CN112322249A - 一种聚酯酰胺硅烷增强热熔胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚酯酰胺硅烷增强热熔胶，其分子式为：
Figure DDA0002772259700000011
其中R5和R4中含有Si元素，分子量为10000至20000。在本发明中，主要采用的是二元酸与二元胺进行反应，从而得到聚酯酰胺的主体材料，同时添加了两端为氨基的硅烷和两端为羟基的硅烷同时反应，这样可以将硅元素引入到聚酯酰胺材料中，使得得到的热熔胶具有较好的力学性能和疏水性能，同时加入二元醇，通过二元醇和两端为羟基的硅烷来调节整个聚酯酰胺的分子结构，从而能够保证得到的热熔胶具有较好的剥离强度。

Description

一种聚酯酰胺硅烷增强热熔胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种热熔胶，更具体的说是涉及一种聚酯酰胺硅烷增强热熔胶。
背景技术
聚酯酰胺是一种常见的热熔胶材料材料，现有技术中，已经有通过加入氨基硅烷，来使得聚酯酰胺热熔胶提高疏水性能，氨基硅烷端基为氨基，能够在聚酯酰胺聚合的时候与二元酸进行聚合，但是加入氨基硅烷之后，聚酯酰胺热熔胶其剥离强度会明显降低，弱于没有添加氨基硅烷的热熔胶。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种提高剥离强度的聚酯酰胺硅烷增强热熔胶。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种聚酯酰胺硅烷增强热熔胶，
其分子式为：
Figure BDA0002772259680000011
其中R5和R4中含有Si元素，分子量为10000至20000。
作为本发明的进一步改进，
由
二元酸：HOOC-R1-COOH
二元醇：HO-R2-OH
二元胺：H2N-R3-NH2
两端基为氨基的硅烷：H2N-R4-NH2
两端基为羟基的硅烷：HO-R5-OH
反应而成。
作为本发明的进一步改进，
所述两端基为氨基的硅烷为：
1，3-双-(2-氨基乙基氨基甲基)四甲基二硅烷、1，3-双(3-氨基丙基)-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷、1，4-双(3-氨丙基二甲基甲硅烷基)苯。
作为本发明的进一步改进，
所述两端基为羟基的硅烷为：
1，3-二(3-羟基丙基)-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷、1，3-双(4-羟基丁基)四甲基二硅氧烷、3-[双(2-羟乙基)氨基]丙烷-三乙氧基硅烷。
作为本发明的进一步改进，
所述二元酸为：
C8～C14的二元酸。
作为本发明的进一步改进，
所述二元醇为：
C6～C12的二元醇。
作为本发明的进一步改进，
所述二元胺为：
为C6～C12的二元胺。
作为本发明的另一发明目的，提供一种热熔胶的制备方法：
步骤一：
取二元酸10mol、二元醇2mol、二元胺5mol、两端基为氨基的硅烷2mol、两端基为羟基的硅烷2mol；
步骤二：
将二元酸、二元胺、两端基为氨基的硅烷、两端基为羟基的硅烷加入到反应釜中，升温至100℃～160℃，保温0.5～2小时，再继续升温至200～300℃，反应1～3小时；
步骤三：
之后降温至100～150℃，加入二元醇反应0.5～1小时；
步骤四：抽真空反应0.5～1小时得到热熔胶。
作为本发明的进一步改进，
所述步骤二和三在惰性气体保护下反应。
在本发明中，主要采用的是二元酸与二元胺进行反应，从而得到聚酯酰胺的主体材料，同时添加了两端为氨基的硅烷和两端为羟基的硅烷同时反应，这样可以将硅元素引入到聚酯酰胺材料中，使得得到的热熔胶具有较好的力学性能和疏水性能，同时加入二元醇，通过二元醇和两端为羟基的硅烷来调节整个聚酯酰胺的分子结构，从而能够保证得到的热熔胶具有较好的剥离强度。
附图说明
图1为本发明实施例的分子式。
具体实施方式
下面将结合附图所给出的实施例对本发明做进一步的详述。
实施例一：
步骤一：
取：
十二烷二酸：10mol
1，7-庚二醇：2mol
1，7-二氨基庚烷：5mol
1，3-双-(2-氨基乙基氨基甲基)四甲基二硅烷：2mol
1，3-二(3-羟基丙基)-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷：2mol
步骤二：
将二元酸、二元胺、两端基为氨基的硅烷、两端基为羟基的硅烷加入到反应釜中，充入氮气，升温至120℃，保温1小时，再继续升温至200℃，反应1小时；
步骤三：
之后降温至100～150℃，加入二元醇反应1小时；
步骤四：抽真空反应1小时得到热熔胶。
实施例二：
步骤一：
取：
己二酸：10mol
1，10-癸二醇：2mol
己二胺：5mol
1，3-双(3-氨基丙基)-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷：2mol
1，3-双(4-羟基丁基)四甲基二硅氧烷：2mol
步骤二：
将二元酸、二元胺、两端基为氨基的硅烷、两端基为羟基的硅烷加入到反应釜中，充入氮气，升温至120℃，保温1小时，再继续升温至200℃，反应1小时；
步骤三：
之后降温至100～150℃，加入二元醇反应1小时；
步骤四：抽真空反应1小时得到热熔胶。
实施例三：
步骤一：
取：
