CN113861628A - 一种高弹高透气3d空气纤维材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高弹高透气3D空气纤维材料及其制备方法，其由以下组分按照质量百分数制备而成：热塑性聚酯弹性体66‑77％，扩链剂3％，抗氧剂0.5％，加工助剂0.2％，熔点调节剂余量；其中，所述熔点调节剂为聚酯类树脂。通过添加熔点调节剂可以调节聚酯弹性体硬度和晶相，从而获得获得不同硬度不同熔点的空气纤维材料；通过添加扩链剂可以把弹性体和熔点调节剂有机的连接在一起，使其形成均一的整体，获得舒适性高的层状弹性体材料。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体是一种高弹高透气3D空气纤维材料及其制备方法。
背景技术
热塑性聚酯弹性体(即TPEE)具有机械强度高、弹性好、抗冲击、耐蠕变、耐寒、耐弯曲疲劳性、耐油、耐化学腐蚀性和溶剂侵蚀等优点，具有良好的加工性，并可填充、增强及合金化改性。
现有的层状弹性体常使用纺丝方式制作，具体是将熔融状态下的TPEE利用纺丝板在一定的速度、温度下挤出，挤出后落入水中冷却，连续线条体弯曲成环，接触部位彼此熔接，再经两面平坦化加工，最后切断成所需尺寸而获得的三维网状结构。
层状弹性体的性能优劣主要影响因素有：
一、相邻线条体接触部位熔接处形成连续接合点和点接合点，当连续接合点的比率超过20％时，耐疲劳反复压缩硬度损失率低于23％，连续接合点所占比率越多，反复压缩耐久性越好，因而提高层状弹性体的连续接合点比率可以获得具有耐反复压缩性能的产品。
二、制成的产品要有较高的支撑因子。支撑因子(Support factor)是一种用来评断材料弹性及舒适性的标准，即产品压缩至应变65％时的压力值除以产品压缩至应变25％时的压力值的比值，支撑因子高的产品在用户刚坐上去的压缩初期体验感觉较软，用户坐稳后的压缩后期体验感觉较硬，能够起到足够的支撑效果。支撑因子至少大于4才能使产品舒适性较好。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高弹高透气3D空气纤维材料，以解决上述背景技术中提出的问题，可以得到舒适性高的层状弹性体材料。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明一方面公开了一种高弹高透气3D空气纤维材料，其由以下组分按照质量百分数制备而成：热塑性聚酯弹性体66-77％，扩链剂3％，抗氧剂0.5％，加工助剂0.2％，熔点调节剂余量；其中，所述熔点调节剂为聚酯类树脂。
作为本发明进一步的方案：所述热塑性聚酯弹性体的邵氏硬度为30-63D。
作为本发明进一步的方案：所述聚酯类树脂包括PET(即聚对苯二甲酸乙二醇酯)、PTT(即聚对苯二甲酸丙二醇酯)、PCT(即聚对苯二甲酸1,4-环己二醇酯)、PBS(即聚丁二酸丁二醇酯)、PETG(即聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯)、PCTG(即聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己烷二甲醇酯)、PCTA(即PET和醋酸酯的聚合物)中的至少一种。
作为本发明进一步的方案：所述扩链剂为环氧类扩链剂、多羟基化合物、异氰酸酯中的至少一种。
作为本发明进一步的方案：所述环氧类扩链剂包括缩水甘油醚型环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂、缩水甘油胺型环氧树脂、脂肪族环氧树脂、脂环族环氧树脂、多官能环氧包括从两官能环氧到九官能环氧树脂中的至少一种；
所述多羟基化合物包括甘油、季戊四醇、双季戊四醇、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩甲醛、三羟甲基丙烷、三(2-羟乙基)异氰尿酸酯、六羟甲基三聚氰胺中的至少一种；
所述异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、碳化二亚胺改性的二苯基甲烷二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、环己基二亚甲基二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯中的至少一种。
作为本发明进一步的方案：所述抗氧剂为戊四醇类十二硫代丙酯、4.4-双(α,α-二甲基苄基)二苯胺、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇双亚磷酸酯、四(Β-(3,5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺、亚磷酸季戊四醇二硬脂醇酯、(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、四亚甲基(3,5-二-叔丁基-4-羟基苯丙酸)甲酯、双[乙基-3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)]2,2草酰胺、双十八烷基四醇二亚磷酸酯中的至少一种。
