CN109851746A - 纤维素改性tpu薄膜材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于热塑性聚氨酯弹性体技术领域,具体涉及一种纤维素改性TPU薄膜材料及其制备方法。所述的纤维素改性TPU薄膜材料,由以下质量百分比的原料外加催化剂制成:聚酯多元醇52.5~72.5%;二异氰酸酯24~39%;扩链剂3~8%;润滑剂0.1~0.4%;纤维素0.1~0.4%;其中,催化剂的用量为聚酯多元醇、二异氰酸酯、扩链剂、润滑剂和纤维素总质量的0.02‑0.06%。将纤维素作为填料引入TPU薄膜材料中,可使TPU薄膜材料具有较好力学性能,特别是拉伸性能及延伸性能,能够显著提高材料的耐磨性能,同时兼具良好的硬度和弹性;本发明提供的制备方法,采用一步法合成,简单易操作,科学合理。
Description
技术领域
本发明属于热塑性聚氨酯弹性体技术领域,具体涉及一种纤维素改性TPU薄膜材料及其制备方法。
背景技术
热塑性聚氨酯弹性体(TPU)是一种加热可熔融、溶剂可溶解的聚氨酯高分子材料。TPU是一种典型的(AB)n型嵌段线性聚合物,由软段和硬段交替排列,从而形成重复结构单元。由于其特殊的分子结构,使其具有高模量、高强度、高伸长率、高弹性和高耐磨等优良的物理机械特性。TPU由于同时兼具橡胶和塑料的优异性能,并且加工方便、价格便宜、废料可再生利用,被公认为是一种绿色环保、性能优异的新型高分子材料。随着TPU行业的高速发展,新技术、新产品、新用途不断涌现,TPU的用途几乎延伸到各个行业。TPU薄膜具有优异的柔韧性和抗冲击性,可以有效的贴合弧面,防止贴合弧面破裂;同时具有无味、无毒,可热合加工的特性,广泛应用于汽车工业、医疗卫生、食品加工、生活用品等领域。
目前,TPU薄膜的生产工艺主要是流延、吹塑、压延等。传统工艺生产的TPU薄膜材料普遍存在耐磨性、强度、弹性等不能兼顾的问题。例如专利CN106084746A《一种透明高耐磨TPU薄膜及其制备方法》,以聚环氧丙烷醚多元醇和聚氧四亚甲基二醇作为聚合多元醇制备的TPU薄膜具有良好的耐磨性能,但拉伸强度、弹性等性能有待提高,无法满足特定领域的需求。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的是提供一种纤维素改性TPU薄膜材料,具有良好的拉伸性能、延伸性能和耐磨性能同时兼具良好的硬度和弹性;同时本发明还提供其制备方法,简单易操作,科学合理。
本发明所述的纤维素改性TPU薄膜材料,由以下质量百分比的原料外加催化剂制成:
其中,催化剂的用量为聚酯多元醇、二异氰酸酯、扩链剂、润滑剂和纤维素总质量的0.02-0.06%。
所述的聚酯多元醇是聚酯型二醇,为聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸乙二醇-1,2-丙二醇酯二醇、聚己二酸乙二醇-1,4-丁二醇酯二醇或聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇中的一种、两种或多种,两种或多种时可任意比例混合,平均分子量为500~3000。
所述的二异氰酸酯为4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯(H12MDI)、亚苯基-1,4-二异氰酸酯(PPDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、或1,5-萘二异氰酸酯(NDI)中的一种,优选4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)。
所述的扩链剂是小分子二元醇,为1,3-丙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,4-丁二醇或1,3-丁二醇中的一种、两种或多种,优选1,4-丁二醇,两种或多种时可任意比例混合。
所述的催化剂为有机铋、有机锡或钛酸酯类催化剂中的一种,优选有机锡催化剂辛酸亚锡(T-9)。
所述的润滑剂为单硬脂酸甘油酯、硬脂酸酰胺、乙撑双硬脂酸酰胺、E蜡或油酸酰胺中的一种、两种或多种,两种或多种时可任意比例混合。
所述的纤维素为羧甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素或羟乙基纤维素中的一种,优选羧甲基纤维素。
本发明所述的纤维素改性TPU薄膜材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将聚酯多元醇、润滑剂和纤维素加入到A反应釜中混合均匀,二异氰酸酯加入到B反应釜中,扩链剂加入到C反应釜中;
