CN104497282A - 一种粉末涂料用聚酯热熔胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种粉末涂料用聚酯热熔胶及其制备方法，特别是一种光泽度高的粉末涂料用聚酯热熔胶及其制备方法。本发明所提出的特定的配方，使得通过本发明制备的聚酯热熔胶的光泽度明显优于市场上常规产品，满足特定市场需求。

Description

一种粉末涂料用聚酯热熔胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种粉末涂料用聚酯热熔胶及其制备方法，具体涉及一种光泽度高、粉末涂料用聚酯热熔胶及其制备方法。
背景技术
粉末涂料是一种新型的不含溶剂的100%固体涂料，因其具有无溶剂、无污染、可回收、环保等优点，广泛应用于各行业。聚酯热熔胶是粉末涂料中的一种，由于其具有良好的耐候性、耐黄变性以及漆膜丰满、颜色浅等特性，具有很好的装饰性，广泛应用于电冰箱、洗衣机、吸尘器、仪表外壳、自行车、家具等领域。
其中，光泽度是评价粉末涂料性能的一项重要指标。聚酯热熔胶粉末涂料的光泽度与聚酯热熔胶本身的光泽度有关，一般聚酯热熔胶本身的光泽度高，其相应的粉末涂料的光泽度也高。目前，市场上常规聚酯热熔胶产品的光泽度为40Gu左右（按照GB/T 9754-2007测定），不能满足对光泽度要求较高的特定的市场需求，白炭黑倒是有助于提升产品光泽度，但加太多或太少则会影响产品的其他性能。
发明内容
本发明的目的，在于解决上述技术问题，提供一种粉末涂料用聚酯热熔胶及其制备方法，以有效提高聚酯热熔胶产品的基础光泽度。
本发明所采用的技术方案为：一种粉末涂料用聚酯热熔胶，包括：由对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸、十二二酸和癸二酸的混合物组成的二元酸，由1,4-丁二醇、新戊二醇和1,6-己二醇的混合物组成的二元醇，以及催化剂、抗氧剂和白炭黑，其中，各组分的摩尔比分别为：
上述二元酸：二元醇=1:1.40；
上述对苯二甲酸：间苯二甲酸：己二酸：十二二酸：癸二酸=1：0.20～0.25：0.10～0.15：0.30～0.45：0.20～0.30；
上述1,4-丁二醇：新戊二醇：1,6-己二醇=1：0.20～0.40：0.40～0.70；
上述催化剂为钛酸四丁酯，其质量为上述二元酸总质量的0.04～0.06%；
上述抗氧剂的质量为上述二元酸总质量的0.2～0.4%；
上述白炭黑的质量为上述二元酸总质量的0.1～0.5%。
上述粉末涂料用聚酯热熔胶的制备方法，包括如下步骤：
（1）将二元酸、二元醇及催化剂按上述比例加入到酯化釜中进行酯化反应，反应温度为180℃～220℃，当酯化反应馏出水的量为理论出水量的97%以上时，酯化反应结束；
（2）将抗氧剂加入到到步骤（1）的产物中，在255～260℃、80～100Pa的条件下进行减压缩聚反应1.5h，聚合阶段完成；
（3）通氮气，解除真空，趁热出料至冷水中，得白色胶条，再切成胶粒，得粉末涂料用聚酯热熔胶；
上述步骤（2）聚合阶段中，还可按上述比例同时加入白炭黑，进行缩聚反应。
本发明的有益效果：本发明所提出的粉末涂料用聚酯热熔胶及其制备方法，由于其特定的配方比例，在未加入白炭黑时，所制得的聚酯热熔胶产品的能达到60Gu左右；在加入设定量的白炭黑时，所制得的聚酯热熔胶产品的光泽度能提升到70~80Gu。
具体实施方式
实施例1
