CN112574678A - 耐高温水洗tpu热熔胶膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于聚氨酯弹性体技术领域，具体涉及一种耐高温水洗TPU热熔胶膜及其制备方法。所述的TPU热熔胶膜由以下质量份数的原料制成：多元醇58‑83份，二异氰酸酯7‑12份，扩链剂1‑3份，热熔胶改性剂5‑15份，增粘树脂2‑10份，抗水解剂0.5‑1份，抗老化剂0.4‑1份，催化剂0.02‑0.04份。本发明的耐高温水洗TPU热熔胶膜，具有优异的柔软弯曲性，环保无异味，透气性能高、粘合度强，耐高温水洗，经过一定温度的浸泡和反复揉搓后，还能保持较高的粘接强度。广泛用于冲锋衣，运动面料，商标织唛，绣花，烫画以及纺织品等各类材料的粘接。本发明采用双阶挤出一步法连续生产工艺，优化生产工艺，提高生产效率。
Description
技术领域
本发明属于聚氨酯弹性体技术领域，具体涉及一种耐高温水洗TPU热熔胶膜及其制备方法。
背景技术
TPU热熔胶膜是一种应用到生活及工业生产常见的热熔胶产品，常温状态为固态没有粘性，高温状态会熔化，双面具有粘性，属于环保型胶粘剂。具有很高的抗拉强度、极佳的柔软弯曲性、耐候性、透明性，与人体接触舒适、易加工，与各种材质粘合强度高。广泛应用于冲锋衣，运动面料，商标织唛，绣花，烫画以及纺织品等各类材料的粘接。TPU热熔胶膜需要具有优良的耐水洗性能，面料经过热熔胶膜粘接后，经过一定温度如常温、60℃、90℃的水浸泡和反复揉搓，还能保持较高的粘接强度。现有TPU热熔胶膜具备一定的常温耐水洗性能，但耐高温水洗性能较差，限制了应用领域。
专利CN202010270110.5中公开了一种TPU热熔胶及其制备方法，该TPU热熔胶按重量份数计，包括多元醇59-73份、二异氰酸酯25-33份、伯胺0.1-2份、扩链剂1-10份和助剂0-1份，伯胺的官能度为1且包含具有支链结构和/或环状结构的基团。本发明提供的TPU热熔胶具有较低的软化点和熔融粘度，软化点偏低，高温水洗熔化、变形，失去粘接性能，不耐高温水洗。
专利CN201511029614.3中公开了一种TPU热熔胶及其制备方法，合成的TPU热熔胶具有较低的硬度，硬度范围75-80A，熔点低于85℃，主要适合中低温热熔胶胶膜的加工和使用，不能达到耐高温水洗的要求。
专利CN201820088303.7中公开了一种耐水洗热熔胶膜，属于实用新型专利，主要介绍了一套热熔胶膜加工设备，主要目的是方便使用者更换第二套筒，方便使用者进行取用，从而提升工作效率。专利中并未涉及耐水洗胶膜的制备、合成方法，同时没有说明制得的热熔胶膜具有耐水洗性能。
专利CN201810147189.5中公开了一种粘结剂组合物及其在制衣的应用，涉及服装加工技术领域，本发明粘结剂为PU或TPU和硅水凝胶协同作用，主要目的是使制衣通过设备自动完成，基实现自动化生产，有效降低制衣成本，提高经济效益。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种耐高温水洗TPU热熔胶膜，具有很高的抗拉强度、极佳的柔软弯曲性、耐候性，与人体接触舒适、易加工，与各种材质粘合强度高；本发明还提供其制备方法，工艺简单，操作简便。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
本发明所述的耐高温水洗TPU热熔胶膜，由以下质量份数的原料制成：
其中原料组分体系的异氰酸酯指数为0.94-0.99。