作为本发明进一步的方案：所述加工助剂主要起到润滑、爽滑、抗粘、抗静电作用，其包括乙基双油酸酰胺、初级不饱和酰胺类衍生化合物、脂肪酸酯、多种酰胺化合物和皂盐的混合物、丙三醇一硬脂酸酯、硬脂酸钙、硬脂酸锌、乙撑硬脂酰胺、聚乙烯蜡、滑石粉、白炭黑、聚四氟乙烯、芥酸酰胺、偶联剂的至少一种。
本发明另一方面公开了如上述所述的一种高弹高透气3D空气纤维材的制备方法，包括以下步骤：
按照重量份称取热塑性聚酯弹性体、熔点调节剂、扩链剂、抗氧剂、加工助剂，加入高混机中混合，得到混合均匀的混合料；其中，高混机的温度设为80-130℃；
将所述混合料放入双螺杆挤出机中挤出造粒，得到粒料；
将所述粒料放入反应釜中进行固相缩聚，得到3D空气纤维材料。
作为本发明进一步的方案：所述双螺杆挤出机的料筒温度为180-230℃，螺杆转速为100-300r/min，真空度为-0.04～-0.1Mpa，啮合快组合为中低等剪切强度，螺杆组合为：塑化段45°/5/32，5块；分散分布段45°/5/32，3块；22/11L，1块。
作为本发明进一步的方案：所述固相缩聚包括第一反应阶段和第二反应阶段，其中：
第一反应阶段的反应温度为80-120℃，时间不大于1小时，真空度不大于1000Pa；
第二反应阶段的反应温度为160-200℃，真空度小于100Pa，反应时间为12-24小时。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
通过添加熔点调节剂可以调节聚酯弹性体硬度和晶相，从而获得获得不同硬度不同熔点的空气纤维材料；通过添加扩链剂可以把热塑性聚酯弹性体和熔点调节剂有机的连接在一起，使其形成均一的整体。
本发明通过固相缩聚更进一步促进热塑性聚酯弹性体、扩链剂、熔点调节剂分别之间的反应，形成真正均一的弹性体，以确保3D空气纤维材料在加工过程中连续稳定性，同时通过固相反应，晶相调整获得更低的熔点，而硬度没有大的变化，这满足了加工获得的层状弹性体的连续接合点比率超过20％，同时支撑因子不小于4的要求。
本发明中固相缩聚分为两个阶段，第一阶段可除去物料间的水分和其它挥发性小分子，使第二阶段的产物分子量明显提高，力学性能大幅增强。
通过上述配方合理调整，配合合适的固相缩聚处理工艺，可以确保加工获得的层状弹性体的连续接合点比率超过20％，同时支撑因子不小于4的要求，把高弹、高透气及加工性的良好结合，最终得到高弹高透、加工性能优异的空气纤维材料。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将结合具体的实施例对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。
以下实施例和对比例中采用的原料具体信息如下：
组分A：自制TPEE，
A1：TPEE邵氏硬度30D；
A2：TPEE邵氏硬度40D；
A3：TPEE邵氏硬度63D；
A1按照以下方法制备：
在聚合反应釜中加入对20份的对苯二甲酸二甲酯18份的1,4-丁二醇，45份的聚醚酯多元醇，0.1份的4,4’-双(α,α—二甲基苄基)二苯胺抗氧剂，0.25份的钛酸四丁酯催化剂，0.2份的三羟甲基丙烷交联剂、0.3份亚磷酸三苯酯抗黄变剂，在250℃进行缩聚反应，根据反应釜搅拌电流的变化，制备出特性粘度符合要求的聚酯弹性体基质。
A2按照以下方法制备：
在聚合反应釜中加入对20份的对苯二甲酸二甲酯18份的1,4-丁二醇，30份的聚醚酯多元醇，0.1份的4,4’-双(α,α—二甲基苄基)二苯胺抗氧剂，0.25份的钛酸四丁酯催化剂，0.2份的三羟甲基丙烷交联剂、0.3份亚磷酸三苯酯抗黄变剂，在250℃进行缩聚反应，根据反应釜搅拌电流的变化，制备出特性粘度符合要求的聚酯弹性体基质。
A3按照以下方法制备：
在聚合反应釜中加入对20份的对苯二甲酸二甲酯18份的1,4-丁二醇，10份的聚醚酯多元醇，0.1份的4,4’-双(α,α—二甲基苄基)二苯胺抗氧剂，0.25份的钛酸四丁酯催化剂，0.2份的三羟甲基丙烷交联剂、0.3份亚磷酸三苯酯抗黄变剂，在250℃进行缩聚反应，根据反应釜搅拌电流的变化，制备出特性粘度符合要求的聚酯弹性体基质。
组分B：熔点调节剂，PETG牌号为K2102，购自广州大雄化工有限公司；
组份C：扩链剂，三(2-羟乙基)异氰尿酸酯，购自扬州三得利化工有限公司；
组份D：抗氧剂
D1：抗氧剂4,4’-双(α,α—二甲基苄基)二苯胺，牌号Naugard N445，购自科聚亚有限公司；
D2：亚磷酸季戊四醇二硬脂醇酯(619)，购自科聚亚有限公司；
组份E：加工助剂，芥酸酰胺，购自海门众腾新材料科技有限公司。
所有材料均为市售常规常用产品。
可以理解的是，以上原料试剂仅为本发明一些具体实施方式的示例，使得本发明的技术方案更加清楚，并不代表本发明仅能采用以上试剂，具体以权利要求书中的范围为准。此外，实施例和对比例中所述的“份”，如无特别说明，均指重量份。
