CN106893094A - 一种可紫外光固化的聚酰胺热熔胶及其制备方法 - Google Patents

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苟曲廷
刘克增
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    • C09J177/06—Polyamides derived from polyamines and polycarboxylic acids

Abstract

本发明公开了一种可紫外光固化的聚酰胺热熔胶及其制备方法，以摩尔百分数计，包括以下组分：脂肪族二聚酸30%~45%，脂肪族二元羧酸5%~20%，脂肪族二胺45%~55%，羟基丙烯酸酯3%~15%，酸类催化剂0.01%~0.1%。本发明高粘接强度聚酰胺热熔胶不但具有传统聚酰胺热熔胶的所有优点，即熔点范围窄、无毒、耐油耐化学性好、耐磨性能优异、良好的低温柔韧性，还对各种材料都具有高粘接强度，实用性高。

Description

一种可紫外光固化的聚酰胺热熔胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种热熔胶及其制备方法，特别涉及一种可紫外光固化的聚酰胺热熔胶及其制备方法，属于胶粘剂领域。
背景技术
聚酰胺热熔胶具有熔点范围窄、无毒、耐油耐化学性好、耐磨性能优异、对极性材料粘接强度高以及良好的低温柔韧性。聚酰胺热熔胶具有很高的附加值，近年来市场需求量越来越大，在印刷包装、服装、制鞋、汽车工业、电子品封装、热缩材料及机械等行业有着广泛的应用。
在聚酰胺热熔胶的生产中，一般只考虑其密封性能和注塑工艺性能，而不考虑其在粘接领域的应用。近年来，随着聚酰胺热熔胶的用量的大幅度增长，其在密封和灌封领域已经取得了较大的突破，而在粘接领域的应用有待进一步的开发研究。例如在聚合物电池边框的粘接中跌落时并不具备粘接性能，对玻璃等透明界面不具备粘接性能，而常规的胶黏剂的粘接工艺时间长，工作效率低，迫切需要一种具有普遍高粘接性能和快节奏的胶黏剂产品出现。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种可紫外光固化的聚酰胺热熔胶及其制备方法，解决了现有的聚酰胺热熔胶对各种基材的粘接性能问题，可以满足生产节奏高平快的趋势要求。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种可紫外光固化的聚酰胺热熔胶，以摩尔百分数计，包括以下组分：30%～45%脂肪族二聚酸、5%～20%脂肪族二元羧酸、45%～55%脂肪族二胺、3%～15%羟基丙烯酸酯（优选为5％～12％）和0.01%～0.1%酸类催化剂（优选为0.05％～0.1％）。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述脂肪族二聚酸为C16～C20脂肪族二聚酸。
进一步，所述脂肪族二聚酸为C18脂肪酸的二聚酸。
进一步，所述C18脂肪族二聚酸是由二聚亚油酸、二聚油酸、二聚亚麻酸、二聚豆油酸或二聚反油酸，与二聚桐油酸衍生得到的。
进一步，所述脂肪族二聚酸中，三聚体酸占脂肪族二聚酸总质量的5%～10%，二聚体酸占脂肪族二聚酸总质量的80%～90%，单体酸占脂肪族二聚酸总质量的5%～10%。
进一步，所述脂肪族二元羧酸为C6～C12脂肪族二元羧酸。
进一步，所述C6～C12脂肪族二元羧酸为己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸和十二烷二酸中的一种或任意几种的混合物。优选地，所述C6～C12脂肪族二元羧酸为辛二酸、壬二酸、癸二酸和十二烷二酸中的一种或任意几种的混合物；更优选地，所述C6～C12脂肪族二元羧酸为癸二酸。
