CN109180891B - 高粘结强度的聚氨酯热熔胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于聚氨酯弹性体技术领域，具体涉及一种高粘结强度的聚氨酯热熔胶及制备方法。所述的高粘结强度的聚氨酯热熔胶，由下列质量份数的物质组成：多元醇100份；异氰酸酯11‑16.5份；扩链剂1.5‑4.5份；抗氧剂1.5‑2.5份；抗水解剂1‑2份；催化剂0.01‑0.05份；制得的热熔胶具有初始粘结强度高、不需要额外增加增粘剂的特性。本发明提供的制备方法，包括2个步骤，科学合理，简单易行。

Description

高粘结强度的聚氨酯热熔胶及其制备方法
技术领域
本发明属于聚氨酯弹性体技术领域，具体涉及一种高粘结强度的聚氨酯热熔胶及制备方法。
背景技术
聚氨酯胶粘剂以其优良的粘接性、突出的弹性、耐磨性和耐低温等特性得到了迅速的发展，已广泛地用于制鞋、包装、木材加工、汽车、轻纺、机电和航天航空等工业部门中。市场上出现的聚氨酯胶粘剂大都为双组分及单组分溶液型，它们往往要耗费大量的有机溶剂，生产成本高；而且会造成环境污染，影响人身健康。
目前，热塑性聚氨酯热熔胶产品普遍存在粘结强度低的缺点，现有的提高聚氨酯热熔胶产品初始粘性的方法有，1：专利CN 104263259A提供了一种低熔点高粘接强度TPU热熔胶膜及其制备方法，通过添加大量的增粘剂和填料来提高热塑性聚氨酯胶膜的粘结强度。这种共混方式工艺复杂，混合均匀性差，增粘树脂添加量较大，降低了聚氨酯热熔胶材料的韧性，同时，大量的添加剂会析出影响外观和刺激使用者；2：专利CN 106496500A提供了一种高初粘性热熔聚氨酯胶粘剂及其制备方法，采用两步法进行合成聚氨酯胶黏剂，这种方法存在工艺复杂，生产周期长等缺点。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种聚氨酯热熔胶，具有初始粘结强度高、不需要额外增加增粘剂的特性。
同时，本发明还提供其制备方法，科学合理，简单易行。
本发明所述的高粘结强度的聚氨酯热熔胶，由下列质量份数的物质组成：
Figure BDA0001815385740000011
结构式1、结构式2或结构式3中的一种或几种；
结构式1为
Figure BDA0001815385740000012
Figure BDA0001815385740000013
结构式2为
Figure BDA0001815385740000021
结构式3为
Figure BDA0001815385740000022
Figure BDA0001815385740000023
所述的多元醇结构式中的h和n为0或正整数；j和m为正整数。
所述的多元醇分子量为3000-5000；结构式1、结构式2和结构式3中的R1、R2、R3和R4为线性或支化的烷烃或烯烃结构。
所述的聚酯-酰胺共聚二醇为己二酸-丁二醇-己二胺共聚酯-酰胺二醇、己二酸-己二醇-己二胺共聚酯-酰胺二醇、己二酸-丁二醇-己内酰胺共聚酯-酰胺二醇、癸二酸-丁二醇-癸二胺共聚酯-酰胺二醇或癸二酸-丁二醇-己二胺共聚酯-酰胺二醇中的一种或两种。
所述的异氰酸酯为4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、亚苯基-1,4-二异氰酸酯(PPDI)、萘-1,5-二异氰酸酯、二苯甲烷-3,3’-二甲氧基-4,4’-二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯(TDI)、癸烷-1,10-二异氰酸酯、4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或两种。
所述的扩链剂是小分子二元醇；为乙二醇、1,4-丁二醇，1,3-丙二醇，2,3-丙二醇，3-甲基-1,5-戊二醇或1,6-己二醇中的一种或几种。
