CN106916296A - 一种脂肪族透明聚酰胺的制备方法及脂肪族透明聚酰胺 - Google Patents

一种脂肪族透明聚酰胺的制备方法及脂肪族透明聚酰胺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种脂肪族透明聚酰胺的制备方法及脂肪族透明聚酰胺，本发明采用固体的脂肪族透明聚酰胺盐进行聚合反应，解决了现有技术中反应原料配比难以控制的问题。本发明的聚合反应分为加压反应、常压反应和减压反应三个阶段，其中的减压反应阶段可以使缩合聚合反应副产物顺利移除反应体系，有利于反应平衡正向移动，可以得到分子量更高的脂肪族透明聚酰胺。

Description

一种脂肪族透明聚酰胺的制备方法及脂肪族透明聚酰胺
技术领域
本发明涉及聚酰胺制备领域，具体地，涉及一种脂肪族透明聚酰胺的制备方法及其制备的脂肪族透明聚酰胺。
背景技术
聚酰胺(polyamide，PA)，俗称尼龙，自20世纪30年代实现工业化以来已经有八十多年的历史。初期主要作为纺丝的原料，20世纪50年代以后才作为工程塑料使用，随着汽车工业、电子、交通运输、机械、航空航天和各种日用工业等应用领域的迅速发展，其生产和需求量已经位于五大工程塑料的首位。一般的透明聚合物在对其使用场合苛刻时，如高温、高压、有机溶剂存在下就很难满足要求，而透明聚酰胺以其优异的力学性能、热性能、耐腐蚀性，再加上高透明性，将在特种使用环境领域发挥出巨大的优势。如今，透明聚酰胺广泛应用于燃料和油的周围机械部件和电气机械部件，如流量计套、过滤器盖、打火机油槽等，尤其是在精密的光学仪器、耐压视窗、观察镜、高档体育器材、特种灯具外罩等领域已表现出不可替代的作用。
脂肪族透明聚酰胺一般是由带有脂肪族的二元胺和脂肪族的二元羧酸聚合得到，这种聚合物的分子链上不含有苯环，所以它的耐热性和强度比一般的芳香族透明聚酰胺低。
现有的透明聚酰胺大多采用二元羧酸和二元胺作为单体直接缩合聚合合成，专利EP848034A3、US20070197692、US6943231等公开了采用一步法生产透明聚酰胺。聚酰胺的合成是缩聚反应，平衡常数较小，如果想要合成高分子量的聚合物需要用高真空脱除小分子副产物。但是，在这样的条件下，二元酸容易发生脱羧反应，二元胺容易挥发。这样原料中的二元胺和二元酸的摩尔比就会发生变化。原料的摩尔比会影响到产物的分子量，进而影响到最终的聚合物性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种脂肪族透明聚酰胺的制备方法，该制备方法可以解决现有技术中直接缩合聚合法制备聚酰胺难以控制原料摩尔比的技术问题。
为了实现上述目的，本发明提供一种脂肪族透明聚酰胺的制备方法，包括以下步骤：
(1)使脂肪族二元羧酸和脂环族二元胺在有机醇或水中溶解并进行酸碱中和反应，得到含有聚酰胺盐的溶液；
(2)使所述含有聚酰胺盐的溶液经分离和提纯，得到粉末状聚酰胺盐；
(3)使所述粉末状聚酰胺盐发生聚合反应，得到脂肪族透明聚酰胺，
其中，所述聚合反应分为三个阶段，反应条件分别为：
第一阶段，压力为0.5-2MPa，温度为175-245℃，反应时间为1-5h；
第二阶段，压力为0.1-1.2MPa，温度为185-260℃，反应时间为1-5h；
第三阶段，真空度为0.06-0.1MPa，温度为185-260℃，反应时间为0.5-2h。
本发明还提供上述制备方法制备的脂肪族透明聚酰胺，该脂肪族透明聚酰胺的玻璃化转变温度为120-150℃，透光率为85-92％，特性粘度为50-65dL/g。
通过上述技术方案，首先使脂肪族二元羧酸和脂环族二元胺在有机醇或水中进行酸碱中和反应得到聚酰胺盐，然后采用提纯后的聚酰胺盐进行聚合反应得到脂肪族透明聚酰胺。本发明采用固体的脂肪族透明聚酰胺盐进行聚合反应，解决了现有技术中反应原料配比难以控制的问题。本发明的聚合反应分为加压反应、常压反应和减压反应三个阶段，其中的减压反应阶段可以使缩合聚合反应副产物顺利移除反应体系，有利于反应平衡正向移动，可以得到分子量更高的脂肪族透明聚酰胺。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明提供一种脂肪族透明聚酰胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)使脂肪族二元羧酸和脂环族二元胺在有机醇或水中溶解并进行酸碱中和反应，得到含有聚酰胺盐的溶液；
