CN113024804A - 一种聚酯酰胺作为可重复使用热熔胶的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种聚酯酰胺作为可重复使用热熔胶的应用,涉及热熔胶技术领域,聚酯酰胺的制备方法包括以下步骤:(1)将30~200重量份液态二元羧酸和15~95重量份的含有β羟基的二胺化合物加热溶解并搅拌均匀形成反应液;(2)向反应液中加入0.05~0.5重量份催化剂,氮气氛围下加热至65~100℃反应1~6h;(3)将反应液加热至100~180℃反应3~18h;(4)将步骤3中所述反应液再将反应体系至180~240℃反应0.5~4h;(5)将反应液的反应体系降温至100~180℃,得到聚酯酰胺。本发明的有益效果在于:本发明将聚酯酰胺应用于热熔胶,热熔胶可重复使用,且重复加工后胶结强度不会降低。
Description
技术领域
本发明涉及热熔胶技术领域,具体涉及一种聚酯酰胺作为可重复使用热熔胶的应用。
背景技术
在生活中,大家都在无形之中使用热熔胶,例如儿童玩具、建筑用材等。热熔胶作为一种具有可塑性粘合剂,可以通过对热熔胶变化加工温度从而使其物理状态随温度改变而改变,达到对物体进行黏附的效果。大多热熔胶在胶接前后其化学特性不变,另外由于是高分子化合物,所以在加工中无毒无味,属于环保型的化学产品。另外由于热熔胶属于高分子化合物的原因,所以大多是固体,便于日常的包装、运输、存储;以及生产工艺简单,高附加值,黏合强度大、速度快等优点而备受青睐。
在热熔胶的众多类别中,有一类是聚酰胺热熔胶,它又被称为二聚酸聚酰胺热熔胶,如公开号为CN102559129A的专利公开聚酰胺热熔胶及其应用,它的合成是由二聚酸与多元胺经高温缩合反应。酰胺键的存在赋予聚酯酰胺热熔胶具有优良的耐热性、耐油性、耐化学和耐介质等性能,同时酰胺键的存在使其粘接多种金属和非金属,且与其他树脂相容性良好。因此聚酯酰胺热熔胶可用于织物、皮革、木材、塑料、金属、陶瓷等材料的粘合。
虽然聚酰胺热熔胶具有较好的耐候性,然而其依旧存在一些问题,因为酰胺键的存在使其吸水性增高和硬度下降,导致材料的胶接强度低于聚酯热熔胶,另外热固性聚酰胺热熔胶不具有重复使用的性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于现有的聚酰胺热熔胶具有较好的耐候性,但是胶接强度较低,不具有重复使用的性能,提供一种聚酯酰胺作为可重复使用热熔胶的应用。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题:
一种聚酯酰胺作为可重复使用热熔胶的应用,所述聚酯酰胺的制备方法包括以下步骤:
(1)将30~200重量份液态二元羧酸和15~95重量份的含有β羟基的二胺化合物加热溶解并搅拌均匀形成反应液;
(2)向所述反应液中加入0.05~0.5重量份催化剂,氮气氛围下加热至65~100℃反应1~6h;
(3)将步骤(2)中所述反应液加热至100~180℃反应3~18h;
(4)将步骤(3)中所述反应液再将反应体系至180~240℃反应0.5~ 4h;
(5)将步骤(4)中所述反应液的反应体系降温至100~180℃,得到聚酯酰胺。
有益效果:本发明在聚合物体系中同时引入酯键与酰胺键,来保留热熔胶耐候性的前提下,增高其剪切强度。另外通过在聚合物体系中引入β羟基,赋予聚酯酰胺材料可加工性能,从而使热熔胶可重复使用,且重复加工后胶结强度不会降低。
优选地,将聚酯酰胺在230℃条件下加热。
优选地,所述催化剂包括亚磷酸钠、次磷酸钠、醋酸锌中的任一种。
优选地,所述液态二元羧酸包括以下结构式中的一种或多种:
优选地,所述含有β羟基的二胺化合物为1,3二氨基-2-丙醇。