所述的抗氧剂为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(264)、3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸十八酯(1076)、二缩三乙二醇双[β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯](245)、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(1010)、硫代二乙撑双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯](1035)、亚磷酸三苯酯(TTP)或亚磷酸三(壬基苯酯)(TNPP)中的一种或几种。
所述的催化剂为有机铋、钛酸酯、羧酸盐类或有机锡催化剂中的一种或几种。
所述的抗水解剂为单碳化二亚胺或多碳化二亚胺中的一种或两种。
本发明所述的高粘结强度的聚氨酯热熔胶的制备方法，是一步合成法，包括以下步骤：
1.将多元醇，抗氧剂和抗水解剂按重量份数加入到A反应釜中，氮气保护，保持A
釜温度为100-130℃，并在A釜中搅拌均匀；将质量份数的异氰酸酯加入到B反应釜中，
氮气保护，保持反应釜温度为60-70℃；将扩链剂按照重量份数加入到C反应釜中，氮
气保护，保持反应釜温度为50-75℃；将质量份数的催化剂加入到D反应釜中，氮气保
护，保持温度50-60℃；
2.通过计量泵按照每组分所占的重量百分比精确计量A，B，C，D四个釜中原料，
其中A和B反应釜物料通过精确的计量系统从螺杆挤出机第一段加入，多元醇与异氰酸
酯先预聚反应；然后再将C和D反应釜中的物料通过精确的计量系统在螺杆的第5区加
入，在催化剂作用下将预聚物进一步扩链反应，最终经后段螺杆完全熟化，经水下切造
粒得到聚氨酯热熔胶颗粒；螺杆温度140-210℃，螺杆转速为220-250rmp。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1.通过在多元醇中引入极性更强的酰胺结构基团，所合成的聚氨酯热熔胶具有更高的粘结强度；
2、所述的制备方法科学合理，简单易行，不需要额外增加增粘剂，通过螺杆挤出机先预聚之后再扩链，生产工艺操作更加简单。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
聚氨酯热熔胶由下列重量份数的物质组成：
Figure BDA0001815385740000031
制备步骤如下：
1.将己二酸-丁二醇-己二胺共聚酯-酰胺二醇(M＝3000)，抗氧剂1010和单碳化二亚胺按重量份数加入到A釜中，氮气保护，保持A釜温度为100℃，并在A釜中充分搅拌均匀；将质量份数的MDI加入到B反应釜中，氮气保护，保持反应釜温度为60℃；将1,4-丁二醇按照重量份数加入到C反应釜中，氮气保护，保持反应釜温度为55℃；将有机锡催化剂加入到D小釜中，氮气保护，保持温度60℃；
2.通过计量泵按照每组分所占的重量份数精确计量A，B，C，D四个釜中原料，其中A和B反应釜物料通过精确的计量系统从螺杆挤出机第一段加入，聚酯-酰胺二醇与MDI先预聚反应；然后将C和D反应釜中的物料通过精确的计量系统在螺杆的第5区加入，然后在催化剂作用下将预聚物进一步扩链反应，最终完全反应，经水下切造粒得到聚氨酯热熔胶颗粒；螺杆前5区温度分别为180/200/200/205/210℃；后7区温度为200/190/190/180/170/150/140℃，螺杆转速为240rmp。
实施例2
聚氨酯热熔胶由下列重量份数的物质组成：
Figure BDA0001815385740000032
Figure BDA0001815385740000041
按照如下步骤进行制备：
1.将己二酸-己二醇-己二胺共聚酯-酰胺二醇(M＝3000)，抗氧剂245和单碳化二亚胺按重量份数加入到A釜中，氮气保护，保持A釜温度为110℃，并在A釜中充分搅拌均匀。将质量份数的萘-1,5-二异氰酸酯加入到B反应釜中，氮气保护，保持反应釜温度为65℃；将1，6-己二醇按照重量份数加入到C反应釜中，氮气保护，保持反应釜温度为75℃；将有机铋催化剂加入到D小釜中，氮气保护，保持温度50℃；
2.具体操作同实施例1，其中不同之处为螺杆前5区温度分别为180/190/200/205/210℃后；7区温度为200/190/180/170/160/150/140℃，螺杆转速为230rmp。
实施例3
聚氨酯热熔胶由下列重量份数的物质组成：
Figure BDA0001815385740000042
按照如下步骤进行制备：
