CN115353679B - 一种高强度的聚乙烯蜡-蒙脱土改性聚乙烯材料和制备方法 - Google Patents
一种高强度的聚乙烯蜡-蒙脱土改性聚乙烯材料和制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及聚乙烯蜡技术领域，且公开了一种高强度的聚乙烯蜡‑蒙脱土改性聚乙烯材料，在聚乙烯蜡的侧链引入的季铵盐官能团，然后利用季铵盐对钠基蒙脱土进行离子交换和插层，得到聚乙烯蜡插层蒙脱土，通过新型高效的合成方法，在蒙脱土表面引入了丰富的聚乙烯蜡分子链，实现了对蒙脱土的有机改性，然后作为功能性填料与聚乙烯树脂复合，蒙脱土经过聚乙烯蜡有机改性后，在聚乙烯树脂中有着很好的分散性和相容性，在树脂基体中形成交联位点，起到分散和延缓外应力传递作用，阻止了树脂收到应力而发生裂纹扩展，显著提高了聚乙烯树脂的力学强度。
Description
技术领域
本发明涉及聚乙烯蜡技术领域，具体为一种高强度的聚乙烯蜡-蒙脱土改性聚乙烯材料和制备方法。
背景技术
蒙脱土可以作为纳米添加剂，广泛应用高分子材料中，可以改善材料的抗冲击、尺寸稳定性及气体阻隔性能等，起到增强材料综合性能的效果，近年来对蒙脱土的有机改性是研究热点；聚乙烯蜡是以高分子量聚乙烯为主要原料，通过解聚反应制成，聚乙烯蜡广泛应用在聚乙烯聚烯烃树脂的加工改性中，可以改善材料的流动性和加工性，如《功能化聚乙烯蜡/有机蒙脱土插层复合母粒的研制》，报道了利用功能化聚乙烯与有机蒙脱土进行熔融插层，制备了功能化聚乙烯蜡/有机蒙脱土插层复合母粒，可以使功能化聚乙烯蜡可以被插入到有机蒙脱土的夹层之间而不被有机溶剂抽提出来，本发明旨在利用季铵盐接枝聚乙烯蜡对蒙脱土插层改性，与聚乙烯树脂复合后增强聚乙烯材料的综合力学性能。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种高强度的聚乙烯蜡-蒙脱土改性聚乙烯材料。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供以下技术方案：一种高强度的聚乙烯蜡-蒙脱土改性聚乙烯材料，制备方法为以下步骤：
(1)将质量比为100:18-25的16-溴十六烷酸和三甲胺溶解到乙腈中，加热至至70-110℃，回流反应10-20h，得到季铵盐十六烷酸，然后在加入到氯化亚砜中，加热回流反应3-8h，得到季铵盐十六烷酰氯；
(2)将季铵盐十六烷酰氯、3,3'-亚氨基双-1-丙醇和三乙胺溶解到溶剂中，搅拌反应，得到双丙醇基酰胺季铵盐；
(3)将双丙醇基酰胺季铵盐、马来酸酐接枝聚乙烯蜡和对甲苯磺酸加入到N,N-二甲基甲酰胺中，加热至100-140℃搅拌反应6-18h，得到季铵盐接枝聚乙烯蜡；
(4)将质量比为100:10-40的季铵盐接枝聚乙烯蜡和钠基蒙脱土加入到N,N-二甲基甲酰胺中，分散均匀后在20-30KHz频率下超声处理1-3h，得到聚乙烯蜡插层蒙脱土；
(5)将聚乙烯树脂、1-10％的聚乙烯蜡插层蒙脱土加入到高速混合机中，混合均匀后将物料置于双螺杆挤出机中挤出造粒，然后注射成型，得到高强度的聚乙烯蜡-蒙脱土改性聚乙烯材料。
优选的，所述(2)中季铵盐十六烷酰氯、3,3'-亚氨基双-1-丙醇和三乙胺的质量比为100:22-35:15-25。
优选的，所述(2)中溶剂为四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷、乙腈中的任一种。
优选的，所述(2)中反应温度为5-20℃，反应时间为4-10h。
优选的，所述(3)中双丙醇基酰胺季铵盐、马来酸酐接枝聚乙烯蜡、对甲苯磺酸的质量比为5-30:100:0.5-2。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益技术效果：