进一步，所述脂肪族二元羧酸的摩尔数小于或者等于脂肪族二聚酸摩尔数的40%。优选地，所述脂肪族二元酸的摩尔数小于或者等于脂肪族二聚酸摩尔数的35%。
进一步，所述脂肪族二胺为C2～C8脂肪族二胺或由C2～C8脂肪族二胺衍生出的衍生物。
进一步，所述C2～C8脂肪族二胺为乙二胺、丙二胺、丁二胺、戊二胺、2-甲基戊二胺、己二胺中的一种或任意几种的混合物。优选地，所述C2～C8脂肪族二胺为乙二胺、丁二胺、戊二胺和己二胺中的一种或任意几种的混合物；更优选地，所述C2～C8脂肪族二胺为乙二胺。
进一步，所述羟基丙烯酸酯为含有羟基和烯丙基的树脂及其衍生物。
进一步，所述羟基丙烯酸酯为羟基丙烯酸酯，2-羟基乙基丙烯酸酯，甲基丙烯酸羟乙酯，丙烯酸羟丙酯，甲基丙烯酸羟丙酯，二丙烯酸乙二醇酯中的一种或任意几种的混合物；更优选地，所述羟基丙烯酸酯为羟基丙烯酸酯。
进一步，所述酸性催化剂为磷酸、次磷酸和亚磷酸中的一种或任意几种的混合物。
通过本发明的制备方法制得的聚酰胺热熔胶的高温熔融粘度(200℃)为1000～8000mPa·s，优选为2000～6000 mPa·s；软化点为80～200℃，优选为100～200℃；具有优异的耐低温性能，一般为≤-40℃，优选为≤-45℃；生物可降解性＞55%，优选＞60%，还优选＞90%。
本发明的有益效果是：本发明可紫外光固化的聚酰胺热熔胶不仅具有传统聚酰胺热熔胶的所有优点，即熔点范围窄、无毒、耐油耐化学性好、耐磨性能优异、良好的低温柔韧性，还能具备对对各种材料粘接强度高的特点。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
在一个带有温度计、机械搅拌器、冷凝管和氮气通入管的500ml反应瓶内加入C18二聚亚油酸256.29g、癸二酸8.52g、羟基丙烯酸酯5.13g、次磷酸0.25g，100ml恒压滴液管中装入乙二胺30.53g，通入氮气防氧化，搅拌同时加热升温，当反应瓶内的温度达到130℃时，开始滴加辛二胺，温度控制在130℃，滴加结束后，开始缓慢升温至240℃左右，升温过程中有水馏出，当反应温度达到240℃时，用真空泵进行抽真空减压，真空度＜100Pa，保持搅拌速率在一定的值，反应3h后解除真空结束反应，将熔融的聚酰胺树脂倒在四氯乙烯板上，得到黄色胶片，在50℃下干燥24小时后进行测试。
实施例2
在一个带有温度计、机械搅拌器、冷凝管和氮气通入管的500ml反应瓶内加入C18二聚亚油酸228.46g、癸二酸5.18g、2-羟基乙基丙烯酸酯15.13g、次磷酸0.25g，100ml恒压滴液管中装入乙二胺30.53g，通入氮气防氧化，搅拌同时加热升温，当反应瓶内的温度达到130℃时，开始滴加辛二胺，温度控制在130℃，滴加结束后，开始缓慢升温至240℃左右，升温过程中有水馏出，当反应温度达到240℃时，用真空泵进行抽真空减压，真空度＜100Pa，保持搅拌速率在一定的值，反应3h后解除真空结束反应，将熔融的聚酰胺树脂倒在四氯乙烯板上，得到黄色胶片，在50℃下干燥24小时后进行测试。
实施例3
在一个带有温度计、机械搅拌器、冷凝管和氮气通入管的500ml反应瓶内加入C18二聚亚油酸219.19g、癸二酸5.18g、甲基丙烯酸羟乙酯20.13g、次磷酸0.25g，100ml恒压滴液管中装入乙二胺30.53g，通入氮气防氧化，搅拌同时加热升温，当反应瓶内的温度达到130℃时，开始滴加辛二胺，温度控制在130℃，滴加结束后，开始缓慢升温至240℃左右，升温过程中有水馏出，当反应温度达到240℃时，用真空泵进行抽真空减压，真空度＜100Pa，保持搅拌速率在一定的值，反应3h后解除真空结束反应，将熔融的聚酰胺树脂倒在四氯乙烯板上，得到黄色胶片，在50℃下干燥24小时后进行测试。