所述的多元醇为聚酯多元醇、聚己内酯多元醇、聚碳酸酯多元醇、聚丁二烯多元醇或聚四亚甲基醚二醇中的一种或多种；多元醇的数均分子量为3000-5000。
所述的二异氰酸酯为4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、1,5-萘二异氰酸酯或异佛尔酮二异氰酸酯中的一种或多种。
所述的扩链剂为含有2-10个碳原子的小分子二醇。
所述的热熔胶改性剂为聚酰胺热熔胶(PA)、乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)、共聚酯热熔胶(PES)或乙烯丙烯酸共聚物(EAA)。
所述的增粘树脂为松香树脂、石油树脂或萜烯树脂。
所述的抗水解剂为单体碳化二亚胺或聚合碳化二亚胺。
所述的抗老化剂为抗氧剂和耐黄变剂。
所述的催化剂为有机铋催化剂。
本发明所述的耐高温水洗TPU热熔胶膜的制备方法，包括以下步骤：
采用双阶挤出一步法连续生产工艺，第一阶将多元醇、抗水解剂、抗老化剂、催化剂加入反应釜A中，在100-120℃下搅拌；将二异氰酸酯加入反应釜B中，在50-70℃下搅拌；将扩链剂加入反应釜中C，保持温度为40-60℃；通过灌注系统，将反应釜A、反应釜B和反应釜C中的原料组分经高速旋转混合头混合，注入双螺杆挤出机，完成TPU热熔胶的合成反应；第二阶以侧喂料加料方式，通过精准计量将热熔胶改性剂及增粘树脂的混合物注入到TPU反应成型区内，依靠螺杆剪切、捏合所产生的压力及剪切力，使得物料充分进行塑化以及均匀混合，塑化后经水下造粒，生产出耐高温水洗的TPU热熔胶膜材料；其中第一阶螺杆设置为10区，第二阶螺杆设置为5区，温度范围为100-250℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明通过配方控制，合成的TPU热熔胶膜熔点在95-120℃，耐高温，经过一定温度的水的浸泡和反复揉搓后，还能保持较高的粘接强度的性能。同时软化点范围在120-140℃，控制加工温度范围在120-150℃，方便下游加工；
(2)本发明采用热熔胶改性剂及增粘树脂对产品进行改性，制品粘接强度高，经过高温水洗，粘接强度保持率在93％以上，不开胶；
(3)本发明采用双阶挤出一步法连续生产工艺，第一阶完成TPU的合成反应，第二阶以侧喂料方式，通过精准计量将改性剂注入到TPU反应成型区内，依靠螺杆剪切、捏合所产生的压力及剪切力，使得物料充分进行塑化以及均匀混合，减少TPU颗粒生产完与改性剂按比例混匀的步骤，避免物料成型后再次经过螺杆加工造成的高温降解，同时增加改性后TPU反应成型区螺杆长度，利用双螺杆分散剪切力场，提高物料混匀效果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围不仅限于此，该领域专业人员对本发明技术方案所作的改变，均应属于本发明的保护范围内。
所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。
实施例1
所述的耐高温水洗TPU热熔胶膜，由以下质量份数的原料制成：
所述的耐高温水洗TPU热熔胶膜的制备方法，包括以下步骤：
以质量份数计，第一阶将58.53份聚四亚甲基醚二醇(Mn＝3000)，1份单体碳化二亚胺，0.4份抗氧剂，0.4份耐黄变剂，0.04份新癸酸铋催化剂，加入反应釜A中，保持温度为100℃；将11.85份MDI-100加入反应釜B中，保持温度为70℃；将2.78份1,4-丁二醇加入反应釜C中，保持温度为50℃；异氰酸酯指数控制在0.94。待各反应釜温度稳定，通过带有精确计量的灌注系统，将反应釜A、反应釜B和反应釜C中的原料组分经高速旋转混合头混合，注入双螺杆挤出机，完成TPU热熔胶的合成反应。第二阶以侧喂料加料方式，通过精准计量加入15份聚酰胺热熔胶(PA)和10份松香树脂的混合物，混合物料在双螺杆筒体内均匀反应输送，塑化后经水下造粒，生产出耐高温水洗的TPU热熔胶膜材料。
