CN106750330A - 一种聚酯酰胺热熔胶的制备方法 - Google Patents

一种聚酯酰胺热熔胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种聚酯酰胺热熔胶的制备方法，具体制备步骤为：将二元酸、二元胺、催化剂及抗氧剂加入到反应器中，在氮气的保护下，边搅拌边加热，然后再慢慢升温，温度升至220～280℃，在升温的同时不断蒸出反应生成的水，反应1～3小时生成聚酰胺预聚体，然后再加入聚醚二元醇或聚酯二元醇并反应1～5小时，在真空脱水1‑3h，最后在氮气保护下出料，得到所述的聚酯酰胺热熔胶。本发明的聚酯酰胺热熔胶具有较好的耐高低温性能及机械性能，对各种基材具有较好的粘接力，环保无溶剂，可广泛应用于汽车、电子行业。

Description

一种聚酯酰胺热熔胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚酯酰胺热熔胶的制备方法，属于热熔粘合剂领域。
背景技术
聚酯酰胺热熔胶是由既含有酰胺键又含有酯键的改性聚酰胺，对各种极性基材均有良好的粘接性能，具有较好的柔韧性，应用范围广，环保无溶剂，较好的耐化学性能及优异的成型性能等优点，可广泛用于电子电器、汽车、包装、机械等行业。然而普通的聚酰胺热熔胶耐低温性能差，软化点也较低，高温粘度高不利于成型，不能满足点子、汽车等行业的特殊要求。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种聚醚改性的聚酯酰胺热熔胶及其制备方法，本发明的聚酯酰胺热熔胶具有较好的耐高低温性能及机械性能，对各种基材具有较好的粘接力，环保无溶剂，可广泛应用于汽车、电子行业。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种聚酯酰胺热熔胶，由二元酸、二元胺共聚生成硬段的端羧基聚酰胺预聚体，聚醚二元醇组成的软连段，催化剂及抗氧剂组成。其中，所述二元胺与二元酸的摩尔比为0.70～0.95，所述抗氧剂的重量为二元酸、二元胺及抗氧剂总重量的0.1～2%，所述的催化剂的重量为所有原料重量的0.1～1%。
本发明的有益效果是：本发明的聚酯酰胺热熔胶高温粘度低，易于成型，较好的耐高低温性能及机械性能，对各种基材具有较好的粘接力，环保无溶剂，可广泛应用于汽车、电子行业。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
所述二元胺与二元酸的摩尔比为0.60～0.9，所述二元酸为为C2-18脂肪族二元酸中的一种或任意几种的混合物，所述二元胺为C2-18脂肪族二元胺中的一种或任意几种的混合物。
采用上述进一步方案的有益效果是，通过调整二元酸和二元胺的比例来调整硬链段的分子量，同时，采用不同碳原子个数的二元酸或二元胺也可以调整硬链段的强度及柔韧性。
进一步，所述聚醚二元醇的分子量为1000-4000.
采用上述进一步方案的有益效果是，通过引入具有柔性链段的聚醚二元醇，进一步提高聚酯酰胺热熔胶的韧性及对各种极性基材的粘接力。
进一步，所述催化剂为磷酸，次亚磷酸，硼酸，有机磺酸中的一种或任意几种的混合物。
采用上述进一步方案的有益效果是，提高反应的转化率及反应时间，提高生产效率。
进一步，所述抗氧剂为四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯、亚磷酸三（2,4-二叔丁基苯基）酯、N,N‘-双-[3-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酰基]已二胺、1,2-双（3,5-二叔丁基-4-羟基-苯基丙酸）肼中的一种或任意几种的混合物。
采用上述进一步方案的有益效果是，抗氧剂的引入有效的阻止了在热熔胶高温合成过程中的氧化，以及提高在以后的使用过程中的抗老化性能。
本发明解决上述技术问题的另一技术方案如下：一种聚酯酰胺热熔胶的制备方法，具体制备步骤为：将二元酸、二元胺、催化剂及抗氧剂加入到反应器中，在氮气的保护下，边搅拌边加热，然后再慢慢升温，温度升至220～280℃，在升温的同时不断蒸出反应生成的水，反应1～3小时生成聚酰胺预聚体，然后再加入聚醚二元醇或聚酯二元醇并反应1～5小时，在真空脱水1-3h，最后在氮气保护下出料，得到所述的聚酯酰胺热熔胶。
本发明的有益效果为，通过上述制备方法，容易制得制易于成型，较好的耐高低温性能及机械性能，对各种基材具有较好粘接力的聚酯酰胺热熔胶，工艺简单，容易操作，产品稳定。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
在带有温度计、搅拌器、冷凝回流和氮气管的500mL四口烧瓶内加入、87.0g癸二酸、45.0g己二胺、1.8g四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯、0.5g次亚磷酸，在氮气的保护下，边搅拌边加热，然后再慢慢升温，温度升至260℃，在升温的同时不断蒸出反应生成的水，反应2小时生成聚酰胺预聚体，然后再加入129.0g聚醚二元醇3000（分子量为3000）并反应3小时，在真空脱水2h，真空度压力为-0.09MPa，最后再在氮气保护下出料，得到所述的聚酯酰胺热熔胶。
实施例2