将对苯二甲酸166g（1mol）、间苯二甲酸41.5g（0.25mol）、己二酸14.6g（0.10mol），十二二酸80.5g（0.35mol），癸二酸50.5g（0.25mol），1,4-丁二醇135g（1.5mol），新戊二醇54.6g（0.525mol），1,6-己二醇83.19g（0.705mol），钛酸四丁酯0.1816g，加入1L反应釜内。该反应釜装有搅拌、测温系统、精馏柱及回流冷凝管，逐步升温至100℃后开启搅拌，当温度接近180℃时，开始有水馏出，馏出温度98～102℃，继续升温至220℃左右，待出水量达理论值的97%以上时，酯化反应结束。再加入0.7565g抗氧剂168，进行减压缩聚反应，逐步提高温度至255℃，保温；反应釜内的压力逐渐减小至80Pa，并维持1.5小时，即可完成缩聚反应。通氮气，解除真空，趁热出料至冷水中，得白色胶条，再切成胶粒，得产品A1。
实施例2
在实施例1的基础上，增加白炭黑0.3026g,选择在缩聚反应阶段与抗氧剂一起加入，最终得产品A2。
实施例3
将对苯二甲酸166g（1mol），间苯二甲酸41.5g（0.25mol），己二酸18.98g（0.13mol），十二二酸69g（0.3mol），癸二酸44.44g（0.22mol），1,4-丁二醇126g（1.4mol），新戊二醇29.12g（0.28mol），1,6-己二醇115.64g（0.98mol），钛酸四丁酯0.1477g，加入1L反应釜内。该反应釜装有搅拌、测温系统、精馏柱及回流冷凝管，逐步升温至100℃后开启搅拌，当温度接近180℃时，开始有水馏出，馏出温度98～102℃，继续升温至220℃左右，待出水量达理论值的97%以上时 酯化反应结束。再加入1.0340g抗氧剂，进行减压缩聚反应，逐步提高温度至255℃，保温；反应釜内的压力逐渐减小至80Pa，并维持1.5小时，即可完成缩聚反应。通氮气，解除真空，趁热出料至冷水中，得白色胶条，再切成胶粒，得产品B1。
实施例4
在实施例3的基础上，增加白炭黑0.6g,选择在缩聚反应阶段与抗氧剂一起加入，最终得产品B2。
实施例5
将对苯二甲酸166g（1mol），间苯二甲酸36.52g（0.22mol），己二酸21.9g（0.15mol），十二二酸92g（0.4mol），癸二酸60.6g（0.3mol），1,4-丁二醇126g（1.4mol），新戊二醇58.24g（0.56mol），1,6-己二醇110.684g（0.938mol），钛酸四丁酯0.1582g，加入1L反应釜内。该反应釜装有搅拌、测温系统、精馏柱及回流冷凝管，逐步升温至100℃后开启搅拌，当温度接近180℃时，开始有水馏出，馏出温度98～102℃，继续升温至220℃左右，待出水量达理论值的97%以上时 酯化反应结束。再加入0.9493g抗氧剂168 ，进行减压缩聚反应，逐步提高温度至255℃，保温；反应釜内的压力逐渐减小至80Pa，并维持1.5小时，即可完成缩聚反应。通氮气，解除真空，趁热出料至冷水中，得白色胶条，再切成胶粒，得产品C1。
实施例6
在实施例5的基础上，增加白炭黑1.26g,选择在缩聚反应阶段与抗氧剂一起加入，最终得产品C2。
实施例7
将对苯二甲酸166g（1mol），间苯二甲酸33.2g（0.2mol），己二酸14.6g（0.1mol），十二二酸87.4g（0.38mol），癸二酸40.4g（0.2mol），1,4-丁二醇144g（1.6mol），新戊二醇40.768g（0.392mol），1,6-己二醇75.52g（0.64mol），钛酸四丁酯0.1204g，加入1L反应釜内。该反应釜装有搅拌、测温系统、精馏柱及回流冷凝管，逐步升温至100℃后开启搅拌，当温度接近180℃时，开始有水馏出，馏出温度98～102℃，继续升温至220℃左右，待出水量达理论值的97%以上时 酯化反应结束。再加入0.6024g抗氧剂，进行减压缩聚反应，逐步提高温度至255℃，保温；反应釜内的压力逐渐减小至80Pa，并维持1.5小时，即可完成缩聚反应。通氮气，解除真空，趁热出料至冷水中，得白色胶条，再切成胶粒，得产品D1。