实施例2
所述的耐高温水洗TPU热熔胶膜，由以下质量份数的原料制成：
所述的耐高温水洗TPU热熔胶膜的制备方法，包括以下步骤：
以质量份数计，第一阶将68.14份聚己内酯多元醇(Mn＝4000)，0.8份聚合碳化二亚胺，0.5份抗氧剂，0.5份耐黄变剂，0.04份新癸酸铋催化剂，加入反应釜A中，保持温度为110℃；将9.34份MDI-100加入反应釜B中，保持温度为70℃；将2.68份1,6-己二醇加入反应釜C中，保持温度为60℃；异氰酸酯指数控制在0.94。待各反应釜温度稳定，通过带有精确计量的灌注系统，将反应釜A、反应釜B和反应釜C中的原料组分经高速旋转混合头混合，注入双螺杆挤出机，完成TPU热熔胶的合成反应。第二阶以侧喂料加料方式，通过精准计量加入10份乙烯丙烯酸共聚物(EAA)和8份松香树脂的混合物，混合物料在双螺杆筒体内均匀反应输送，塑化后经水下造粒，生产出耐高温水洗的TPU热熔胶膜材料。
实施例3
所述的耐高温水洗TPU热熔胶膜，由以下质量份数的原料制成：
所述的耐高温水洗TPU热熔胶膜的制备方法，包括以下步骤：
以质量份数计，第一阶将82.86份聚己二酸丁二醇酯(PBA，Mn＝5000)，0.5份聚合碳化二亚胺，0.2份抗氧剂，0.2份耐黄变剂，0.03份异辛酸铋催化剂，加入反应釜A中，保持温度为120℃；将7.74份MDI-100加入反应釜B中，保持温度为70℃；将1.47份1,4-丁二醇加入反应釜C中，保持温度为50℃；异氰酸酯指数控制在0.94。待各反应釜温度稳定，通过带有精确计量的灌注系统，将反应釜A、反应釜B和反应釜C中的原料组分经高速旋转混合头混合，注入双螺杆挤出机，完成TPU热熔胶的合成反应。第二阶以侧喂料加料方式，通过精准计量加入5份共聚酯热熔胶(PES)和2份石油树脂的混合物，混合物料在双螺杆筒体内均匀反应输送，塑化后经水下造粒，生产出耐高温水洗的TPU热熔胶膜材料。
对比例1
本对比例与实施例2相比，不同点仅在于未加入热熔胶改性剂及增粘树脂，TPU材料由以下质量份数的原料制成：
具体制备方法，包括以下步骤：
以质量份数计，将83.44份聚己内酯多元醇(Mn＝4000)，0.8份聚合碳化二亚胺，0.5份抗氧剂，0.5份耐黄变剂，0.04份新癸酸铋催化剂，加入反应釜A中，保持温度为110℃；将11.44份MDI-100加入反应釜B中，保持温度为70℃；将3.28份1,6-己二醇加入反应釜C中，保持温度为60℃；异氰酸酯指数控制在0.94。待各反应釜温度稳定，通过带有精确计量的灌注系统，将反应釜A、反应釜B和反应釜C中的原料组分经高速旋转混合头混合，注入双螺杆挤出机，混合物料在双螺杆筒体内均匀反应输送，塑化后经水下造粒，生产出耐高温水洗的TPU热熔胶膜材料。
相较于实施例2，对比例1的配方硬段含量、R值均未发生变化。
对比例2
本对比例与实施例2相比，不同点仅在于未采用双阶挤出一步法连续生产工艺，TPU材料由以下质量份数的原料制成：
具体制备方法，包括以下步骤：