(2)将A、B和C反应釜中的原料加入到旋转混合机,混合均匀后注入双螺杆挤出机,同时将催化剂注入双螺杆挤出机进行反应、塑化,经水下切粒机切粒,即得纤维素改性TPU薄膜材料。
步骤(1)中所述的A反应釜温度为95~110℃,B反应釜温度为65~75℃,C反应釜温度为45~65℃。
步骤(2)中所述的旋转混合机转速为2000~3000r/min,双螺杆挤出机的温度为150~200℃,转速为180~240r/min。
优选地,本发明所述的纤维素改性TPU薄膜材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将聚酯多元醇、润滑剂、纤维素加入到具有机械搅拌及温控系统的A反应釜中,设置温度为95~110℃;将二异氰酸酯放置于B反应釜中,设置温度为65~75℃;将扩链剂放置于C反应釜中,设置温度为45~65℃;
(2)待各反应釜物料搅拌均匀、温度稳定,通过带有精确计量的灌注系统,将A、B和C反应釜中的原料加入转速为2000r/min~3000r/min的旋转混合机内,混合均匀后注入双螺杆挤出机喂料口,精确计量的催化剂经微量注射泵注入双螺杆挤出机喂料口,混合料在双螺杆挤出机筒体内均匀反应、塑化,经水下切粒机切成粒径均匀的椭圆形粒子,即得纤维素改性TPU薄膜材料。
步骤(2)中所述的双螺杆挤出机温度为150~200℃,双螺杆挤出机转速为180~240r/min。
与现有技术相比,本发明的有益效果如下:
(1)本发明所述的纤维素改性TPU薄膜材料,纤维素分子中含有大量的苯环结构,其中含有大量的羟基和羧基活泼氢,能够与多元醇及异氰酸酯发生反应,可以充当TPU的硬段部分,提高了材料的力学性能,特别是拉伸性能及延伸性能;
(2)本发明所述的纤维素改性TPU薄膜材料,纤维素分子含有大量的羟基和羧基官能团与异氰酸酯基团发生反应,使分子间形成部分化学交联结构,增大了分子间的作用力,提高了材料的耐磨性能;
(3)本发明所述的纤维素改性TPU薄膜材料,具有良好的拉伸性能、延伸性能和耐磨性能同时兼具良好的硬度和弹性,可作为手机屏、电脑屏、汽车玻璃、汽车灯以及窗户玻璃的防碎保护膜,促进了TPU薄膜材料的广泛使用;
(4)本发明所述的制备方法,采用一步法合成,简单易操作,科学合理。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例中用到的所有原料除特殊说明外,均为市购。
实施例1
一种纤维素改性TPU薄膜材料,由以下质量百分比的原料外加催化剂制成:
聚己二酸乙二醇-1,2-丙二醇酯二醇(M=3000):64.68%
4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI-100):27.12%
1,4-丁二醇(BDO):7.70%
硬脂酸酰胺:0.1%
单硬脂酸甘油酯:0.2%
油酸酰胺:0.1%
羧甲基纤维素:0.1%
其中,催化剂辛酸亚锡(T-9)的用量为以上所用原料总质量的0.03%。
制备方法为:将6468g的聚己二酸乙二醇-1,2-丙二醇酯二醇(M=3000)、10g的硬脂酸酰胺、20g的单硬脂酸甘油酯、10g的油酸酰胺以及10g的羧甲基纤维素加入到具有机械搅拌及温控系统的A反应釜中,设置温度为110℃,并进行搅拌;将2712g的MDI-100放置于B反应釜中,设置温度为75℃;将770g的BDO放置于C反应釜中,设置温度为65℃。待各反应釜物料搅拌均匀、温度稳定,通过带有精确计量的灌注系统,将A、B和C反应釜中的原料按组分加入转速为2000r/min的旋转混合机内,混合均匀后注入双螺杆挤出机喂料口,将3g的辛酸亚锡经微量注射泵精确计量注入双螺杆挤出机喂料口,混合料在双螺杆挤出机筒体内均匀反应、塑化,经水下切粒机切成粒径均匀的椭圆形粒子,双螺杆挤出机温度为150~200℃,双螺杆挤出机转速为180r/min。
实施例2
一种纤维素改性TPU薄膜材料,由以下质量百分比的原料外加催化剂制成:
聚己二酸乙二醇-1,4-丁二醇酯二醇(M=2000):69.79%
4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI-100):24.20%
1,4-丁二醇(BDO):5.71%
硬脂酸酰胺:0.1%
羧甲基纤维素:0.2%
其中,催化剂辛酸亚锡(T-9)的用量为以上所用原料总质量的0.03%。
