CN114702907A - 一种抗划伤自修复tpu热熔胶膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种抗划伤自修复TPU热熔胶膜及其制备方法，该热熔胶膜包括脂肪族二异氰酸酯40份‑60份；聚酯多元醇70份‑90份；扩链剂10份‑20份；双(羟甲基)环己烷5份‑15份；阳离子聚合物3份‑5份；碳酸钙纳米粒子3份‑5份；活性稀释剂5份‑10份；光引发剂3份‑6份；光敏剂0.1份‑1份；消泡剂0.1份‑1份。上述热熔胶膜在短时间内修复较宽的划痕，碳酸钙纳米粒子能够较好的分散在聚合物中，结合阳离子聚合物的性能，提高聚合物的抗划伤性。

Description

一种抗划伤自修复TPU热熔胶膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及热熔胶技术领域，尤其涉及一种抗划伤自修复TPU热熔胶膜及其制备方法。
背景技术
热塑性聚氨酯，简称TPU，是分子主链上含有许多重复单元的氨基甲酸酯基团的聚合物，聚氨酯是由多异氰酸酯和聚合物多元醇加聚而成。TPU热熔胶膜是以热塑性聚氨酯为主要原料制造的热熔胶膜类产品，用于粘接两种相同或不同的材料。相比于其他种类的热熔胶，TPU热熔胶具有良好的弹性、优良的机械性能，适宜于高速粘接自动生产。
自修复材料是21世纪高分子材料研发的热点之一，利用聚合物材料的自愈合或自修复特性，可以有效的提升材料的使用周期。聚氨酯材料由于其特殊的硬段和软段结构，使得膜层在破损或断裂情况下，能过实现破损面或断裂面中活性链段的迁移运动，从而实现材料的自我愈合即自修复。然而聚氨酯材料的自修复时间较长，难以在较短时间内修复较宽的划痕，导致TPU热熔胶膜在实际使用中受到限制。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明目的之一在于提供一种抗划伤自修复TPU热熔胶膜，其可在短时间内修复较宽的划痕，且产品的综合性能好。
本发明目的之一在于提供一种上述抗划伤自修复TPU热熔胶膜的制备方法。
本发明目的之一采用如下技术方案实现：
一种抗划伤自修复TPU热熔胶膜，包括如下重量份的组分：
脂肪族二异氰酸酯40份-60份；聚酯多元醇70份-90份；扩链剂10份-20份；双(羟甲基)环己烷5份-15份；阳离子聚合物3份-5份；碳酸钙纳米粒子3份-5份；活性稀释剂5份-10份；光引发剂3份-6份；光敏剂0.1份-1份；消泡剂0.1份-1份。
进一步地，所述脂肪族二异氰酸酯是数均分子量为1000-3000的六亚甲基二异氰酸酯和/或异佛尔酮二异氰酸酯；所述聚酯多元醇是数均分子量为600-1000的聚己酸内酯、端羟基的聚酯-酰胺、聚碳酸酯中的一种或者两种以上。通过控制脂肪族二异氰酸酯、聚酯多元醇的分子量，以控制聚合物的分子量大小，以降低分子链的缠结和物理交联度，提高聚合物内部的流动性。
进一步地，所述脂肪族二异氰酸酯与所述聚酯多元醇的质量比为1：(1.5-2)。
进一步地，所述扩链剂为聚酯多元醇，如1,5-戊二醇、1,6-己二醇、1,7-庚二醇、1,8-辛二醇。优选地，所述扩链剂为1,6-己二醇。通过提高扩链剂的碳原子数量，提高分子链的长度，增大分子间的间隙。
进一步地，所述阳离子聚合物为羟基铝和/或羟基锆。
进一步地，所述碳酸钙纳米粒子的粒度为0.05μm～0.1μm。
进一步地，所述活性稀释剂为1，6-己二醇二丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯中的一种或者两种以上。
进一步地，所述光引发剂为1-[5-(3-甲基丁-2-烯基)-2-(3-甲基丁-2-烯氧基)苯基]乙酮、1-[3-(1，1-二甲基烯丙基)-2-(3-甲基丁-2-烯氧基)苯基]乙酮、1-[5-(3-甲基丁-2-烯基)-4-(3-甲基丁-2-烯氧基)苯基]乙酮中的一种或者两种以上；所述光敏剂为二苯甲酮；所述消泡剂为聚氧乙烯甘油醚。
本发明目的之二采用如下技术方案实现：
一种抗划伤自修复TPU热熔胶膜的制备方法，包括如下制备步骤：
将聚酯多元醇、双(羟甲基)环己烷、阳离子聚合物和活性稀释剂加入到反应釜中，搅拌均匀，然后通入氮气驱氧气，再加入脂肪族二异氰酸酯、扩链剂和碳酸钙纳米粒子，在油浴中反应过夜，接着，将温度降至40℃以下，加入光引发剂、光敏剂和消泡剂，搅拌均匀，然后投入螺杆挤出机中熔融挤出，经延流、冷却、牵引及收卷的步骤，得到抗划伤自修复TPU热熔胶膜。