优选地,所述液态二元羧酸包括妥尔油基二聚酸。
优选地,所述聚酯酰胺的制备方法包括以下步骤:
(1)将41.6g妥尔油二聚酸和6.8g 1,3二氨基-2-丙醇加热溶解并搅拌均匀形成反应液;
(2)向所述反应液中加入80mg亚磷酸钠,氮气氛围下加热80℃反应 1h;
(3)将步骤(2)中所述反应液加热至140℃反应12h,然后升温至180℃反应6h;
(4)将步骤(3)中所述反应液的反应体系至230℃反应2h;
(5)将步骤(4)中所述反应液的反应体系降温至140℃,得到聚酯酰胺。
优选地,所述聚酯酰胺的制备方法包括以下步骤:
(1)将38.4g妥尔油二聚酸和6.8g 1,3二氨基-2-丙醇加热溶解并搅拌均匀形成反应液;
(2)向所述反应液中加入80mg亚磷酸钠,氮气氛围下加热80℃反应 1h;
(3)将步骤(2)中所述反应液加热至140℃反应12h,然后升温至180℃反应6h;
(4)将步骤(3)中所述反应液的反应体系至230℃反应2h;
(5)将步骤(4)中所述反应液的反应体系降温至140℃,得到聚酯酰胺。
优选地,所述聚酯酰胺的制备方法包括以下步骤:
(1)将35.2g妥尔油二聚酸和6.8g 1,3二氨基-2-丙醇加热溶解并搅拌均匀形成反应液;
(2)向所述反应液中加入80mg亚磷酸钠,氮气氛围下加热80℃反应 1h;
(3)将步骤(2)中所述反应液加热至140℃反应12h,然后升温至180℃反应6h;
(4)将步骤(3)中所述反应液的反应体系至230℃反应2h;
(5)将步骤(4)中所述反应液的反应体系降温至140℃,得到聚酯酰胺。
优选地,所述聚酯酰胺的制备方法包括以下步骤:
(1)将44.8g妥尔油二聚酸和6.8g 1,3二氨基-2-丙醇加热溶解并搅拌均匀形成反应液;
(2)向所述反应液中加入80mg亚磷酸钠,氮气氛围下加热80℃反应 1h;
(3)将步骤(2)中所述反应液加热至140℃反应12h,然后升温至180℃反应6h;
(4)将步骤(3)中所述反应液的反应体系至230℃反应2h;
(5)将步骤(4)中所述反应液的反应体系降温至140℃,得到聚酯酰胺。
优选地,所述聚酯酰胺的制备方法包括以下步骤:
(1)将32g妥尔油二聚酸和6.8g 1,3二氨基-2-丙醇加热溶解并搅拌均匀形成反应液;
(2)向所述反应液中加入80mg亚磷酸钠,氮气氛围下加热80℃反应 1h;
(3)将步骤(2)中所述反应液加热至140℃反应12h,然后升温至180℃反应6h;
(4)将步骤(3)中所述反应液的反应体系至230℃反应2h;
(5)将步骤(4)中所述反应液的反应体系降温至140℃,得到聚酯酰胺。
本发明的优点在于:本发明在聚合物体系中同时引入酯键与酰胺键,来保留热熔胶耐候性的前提下,增高其剪切强度。另外通过在聚合物体系中引入β羟基,赋予聚酯酰胺材料可加工性能,从而使热熔胶可重复使用,且重复加工后胶结强度不会降低。
附图说明
图1为本发明实施例1中妥尔油二聚酸和聚酯酰胺的红外谱图。
图2为本发明热熔胶制样模型和热熔胶在铝片上的实物图;图中左侧表示制样模型,右侧表示实物图。
图3为本发明实施例1-实施例5中聚酰胺的模量测定结果图。
图4为本发明对比例1、实施例1-实施例5中聚酰胺的胶接性能测定结果图。
图5为本发明实施例1中聚酰胺重复胶接的性能测定结果图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所用的试验材料和试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径获得。
实施例中未注明具体技术或条件者,均可以按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