制备方法为:将6979g的聚己二酸乙二醇-1,4-丁二醇酯二醇(M=2000)、10g的硬脂酸酰胺以及20g的羧甲基纤维素加入到具有机械搅拌及温控系统的A反应釜中,设置温度为100℃,并进行搅拌;将2420g的MDI-100放置于B反应釜中,设置温度为70℃;将571g的BDO放置于C反应釜中,设置温度为60℃。待各反应釜物料搅拌均匀、温度稳定,通过带有精确计量的灌注系统,将A、B和C反应釜中的原料按组分加入转速为2500r/min的旋转混合机内,混合均匀后注入双螺杆挤出机喂料口,将3g的辛酸亚锡经微量注射泵精确计量注入双螺杆挤出机喂料口,混合料在双螺杆挤出机筒体内均匀反应、塑化,经水下切粒机切成粒径均匀的椭圆形粒子,双螺杆挤出机温度为150~200℃,双螺杆挤出机转速为200r/min。
实施例3
一种纤维素改性TPU薄膜材料,由以下质量百分比的原料外加催化剂制成:
聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇(M=1000):70.65%
4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI-100):25.67%
1,4-丁二醇(BDO):3.18%
乙撑双硬脂酸酰胺:0.2%
羧甲基纤维素:0.3%
其中,催化剂辛酸亚锡(T-9)的用量为以上所用原料总质量的0.04%。
制备放法为:将7065g的聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇(M=1000)、20g的乙撑双硬脂酸酰胺以及30g的羧甲基纤维素加入到具有机械搅拌及温控系统的A反应釜中,设置温度为95℃,并进行搅拌;将2567g的MDI-100放置于B反应釜中,设置温度为65℃;将318g的BDO放置于C反应釜中,设置温度为50℃。待各反应釜物料搅拌均匀、温度稳定,通过带有精确计量的灌注系统,将A、B和C反应釜中的原料按组分加入转速为2800r/min的旋转混合机内,混合均匀后注入双螺杆挤出机喂料口,将4g的辛酸亚锡经微量注射泵精确计量注入双螺杆挤出机喂料口,混合料在双螺杆挤出机筒体内均匀反应、塑化,经水下切粒机切成粒径均匀的椭圆形粒子,双螺杆挤出机温度为150~200℃,双螺杆挤出机转速为220r/min。
实施例4
一种纤维素改性TPU薄膜材料,由以下质量百分比的原料外加催化剂制成:
聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇(M=500):56.72%
4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI-100):38.77%
1,4-丁二醇(BDO):4.01%
油酸酰胺:0.1%
羧甲基纤维素:0.4%
其中,催化剂新癸酸铋(C-83)的用量为以上所用原料总质量的0.05%。
制备方法为:将5672g的聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇(M=500)、10g的油酸酰胺以及40g的羧甲基纤维素加入到具有机械搅拌及温控系统的A反应釜中,设置温度为110℃,并进行搅拌;将3877g的MDI-100放置于B反应釜中,设置温度为70℃;将401g的BDO放置于C反应釜中,设置温度为50℃。待各反应釜物料搅拌均匀、温度稳定,通过带有精确计量的灌注系统,将A、B和C反应釜中的原料按组分加入转速为2800r/min的旋转混合机内,混合均匀后注入双螺杆挤出机喂料口,将5g的新癸酸铋经微量注射泵精确计量注入双螺杆挤出机喂料口,混合料在双螺杆挤出机筒体内均匀反应、塑化,经水下切粒机切成粒径均匀的椭圆形粒子,双螺杆挤出机温度为150~200℃,双螺杆挤出机转速为240r/min。
对比例
将未添加纤维素的TPU薄膜材料作为对比例,由以下质量百分比的原料外加催化剂制成:
聚己二酸乙二醇-1,2-丙二醇酯二醇(M=3000):64.73%
4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI-100):27.16%
1,4-丁二醇(BDO):7.71%
硬脂酸酰胺:0.1%
单硬脂酸甘油酯:0.2%
油酸酰胺:0.1%
其中,催化剂辛酸亚锡(T-9)的用量为以上所用原料总质量的0.03%。
制备方法为:将6473g的聚己二酸乙二醇-1,2-丙二醇酯二醇(M=3000)、10g的硬脂酸酰胺、20g的单硬脂酸甘油酯、10g的油酸酰胺加入到具有机械搅拌及温控系统的A反应釜中,设置温度为110℃,并进行搅拌;将2716g的MDI-100放置于B反应釜中,设置温度为75℃;将771g的BDO放置于C反应釜中,设置温度为65℃。待各反应釜物料搅拌均匀、温度稳定,通过带有精确计量的灌注系统,将A、B和C反应釜中的原料按组分加入转速为3000r/min的旋转混合机内,混合均匀后注入双螺杆挤出机喂料口,将3g的辛酸亚锡经微量注射泵精确计量注入双螺杆挤出机喂料口,混合料在双螺杆挤出机筒体内均匀反应、塑化,经水下切粒机切成粒径均匀的椭圆形粒子,双螺杆挤出机温度为150~200℃,双螺杆挤出机转速为180r/min。