(2)使所述含有聚酰胺盐的溶液经分离和提纯，得到粉末状聚酰胺盐；
(3)使所述粉末状聚酰胺盐发生聚合反应，得到脂肪族透明聚酰胺，
其中，所述聚合反应分为三个阶段，反应条件分别为：
第一阶段，压力为0.5-2MPa，温度为175-245℃，反应时间为1-5h；
第二阶段，压力为0.1-1.2MPa，温度为185-260℃，反应时间为1-5h；
第三阶段，真空度为0.06-0.1MPa，温度为185-260℃，反应时间为0.5-2h。
本发明在有机醇或水中进行酸碱中和反应得到脂肪族透明聚酰胺盐，采用固体的脂肪族透明聚酰胺盐进行聚合反应，解决了现有技术中反应原料配比难以控制的问题。本发明的聚合反应分为加压反应、常压反应和减压反应三个阶段，其中的减压反应阶段可以使缩合聚合反应副产物顺利移除反应体系，有利于反应平衡正向移动，可以得到分子量更高的脂肪族透明聚酰胺。
根据本发明，上述脂肪族二元羧酸的含义为本领域技术人员所熟知的，可以为选自直链的饱和脂肪族二元羧酸或脂环族二元羧酸。其中，直链的饱和脂肪族二元羧酸的通式可以为HCOO(CH2)nCOOH，n可以为8-16的整数。
具体地，直链的饱和脂肪族二元羧酸优选为选自壬二酸、癸二酸、十一烷二酸、十二烷二酸、十三烷二酸、十四烷二酸、十五烷二酸、十六烷二酸中的一种或几种；脂环族二元羧酸优选为1,4-环己二甲酸和/或1,3-环己二甲酸。
根据本发明，上述脂环族二元胺的含义为本领域技术人员所熟知的，可以为选自脂环族单环二元胺或脂环族多环二元胺。采用脂环族二元胺与脂肪族二元羧酸反应可以使产物聚酰胺具有适宜的结晶度，以使产物聚酰胺同时保持较好的透明性和力学性能。
具体地，脂环族二元胺优选为选自3,3-二甲基-4,4-二氨基-二环己基甲烷、4,4-二氨基-二环己基甲烷、异弗尔酮二胺、1,3-环己烷二胺、1,4-环己烷二胺和1,4-环己烷二甲胺中的一种或几种。
作为本发明更优选的一种实施方式，上述脂环族二元胺为环己烷二胺和4,4-二氨基-二环己基甲烷，并且，环己烷二胺和4,4-二氨基-二环己基甲烷的用量摩尔比优选为1：(4-10)。在这一优选的实施方式中，将脂环族多环二胺4,4-二氨基-二环己基甲烷和脂环族单环二胺环己烷二胺配合使用，可以得到两种脂肪族透明聚酰胺盐，使这两种聚酰胺盐缩合聚合得到的脂肪族透明聚酰胺的透光率高并且耐热性好。
在根据本发明的制备方法中，首先使脂肪族二元羧酸和脂环族二元胺在有机醇或水中溶解并进行酸碱中和反应，其中脂肪族二元羧酸和脂环族二元胺可以溶解于相同或不同的有机醇或水中，优选情况下，脂肪族二元羧酸和脂环族二元胺溶解于相同的有机醇或水中。脂肪族二元羧酸和脂环族二元胺可以分别溶解与有机醇或水中再混合均匀，也可以将脂肪族二元羧酸和脂环族二元胺溶解于同一有机醇或水中，并分散均匀。溶解过程的温度可以在很大范围内变化，本发明不做特别的要求，只要满足脂肪族二元羧酸和脂环族二元胺可以溶解并且分散均匀即可，优选情况下，脂肪族二元羧酸和脂环族二元胺在有机溶剂中溶解的温度可以为35-80℃。
在根据本发明的制备方法中，脂肪族二元羧酸和脂环族二元胺溶解于有机醇或水后，可以在溶剂中进行酸碱中和反应，以得到脂肪族透明聚酰胺盐，其中脂肪族二元羧酸和脂环族二元胺的用量比不做特别的要求，只要满足二者可以发生酸碱中和反应即可，优选情况下，脂肪族二元羧酸和脂环族二元胺的用量摩尔比可以为1:1。
根据本发明，上述酸碱中和反应的反应条件没有特别的要求，可以为本领域技术人员所熟知的二元羧酸和二元胺进行酸碱中和反应的反应条件，优选情况下，上述酸碱中和反应的反应条件可以为在35-80℃下反应0.5-4h。上述优选的反应条件温和，且在上述反应条件下，脂肪族二元羧酸和脂环族二元胺进行酸碱中和反应的产率较高。