该一种高强度的聚乙烯蜡-蒙脱土改性聚乙烯材料，以16-溴十六烷酸和三甲胺和二乙醇胺作为反应原料，合成了一种新型的双丙醇基酰胺季铵盐，含有的两个羟基与马来酸酐接枝聚乙烯蜡发生酯化反应，得到新型的季铵盐接枝聚乙烯蜡，从而在聚乙烯蜡的侧链引入的季铵盐官能团，然后利用季铵盐对钠基蒙脱土进行离子交换和插层，得到聚乙烯蜡插层蒙脱土，通过新型高效的合成方法，在蒙脱土表面引入了丰富的聚乙烯蜡分子链，实现了对蒙脱土的有机改性，然后作为功能性填料与聚乙烯树脂复合，蒙脱土经过聚乙烯蜡有机改性后，在聚乙烯树脂中有着很好的分散性和相容性，在树脂基体中形成交联位点，起到分散和延缓外应力传递作用，阻止了树脂收到应力而发生裂纹扩展，显著提高了聚乙烯树脂的力学强度。
附图说明
图1是季铵盐接枝聚乙烯蜡的合成反应图。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供以下实施方式和实施例：一种高强度的聚乙烯蜡-蒙脱土改性聚乙烯材料，制备方法为以下步骤：
(1)将质量比为100:18-25的16-溴十六烷酸和三甲胺溶解到乙腈中，加热至至70-110℃，回流反应10-20h，反应后减压蒸馏，乙醚洗涤后加入乙醇重结晶，得到季铵盐十六烷酸，然后在加入到氯化亚砜中，加热回流反应3-8h，反应后减压浓缩，乙醚洗涤，得到季铵盐十六烷酰氯。
(2)将质量比为100:22-35:16-30的季铵盐十六烷酰氯、3,3'-亚氨基双-1-丙醇和三乙胺溶解到四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷、乙腈任一种溶剂中，在5-20℃中搅拌反应4-10h，反应后减压浓缩，乙醚洗涤，得到双丙醇基酰胺季铵盐。
(3)将质量比为5-30:100:0.5-2的双丙醇基酰胺季铵盐、马来酸酐接枝聚乙烯蜡和对甲苯磺酸加入到N,N-二甲基甲酰胺中，加热至100-140℃搅拌反应6-18h，反应后加入甲醇沉淀并过滤溶剂，蒸馏水和乙醇洗涤，得到季铵盐接枝聚乙烯蜡。
(4)将质量比为100:10-40的季铵盐接枝聚乙烯蜡和钠基蒙脱土加入到N,N-二甲基甲酰胺中，分散均匀后在20-30KHz频率下超声处理1-3h，然后加入甲醇沉淀，蒸馏水和乙醇洗涤，得到聚乙烯蜡插层蒙脱土。
(5)将聚乙烯树脂、1-10％的聚乙烯蜡插层蒙脱土加入到高速混合机中，混合均匀后将物料置于双螺杆挤出机中挤出造粒，然后注射成型，得到高强度的聚乙烯蜡-蒙脱土改性聚乙烯材料。
实施例1
(1)将5g的16-溴十六烷酸和1.12g的三甲胺溶解到100mL的乙腈中，加热至至70℃，回流反应20h，反应后减压蒸馏，乙醚洗涤后加入乙醇重结晶，得到季铵盐十六烷酸，然后在加入到200mL的氯化亚砜中，加热回流反应8h，反应后减压浓缩，乙醚洗涤，得到季铵盐十六烷酰氯。
(2)将5g的季铵盐十六烷酰氯、1.75g的3,3'-亚氨基双-1-丙醇和1.5g的三乙胺溶解到200mL的乙腈中，在5℃中搅拌反应4h，反应后减压浓缩，乙醚洗涤，得到双丙醇基酰胺季铵盐。
(3)将2g的双丙醇基酰胺季铵盐、50g马来酸酐接枝聚乙烯蜡和0.25g的对甲苯磺酸加入到500mL的N,N-二甲基甲酰胺中，加热至100℃搅拌反应18h，反应后加入甲醇沉淀并过滤溶剂，蒸馏水和乙醇洗涤，得到季铵盐接枝聚乙烯蜡。
(4)将质20g的季铵盐接枝聚乙烯蜡和3g的钠基蒙脱土加入到500mL的N,N-二甲基甲酰胺中，分散均匀后在20KHz频率下超声处理3h，然后加入甲醇沉淀，蒸馏水和乙醇洗涤，得到聚乙烯蜡插层蒙脱土。