以下实施例中妥尔油二聚酸(二聚脂肪酸)由美德维实伟克(中国) 投资有限公司提供,即购买自该公司。
实施例1
聚酯酰胺的制备,具体包括以下步骤:
取妥尔油二聚酸32g、1,3二氨基-2-丙醇6.8g、80mg亚磷酸钠加入三口瓶,在80℃氮气氛围下通过机械搅拌器混合均匀加热1h后,升温140℃反应12h,然后升温至180℃反应6h,接着升温至230℃反应2h,最后将反应体系降温至140℃,反应结束后,将产物取出密封保存,将产物命名为聚酯酰胺1。
聚酯酰胺合成过程不受妥尔油二聚酸纯度的影响。如图1所示,本发明原料妥尔油二聚酸在按照实施例1反应后,羧基峰基本消失,新生成酰胺基和酯基的峰,代表反应成功,胺基基本转化为酰胺基团。同时由于羟基的存在,与羧基反应生成酯基,即本发明成功制备得到聚酯酰胺。
实施例2
聚酯酰胺的制备,具体包括以下步骤:
取妥尔油二聚酸35.2g、1,3二氨基-2-丙醇6.8g、80mg亚磷酸钠加入三口瓶,在80℃氮气氛围下通过机械搅拌器混合均匀加热1h后,升温140℃反应12h,然后升温至180℃反应6h,接着升温至230℃反应2h,最后将反应体系降温至140℃,反应结束后,将产物取出密封保存,将产物命名为聚酯酰胺2。
实施例3
聚酯酰胺的制备,具体包括以下步骤:
取妥尔油二聚酸38.4g、1,3二氨基-2-丙醇6.8g、80mg亚磷酸钠加入三口瓶,在80℃氮气氛围下通过机械搅拌器混合均匀加热1h后,升温140℃反应12h,然后升温至180℃反应6h,接着升温至230℃反应2h,最后将反应体系降温至140℃,反应结束后,将产物取出密封保存,将产物命名为聚酯酰胺3。
实施例4
聚酯酰胺的制备,具体包括以下步骤:
取妥尔油二聚酸41.6g、1,3二氨基-2-丙醇6.8g、80mg亚磷酸钠加入三口瓶,在80℃氮气氛围下通过机械搅拌器混合均匀加热1h后,升温140℃反应12h,然后升温至180℃反应6h,接着升温至230℃反应2h,最后将反应体系降温至140℃,反应结束后,将产物取出密封保存,将产物命名为聚酯酰胺4。
实施例5
聚酯酰胺的制备,具体包括以下步骤:
取妥尔油二聚酸44.8g、1,3二氨基-2-丙醇6.8g、80mg亚磷酸钠加入三口瓶,在80℃氮气氛围下通过机械搅拌器混合均匀加热1h后,升温140℃反应12h,然后升温至180℃反应6h,接着升温至230℃反应2h,最后将反应体系降温至140℃,反应结束后,将产物取出密封保存,将产物命名为聚酯酰胺5。
对比例1
对比例1为市售现有热熔胶汉高PA6782。
实验数据与分析:
胶接性能测定方法:为使聚合物更好的铺展开,便于胶接,将实施例1-实施例5中的聚酯酰胺分别采用球磨机在1500r/min的条件下打磨3min。然后取样品0.1g平铺在铝片上,在230℃、4000N下热压4min,然后降温至80℃取出,室温下放置24h后在力学拉伸机上测试其剪切强度,测试速度是1mm/min。
本发明中的聚酯酰胺在高温下不会熔融,但是会变软,因此,可以通过加热使聚酯酰胺变软,在高温下,材料重新塑形,温度高低影响塑形速率,使其可作为热熔胶使用,然后在4000N下热压使聚酯酰胺与被粘物表面更好的接触。
图2表示制样过程和破坏后的胶接界面,可以发现测试后,聚酯酰胺发生剪切破坏,证明聚酯酰胺作为热熔胶材料本身具有很好的强度。
通过DMA的模量测试,图3测试结果表明实施例1-实施例5中模量逐渐降低,说明交联密度逐渐降低。
从图4可以看出聚酯酰胺的胶接性能明显高于市售(对比例1)的聚酯酰胺热熔胶,说明酯键的引入对聚酯酰胺有很好的增强,另外可以发现随着实施例1-实施例5,其胶接性能呈下降趋势,说明交联密度越高,交接强度越强。
