管的500ml的四口烧瓶中，加入脂肪族二聚酸205g、癸二酸28.3g、次磷酸2g、抗氧剂1010 5g，100ml恒压滴加漏斗中加入30.05g乙二胺，通入氮气防氧化，搅拌同时加热升温，当反应温度为130℃时，开始滴加乙二胺，滴加时间控制在40-60min，温度控制在140℃以内，滴加结束后，开始缓慢升温至240℃，升温过程有水馏出，当反应温度达到240℃时，用真空泵进行抽真空减压，真空度＜100Pa，保持在恒定的搅拌速度反应4h,4h后解除真空结束反应，将熔融的聚酰胺热熔胶倒在四氯乙烯板上，得到褐色胶片，50℃下干燥24h后进行测试。
按照以下方法对实施例1-5及对比实施例制得的样品各种性能进行了测试。
熔融粘度测试：采用Brookfield DV-E型旋转粘度计测试样品的熔融粘度，称取10g导磁性聚酰胺热熔胶样品，测试时选择型号为S27的转子，温度控制在200℃，并不断调整旋转速率，使测试值位于20%-90%线性范围内，稳定后记录测定值。
拉伸强度和伸长率测试 ：将样品按照标准 ASTM-D638-2003 制成哑铃型，测量厚度后进行拉伸性能测试。
邵氏D硬度测试：根据ASTM D-2240-05测试。
软化点测试：根据ASTM E-28测试。
粘接剪切强度测试：将样品GB 7124-2008测试。
有效磁导率的测试：根据GJB 937-1990测试。
实施例1～5制得的样品与对比实例样品性能对比测试结果见表 1。
表1
由表1可知，本发明实施例提供的导磁性聚酰胺热熔胶具有良好的导磁性能同时具有硬度高、高拉伸强度和断裂伸长率、粘接性能好的性能。
以上所述仅为该发明较佳实验例而已，并不用以限制该发明，凡在该发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明保护范围之内。
Claims (12)
1.一种导磁性聚酰胺热熔胶，其特征在于，导磁性聚酰胺热熔胶原料组成及各组分摩尔百分数如下：脂肪族二聚酸35%~45%，脂肪族二元羧酸5%~20%，脂肪族二元胺40%~55%，抗氧剂0.1%~2%，酸类催化剂0.01%~0.1%，纳米磁性铁氧体1.5%~15%。
2.根据权利要求1所述的导磁性聚酰胺热熔胶，其特征在于，脂肪族二聚酸为碳原子数为18的脂肪族二聚酸，所述碳原子数为18的脂肪族二聚酸是大豆油、棉籽油、菜籽油等植物油中的不饱和脂肪酸聚合而成。
3.根据权利要求1所述的导磁性聚酰胺热熔胶，其特征在于，二聚体酸占脂肪族二聚酸总质量的80%~90%。
4.根据权利要求1所述的导磁性聚酰胺热熔胶，其特征在于，所述脂肪族二元羧酸碳原子数为6~14的二元羧酸，二元羧酸为己二酸、庚二酸、壬二酸、癸二酸和十二元二酸中的一种或任意几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的导磁性聚酰胺热熔胶，其特征在于，其脂肪族二元羧酸的摩尔数小于或等于脂肪族二聚酸摩尔数的40%。
6.根据权利要求1所述的导磁性聚酰胺热熔胶，其特征在于，所述脂肪族二元胺为碳原子数在2~12的脂肪族二元胺，二元胺为己二胺、丙二胺、丁二胺、戊二胺或2-甲基戊二胺中的一种或任意几种的混合物。
7.根据权利要求1所述的导磁性聚酰胺热熔胶，其特征在于，抗氧剂为四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯， β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯，1,1,3-三 (2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基) 丁烷，2-特丁基-6-甲基苯酚；2-(1,1-二甲基乙基)-6-甲基-苯酚中的一种或任意几种的混合物。
8.根据权利要求1所述的导磁性聚酰胺热熔胶，其特征在于，酸类催化剂为磷酸、次磷酸、亚磷酸或苯甲酸、异丁酸中的一种或任意几种的混合物。
9.根据权利要求1所述的导磁性聚酰胺热熔胶，其特征在于，所述纳米磁性铁氧体为钡铁氧体、羰基铁粉、黑铁粉、白铁粉中的任一种，粒径在60~80nm。
10.根据权利要求1所述导磁性聚酰胺热熔胶，其特征在于，所述方法包括以下几个步骤：
（1）向反应瓶中加入脂肪族二聚酸35%~45%，脂肪族二羧酸5%~20%，抗氧剂0.1%~2%，酸类催化剂0.01%~0.1%，纳米磁性铁氧体1.5%~15%，以上百分数均以占导磁性聚酰胺热熔胶摩尔量总数的百分数计算。
11.（2）向恒压滴加漏斗中加入占导磁性聚酰胺热熔胶摩尔量总数40%~55%的脂肪族二元胺，接着向反应瓶中通入氮气，与之前加入的脂肪族二元胺混合，搅拌升温，待反应温度达到130℃，开始向反应瓶中滴加脂肪族二元胺，滴加时间在40~60min。
12.（3）140℃加完脂肪族二元胺后，缓慢升温至240℃，保温反应1h，随后进行抽真空减压，保持真空度<100Pa，保持反应3~5h，最终熔融产物即是导磁性聚酰胺热熔胶。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170627 |