(5)将聚乙烯树脂、1％的聚乙烯蜡插层蒙脱土加入到高速混合机中，混合均匀后将物料置于双螺杆挤出机中挤出造粒，然后注射成型，得到高强度的聚乙烯蜡-蒙脱土改性聚乙烯材料。
实施例2
(1)将5g的16-溴十六烷酸和1.25g的三甲胺溶解到150mL的乙腈中，加热至至80℃，回流反应12h，反应后减压蒸馏，乙醚洗涤后加入乙醇重结晶，得到季铵盐十六烷酸，然后在加入到150mL的氯化亚砜中，加热回流反应8h，反应后减压浓缩，乙醚洗涤，得到季铵盐十六烷酰氯。
(2)将5g的季铵盐十六烷酰氯、1.32g的3,3'-亚氨基双-1-丙醇和1g的三乙胺溶解到50mL的N,N-二甲基甲酰胺乙腈中，在20℃中搅拌反应4h，反应后减压浓缩，乙醚洗涤，得到双丙醇基酰胺季铵盐。
(3)将5g的双丙醇基酰胺季铵盐、50g马来酸酐接枝聚乙烯蜡和0.65g的对甲苯磺酸加入到1000mL的N,N-二甲基甲酰胺中，加热至140℃搅拌反应18h，反应后加入甲醇沉淀并过滤溶剂，蒸馏水和乙醇洗涤，得到季铵盐接枝聚乙烯蜡。
(4)将质20g的季铵盐接枝聚乙烯蜡和4g的钠基蒙脱土加入到800mL的N,N-二甲基甲酰胺中，分散均匀后在25KHz频率下超声处理2h，然后加入甲醇沉淀，蒸馏水和乙醇洗涤，得到聚乙烯蜡插层蒙脱土。
(5)将聚乙烯树脂、3％的聚乙烯蜡插层蒙脱土加入到高速混合机中，混合均匀后将物料置于双螺杆挤出机中挤出造粒，然后注射成型，得到高强度的聚乙烯蜡-蒙脱土改性聚乙烯材料。
实施例3
(1)将5g的16-溴十六烷酸和0.9g的三甲胺溶解到150mL的乙腈中，加热至至70℃，回流反应20h，反应后减压蒸馏，乙醚洗涤后加入乙醇重结晶，得到季铵盐十六烷酸，然后在加入到100mL的氯化亚砜中，加热回流反应3h，反应后减压浓缩，乙醚洗涤，得到季铵盐十六烷酰氯。
(2)将5g的季铵盐十六烷酰氯、1.35g的3,3'-亚氨基双-1-丙醇和1.5g的三乙胺溶解到200mL的N,N-二甲基甲酰胺中，在20℃中搅拌反应4h，反应后减压浓缩，乙醚洗涤，得到双丙醇基酰胺季铵盐。
(3)将10g的双丙醇基酰胺季铵盐、50g马来酸酐接枝聚乙烯蜡和0.38g的对甲苯磺酸加入到1000mL的N,N-二甲基甲酰胺中，加热至120℃搅拌反应12h，反应后加入甲醇沉淀并过滤溶剂，蒸馏水和乙醇洗涤，得到季铵盐接枝聚乙烯蜡。
(4)将质20g的季铵盐接枝聚乙烯蜡和6g的钠基蒙脱土加入到1000mL的N,N-二甲基甲酰胺中，分散均匀后在30KHz频率下超声处理2h，然后加入甲醇沉淀，蒸馏水和乙醇洗涤，得到聚乙烯蜡插层蒙脱土。
(5)将聚乙烯树脂、7％的聚乙烯蜡插层蒙脱土加入到高速混合机中，混合均匀后将物料置于双螺杆挤出机中挤出造粒，然后注射成型，得到高强度的聚乙烯蜡-蒙脱土改性聚乙烯材料。
实施例4
(1)将5g的16-溴十六烷酸和1.g的三甲胺溶解到150mL的乙腈中，加热至至110℃，回流反应12h，反应后减压蒸馏，乙醚洗涤后加入乙醇重结晶，得到季铵盐十六烷酸，然后在加入到200mL的氯化亚砜中，加热回流反应4h，反应后减压浓缩，乙醚洗涤，得到季铵盐十六烷酰氯。
(2)将5g的季铵盐十六烷酰氯、1.62g的3,3'-亚氨基双-1-丙醇和1.5g的三乙胺溶解到200mL的四氢呋喃中，在10℃中搅拌反应8h，反应后减压浓缩，乙醚洗涤，得到双丙醇基酰胺季铵盐。
(3)将15g的双丙醇基酰胺季铵盐、50g马来酸酐接枝聚乙烯蜡和1g的对甲苯磺酸加入到1000mL的N,N-二甲基甲酰胺中，加热至100℃搅拌反应18h，反应后加入甲醇沉淀并过滤溶剂，蒸馏水和乙醇洗涤，得到季铵盐接枝聚乙烯蜡。
(4)将质20g的季铵盐接枝聚乙烯蜡和8g的钠基蒙脱土加入到1000mL的N,N-二甲基甲酰胺中，分散均匀后在30KHz频率下超声处理1h，然后加入甲醇沉淀，蒸馏水和乙醇洗涤，得到聚乙烯蜡插层蒙脱土。