实施例4
在一个带有温度计、机械搅拌器、冷凝管和氮气通入管的500ml反应瓶内加入C18二聚亚油酸200.64g、癸二酸8.52g、丙烯酸羟丙酯30.13g、次磷酸0.25g，100ml恒压滴液管中装入乙二胺30.53g，通入氮气防氧化，搅拌同时加热升温，当反应瓶内的温度达到130℃时，开始滴加辛二胺，温度控制在130℃，滴加结束后，开始缓慢升温至240℃左右，升温过程中有水馏出，当反应温度达到240℃时，用真空泵进行抽真空减压，真空度＜100Pa，保持搅拌速率在一定的值，反应3h后解除真空结束反应，将熔融的聚酰胺树脂倒在四氯乙烯板上，得到黄色胶片，在50℃下干燥24小时后进行测试。
实施例5
在一个带有温度计、机械搅拌器、冷凝管和氮气通入管的500ml反应瓶内加入C18二聚亚油酸200.64g、癸二酸8.52g、甲基丙烯酸羟丙酯40g、次磷酸0.25g，100ml恒压滴液管中装入乙二胺30.53g，通入氮气防氧化，搅拌同时加热升温，当反应瓶内的温度达到130℃时，开始滴加辛二胺，温度控制在130℃，滴加结束后，开始缓慢升温至240℃左右，升温过程中有水馏出，当反应温度达到240℃时，用真空泵进行抽真空减压，真空度＜100Pa，保持搅拌速率在一定的值，反应3h后解除真空结束反应，将熔融的聚酰胺树脂倒在四氯乙烯板上，得到黄色胶片，在50℃下干燥24小时后进行测试。
对比实施例
在一个带有温度计、机械搅拌器、冷凝管和氮气通入管的500ml反应瓶内加入C18二聚亚油酸263.95、癸二酸8.52g、次磷酸0.25g，100ml恒压滴液管中装入乙二胺30.53g，通入氮气防氧化，搅拌同时加热升温，当反应瓶内的温度达到130℃时，开始滴加辛二胺，温度控制在130℃，滴加结束后，开始缓慢升温至240℃左右，升温过程中有水馏出，当反应温度达到240℃时，用真空泵进行抽真空减压，真空度＜100Pa，保持搅拌速率在一定的值，反应3h后解除真空结束反应，将熔融的聚酰胺树脂倒在四氯乙烯板上，得到黄色胶片，在50℃下干燥24小时后进行测试。
按以下方法将实施例1-5制得的样品和对比例的各项性能进行了对比测试：
软化点测试:依据ASTM E-28测试。
熔融粘度测试：采用Brookfield DV-E型旋转粘度计测试样品的熔融粘度，称取10.0g聚酰胺热熔胶样品，测试时选择型号为S27的转子，温度控制在210℃，并不断调节旋转速率，使其测试值位于20％～90％的线性范围内，稳定后记录测量值。
耐低温性能测试：按照标准ASTM-D746-2004，将试样制成规定的样片后进行测试。
拉伸强度和伸长率测试：将样品按照标准ASTM-D638-2003制成哑铃型，测量厚度后进行拉伸性能测试。
粘接强度性能测试：根据标准GB/T2423.8-1995电子电工产品Ed试验-自由跌落。以如下条件进行测试：跌落高度为1m，重复跌落次数为500次，跌落频率为10次/min，样件个数为50件，考察其损毁比率。
实施例1～5制得的样品与普通聚酰胺热熔胶性能对比测试结果见表1。
表1
试样 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例
软化点(℃) 165 161 158 155 150 170
熔融粘度(mPa.s,200℃) 4500 4500 4200 4000 3500 4700
拉伸强度(MPa) 11.6 11.5 11.6 11.3 10.5 9.6
伸长率(％) 580 570 570 550 520 620