十二烷二酸：10mol
己二醇：2mol
己二酸：5mol
1，3-双-(2-氨基乙基氨基甲基)四甲基二硅烷：2mol
3-[双(2-羟乙基)氨基]丙烷-三乙氧基硅烷：2mol
步骤二：
将二元酸、二元胺、两端基为氨基的硅烷、两端基为羟基的硅烷加入到反应釜中，充入氮气，升温至120℃，保温1小时，再继续升温至200℃，反应1小时；
步骤三：
之后降温至100～150℃，加入二元醇反应1小时；
步骤四：抽真空反应1小时得到热熔胶。
对比例：
步骤一：
取：
十二烷二酸：10mol
1，7-二氨基庚烷：5mol
1，3-双-(2-氨基乙基氨基甲基)四甲基二硅烷：2mol
步骤二：
将二元酸、二元胺、两端基为氨基的硅烷加入到反应釜中，充入氮气，升温至120℃，保温1小时，再继续升温至200℃，反应1小时；
步骤三：
之后降温至100～150℃，反应1小时；
步骤四：抽真空反应1小时得到热熔胶。
测试：
剥离强度的测试方法参照《GB/T2790胶粘剂180°剥离强度试验方法》，测试参数为30kg，5cm，120s。
拉伸强度测试方法参照《ASTM D897-2008(R2016)胶粘剂拉伸性能的标准试验方法》进行测试。
表面接触角参照《20100485-T-469塑料薄膜与水接触角的测量》进行测定。
表1：测试结果表
剥离强度(150℃) 拉伸强度 表面接触角(水)
实施例一 22.0 65MPa 95°
实施例二 21.1 60MPa 92°
实施例三 25.8 60MPa 95°
对比例 19.5 60MPa 95°
表2：原料表
Figure BDA0002772259680000061
Figure BDA0002772259680000071
在本发明中，主要采用的是二元酸与二元胺进行反应，从而得到聚酯酰胺的主体材料，同时添加了两端为氨基的硅烷和两端为羟基的硅烷同时反应，这样可以将硅元素引入到聚酯酰胺材料中，使得得到的热熔胶具有较好的力学性能和疏水性能，同时加入二元醇，通过二元醇和两端为羟基的硅烷来调节整个聚酯酰胺的分子结构，从而能够保证得到的热熔胶具有较好的剥离强度。
从对比例和实施例中可以看到，通过二元醇和两端为羟基的硅烷的加入，在提高了力学性能和疏水性能的同时，还能够提高其剥离强度，相对于只添加两端为氨基的硅烷的时候，能够具有更好的剥离强度。
并且，在实验中意外发现，通过添加3-[双(2-羟乙基)氨基]丙烷-三乙氧基硅烷，能够在使得剥离强度有进一步提升，经过研发人员的分析，其原有在于3-[双(2-羟乙基)氨基]丙烷-三乙氧基硅烷分子结构式：
Figure BDA0002772259680000072
其中3-[双(2-羟乙基)氨基]丙烷-三乙氧基硅烷以N为中心，在两端具有羟基能够与二元酸发生反应，从而形成的分子连段中，-N-基团能够与聚酯酰胺的结构更为相近，从而能够提高其整体的结晶性能，从而在压烫之后，相对于其他实施例具有更好的剥离强度。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种聚酯酰胺硅烷增强热熔胶，其特征在于：
其分子式为：
Figure FDA0002772259670000011
其中R5和R4中含有Si元素，分子量为10000至20000。
2.根据权利要求1所述的一种聚酯酰胺硅烷增强热熔胶，其特征在于：
由
二元酸：HOOC-R1-COOH
二元醇：HO-R2-OH
二元胺：H2N-R3-NH2
两端基为氨基的硅烷：H2N-R4-NH2
两端基为羟基的硅烷：HO-R5-OH
反应而成。
3.根据权利要求2所述的一种聚酯酰胺硅烷增强热熔胶，其特征在于：
所述两端基为氨基的硅烷为：
1，3-双-(2-氨基乙基氨基甲基)四甲基二硅烷、1，3-双(3-氨基丙基)-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷、1，4-双(3-氨丙基二甲基甲硅烷基)苯。
4.根据权利要求2所述的一种聚酯酰胺硅烷增强热熔胶，其特征在于：
所述两端基为羟基的硅烷为：
1，3-二(3-羟基丙基)-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷、1，3-双(4-羟基丁基)四甲基二硅氧烷、3-[双(2-羟乙基)氨基]丙烷-三乙氧基硅烷。
5.根据权利要求2所述的一种聚酯酰胺硅烷增强热熔胶，其特征在于：
所述二元酸为：
C8～C14的二元酸。
6.根据权利要求2所述的一种聚酯酰胺硅烷增强热熔胶，其特征在于：
所述二元醇为：
C6～C12的二元醇。
7.根据权利要求2所述的一种聚酯酰胺硅烷增强热熔胶，其特征在于：
所述二元胺为：
为C6～C12的二元胺。
8.如任意权利要求2至7所述的热熔胶的制备方法，其特征在于：
步骤一：
取二元酸10mol、二元醇2mol、二元胺5mol、两端基为氨基的硅烷2mol、两端基为羟基的硅烷2mol；
步骤二：
将二元酸、二元胺、两端基为氨基的硅烷、两端基为羟基的硅烷加入到反应釜中，升温至100℃～160℃，保温0.5～2小时，再继续升温至200～300℃，反应1～3小时；
步骤三：
之后降温至100～150℃，加入二元醇反应0.5～1小时；
步骤四：抽真空反应0.5～1小时得到热熔胶。
9.根据权利要求8所述的热熔胶制备方法，其特征在于：
所述步骤二和三在惰性气体保护下反应。
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