根据本发明，上述有机醇或水的种类可以在很大范围内变化，只要满足可以溶解上述脂肪族二元羧酸和脂环族二元胺即可，优选地，有机醇可以为碳原子数为1-6的一元醇或多元醇。具体地，有机醇可以为选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇或乙二醇等。采用上述种类的有机醇或水，酸碱中和反应产物聚酰胺盐容易从反应混合液中析出，便于后续的分离和提纯，同时得到的聚酰胺盐的纯度较高，有利于聚合反应得到分子量较高并且透明性较好的脂肪族透明聚酰胺。
在根据本发明的制备方法中，酸碱中和反应得到的反应混合液可以经分离和提纯步骤得到脂肪族透明聚酰胺盐，分离和提纯的方式可以为本领域技术人员所熟知的，例如可以为将反应混合液依次经过冷却、旋蒸和干燥，得到脂肪族透明聚酰胺盐。
在根据本发明的制备方法中，可以使分离和提纯得到的脂肪族透明聚酰胺盐进行缩合聚合反应，为了减少副反应的发生，优选情况下，聚合反应可以在惰性气体氛围下进行。根据本发明，优选地，聚合反应可以分为三个阶段，反应条件可以为：第一阶段，压力为0.5-2MPa，温度为175-245℃，反应时间为1-5h；第二阶段，压力为0.1-1.2MPa，温度为185-260℃，反应时间为1-5h；第三阶段，真空度为0.06-0.1MPa，温度为185-260℃，反应时间为0.5-2h。在上述优选的反应条件下，加压反应有利于使聚酰胺盐进行缩合聚合的反应向正向移动，减压反应阶段有利于去除反应体系的副产物并加快反应的进行，得到分子量较高的脂肪族透明聚酰胺。
本发明还提供上述制备方法制备的脂肪族透明聚酰胺，该脂肪族透明聚酰胺具有较高的耐热性和透明性，具体地，该脂肪族透明聚酰胺的玻璃化转变温度为120-150℃，透光率为85-92％，特性粘度为50-65dL/g。其中透光率、玻璃化转变温度和特性粘度的含义为本领域技术人员所熟知，透光率可以表征聚酰胺的透明性，玻璃化转变温度可以表征聚酰胺的耐热性，特性粘度可以表征聚酰胺的分子量。上述三种物理量可以采用本领域常用的方法进行测试。
下面通过实施例进一步说明本发明，但是本发明并不因此受到任何限制。在本发明的下述实施例中所使用的试剂均为市售产品。
实施例1
本实施例用于说明本发明的制备方法及制备的脂肪族透明聚酰胺。
将0.5mol癸二酸溶解到35℃的甲醇中；再将0.5mol的3,3-二甲基-4,4-二氨基-二环己基甲烷于35℃溶解于甲醇中；将癸二酸溶液加入到反应釜中，搅拌，保持温度35℃，随后加入二元胺溶液，反应4h后降温，经旋蒸、干燥后可得到聚酰胺盐，产率96.9％。
将所得的聚酰胺盐放入带有搅拌的反应釜中，通氩气至0.5Mpa，搅拌升温至245℃，反应5小时，缓慢放气至常压，升温至260℃，反应1小时，抽真空到体系真空度为0.1Mpa，反应0.5h，加压出料，流出的无色透明熔体经冷却即为本实施例的脂肪族透明聚酰胺。
实施例2
本实施例用于说明本发明的制备方法及制备的脂肪族透明聚酰胺。
将0.5mol壬二酸溶解到80℃的乙醇中；再将0.5mol4,4-二氨基-二环己基甲烷于80℃溶解于乙醇中；将壬二酸溶液加入到反应釜中，搅拌，保持温度80℃，随后加入二元胺溶液，反应0.5h后降温，经旋蒸、干燥后可得到聚酰胺盐，产率96.3％。
将所得的聚酰胺盐放入带有搅拌的反应釜中，通氩气至2MPa，搅拌升温至175℃，反应1小时，缓慢放气至压力为1.2MPa，升温至185℃，反应5小时，抽真空到体系真空度为0.06Mpa，反应2h，加压出料，流出的无色透明熔体经冷却即为本实施例的脂肪族透明聚酰胺。
实施例3
本实施例用于说明本发明的制备方法及制备的脂肪族透明聚酰胺。
将0.5mol十一烷二酸溶解到70℃的水中；再将0.5mol异弗尔酮二胺于70℃溶解于水中；将十一烷二酸溶液加入到反应釜中，搅拌，保持温度70℃，随后加入二元胺溶液，反应1h后降温，经旋蒸、干燥后可得到聚酰胺盐，产率98.1％。