实施例8
在实施例7的基础上，增加白炭黑1.506g,选择在缩聚反应阶段与抗氧剂一起加入，最终得产品D2。
性能测试
上述各实施例所得产品的光泽度测试结果如下表：
产品代号 光泽度（Gu） 产品代号 光泽度（Gu）
A1 58 A2 71
B1 61 B2 75
C1 62 C2 79
D1 60 D2 77
注：测试方法参考GB/T 9754-2007，上表中的数据均在60°几何条件下测试所得。
从上表中可知，本发明所提出的粉末涂料用聚酯热熔胶及其制备方法，由于其特定的配方比例，在未加入白炭黑时，所制得的聚酯热熔胶产品的能达到60Gu左右；在加入设定量的白炭黑时，所制得的聚酯热熔胶产品的光泽度能提升到70~80Gu。而市场上常规聚酯热熔胶产品的光泽度为40Gu左右，根据本发明分所制得的聚酯热熔胶产品，其光泽度性能明显优于市场上常规聚酯热熔胶产品，满足特定市场需求。

Claims (4)

1.一种粉末涂料用聚酯热熔胶，其特征在于：包括由对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸、十二二酸和癸二酸的混合物组成的二元酸，由1,4-丁二醇、新戊二醇和1,6-己二醇的混合物组成的二元醇，以及催化剂和抗氧剂，其中，各组分的摩尔比分别为：
所述二元酸：所述二元醇=1:1.40；
所述对苯二甲酸：间苯二甲酸：己二酸：十二二酸：癸二酸 =1：0.20～0.25：0.10～0.15：0.30～0.45：0.20～0.30；
所述1,4-丁二醇：新戊二醇：1,6-己二醇=1：0.20～0.40：0.40～0.70；
所述催化剂为钛酸四丁酯，其质量为所述二元酸总质量的0.04～0.06%；
所述抗氧剂的质量为所述二元酸总质量的0.2～0.4%。
2.如权利要求1所述的粉末涂料用聚酯热熔胶，其特征在于，还包括白炭黑，其质量为所述二元酸总质量的0.1～0.5%。
3.一种粉末涂料用聚酯热熔胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将二元酸、二元醇及催化剂按一预定比例加入到酯化釜中进行酯化反应，反应温度为180℃～220℃，当酯化反应馏出水的量为理论出水量的97%以上时，酯化反应结束；
（2）将抗氧剂加入到步骤（1）的产物中，在255～260℃、80～100Pa的条件下进行减压缩聚反应1.5h，聚合阶段完成；
（3）通氮气，解除真空，趁热出料至冷水中，得白色胶条，再切成胶粒，得粉末涂料用聚酯热熔胶；
其中，所述二元酸和二元醇的摩尔数之比为1:1.40；
所述二元酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸、十二二酸和癸二酸的混合物，且各组分的摩尔比为1：0.20～0.25：0.10～0.15：0.30～0.45：0.20～0.30；
所述二元醇为1,4-丁二醇、新戊二醇和1,6-己二醇的混合物，且各组分的摩尔比为1：0.20～0.40：0.40～0.70； 
所述催化剂为钛酸四丁酯，其质量为所述二元酸总质量的0.04～0.06%；
所述抗氧剂的质量为所述二元酸总质量的0.2～0.4%。
4.如权利要求3所述的粉末涂料用聚酯热熔胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，还可同时加入白炭黑，进行缩聚反应，其质量为二元酸总质量的0.1～0.5%。
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