进一步地，该抗划伤自修复TPU热熔胶膜的制备方法包括如下制备步骤：
将聚酯多元醇、双(羟甲基)环己烷、阳离子聚合物和活性稀释剂加入到反应釜中，搅拌均匀，然后通入氮气10min-20min，驱氧气，再加入脂肪族二异氰酸酯、扩链剂和碳酸钙纳米粒子，在50℃-90℃油浴中反应过夜，接着，将温度降至30℃-40℃，加入光引发剂、光敏剂和消泡剂，搅拌均匀，然后投入螺杆挤出机中在100℃-130℃下熔融挤出，经延流、冷却、牵引及收卷的步骤，得到抗划伤自修复TPU热熔胶膜。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明的抗划伤自修复TPU热熔胶膜通过脂肪族二异氰酸酯与聚酯多元醇的配合，控制TPU的分子链结构，再通过加入双(羟甲基)环己烷、阳离子聚合物和扩链剂等含有羟基物质，使TPU聚合物在扩链的过程中，双(羟甲基)环己烷、阳离子聚合物能够嵌入，通过分子间的作用力，以降低分子链的缠结和物理交联度，使其内部的流动性得到提高，从而使其在短时间内修复较宽的划痕，碳酸钙纳米粒子能够较好的分散在聚合物中，结合阳离子聚合物的性能，提高聚合物的抗划伤性，加上，聚合物还可以在紫外光照射下，能够再次迅速固化，进一步地提高修复效果。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。以下实施例中若无特别说明，所述脂肪族二异氰酸酯是数均分子量为2000的六亚甲基二异氰酸酯；所述聚酯多元醇是数均分子量为800的聚己酸内酯；扩链剂为1,5-戊二醇；阳离子聚合物为羟基铝；碳酸钙纳米粒子的粒度为0.08μm；所述活性稀释剂为1，6-己二醇二丙烯酸酯；光引发剂为1-[5-(3-甲基丁-2-烯基)-2-(3-甲基丁-2-烯氧基)苯基]乙酮；光敏剂为二苯甲酮；所述消泡剂为聚氧乙烯甘油醚。
实施例1
一种抗划伤自修复TPU热熔胶膜，包括如下重量份的组分：
脂肪族二异氰酸酯40份；聚酯多元醇70份；扩链剂10份；双(羟甲基)环己烷5份；阳离子聚合物3份；碳酸钙纳米粒子3份；活性稀释剂5份；光引发剂3份；光敏剂0.1份；消泡剂0.1份。
该抗划伤自修复TPU热熔胶膜的制备方法包括如下制备步骤：
将聚酯多元醇、双(羟甲基)环己烷、阳离子聚合物和活性稀释剂加入到反应釜中，搅拌均匀，然后通入氮气15min，驱氧气，再加入脂肪族二异氰酸酯、扩链剂和碳酸钙纳米粒子，在60℃油浴中反应过夜，接着，将温度降至30℃，加入光引发剂、光敏剂和消泡剂，搅拌均匀，然后投入螺杆挤出机中在120℃下熔融挤出，经延流、冷却、牵引及收卷的步骤，得到抗划伤自修复TPU热熔胶膜。
实施例2
一种抗划伤自修复TPU热熔胶膜，包括如下重量份的组分：
脂肪族二异氰酸酯50份；聚酯多元醇80份；扩链剂15份；双(羟甲基)环己烷10份；阳离子聚合物4份；碳酸钙纳米粒子4份；活性稀释剂8份；光引发剂5份；光敏剂0.5份；消泡剂0.5份。
该抗划伤自修复TPU热熔胶膜的制备方法包括如下制备步骤：
将聚酯多元醇、双(羟甲基)环己烷、阳离子聚合物和活性稀释剂加入到反应釜中，搅拌均匀，然后通入氮气15min，驱氧气，再加入脂肪族二异氰酸酯、扩链剂和碳酸钙纳米粒子，在60℃油浴中反应过夜，接着，将温度降至30℃，加入光引发剂、光敏剂和消泡剂，搅拌均匀，然后投入螺杆挤出机中在120℃下熔融挤出，经延流、冷却、牵引及收卷的步骤，得到抗划伤自修复TPU热熔胶膜。
实施例3
一种抗划伤自修复TPU热熔胶膜，包括如下重量份的组分：
脂肪族二异氰酸酯60份；聚酯多元醇90份；扩链剂20份；双(羟甲基)环己烷15份；阳离子聚合物5份；碳酸钙纳米粒子5份；活性稀释剂10份；光引发剂6份；光敏剂1份；消泡剂1份。
该抗划伤自修复TPU热熔胶膜的制备方法包括如下制备步骤：
将聚酯多元醇、双(羟甲基)环己烷、阳离子聚合物和活性稀释剂加入到反应釜中，搅拌均匀，然后通入氮气15min，驱氧气，再加入脂肪族二异氰酸酯、扩链剂和碳酸钙纳米粒子，在60℃油浴中反应过夜，接着，将温度降至30℃，加入光引发剂、光敏剂和消泡剂，搅拌均匀，然后投入螺杆挤出机中在120℃下熔融挤出，经延流、冷却、牵引及收卷的步骤，得到抗划伤自修复TPU热熔胶膜。
对比例1
与实施例1不同的是，对比例1的热熔胶膜中不含双(羟甲基)环己烷。其他成分和制备方法与实施例1相同，在此不再赘述。