1.己二酸-丁二醇-己内酰胺共聚酯-酰胺二醇(M＝4000)，抗氧剂1035和多碳化二亚胺按重量份数加入到A釜中，氮气保护，保持A釜温度为115℃，并在A釜中充分搅拌均匀；质量份数的甲苯二异氰酸酯(TDI)加入到B反应釜中，氮气保护，保持反应釜温度为62℃；将乙二醇按照重量份数加入到C反应釜中，氮气保护，保持反应釜温度为50℃；将有钛酸酯催化剂加入到D小釜中，氮气保护，保持温度55℃；
2.具体操作同实施例1，其中不同之处为螺杆前5区温度分别为185/195/200/205/205℃后；7区温度为190/190/180/180/160/140/140℃，螺杆转速为250rmp。
实施例4
聚氨酯热熔胶由下列重量份数的物质组成：
Figure BDA0001815385740000043
Figure BDA0001815385740000051
按照如下步骤进行制备：
1.癸二酸-丁二醇-癸二胺共聚酯-酰胺二醇(4500)，抗氧剂1076和多碳化二亚胺按重量份数加入到A釜中，氮气保护，保持A釜温度为120℃，并在A釜中充分搅拌均匀；将质量份数的4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯到B反应釜中，氮气保护，保持反应釜温度为70℃；将1,3丙二醇按照重量份加入到C反应釜中，氮气保护，保持反应釜温度为60℃，并在C釜中充分搅拌均匀；将有有机锡催化剂加入到D小釜中，氮气保护，保持温度50℃。
2.具体操作同实施例1，其中不同之处为螺杆前5区温度分别为190/195/205/210/205℃；后7区温度为200/200/180/180/160/150/150℃，螺杆转速为220rmp。
实施例5
聚氨酯热熔胶由下列重量份数的物质组成：
Figure BDA0001815385740000052
按照如下步骤进行制备：
1.癸二酸-丁二醇-己二胺共聚酯-酰胺二醇(5000)，抗氧剂1010和单碳化二亚胺按重量份数加入到A釜中，氮气保护，保持A釜温度为130℃，并在A釜中充分搅拌均匀；将质量份数的4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)到B反应釜中，氮气保护，保持反应釜温度为60℃；将1，4丁二醇按照重量份加入到C反应釜中，氮气保护，保持反应釜温度为50℃，并在C釜中充分搅拌均匀；将有有机锡催化剂加入到D小釜中，氮气保护，保持温度50℃；
2.具体操作同实施例1，其中不同之处为螺杆前5区温度分别为200/205/210/210/205℃；后7区温度为205/200/180/180/160/150/150℃，螺杆转速为220rmp。
对比例1
由如下重量份数原料制得：
Figure BDA0001815385740000061
具体制备步骤如下：
1.将聚己二酸丁二醇酯二醇(M＝3000)，抗氧剂1010和单碳化二亚胺按重量份数加入到A釜中，氮气保护，保持A釜温度为100℃，并在A釜中充分搅拌均匀；将一定量MDI加入到B反应釜中，氮气保护，保持反应釜温度为60℃；将1,4-丁二醇按照重量份数加入到C反应釜中，氮气保护，保持反应釜温度为55℃；将有机锡催化剂加入到D小釜中，氮气保护，保持温度60℃；
2.通过计量泵按照每组分所占的重量份数精确计量A，B，C，D四个釜中原料，其中A、B、C、D反应釜物料通过精确的计量系统从螺杆挤出机第一段加入，在螺杆中反应，下切造粒得到聚氨酯热熔胶颗粒，其中螺杆温度分180/200/200/205/210/200/190/180/1700/150/140℃；螺杆转速为240rmp。
对比例2
由如下重量份数原料制得：
Figure BDA0001815385740000062
具体制备工艺同对比例1
产品性能检测结果如表1所示。
表1为实施例1-5和对比例1-3产品的性能检测结果
Figure BDA0001815385740000063
Figure BDA0001815385740000071
通过实施例和对比例相比，一种高粘结强度的聚氨酯热熔胶实施例1-5的剥离强度明显高于对比例1-2。通过实施例说明本发明的一种高粘接强度的聚氨酯热熔胶的粘结强度明显高于现有聚氨酯热熔胶产品，且不需要额外增加增粘剂，生产工艺简单高效。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (8)