(5)将聚乙烯树脂、10％的聚乙烯蜡插层蒙脱土加入到高速混合机中，混合均匀后将物料置于双螺杆挤出机中挤出造粒，然后注射成型，得到高强度的聚乙烯蜡-蒙脱土改性聚乙烯材料。
对比例1
(1)将聚乙烯树脂、1％钠基蒙脱土加入到高速混合机中，混合均匀后将物料置于双螺杆挤出机中挤出造粒，然后注射成型，得到蒙脱土改性聚乙烯材料。
对比例2
(1)将聚乙烯树脂、6％的聚乙烯蜡、2％的钠基蒙脱土加入到高速混合机中，混合均匀后将物料置于双螺杆挤出机中挤出造粒，然后注射成型，得到高强度的聚乙烯蜡-蒙脱土-聚乙烯材料。
参照GB/T 1040-2018、GB/T 21189-2007和GB/T 9341-2008的标准测试聚乙烯蜡-蒙脱土改性聚乙烯材料的力学性能。
| 拉伸强度(MPa) | 冲击强度(kJ/m2) | 弯曲强度(MPa) | |
| 实施例1 | 36.7 | 21.6 | 51.7 |
| 实施例2 | 42.5 | 27.8 | 56.9 |
| 实施例3 | 40.7 | 36.7 | 46.5 |
| 实施例4 | 34.0 | 30.2 | 40.7 |
| 对比例1 | 24.7 | 14.9 | 32.0 |
| 对比例2 | 28.4 | 17.4 | 37.4 |
经过力学性能测试聚乙烯蜡插层蒙脱土显著提高了聚乙烯树脂的力学性能。
Claims (5)
1.一种高强度的聚乙烯蜡-蒙脱土改性聚乙烯材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法为以下步骤：
(1)将质量比为100:18-25的16-溴十六烷酸和三甲胺溶解到乙腈中，加热至70-110℃，回流反应10-20h，得到季铵盐十六烷酸，然后在加入到氯化亚砜中，加热回流反应3-8h，得到季铵盐十六烷酰氯；
(2)将季铵盐十六烷酰氯、3,3'-亚氨基双-1-丙醇和三乙胺溶解到溶剂中，搅拌反应，得到双丙醇基酰胺季铵盐；
(3)将双丙醇基酰胺季铵盐、马来酸酐接枝聚乙烯蜡和对甲苯磺酸加入到N,N-二甲基甲酰胺中，加热至100-140℃搅拌反应6-18h，得到季铵盐接枝聚乙烯蜡；
(4)将质量比为100:10-40的季铵盐接枝聚乙烯蜡和钠基蒙脱土加入到N,N-二甲基甲酰胺中，分散均匀后在20-30KHz频率下超声处理1-3h，得到聚乙烯蜡插层蒙脱土；
(5)将聚乙烯树脂、1-10％的聚乙烯蜡插层蒙脱土加入到高速混合机中，混合均匀后将物料置于双螺杆挤出机中挤出造粒，然后注射成型，得到高强度的聚乙烯蜡-蒙脱土改性聚乙烯材料。
2.根据权利要求1所述的一种高强度的聚乙烯蜡-蒙脱土改性聚乙烯材料的制备方法，其特征在于：所述(2)中季铵盐十六烷酰氯、3,3'-亚氨基双-1-丙醇和三乙胺的质量比为100:22-35:15-25。
3.根据权利要求1所述的一种高强度的聚乙烯蜡-蒙脱土改性聚乙烯材料的制备方法，其特征在于：所述(2)中溶剂为四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷、乙腈中的任一种。
4.根据权利要求1所述的一种高强度的聚乙烯蜡-蒙脱土改性聚乙烯材料的制备方法，其特征在于：所述(2)中反应温度为5-20℃，反应时间为4-10h。
5.根据权利要求1所述的一种高强度的聚乙烯蜡-蒙脱土改性聚乙烯材料的制备方法，其特征在于：所述(3)中双丙醇基酰胺季铵盐、马来酸酐接枝聚乙烯蜡、对甲苯磺酸的质量比为5-30:100:0.5-2。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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