对比例2
与实施例1不同的是，对比例2的热熔胶膜中聚酯多元醇是数均分子量为400的聚己酸内酯。其他成分和制备方法与实施例1相同，在此不再赘述。
对比例3
与实施例1不同的是，对比例3的热熔胶膜中不含阳离子聚合物。其他成分和制备方法与实施例1相同，在此不再赘述。
性能测试
将对比例和实施例的热熔胶膜进行如下测试：
耐划伤性测试：用指甲划过胶膜表面产生细划痕，表面划痕消失恢复原状需要的时间；
剥离强度测试：使用英国INSTRON公司的Instron1122型万能材料试验机，按GB/T2791-1995标准测薄膜与涤纶面料间的剥离强度值，测试温度为23℃，夹头间距30mm；
测试结果如下：
表1
Figure BDA0003541505310000061
Figure BDA0003541505310000071
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种抗划伤自修复TPU热熔胶膜，其特征在于，包括如下重量份的组分：
脂肪族二异氰酸酯40份-60份；聚酯多元醇70份-90份；扩链剂10份-20份；双(羟甲基)环己烷5份-15份；阳离子聚合物3份-5份；碳酸钙纳米粒子3份-5份；活性稀释剂5份-10份；光引发剂3份-6份；光敏剂0.1份-1份；消泡剂0.1份-1份。
2.根据权利要求1所述的抗划伤自修复TPU热熔胶膜，其特征在于，所述脂肪族二异氰酸酯是数均分子量为1000-3000的六亚甲基二异氰酸酯和/或异佛尔酮二异氰酸酯；所述聚酯多元醇是数均分子量为600-1000的聚己酸内酯、端羟基的聚酯-酰胺、聚碳酸酯中的一种或者两种以上。
3.根据权利要求2所述的抗划伤自修复TPU热熔胶膜，其特征在于，所述脂肪族二异氰酸酯与所述聚酯多元醇的质量比为1：(1.5-2)。
4.根据权利要求1所述的抗划伤自修复TPU热熔胶膜，其特征在于，所述扩链剂为聚酯多元醇。
5.根据权利要求1所述的抗划伤自修复TPU热熔胶膜，其特征在于，所述阳离子聚合物为羟基铝和/或羟基锆。
6.根据权利要求1所述的抗划伤自修复TPU热熔胶膜，其特征在于，所述碳酸钙纳米粒子的粒度为0.05μm～0.1μm。
7.根据权利要求1所述的抗划伤自修复TPU热熔胶膜，其特征在于，所述活性稀释剂为1，6-己二醇二丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯中的一种或者两种以上。
8.根据权利要求1所述的抗划伤自修复TPU热熔胶膜，其特征在于，所述光引发剂为1-[5-(3-甲基丁-2-烯基)-2-(3-甲基丁-2-烯氧基)苯基]乙酮、1-[3-(1，1-二甲基烯丙基)-2-(3-甲基丁-2-烯氧基)苯基]乙酮、1-[5-(3-甲基丁-2-烯基)-4-(3-甲基丁-2-烯氧基)苯基]乙酮中的一种或者两种以上；所述光敏剂为二苯甲酮；所述消泡剂为聚氧乙烯甘油醚。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的抗划伤自修复TPU热熔胶膜的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
将聚酯多元醇、双(羟甲基)环己烷、阳离子聚合物和活性稀释剂加入到反应釜中，搅拌均匀，然后通入氮气驱氧气，再加入脂肪族二异氰酸酯、扩链剂和碳酸钙纳米粒子，在油浴中反应过夜，接着，将温度降至40℃以下，加入光引发剂、光敏剂和消泡剂，搅拌均匀，然后投入螺杆挤出机中熔融挤出，经延流、冷却、牵引及收卷的步骤，得到抗划伤自修复TPU热熔胶膜。
10.根据权利要求9所述的抗划伤自修复TPU热熔胶膜的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
将聚酯多元醇、双(羟甲基)环己烷、阳离子聚合物和活性稀释剂加入到反应釜中，搅拌均匀，然后通入氮气10min-20min，驱氧气，再加入脂肪族二异氰酸酯、扩链剂和碳酸钙纳米粒子，在50℃-90℃油浴中反应过夜，接着，将温度降至30℃-40℃，加入光引发剂、光敏剂和消泡剂，搅拌均匀，然后投入螺杆挤出机中在100℃-130℃下熔融挤出，经延流、冷却、牵引及收卷的步骤，得到抗划伤自修复TPU热熔胶膜。
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