1.一种高粘结强度的聚氨酯热熔胶，其特征在于：由下列质量份数的物质组成：
Figure FDA0002971097750000011
结构式1、结构式2或结构式3中的一种或几种；
结构式1为
Figure FDA0002971097750000012
Figure FDA0002971097750000013
结构式2为
Figure FDA0002971097750000014
结构式3为
Figure FDA0002971097750000015
Figure FDA0002971097750000016
多元醇结构式中的h为0或正整数，n为正整数；j和m为正整数；
多元醇分子量为3000-5000；结构式1、结构式2和结构式3中的R1、R2、R3和R4为线性或支化的烷烃或烯烃结构。
2.根据权利要求1所述的高粘结强度的聚氨酯热熔胶，其特征在于：聚酯-酰胺共聚二醇为己二酸-丁二醇-己二胺共聚酯-酰胺二醇、己二酸-己二醇-己二胺共聚酯-酰胺二醇、己二酸-丁二醇-己内酰胺共聚酯-酰胺二醇、癸二酸-丁二醇-癸二胺共聚酯-酰胺二醇或癸二酸-丁二醇-己二胺共聚酯-酰胺二醇中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的高粘结强度的聚氨酯热熔胶，其特征在于：异氰酸酯为4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、亚苯基-1,4-二异氰酸酯、萘-1,5-二异氰酸酯、二苯甲烷-3,3’-二甲氧基-4,4’-二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、1,4-环己基-二异氰酸酯或癸烷-1,10-二异氰酸酯、4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的高粘结强度的聚氨酯热熔胶，其特征在于：扩链剂为乙二醇、1,4-丁二醇，1,3-丙二醇，2,3-丙二醇，3-甲基-1,5-戊二醇或1,6-己二醇中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的高粘结强度的聚氨酯热熔胶，其特征在于：抗氧剂为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、二缩三乙二醇双[β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、硫代二乙撑双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]、亚磷酸三苯酯或亚磷酸三(壬基苯酯)中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的高粘结强度的聚氨酯热熔胶，其特征在于：催化剂为有机铋、钛酸酯、羧酸盐类或有机锡催化剂中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的高粘结强度的聚氨酯热熔胶，其特征在于：抗水解剂为单碳化二亚胺或多碳化二亚胺中的一种或两种。
8.一种权利要求1所述的高粘结强度的聚氨酯热熔胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将多元醇，抗氧剂和抗水解剂按质量份数加入到A反应釜中，氮气保护，保持A釜温度为100-130℃，并在A釜中搅拌均匀；将异氰酸酯按质量份数加入到B反应釜中，氮气保护，保持反应釜温度为60-70℃；将扩链剂按照质量份数加入到C反应釜中，氮气保护，保持反应釜温度为50-75℃；将催化剂按质量份数加入到D反应釜中，氮气保护，保持温度50-60℃；
2)通过计量泵按照每组分所占的重量百分比精确计量A，B，C，D四个釜中原料，其中A和B反应釜物料通过精确的计量系统从螺杆挤出机第一段加入，多元醇与异氰酸酯先预聚反应；然后再将C和D反应釜中的物料通过精确的计量系统在螺杆的第5区加入，在催化剂作用下将预聚物进一步扩链反应，最终经后段螺杆完全熟化，经水下切造粒得到聚氨酯热熔胶颗粒；螺杆温度140-210℃，螺杆转速为220-250rpm。
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