重复测定过程与上述胶接测定方法相同,将第一次测试完成的铝片,贴上后重复热压,从图5可以看出,实施例1中的聚酯酰胺具有可重复胶接的性能,且重复加工后胶结强度不降低。通过上述实验结果表明本发明中的聚酯酰胺可以应用于可重复使用热熔胶,在保证具有较强胶结强度的同时,能够重复使用。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种聚酯酰胺作为可重复使用热熔胶的应用,其特征在于:所述聚酯酰胺的制备方法包括以下步骤:
(1)将30~200重量份液态二元羧酸和15~95重量份的含有β羟基的二胺化合物加热溶解并搅拌均匀形成反应液;
(2)向所述反应液中加入0.05~0.5重量份催化剂,氮气氛围下加热至65~100℃反应1~6h;
(3)将步骤2中所述反应液加热至100~180℃反应3~18h;
(4)将步骤3中所述反应液再将反应体系至180~240℃反应0.5~4h;
(5)将步骤4中所述反应液的反应体系降温至100~180℃,得到聚酯酰胺。
3.根据权利要求1所述的聚酯酰胺作为可重复使用热熔胶的应用,其特征在于:所述催化剂包括亚磷酸钠、次磷酸钠、醋酸锌中的任一种。
5.根据权利要求1所述的聚酯酰胺作为可重复使用热熔胶的应用,其特征在于:所述含有β羟基的二胺化合物为1,3二氨基-2-丙醇。
6.根据权利要求1所述的聚酯酰胺作为可重复使用热熔胶的应用,其特征在于:所述液态二元羧酸包括妥尔油基二聚酸。
7.根据权利要求1所述的聚酯酰胺作为可重复使用热熔胶的应用,其特征在于:所述聚酯酰胺的制备方法包括以下步骤:
(1)将41.6g妥尔油二聚酸和6.8g 1,3二氨基-2-丙醇加热溶解并搅拌均匀形成反应液;
(2)向所述反应液中加入80mg亚磷酸钠,氮气氛围下加热80℃反应1h;
(3)将步骤(2)中所述反应液加热至140℃反应12h,然后升温至180℃反应6h;
(4)将步骤(3)中所述反应液的反应体系至230℃反应2h;
(5)将步骤(4)中所述反应液的反应体系降温至140℃,得到聚酯酰胺。
8.根据权利要求1所述的聚酯酰胺作为可重复使用热熔胶的应用,其特征在于:所述聚酯酰胺的制备方法包括以下步骤:
(1)将38.4g妥尔油二聚酸和6.8g 1,3二氨基-2-丙醇加热溶解并搅拌均匀形成反应液;
(2)向所述反应液中加入80mg亚磷酸钠,氮气氛围下加热80℃反应1h;
(3)将步骤(2)中所述反应液加热至140℃反应12h,然后升温至180℃反应6h;
(4)将步骤(3)中所述反应液的反应体系至230℃反应2h;
(5)将步骤(4)中所述反应液的反应体系降温至140℃,得到聚酯酰胺。
9.根据权利要求1所述的聚酯酰胺作为可重复使用热熔胶的应用,其特征在于:所述聚酯酰胺的制备方法包括以下步骤:
(1)将35.2g妥尔油二聚酸和6.8g 1,3二氨基-2-丙醇加热溶解并搅拌均匀形成反应液;
(2)向所述反应液中加入80mg亚磷酸钠,氮气氛围下加热80℃反应1h;
(3)将步骤(2)中所述反应液加热至140℃反应12h,然后升温至180℃反应6h;
(4)将步骤(3)中所述反应液的反应体系至230℃反应2h;
(5)将步骤(4)中所述反应液的反应体系降温至140℃,得到聚酯酰胺。
10.根据权利要求1所述的聚酯酰胺作为可重复使用热熔胶的应用,其特征在于:所述聚酯酰胺的制备方法包括以下步骤:
(1)将44.8g妥尔油二聚酸和6.8g 1,3二氨基-2-丙醇加热溶解并搅拌均匀形成反应液;
(2)向所述反应液中加入80mg亚磷酸钠,氮气氛围下加热80℃反应1h;
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(5)将步骤(4)中所述反应液的反应体系降温至140℃,得到聚酯酰胺。
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