本发明所记载的任何范围包括端值以及端值之间的任何数值以及端值或者端值之间的任意数值所构成的任意子范围。
实施例1-6和对比例1-12中的各组份添加重量份如表1所示，制备方法如下：
S1：按重量份称取组分A、组分B、组分C、组分D、组分E加入到100-110℃的高混机中机中混合60分钟，得混合均匀的混合料；
S2：将所述混合物料经过双螺杆挤出机的主喂料斗加入，挤机料筒温度230℃，螺杆转速为200r/min，真空度为-0.06MPa。经熔融、挤出造粒，得到粒料；
S3：将S2中的粒料放入固相缩聚釜中进行固相缩聚。在100℃抽真空除水分，时间为1小时，真空度小于等于1000Pa；然后继续升温，升温到190℃、真空度小于100Pa进行固相缩聚，缩聚时间为16小时，出料冷却可得高弹高透3D空气纤维材料。
表1
| 组份 | A1 | A2 | A3 | B | C | D1 | D2 | E |
| 实施例1 | 66.3 | 30 | 3 | 0.3 | 0.2 | 0.2 | ||
| 实施例2 | 56.3 | 40 | 3 | 0.3 | 0.2 | 0.2 | ||
| 实施例3 | 76.3 | 20 | 3 | 0.3 | 0.2 | 0.2 | ||
| 实施例4 | 66.3 | 30 | 3 | 0.3 | 0.2 | 0.2 | ||
| 实施例5 | 76.3 | 20 | 3 | 0.3 | 0.2 | 0.2 | ||
| 实施例6 | 66.3 | 30 | 3 | 0.3 | 0.2 | 0.2 | ||
| 对比例1 | 97.3 | 2 | 0.3 | 0.2 | 0.2 | |||
| 对比例2 | 87.3 | 10 | 2 | 0.3 | 0.2 | 0.2 | ||
| 对比例3 | 97.3 | 2 | 0.3 | 0.2 | 0.2 | |||
| 对比例4 | 87.3 | 10 | 2 | 0.3 | 0.2 | 0.2 | ||
| 对比例5 | 84.3 | 10 | 5 | 0.3 | 0.2 | 0.2 | ||
| 对比例6 | 79.3 | 10 | 10 | 0.3 | 0.2 | 0.2 | ||
| 对比例7 | 57.3 | 30 | 12 | 0.3 | 0.2 | 0.2 | ||
| 对比例8 | 97.3 | 2 | 0.3 | 0.2 | 0.2 | |||
| 对比例9 | 87.3 | 10 | 2 | 0.3 | 0.2 | 0.2 | ||
| 对比例10 | 84.3 | 10 | 5 | 0.3 | 0.2 | 0.2 | ||
| 对比例11 | 79.3 | 10 | 10 | 0.3 | 0.2 | 0.2 | ||
| 对比例12 | 57.3 | 30 | 12 | 0.3 | 0.2 | 0.2 | ||
| 对比例13 | 69.3 | 30 | 0.3 | 0.2 | 0.2 |
对上述对比例与实施例制备的高弹高透3D空气纤维材料经过纺丝板纺织、冷却定型后制成长100mm、宽100mm、高100mm的空气纤维块，进行拉伸强度、断裂伸长率、熔融指数、熔点、硬度、表观熔体强度、支撑因子进行测试；测试标准及结果见表2所示。
表2
注：支撑因子测试方法：在23℃恒温下，将空气纤维块置于上下两压盘之间，在测试速度100mm/min下，上压盘下落压缩纤维块，将空气限位块高度压缩至应变65％及25％时记录上压盘的压力值，分别记为P65％和P25％，支撑因子Sf＝P65％/P25％,一共测试三次支撑因子取平均值。支撑因子越大说明产品舒适性越好。
从表2中可看出：TPEE加入熔点调节剂后硬度不降低，但熔点下降到180℃以下；扩链剂超过10％时，扩链过度，会出现凝胶现象，引起表面不光滑；邵氏硬度30D的TPEE加入熔点调节剂的量大于等于30％，可使空气纤维材料硬度达到40HD及以上；加入所述扩链剂可以调节其熔融指数进而满足不同的加工要求。
在制成一定厚度的层状物成品时，相邻线条体接触部位彼此熔接，形成连续接合点和点接合点，其中获得连续接合点比率高、耐疲劳反复压缩硬度损失率低的产品。我们采用软段占比较低的高硬度弹性体，同样熔点满足低于180℃，软段占比较高的低硬度弹性体加入多量的熔点调节剂，可以增加其硬度到40D以上，这即可满足连续接合点比率超过20％，同时满足人体支撑的作用，即支撑因子不小于4的要求。从表2中支撑因子栏可以看出：熔点小于180℃，硬度大于等于40D，支撑因子均大于4，完全满足人体支撑的作用。
目前采用该技术开发出的一种高弹高透空气纤维材料，通过其组合可以获得层状弹性体的连续接合点比率超过20％，同时支撑因子大于等于4的要求，此材料用于高铁的坐垫、靠枕；汽车座椅、靠背；3D高分子养老医疗制品、婴儿透气材料；生活家居及休闲娱乐用品：床垫、瑜伽垫、枕头、沙滩椅的空气纤维3D织物制品，为热塑性聚酯弹性体开辟了新的应用领域。
虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
故以上所述仅为本申请的较佳实施例，并非用来限定本申请的实施范围；即凡依本申请的权利要求范围所做的各种等同变换，均为本申请权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种高弹高透气3D空气纤维材料，其特征在于，其由以下组分按照质量百分比制备而成：
其中，所述熔点调节剂为聚酯类树脂。
2.根据权利要求1所述的一种高弹高透气3D空气纤维材料，其特征在于，所述热塑性聚酯弹性体的邵氏硬度为30-63D。
3.根据权利要求1所述的一种高弹高透气3D空气纤维材料，其特征在于，所述聚酯类树脂包括PET、PTT、PCT、PBS、PETG、PCTG、PCTA中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种高弹高透气3D空气纤维材料，其特征在于，所述扩链剂为环氧类扩链剂、多羟基化合物、异氰酸酯中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的一种高弹高透气3D空气纤维材料，其特征在于：
所述环氧类扩链剂包括缩水甘油醚型环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂、缩水甘油胺型环氧树脂、脂肪族环氧树脂、脂环族环氧树脂、多官能环氧包括从两官能环氧到九官能环氧树脂中的至少一种；
所述多羟基化合物包括甘油、季戊四醇、双季戊四醇、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩甲醛、三羟甲基丙烷、三(2-羟乙基)异氰尿酸酯、六羟甲基三聚氰胺中的至少一种；
所述异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、碳化二亚胺改性的二苯基甲烷二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、环己基二亚甲基二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种高弹高透气3D空气纤维材料，其特征在于，所述抗氧剂为戊四醇类十二硫代丙酯、4.4-双(α,α-二甲基苄基)二苯胺、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇双亚磷酸酯、四(Β-(3,5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺、亚磷酸季戊四醇二硬脂醇酯、(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、四亚甲基(3,5-二-叔丁基-4-羟基苯丙酸)甲酯、双[乙基-3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)]2,2草酰胺、双十八烷基四醇二亚磷酸酯中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种高弹高透气3D空气纤维材料，其特征在于，所述加工助剂包括乙基双油酸酰胺、初级不饱和酰胺类衍生化合物、脂肪酸酯、多种酰胺化合物和皂盐的混合物、丙三醇一硬脂酸酯、硬脂酸钙、硬脂酸锌、乙撑硬脂酰胺、聚乙烯蜡、滑石粉、白炭黑、聚四氟乙烯、芥酸酰胺、偶联剂的至少一种。
8.根据权利要求1-7任一项所述的一种高弹高透气3D空气纤维材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按照重量份称取热塑性聚酯弹性体、熔点调节剂、扩链剂、抗氧剂、加工助剂，加入高混机中混合，得到混合均匀的混合料；其中，高混机的温度设为80-130℃；
将所述混合料放入双螺杆挤出机中挤出造粒，得到粒料；
将所述粒料放入反应釜中进行固相缩聚，得到3D空气纤维材料。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机的料筒温度为180-230℃，螺杆转速为100-300r/min，真空度为-0.04～-0.1Mpa，啮合快组合为中低等剪切强度，螺杆组合为：塑化段45°/5/32，5块；分散分布段45°/5/32，3块；22/11L，1块。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述固相缩聚包括第一反应阶段和第二反应阶段，其中：
第一反应阶段的反应温度为80-120℃，时间不大于1小时，真空度不大于1000Pa；
第二反应阶段的反应温度为160-200℃，真空度小于100Pa，反应时间为12-24小时。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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