将所得的聚酰胺盐放入带有搅拌的反应釜中，通氩气至1Mpa，搅拌升温至195℃，反应2小时，缓慢放气至压力为0.5MPa，升温至210℃，反应3小时，抽真空到体系真空度为0.08Mpa，反应1.5h，加压出料，流出的无色透明熔体经冷却即为本实施例的脂肪族透明聚酰胺。
实施例4
本实施例用于说明本发明的制备方法及制备的脂肪族透明聚酰胺。
将0.5mol十二烷二酸溶解到65℃的正丙醇中；再将0.5mol1,3-环己烷二胺于65℃溶解于正丙醇中；将十二烷二酸溶液加入到反应釜中，搅拌，保持温度65℃，随后加入二元胺溶液，反应1h后降温，经旋蒸、干燥后可得到聚酰胺盐，产率97.8％。
将所得的聚酰胺盐放入带有搅拌的反应釜中，通氩气至1.5Mpa，搅拌升温至230℃，反应2.5小时，缓慢放气至压力为1MPa，升温至240℃，反应1.5小时，抽真空到体系真空度为0.09Mpa，反应1h，加压出料，流出的无色透明熔体经冷却即为本实施例的脂肪族透明聚酰胺。
实施例5
本实施例用于说明本发明的制备方法及制备的族脂肪族透明聚酰胺。
将0.5mol十三烷二酸溶解到75℃的异丙醇中；再将0.5mol1,4-环己烷二甲胺于75℃溶解于异丙醇中；将十三烷二酸溶液加入到反应釜中，搅拌，保持温度75℃，随后加入二元胺溶液，反应3.5h后降温，经旋蒸、干燥后可得到聚酰胺盐，产率97.3％。
将所得的聚酰胺盐放入带有搅拌的反应釜中，通氩气至1.5Mpa，搅拌升温至235℃，反应4.5小时，缓慢放气至常压，升温至255℃，反应3.5小时，抽真空到体系真空度为0.1Mpa，反应2h，加压出料，流出的无色透明熔体经冷却即为本实施例的脂肪族透明聚酰胺。
实施例6
本实施例用于说明本发明的制备方法及制备的脂肪族透明聚酰胺。
本实施例采用与实施例1相同的制备方法，所不同的是，将0.5mol的3,3-二甲基-4,4-二氨基-二环己基甲烷替换为0.1mol1,4-环己烷二胺和0.4mol4,4-二氨基-二环己基甲烷，得到本实施例的脂肪族透明聚酰胺。
实施例7
本实施例用于说明本发明的制备方法及制备的脂肪族透明聚酰胺。
本实施例采用与实施例1相同的制备方法，所不同的是，将0.5mol的3,3-二甲基-4,4-二氨基-二环己基甲烷替换为0.05mol1,4-环己烷二胺和0.45mol4,4-二氨基-二环己基甲烷，得到本实施例的脂肪族透明聚酰胺。
对比例1
本对比例用于说明与本发明不同的脂肪族透明聚酰胺的制备方法及制备的脂肪族透明聚酰胺。
在设置有搅拌器、分凝器、冷凝器、滴加槽、以及氮气导入管的带夹套的10L的反应釜(耐压2.5MPa)中加入癸二酸2.140kg(10.58mol)。充分氮气置换后，用氮气加压至0.3MPa，升温至160℃使癸二酸均匀熔融。接着，在搅拌内容物的同时，170分钟内滴加对苯二甲胺1.443kg(10.60mol)。真空度为0.08MPa保持30分钟除去反应体系中的水，将内温从160℃连续地升高至283℃。然后在0.082MPa，303℃下继续反应30分钟，得到本对比例的透明聚酰胺。
对比例2
采用与实施例1相同的制备方法，所不同的是，聚合反应不包括第三阶段的减压反应阶段，得到本对比例的脂肪族透明聚酰胺。
测试实施例
测试实施例1-7及对比例1-2中得到的脂肪族透明聚酰胺的透光率、熔点和特性粘度，测试结果列于表1中。其中，透光率在PerkinElmer公司型号为Lambda 750的紫外分光光度计上测定；玻璃化转变温度在德国NETZCH公司DSC 204型差热分析仪上进行测定，氮气氛围，升温速率为10℃/min，升温范围为0-220℃；特性粘度按照GBT 1632-2008标准进行测试。
表1
透光率/％ 玻璃化转变温度/℃ 特性粘度/dL/g
实施例1 90.3 141.0 56
实施例2 90.1 143.3 54
实施例3 90.7 132.6 53
实施例4 90.8 136.0 57
实施例5 91.2 142.7 55
实施例6 91.7 148.3 61
实施例7 91.3 147.2 63
对比例1 88.0 145.0 48
对比例2 86.7 140.5 50