耐低温性能(℃) -45 -45 -45 -45 -40 -45
粘接强度(损毁比率%) 33% 56% 46% 0% 2% 100%
从上述结果可以看出，采用本发明的可紫外光固化的聚酰胺热熔胶不仅有优于现有聚酰胺热熔胶的耐低温性能，拉伸强度及伸长率等基本性能，而且还具备优异的粘接性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种可紫外光固化的聚酰胺热熔胶，其特征在于，以摩尔百分数计，包括以下组分：肪 族二聚酸30%~ 45%，脂肪族二元羧酸5%~ 20%，脂肪族二胺45%~ 55%，羟基丙烯酸酯3%~15%，酸类催化剂0.01%~ 0.1% ，所述脂肪族二聚酸为C16~ C 20脂肪族二聚酸。
2.根据权利要求1任一所述的可紫外光固化的聚酰胺热熔胶，其特征在于，所述脂肪族二聚酸为C18脂肪族二聚酸，其中，所述C18脂肪族二聚酸是由二聚亚油酸、二聚油酸、二聚亚麻酸、二聚豆油酸或二聚反油酸中的任一种，与二聚桐油酸衍生得到的。
3.根据权利要求 1 所述的可紫外光固化的聚酰胺热熔胶，其特征在于，三聚体酸占脂肪族 二聚酸总质量的5% ~ 10%，二聚体酸占脂肪族二聚酸总质量的80% ~ 90%，单体酸占脂肪族二聚酸总质量的5% ~ 10%。
4.根据权利要求 1 所述的可紫外光固化的聚酰胺热熔胶，其特征在于，所述脂肪族二元羧 酸为C6~ C12脂肪族二元羧酸，其中，所述C 6~ C12脂肪族二元羧酸为己二酸、庚二酸、辛二 酸、壬二酸、癸二酸和十二烷二酸中的一种或任意几种的混合物。
5.根据权利要求 1 所述的可紫外光固化的聚酰胺热熔胶，其特征在于，所述脂肪族二元羧 酸的摩尔数小于或者等于脂肪族二聚酸摩尔数的40%。
6.根据权利要求 1 所述的可紫外光固化的聚酰胺热熔胶，其特征在于，所述脂肪族二胺为 C2~ C8脂肪族二胺或由C2~ C8脂肪族二胺衍生出的衍生物，所述C2~ C8脂肪族二胺为乙 二胺、丙二胺、丁二胺、戊二胺、2- 甲基戊二胺、己二胺中的一种或任意几种的混合物。
7.根据权利要求 1 所述的可紫外光固化的聚酰胺热熔胶，其特征在于，所述羟基丙烯酸酯为含有羟基和烯丙基的树脂及其衍生物。
8.所述羟基丙烯酸酯为羟基丙烯酸酯，2-羟基乙基丙烯酸酯，甲基丙烯酸羟乙酯，丙烯酸羟丙酯，甲基丙烯酸羟丙酯，二丙烯酸乙二醇酯中的一种或任意几种的混合物。
9.根据权利要求 1 所述的可紫外光固化的聚酰胺热熔胶，其特征在于，所述酸性催化剂为 磷酸、次磷酸和亚磷酸的一种或任意几种的混合物。
10.一种如权利要求1-9任一所述的可紫外光固化的聚酰胺热熔胶及其制备方法的制备方法，其特征在于，包括以下步骤 :
(1)向反应瓶内加入脂肪族二聚酸30%~45%、脂肪族二元羧酸5%~20%、脂肪族二胺45% ~55%、羟基丙烯酸酯3% ~ 15%和酸类催化剂0.01% ~0.1%，以上的百分数均以占所述高粘接强度聚酰胺热熔胶摩尔数总量的百分数计 ；
(2)向滴液管中加入占所述可紫外光固化的聚酰胺热熔胶摩尔数总量的45% ~ 55%脂肪族二胺，接着向滴液管中通入氮气与之前加入的脂肪族二胺混合，同时对反应瓶加热升温，待反应瓶内温度达到130°C，开始向反应瓶滴加混合好的脂肪族二胺，将温度控制在130°C，1h 内滴加完毕 ；
(3)按照20°C /h的升温速率将反应瓶升温至240°C，当反应温度达到240°C时，保持该温度1h，随后进行抽真空减压，保持真空度< 100Pa，搅拌反应3h，最终所得熔融产物即为所述可紫外光固化的聚酰胺热熔胶。
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