以质量份数计，将68.14份聚己内酯多元醇(Mn＝4000)，0.8份聚合碳化二亚胺，0.5份抗氧剂，0.5份耐黄变剂，0.04份新癸酸铋催化剂，加入反应釜A中，保持温度为110℃；将9.34份MDI-100加入反应釜B中，保持温度为70℃；将2.68份1,6-己二醇加入反应釜C中，保持温度为60℃；异氰酸酯指数控制在0.94。待各反应釜温度稳定，通过带有精确计量的灌注系统，将反应釜A、反应釜B和反应釜C中的原料组分经高速旋转混合头混合，注入双螺杆挤出机，完成TPU热熔胶的合成反应。
以质量份数计，生产的TPU热熔胶颗粒82份与10份乙烯丙烯酸共聚物(EAA)和8份松香树脂混拌后注料，重新通过螺杆，混合物料在双螺杆筒体内均匀反应输送，塑化后经水下造粒，生产出TPU热熔胶膜材料。
将实施例1-3和对比例1-2的TPU热熔胶膜材料进行性能测试，测试方法如下：熔点测试采用示差扫描量热法(DSC)测试；软化点执行GB/T 15332-1994标准；邵氏硬度测试执行GB/T 531.2-2009标准；拉伸强度测试执行GB/T 528-2009标准；粘接强度测试执行GB/T2792-2014标准；耐黄变等级测试340W紫外灯24小时。
测试结果如表1所示。
表1实施例1-3和对比例1-2的产品性能测试结果
Claims (10)
1.一种耐高温水洗TPU热熔胶膜，其特征在于：由以下质量份数的原料制成：
其中，原料组分体系的异氰酸酯指数为0.94-0.99。
2.根据权利要求1所述的耐高温水洗TPU热熔胶膜，其特征在于：多元醇为聚酯多元醇、聚己内酯多元醇、聚碳酸酯多元醇、聚丁二烯多元醇或聚四亚甲基醚二醇中的一种或多种；多元醇的数均分子量为3000-5000。
3.根据权利要求1所述的耐高温水洗TPU热熔胶膜，其特征在于：二异氰酸酯为4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、1,5-萘二异氰酸酯或异佛尔酮二异氰酸酯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的耐高温水洗TPU热熔胶膜，其特征在于：扩链剂为含有2-10个碳原子的小分子二醇。
5.根据权利要求1所述的耐高温水洗TPU热熔胶膜，其特征在于：热熔胶改性剂为聚酰胺热熔胶、乙烯-醋酸乙烯共聚物、共聚酯热熔胶或乙烯丙烯酸共聚物。
6.根据权利要求1所述的耐高温水洗TPU热熔胶膜，其特征在于：增粘树脂为松香树脂、石油树脂或萜烯树脂。
7.根据权利要求1所述的耐高温水洗TPU热熔胶膜，其特征在于：抗水解剂为单体碳化二亚胺或聚合碳化二亚胺。
8.根据权利要求1所述的耐高温水洗TPU热熔胶膜，其特征在于：抗老化剂为抗氧剂和耐黄变剂。
9.根据权利要求1所述的耐高温水洗TPU热熔胶膜，其特征在于：催化剂为有机铋催化剂。
10.一种权利要求1-9任一所述的耐高温水洗TPU热熔胶膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
采用双阶挤出一步法连续生产工艺，第一阶将多元醇、抗水解剂、抗老化剂、催化剂加入反应釜A中，在100-120℃下搅拌；将二异氰酸酯加入反应釜B中，在50-70℃下搅拌；将扩链剂加入反应釜中C，保持温度为40-60℃；通过灌注系统，将反应釜A、反应釜B和反应釜C中的原料组分混合，注入双螺杆挤出机，完成TPU热熔胶的合成反应；第二阶以侧喂料加料方式，将热熔胶改性剂及增粘树脂的混合物注入到TPU反应成型区内，依靠螺杆剪切、捏合所产生的压力及剪切力，使得物料充分进行塑化以及均匀混合，塑化后经水下造粒，生产出耐高温水洗的TPU热熔胶膜材料；其中第一阶螺杆设置为10区，第二阶螺杆设置为5区，温度范围为100-250℃。
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