TPU薄膜材料性能检测
对实施例1-4及比对例所制备的TPU薄膜材料进行性能测试,即热塑性聚氨酯弹性体邵氏硬度测试执行GB/T531-2009标准;力学性能测试执行GB/T528-2009标准;执行GB/T529-2008标准测试TPU材料的DIN磨耗;回弹性能测试执行GB/T1681-2009标准。检测结果见表1。
检测项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例 |
硬度(shoreA) | 85 | 80 | 85 | 90 | 85 |
回弹(%) | 44 | 48 | 46 | 42 | 30 |
拉伸强度(MPa) | 45 | 47 | 40 | 49 | 32 |
断裂伸长率(%) | 846 | 921 | 1030 | 766 | 619 |
DIN磨耗(mg) | 33 | 30 | 26 | 22 | 62 |
表1
由上述检测结果可看出,本发明中将纤维素作为填料引入TPU薄膜材料中,可使TPU薄膜材料具有较好力学性能,特别是拉伸性能及延伸性能,同时能够显著提高材料的耐磨性能,并且兼具良好的硬度和弹性。
Claims (10)
1.一种纤维素改性TPU薄膜材料,其特征在于:由以下质量百分比的原料外加催化剂制成:
其中,催化剂的用量为聚酯多元醇、二异氰酸酯、扩链剂、润滑剂和纤维素总质量的0.02~0.06%。
2.根据权利要求1所述的纤维素改性TPU薄膜材料,其特征在于:所述的聚酯多元醇是聚酯型二醇,为聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸乙二醇-1,2-丙二醇酯二醇、聚己二酸乙二醇-1,4-丁二醇酯二醇或聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇中的一种、两种或多种,平均分子量为500~3000。
3.根据权利要求1所述的纤维素改性TPU薄膜材料,其特征在于:所述的二异氰酸酯为4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯、亚苯基-1,4-二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯或1,5-萘二异氰酸酯。
4.根据权利要求1所述的纤维素改性TPU薄膜材料,其特征在于:所述的扩链剂是小分子二元醇,为1,3-丙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,4-丁二醇或1,3-丁二醇中的一种、两种或多种。
5.根据权利要求1所述的纤维素改性TPU薄膜材料,其特征在于:所述的催化剂为有机铋、有机锡或钛酸酯类催化剂。
6.根据权利要求1所述的纤维素改性TPU薄膜材料,其特征在于:所述的润滑剂为单硬脂酸甘油酯、硬脂酸酰胺、乙撑双硬脂酸酰胺、E蜡或油酸酰胺中的一种、两种或多种。
7.根据权利要求1所述的纤维素改性TPU薄膜材料,其特征在于:所述的纤维素为羧甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素或羟乙基纤维素。
8.一种权利要求1所述的纤维素改性TPU薄膜材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将聚酯多元醇、润滑剂和纤维素加入到A反应釜中混合均匀,二异氰酸酯加入到B反应釜中,扩链剂加入到C反应釜中;
(2)将A、B和C反应釜中的原料加入到旋转混合机,混合均匀后注入双螺杆挤出机,同时将催化剂注入双螺杆挤出机进行反应、塑化,经水下切粒机切粒,即得纤维素改性TPU薄膜材料。
9.根据权利要求8所述的纤维素改性TPU薄膜材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的A反应釜温度为95~110℃,B反应釜温度为65~75℃,C反应釜温度为45~65℃。
10.根据权利要求8所述的纤维素改性TPU薄膜材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的旋转混合机转速为2000~3000r/min,双螺杆挤出机的温度为150~200℃,转速为180~240r/min。
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