根据表1数据，实施例1与对比例1-2相比可以看出，相对于其他制备方法，采用本发明的制备方法，即在有机醇或水中进行酸碱中和反应得到脂肪族透明聚酰胺盐，采用固体的脂肪族透明聚酰胺盐进行聚合反应，解决了现有技术中反应原料配比难以控制的问题。本发明的聚合反应分为加压反应、常压反应和减压反应三个阶段，其中的减压反应阶段可以使缩合聚合反应副产物顺利移除反应体系，有利于反应平衡正向移动，可以得到分子量更高的脂肪族透明聚酰胺。而对比例1中，采用将二元酸和二元胺直接反应并在减压条件下除去反应副产物水，这种反应条件会造成反应物随着副产物被移除反应体系而使得反应物配比难以保持等当量，使得聚酰胺的分子量难以提高；对比例2的制备方法中，聚合反应不包括减压阶段，此时翻译官副产物水不易排除体系，影响反应持续正向进行，所以得到的聚酰胺的分子量较低。
从实施例1与实施例6-7的数据对比可以看出，在本发明优选的脂环族二元胺为环己烷二胺和4,4-二氨基-二环己基甲烷，并且，1,4-环己烷二胺和4,4-二氨基-二环己基甲烷的用量摩尔比为1：(4-10)的情况下，制备的脂肪族透明聚酰胺的透光率更好。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种脂肪族透明聚酰胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)使脂肪族二元羧酸和脂环族二元胺在有机醇或水中溶解并进行酸碱中和反应，得到含有聚酰胺盐的溶液；
(2)使所述含有聚酰胺盐的溶液经分离和提纯，得到粉末状聚酰胺盐；
(3)使所述粉末状聚酰胺盐发生聚合反应，得到脂肪族透明聚酰胺，
其中，所述聚合反应分为三个阶段，反应条件分别为：
第一阶段，压力为0.5-2MPa，温度为175-245℃，反应时间为1-5h；
第二阶段，压力为0.1-1.2MPa，温度为185-260℃，反应时间为1-5h；
第三阶段，真空度为0.06-0.1MPa，温度为185-260℃，反应时间为0.5-2h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脂肪族二元羧酸和脂环族二元胺在有机溶剂中溶解的温度为35-80℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脂肪族二元羧酸和脂环族二元胺在有机溶剂中进行酸碱中和反应的反应条件为在35-80℃下反应0.5-4h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脂肪族二元羧酸为直链的饱和脂肪族二元羧酸或脂环族二元羧酸。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述直链的饱和脂肪族二元羧酸的通式为HCOO(CH2)nCOOH，其中n为8-16的整数。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脂环族二元胺为脂环族单环二元胺或脂环族多环二元胺。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脂环族二元胺为选自3,3-二甲基-4,4-二氨基-二环己基甲烷、4,4-二氨基-二环己基甲烷、异弗尔酮二胺、1,3-环己烷二胺、1,4-环己烷二胺和1,4-环己烷二甲胺中的一种或几种。
8.根据权利要求1或7所述的制备方法，其特征在于，所述脂环族二元胺为环己烷二胺和4,4-二氨基-二环己基甲烷，并且，1,4-环己烷二胺和4,4-二氨基-二环己基甲烷的用量摩尔比为1：(4-10)。
9.根据权利要求1或7所述的制备方法，其特征在于，所述有机醇为碳原子数为1-6的一元醇或多元醇。
10.权利要求1-9中任意一项所述的制备方法制备的脂肪族透明聚酰胺，其特征在于，该脂肪族透明聚酰胺的玻璃化转变温度为120-150℃，透光率为85-92％，特性粘度为50-65dL/g。
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