在带有温度计、搅拌器、冷凝回流和氮气管的500mL四口烧瓶内加入、100.0g癸二酸、20.8g乙二胺、3.0g亚磷酸三（2,4-二叔丁基苯基）酯、1.5g硼酸，在氮气的保护下，边搅拌边加热，然后再慢慢升温，温度升至260℃，在升温的同时不断蒸出反应生成的水，反应2小时生成聚酰胺预聚体，然后再加入148.0g聚醚二元醇（分子量为1000）并反应3小时，在真空脱水2h，真空度压力为-0.09MPa，最后再在氮气保护下出料，得到所述的聚酯酰胺热熔胶。
实施例3
在带有温度计、搅拌器、冷凝回流和氮气管的500mL四口烧瓶内加入、100.0g癸二酸、81.2g癸二胺、2.8g1,2-双（3,5-二叔丁基-4-羟基-苯基丙酸）肼、2.5g磷酸，在氮气的保护下，边搅拌边加热，然后再慢慢升温，温度升至260℃，在升温的同时不断蒸出反应生成的水，反应2小时生成聚酰胺预聚体，然后再加入97.0g聚醚二元醇（分子量为4000）并反应3小时，在真空脱水2h，真空度压力为-0.09MPa，最后再在氮气保护下出料，得到所述的聚酯酰胺热熔胶。
实施例4
在带有温度计、搅拌器、冷凝回流和氮气管的500mL四口烧瓶内加入、100.0g己二酸、75.4g己二胺、1.8g四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯、2.5g次亚磷酸，在氮气的保护下，边搅拌边加热，然后再慢慢升温，温度升至260℃，在升温的同时不断蒸出反应生成的水，反应2小时生成聚酰胺预聚体，然后再加入103.3g聚醚二元醇（分子量为3000）并反应3小时，最后在真空脱水2h，真空度压力为-0.09MPa，最后再在氮气保护下出料，得到所述的聚酯酰胺热熔胶。
实施例5
在带有温度计、搅拌器、冷凝回流和氮气管的500mL四口烧瓶内加入、100.0g癸二酸、26.7g乙二胺、3.8g1,2-双（3,5-二叔丁基-4-羟基-苯基丙酸）肼、3.5g次亚磷酸，在氮气的保护下，边搅拌边加热，然后再慢慢升温，温度升至260℃，在升温的同时不断蒸出反应生成的水，反应2小时生成聚酰胺预聚体，然后再加入99.8g聚醚二元醇（分子量为2000）并反应3小时，最后在真空脱水2h，真空度压力为-0.09MPa，最后再在氮气保护下出料，得到所述的聚酯酰胺热熔胶。
具体试验验证
通过以下试验验证本发明上述实施例1～5所述的热熔胶样品与普通二聚酸型聚酰胺热熔胶的性能。
测试实验1:软化点依据GB/T 15332-94测定；
测试实验2:熔融粘度依据HG/T 3660-1999测定；
测试实验3：剪切强度依据GB/T 7128-2008测定。
测试结果如下表1所示。
表1实施例1-5的样品与普通二聚酸型聚酰胺热熔胶性能对比测试结果
样品序号 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 普通聚酰胺热熔胶
软化点（℃） 185 155 160 180 190 119
玻璃化温度（℃） -25 -45 -25 -30 -20 0
剪切强度PC/PC(MPa) 3.5 4.5 3.4 3.1 2.1 1.6
剪切强度ABS/ABS（MPa） 2.7 2.5 3.2 3.5 2.3 2.0
剪切强度PBT/PBT（MPa） 4.6 3.5 2.8 4.6 3.2 2.2
从表1可以看出，本发明所合成的聚酯酰胺热熔胶具有较高的软化点，所以本发明所合成的聚酰胺热熔胶具有较好的耐高低温性能，对各种基材均有较好的粘接力，特别适用于汽车及电子行业。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种聚酯酰胺热熔胶的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：将二元酸、二元胺、催化剂及抗氧剂加入到反应器中，在氮气的保护下，边搅拌边加热，然后再慢慢升温，温度升至220～280℃，在升温的同时不断蒸出反应生成的水，反应1～3小时生成聚酰胺预聚体，然后再加入聚醚二元醇并反应1～5小时，在真空脱水1-3h，最后在氮气保护下出料，得到所述的聚酯酰胺热熔胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二元胺与二元酸的摩尔比为0.70～0.95，所述抗氧剂的用量为二元酸、二元胺及抗氧剂总重量的0.1～2%，所述催化剂的用量为所有原料重量的0.1～1%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二元酸为为C2-18脂肪族二元酸中的一种或任意几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二元胺为C2-18脂肪族二元胺中的一种或任意几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚醚二元醇的分子量为1000-4000。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述抗氧剂为四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯、亚磷酸三（2,4-二叔丁基苯基）酯、N,N‘-双-[3-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酰基]已二胺、1,2-双（3,5-二叔丁基-4-羟基-苯基丙酸）肼中的一种或任意几种的混合物。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂为磷酸，次亚磷酸，硼酸，有机磺酸中的一种或任意几种的混合物。
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